ГОСТ 1953.5-79

ГОСТ 1953.5−79 주석 청동. 니켈의 측정 방법 (변경 N 1, 2 포함)

ГОСТ 1953.5−79

그룹 В59

국가간 표준

주석 청동

니켈 측정 방법

Tin bronze.
Methods for the determination of nickel

ОКСТУ 1709

시행일 1981−01−01

정보

1. 제정 및 제출: 소련 비철금속부

2. 승인 및 시행: 소련 국가표준위원회 결의 1979.10.10 №3899

3. 본 표준은 ST СЭВ 1535−79와 완전히 일치함

4. 대체: ГОСТ 1953.5−74

5. 참조 규범·기술 문서

참조된 표준·기술문서 표기	조항 번호, 하위조항
ГОСТ 8.315−97	4.4; 5.4.4; 6.4.4
ГОСТ 199−78	5.2
ГОСТ 613−79	서문
ГОСТ 614−97	서문
ГОСТ 849−97	2; 5.3; 6
ГОСТ 1953.1−79	2; 6
ГОСТ 3118−77	1.1
ГОСТ 3652−69	2; 5.2
ГОСТ 3760−79	5.2
ГОСТ 4204−77	2
ГОСТ 4461−77	6
ГОСТ 3773−72	5.2
ГОСТ 4328−77	2
ГОСТ 4461−77	5.2; 6.2
ГОСТ 4951−79	5.2
ГОСТ 5017−74	서문, 5.2
ГОСТ 5828−77	2; 5.2
ГОСТ 6563−75	2; 5.2
ГОСТ 6691−77	5.2
ГОСТ 18300−87	5.2
ГОСТ 20478−75	2; 5.2
ГОСТ 22867−77	2
ГОСТ 25086−87	1.1; 4.4; 5.4.4; 6.4.4
ГОСТ 25336−82	5.2

6. 유효기간 제한은 국가간 표준화·계측·인증위원회 회의록 №5−94에 따라 해제됨 (ИУС 11−12−94)

7. 변경사항 N 1, 2를 포함한 판, 1983년 2월, 1990년 8월에 승인 (ИУС 6−83,11−90)

본 표준은 질량분율 니켈이 0.05%에서 2.5%일 때의 광도법(фотометрический), 질량법(гравиметрический, 0.9%—2.5%) 및 원자흡광법(атомно-абсорбционный, 0.05%—2.5%)에 의한 주석 청동의 니켈 측정 방법을 ГОСТ 5017, ГОСТ 613 및 ГОСТ 614에 따라 규정한다.

본 표준은 ST СЭВ 1535−79와 완전히 일치함.

(수정판, 변경 N 1, 2).

1. 일반 요구사항

1.1. 분석 방법에 대한 일반 요구사항 — ГОСТ 25086에 따르며, ГОСТ 1953.1의 1.1항에 따른 보완을 포함한다.

(수정판, 변경 N 1, 2).

2a. 니켈 측정의 광도법

2a.1. 방법의 원리

이 방법은 알칼리성 환경에서 산화제 존재하에 디메틸글리옥심과 니켈이 착색 화합물을 형성하는 것에 기초하며, 착색 용액의 광학밀도를 측정한다.

섹션 2a. (추가 도입, 변경 N 1).

2. 장비, 시약 및 용액

광전색도계 또는 분광광도계.

전기분해 장치.

백금 전극(ГОСТ 6563).

질산(ГОСТ 4461), 1:1 및 1:100 희석액.

황산(ГОСТ 4204), 1:4 희석액.

구연산(ГОСТ 3652), 100 g/dm³ 용액..

수산화나트륨(ГОСТ 4328), 2 mol/dm³ 용액.

질산암모늄(ГОСТ 22867), 20 g/dm³ 용액 — 질산(1:100 희석) 중 용해.

암모늄 퍼설페이트(과황산암모늄, ГОСТ 20478), 신선 조제한 20 g/dm³ 용액.

디메틸글리옥심(ГОСТ 5828), 10 g/dm³ 용액 — 2 mol/dm³ 수산화나트륨 용액에 녹임.

니켈(ГОСТ 849), 등급 H0.

표준 니켈 용액.

용액 A: 다음과 같이 조제한다. 니켈 0.2 g을 1:1로 희석한 질산 20 cm³에 용해시킨다. 질소산화물을 끓여서 제거한다. 용액을 용량 플라스크(용량 1 dm³)로 옮기고 물로 눈금까지 채우고 혼합한다.

용액 A의 1 cm³에는 0.0002 g의 니켈이 포함되어 있다.

용액 B는 다음과 같이 준비한다: 용액 A 25 cm³를 250 cm³ 용량의 정량플라스크에 넣고 눈금까지 물로 채운 뒤 혼합한다. 용액 B 1 cm³에는 니켈 0.00002 g이 함유되어 있다. (개정판, 개정 N 2). 3. 분석 절차 3.1. 시료 0.5 g을 250 cm³ 용량의 비커에 담고 1:1로 희석한 질산 15 cm³를 가한 다음 시계유리로 덮고 가열하여 용해한다. 용해가 끝나면 시계유리와 비커 벽을 물로 씻고 용액을 5−10 cm³가 될 때까지 졸인다. 잔류물에 뜨거운 물 50 cm³와 뜨거운 질산암모늄 용액 20 cm³를 더하고 따뜻한 곳에서 1시간 동안 방치한다. 메타주석산(메타이오브산) 침전물을 조밀한 여과지로 여과하고, 침전물이 붙은 필터를 1:100으로 희석한 뜨거운 질산으로 니켈이 완전히 제거될 때까지 씻는다(디메틸글리옥심 시험). 여과액(부피 150 cm³)은 교반 상태에서 전류 1.5−2 A로 전해하여 납과 구리를 분리한다. 전해 시작 30분 후 1:4로 희석한 황산 7 cm³를 가한다. 구리와 납이 분리된 후 전극을 빼내어 20−25 cm³의 물로 세척하고, 용액을 250 cm³ 용량의 정량플라스크로 옮긴다. 비커는 10−12 cm³씩 3−4회 물로 씻어 옮기고, 눈금까지 물로 채워 잘 혼합한다. 표 1을 참조하여 용액의 분취액을 50 cm³ 용량의 정량플라스크에 옮기고 물로 20 cm³까지 희석한 다음, 혼합하면서 시트르산 용액 5 cm³, 과황산암모늄(암모늄 퍼설페이트) 용액 3 cm³, 수산화나트륨 용액 8 cm³ 및 디메틸글리옥심 용액 5 cm³를 차례로 가하고 눈금까지 물로 채워 혼합한다. 표 1 니켈 질량분율, % | 분취액 부피, cm³ | 분취액에 해당하는 시료 중량, g 0.05 − 0.1 | 20.0 | 0.04 0.1 초과 − 0.5 | 10.0 | 0.02 0.5 초과 − 1.0 | 5.0 | 0.01 1.0 초과 − 2.5 | 2.5 | 0.005 20−30분 후 흡수층 두께가 1 cm인 큐벳에서, 대조 실험 용액과 비교하여 분광광도계(파장 450 nm) 또는 청색 광필터가 장착된 광전색도계로 용액의 광학밀도를 측정한다. (개정판, 개정 N 1).

3.2. (삭제, 개정 N 2).

3.3. 검량선 작성

용량 50 см³의 정밀플라스크에 표준 니켈 용액 B를 차례로 0; 1,0; 2,0; 3,0; 4,0; 5,0; 6,0 및 8,0 см³씩 취하고 물로 20 см³로 희석한 다음 3.1항에 따라 처리한다.

4. 결과 처리

4.1. 니켈의 질량분율 ()을 백분율로 계산한다:

,

여기서 — 검량선으로부터 구한 니켈의 질량, g;

— 알리콧 부분에 해당하는 시료 질량, g.

4.2. 병행 측정 결과 간의 편차는 표 2에 기재된 허용 편차( — 반복성 지표, r=3)를 초과해서는 안 된다.

표 2

니켈 질량분율, %	허용 편차 s_r, %	허용 편차 R, %
0.05 이상 0.10 이하	0.010	0.01
0.10 초과 ~ 0.25 이하	0.012	0.02
0.25 초과 ~ 0.5 이하	0.02	0.03
0.5 초과 ~ 1.0 이하	0.04	0.06
1.0 초과 ~ 2.5 이하	0.05	0.07

(개정판, 개정 N 2).

4.3. 서로 다른 두 실험실에서 얻은 분석 결과의 차이 또는 동일 실험실에서 다른 조건으로 얻은 두 결과( — 재현성 지표)는 표 2에 기재된 값을 초과해서는 안 된다.

4.4. 분석 결과의 정확도 관리는 ГОСТ 8.315에 따라 새로 승인된 주석 청동의 국가표준시료로 하거나 ГОСТ 25086에 따라 중량법 또는 원자흡광법으로 얻은 결과와 비교하여 시행한다.

4.5. 광도법은 주석 청동의 품질 평가에서 이견이 있을 경우에 적용한다.

4.3−4.5. (추가, 개정 N 2).

5. 니켈 정량을 위한 중량법

5.1. 방법의 본질

이 방법은 구연산 및 타르타르산 존재 하의 암모니아성 용액에서 디메틸글리옥심으로 니켈을 난용성 내부복합체인 디메틸글리옥심산 니켈 형태로 침전시킨 후 생성된 침전물을 건조·정량하는 데 기초한다.

5.2. 기구, 시약 및 용액

ГОСТ 6563에 따른 망상(메쉬) 백금 전극을 갖춘 전해 장치.

ГОСТ 25336에 따른 여과 도가니(형식 ТФ 3−20, 3−22).

ГОСТ 4461에 따른 질산, 희석 비율 1:1 및 1:99.

ГОСТ 5817에 따른 타르타르산, 250 g/dm³ 용액.

ГОСТ 3652에 따른 구연산, 250 g/dm³ 용액.

ГОСТ 3760에 따른 암모니아수 및 1:50로 희석한 용액.

ГОСТ 22867에 따른 질산암모늄(암모늄 질산염), 100 g/dm³ 용액.

ГОСТ 3773에 따른 염화암모늄, 200 g/dm³ 용액.

ГОСТ 199에 따른 초산나트륨.

ГОСТ 4951에 따른 타르타르산암모늄(암모늄 타르트레이트).

침전 세척용 용액: 타르타르산암모늄 10 g을 물에 녹이고 암모니아 1 см³를 넣어 물로 1000 см³까지 채운다.

ГОСТ 6691에 따른 요소(urea), 50 g/dm³ 용액.

ГОСТ 18300에 따른 정제 에틸 알코올.

ГОСТ 5828에 따른 디메틸글리옥심, 에탄올 용액 10 g/dm³.

브롬티몰블루, 에탄올 용액 10 g/dm³.

5.3. 분석 수행

시료 1.0 g을 250 см³ 용량의 비커에 넣고 질산(1:1) 10 см³로 가열하여 용해시킨다. 질소산화물을 끓여서 제거한 후 뜨거운 물 50 см³와 뜨거운 질산암모늄 용액 20 см³를 첨가하고 조심스럽게 10분간 가열한다. 필요한 경우 용액을 치밀한 여과지로 여과하여 250 см³ 용량 비커로 옮긴다. 여과지상의 침전물은 뜨거운 질산(1:99) 용액으로 7−8회 세척하고 폐기한다. 여과액은 물로 150 см³까지 희석한 후 ГОСТ 1953.1에 따라 전해법으로 구리와 납을 제거한다. 전해 중에 용액이 분홍색(망간의 산화형)을 띠면 요소 용액이나 황산하이드라진 용액을 몇 방울씩 넣어 탈색시킨다.

전해액을 500 см³ 비커로 옮겨 물로 200 см³까지 희석하고 구연산 또는 타르타르산 용액 10 см³, 염화암모늄 용액 25 см³를 넣고 암모니아로 약산성 반응(pH 4−5)이 되게 중화하거나 브롬티몰블루를 몇 방울 떨어뜨리고 암모니아로 알칼리성 반응을 만든 다음 질산(1:1)을 한 방울씩 넣어 색이 변할 때까지 조정한다. 용액을 70 °C로 가열하고 디메틸글리옥심의 에탄올 용액 30 см³, 초산나트륨 5 g을 넣어 섞은 뒤 암모니아 용액 2−3 см³를 떨어뜨려 약염기성 반응이 되도록 하고 50 °C에서 2시간 유지(야간 방치 가능)한다. 생성된 침전물을 미리 건조·정량한 여과 도가니에 걸러 워터 제트 펌프로 흡인하여 용액을 제거한다. 도가니상의 침전물을 침전 세척용 용액으로 3회, 뜨거운 물로 6−8회 세척한 후 도가니와 침전물을 120 °C에서 일정 질량이 될 때까지 건조한다.

5.4. 결과 처리

5.4.1. 니켈의 질량분율 ()을 백분율로 계산한다:

,

여기서 — 디메틸글리옥심산 니켈 침전물의 질량, g;

0.2032 — 디메틸글리옥심산 니켈의 질량을 니켈 질량으로 환산하는 계수;

— 시료의 질량, g.

5.1−5.4.1. (개정판, 개정 N 1).

5.4.2. 병행 측정 결과 간의 편차는 표 2에 기재된 허용 편차( — 반복성 지표, r=3)를 초과해서는 안 된다.

(개정판, 개정 N 2).

5.4.3. 서로 다른 두 실험실에서 얻은 분석 결과의 차이 또는 동일 실험실에서 다른 조건으로 얻은 두 결과( — 재현성 지표)는 표 2에 기재된 값을 초과해서는 안 된다.

5.4.4. 분석 결과의 정확도 관리는 ГОСТ 8.315에 따라 새로 승인된 주석 청동의 국가표준시료로 하거나 광도법 또는 원자흡광법으로 얻은 결과와 비교하여 ГОСТ 25086에 따라 시행한다.

5.4.3, 5.4.4. (추가, 개정 N 2).

6. 니켈 정량을 위한 원자흡광법

6.1. 방법의 본질

이 방법은 분석용액을 아세틸렌-공기 불꽃에 도입했을 때 생성되는 니켈 원자에 의한 빛의 흡광을 측정하는 데 기초한다.

6.2. 기구, 시약 및 용액

니켈용 광원(램프)을 갖춘 원자흡광분광기.

ГОСТ 4461에 따른 질산 및 1:1 희석 질산.

ГОСТ 3118에 따른 염산 및 2 mol/dm³ 용액.

산 혼합액: 질산 1부와 염산 3부를 혼합한다.

ГОСТ 849의 니켈 표준품.

니켈 표준용액들.

용액 A: 니켈 1 g을 질산(1:1) 10 cm³에 가열하여 용해시킨다. 용액을 1 dm³ 용량 플라스크로 옮겨 눈금까지 물로 채운다.

용액 A 1 cm³에는 니켈 0.001 g이 포함되어 있다.

용액 B: 용액 A 10 cm³를 취하여 100 cm³ 용량 플라스크에 넣고 물로 눈금까지 채운다.

용액 B 1 cm³에는 니켈 0.0001 g이 포함되어 있다.

6.3. 분석 수행

6.3.1. 표 3에 기재된 질량의 시료를 질산-염산 혼합액 10 cm³에 가열하여 용해시킨다. 용액을 해당 용량 플라스크(표 3 참조)로 옮겨 물로 눈금까지 채운다. 니켈 함량이 0.1%를 초과하면 용액의 알리콧 부분(표 3)을 취하여 100 cm³ 용량 플라스크에 넣고 2 mol/dm³ 염산 10 cm³를 가한 다음 물로 눈금까지 채운다.

표 3

니켈 질량분율, %	시료 질량, g	용액 부피, cm³	분취액 부피, cm³	2 mol/dm³ 염산 용액의 부피, cm³	희석 후 용액 부피, cm³
0.05 이상 0.1 이하	1	100	-	-	-
0.1 초과 ~ 0.5 이하	1	100	10	10	100
0.5 초과 ~ 2.5 이하	0.5	250	10	10	100

아세틸렌-공기 불꽃에서 파장 232.0 nm에서 니켈의 원자흡광도를 검량용 용액들과 병행하여 측정한다.

6.3.2. 검량선 작성

용량 100 cm³의 정밀플라스크 7개 중 6개에 표준 니켈 용액 B를 각각 1.0; 2.0; 4.0; 6.0; 8.0; 10.0 cm³씩 취한다. 모든 플라스크에 2 mol/dm³ 염산 용액을 10 cm³씩 넣고 물로 눈금까지 채운다. 6.3.1항에 따라 니켈 원자흡광을 측정하고 얻은 데이터로 검량선을 작성한다.

6.4. 결과 처리

6.4.1. 니켈의 질량분율 ()을 백분율로 계산한다:

,

여기서 — 검량선으로부터 구한 니켈 농도, g/cm³;

— 시료 최종 용액의 부피, cm³;

— 시료의 질량, g.

6.4.2. 병행 측정 결과 간의 편차는 표 2에 기재된 허용 편차( — 반복성 지표, r=3)를 초과해서는 안 된다.

6.4.3. 서로 다른 두 실험실에서 얻은 분석 결과의 차이 또는 동일 실험실에서 다른 조건으로 얻은 두 결과( — 재현성 지표)는 표 2에 기재된 값을 초과해서는 안 된다.

6.4.4. 분석 결과의 정확도 관리는 ГОСТ 8.315에 따라 새로 승인된 주석 청동의 국가표준시료로 하거나 첨가법 또는 광도법·중량법으로 얻은 결과와 비교하여 ГОСТ 25086에 따라 시행한다.

제6절. (추가, 개정 N 2).