ГОСТ 15027.19-86
ГОСТ 15027.19−86 무주석 청동. 텔루륨 측정 방법 (수정 N 1 포함)
ГОСТ 15027.19−86
그룹 B59
국가간 표준
무주석 청동
텔루륨 측정 방법
ОКСТУ 1709
시행일 1987−01−01
정보 사항
1. 제정 및 제출: 소비에트 연방 비철금속부
2. 승인 및 시행: 소비에트 표준위원회 결정
3. 최초 시행
4. 참조 규격 및 기술 문서
| 참조된 규격 표기 | 조, 항, 세항 번호 |
| ГОСТ 859–2001 |
2.2 |
| ГОСТ 3118–77 |
2.2 |
| ГОСТ 4204–77 |
3.2 |
| ГОСТ 4208–72 |
3.2 |
| ГОСТ 4220–75 |
3.2 |
| ГОСТ 4461–77 |
2.2; 3.2 |
| ГОСТ 5457–75 |
2.2; 3.2 |
| ГОСТ 6691–77 |
3.2 |
| ГОСТ 17614–80 |
2.2 |
| ГОСТ 18175–78 |
서문 |
| ГОСТ 25086–87 |
1.1; 2.4.2б; 3.4.4 |
5. 유효기간 제한은 소비에트 표준위원회 결정
6. 수정 N 1이 포함된 판, 1991년 10월에 승인(ИУС 1−92)
본 표준은 ГОСТ 18175에 따른 무주석 청동 내 텔루륨의 원자흡수법 및 전위차법에 의한 측정법(텔루륨 질량분율 0.2% ~ 1.0%)을 규정한다.
본 표준은 CТ СЭВ 5009−85와 완전히 일치한다.
1. 일반 요구사항
1.1. 분석 방법에 대한 일반 요구사항 — 두 번의 병행 측정 시
2. 원자흡수법
2.1. 방법의 요지
시료를 질산에 용해한 다음 아세틸렌-공기 불꽃에서 파장 214.3 nm에서 텔루륨의 원자흡광도를 측정하는 방법이다.
2.2. 기기, 시약 및 용액
관련 부속 장치를 갖춘 원자흡수 분광기.
텔루륨용 광원.
아세틸렌은
질산은
염산은
구리 M0 등급은
구리 표준용액: 구리 5 g을 질산(1:1) 50 см^3에 용해하고 질소산화물 제거를 위해 가열하여 끓인다. 용액을 냉각한 후 100 см^3 용량 피펫 플라스크에 옮기고 물로 눈금까지 채운 뒤 혼합한다.
1 см^3 용액은 0.05 g의 구리를 포함한다.
텔루륨은
텔루륨 표준용액: 텔루륨 0.5 g을 질산(2:1) 10 см^3에 물중탕으로 용해하고 습잔류가 될 때까지 증발시킨다. 잔류물을 1 моль/дм^3 염산에 용해하여 500 см^3 용량 플라스크로 옮기고 눈금까지 물로 채워 혼합한다.
1 см^3 용액은 0.001 g의 텔루륨을 포함한다.
2.3. 분석 절차
2.3.1. 약량 0.5 g의 시료를 250 см^3 용량 비이커에 넣고 질산(1:1) 용액 10 см^3을 첨가한 다음 가열하여 용해한다. 용액을 질소산화물 제거를 위해 끓이고 냉각한 후 물로 30 см^3까지 희석하여 100 см^3 용량 플라스크로 옮기고 눈금까지 물로 채워 혼합한다. 시료 용액, 대조실험 용액 및 검량선 작성을 위한 용액들에서 아세틸렌-공기 불꽃의 214.3 nm에서 텔루륨의 원자흡광도를 병렬로 측정한다. 텔루륨 농도는 검량선으로부터 결정한다.
2.3.2. 검량선 작성
100 см^3 용량의 6개 눈금 플라스크에 각각 구리 용액 10 см^3을 넣고, 그 중 5개 플라스크에는 텔루륨 표준용액을 각각 1.0; 2.0; 3.0; 4.0 및 5.0 см^3씩 첨가한다(이에 해당하는 텔루륨 양은 1.0; 2.0; 3.0; 4.0; 5.0 mg). 모든 플라스크를 물로 눈금까지 채워 혼합한 뒤 시료 용액의 흡광도 측정 전후에 텔루륨의 원자흡광도를 측정한다. 얻어진 값으로부터 검량선을 작성한다.
2.4. 결과 처리
2.4.1. 텔루륨 함량 (W) [%]은 다음 식으로 계산한다.
여기서 C — 검량선으로부터 얻은 시료 용액 중 텔루륨의 농도, g/см^3;
C0 — 검량선으로부터 얻은 대조실험 용액 중 텔루륨의 농도, g/см^3;
V — 시료 용액의 부피, см^3;
m — 시료의 약량, g.
.
2.4.2. 병행 측정 결과의 차이는 표에 제시된 허용된 최대 편차 r (수렴도 지표)를 초과해서는 안 된다.
(수정된 판, 수정 N 1).
2.4.2а. 서로 다른 두 실험실에서 얻은 분석 결과 또는 동일 실험실에서 다른 조건 하에 얻은 두 분석 결과( R — 재현성 지표)는 표에 제시된 값을 초과해서는 안 된다.
| 텔루륨 질량분율, % |
r, % |
R, % |
| 0.2 ~ 0.5 포함 |
0.03 | 0.04 |
| 초과 0.5 ~ 1.0 포함 |
0.05 | 0.07 |
2.4.2б. 분석 결과의 정확도 관리는 첨가법 또는 전위차법으로 얻은 결과와의 비교에 따라
2.4.2а, 2.4.2б. (추가로 도입, 수정 N 1).
2.4.3. 청동 품질 판정에 이견이 있을 경우 텔루륨 정량은 원자흡수법으로 수행한다.
3. 전위차법
3.1. 방법의 요지
시료를 질산에 용해하고 텔루륨(IV)을 과산화칼륨(이중크로뮴산칼륨)으로 산화하여 텔루륨(VI)으로 만든 다음 남은 산화제의 과량을 모르 염(철(II)·암모늄 황산염) 용액으로 적정하는 방법이다.
3.2. 기기, 시약 및 용액
포화 칼로멜 전극과 백금 지시전극을 갖춘 전위차 적정 장치.
질산은
황산은
요소(모레아민)는
이중크로뮴산칼륨은
0.017 моль/дм^3 용액: 건조(150 °C로 일정 질량이 될 때까지)한 이중크로뮴산칼륨 2.4517 g을 물에 용해하여 1000 см^3 용량 플라스크로 옮기고 눈금까지 물로 채워 혼합한다.
1 см^3 용액은 0.00319 g의 텔루륨에 해당한다.
표준물질(픽사날)로부터 용액을 제조하는 것이 허용된다.
철(II)·암모늄 황산염(모르 염)은
모르 용액의 환산계수는 다음과 같이 결정한다: 이중크로뮴산칼륨 용액 20 см^3을 600 см^3 비이커에 넣고 황산 용액 40 см^3을 첨가한 다음 물로 총부피 200 см^3가 되게 희석하여 전위차적으로 모르 용액으로 적정하고 전위 급변점에서의 소비량을 기록한다.
모르 용액의 환산계수 (k)는 다음 식으로 계산한다.
여기서 V1 — 적정에 사용한 이중크로뮴산칼륨 용액의 부피, см^3;
V2 — 적정에 소요된 모르 용액의 부피, см^3.
3.3. 분석 절차
시료 약량 5 g을 400 см^3 용량 비이커에 넣고 질산 용액 40 см^3을 첨가하여 먼저 냉상에서, 이어 가열하여 용해시킨다. 용해 후 질소산화물 제거를 위해 끓이고 냉각한 뒤 요소 1 g을 넣고 물로 200 см^3까지 희석하여 혼합한다. 그런 다음 황산 용액 40 см^3을 넣고 냉각한 후 교반하면서 이중크로뮴산칼륨 용액 20 см^3을 첨가한다. 용액을 15분 동안 방치한 다음 이중크로뮴산칼륨 용액의 과량을 모르 용액으로 전위차 적정하여 전위 급변점에서 적정한다.
3.4. 결과 처리
3.4.1. 텔루륨 질량분율 (W) [%]은 다음 식으로 계산한다.
여기서 V — 텔루륨의 산화에 사용된 이중크로뮴산칼륨 용액의 부피, см^3;
V' — 이중크로뮴산칼륨 용액의 과량 적정에 사용된 모르 용액의 부피, см^3;
k — 모르 용액의 환산계수;
0.00319 — 이중크로뮴산칼륨 용액 1 см^3에 해당하는 텔루륨 질량, g;
m — 시료 약량, g.
.
3.4.2. 병행 측정 결과의 차이는 표에 제시된 허용 편차 r(수렴도 지표)를 초과해서는 안 된다.
(수정된 판, 수정 N 1).
3.4.3. 서로 다른 두 실험실에서 얻은 분석 결과 또는 동일 실험실에서 다른 조건 하에 얻은 두 분석 결과( R — 재현성 지표)는 표에 제시된 값을 초과해서는 안 된다.
3.4.4. 분석 결과의 정확도 관리는 첨가법 또는 원자흡수법으로 얻은 결과와의 비교에 따라
3.4.3,
