ГОСТ 12224.1-78

ГОСТ 12224.1−78 오스뮴. 화학-분광(케미코-스펙트럼) 분석법 (수정 N 1, 2, 3 포함)

ГОСТ 12224.1−78

그룹 В59

국가간 표준

오스뮴

화학-분광(케미코-스펙트럼) 분석법

Osmimum. Chemical-spectral method of analysis

ОКСТУ 1709

시행일 1980−01−01

정보

1. 본 표준은 소련 비철금속산업성에서 개발·제출

개발자

А.К.Дементьева, И.И.Коршакевич

2. 소련 국가표준위원회 결의에 의해 승인·시행 04.07.78 N 1794

수정 N 3은 국가간 표준화·계측·인증위원회에서 채택(의사록 N 10, 04.10.96)

기술비서국 MGS 등록 N 2249

채택에 찬성한 기관:

3. 제2절과 관련하여 ГОСТ 12224–66를 대체함

4. 참조 규격 및 기술문서

5. 유효기간 제한은 국가간 표준화·계측·인증위원회 의사록 N 4−93에 따라 해제됨 (ИУС 4−94)

6. 재발행(1999년 1월) — 수정 N 1, 2, 3 포함, 각각 1984년 6월, 1989년 5월, 1997년 2월에 승인(ИУС 10−84, 8−89, 5−97)


본 표준은 오스뮴 중에 포함된 백금, 이리듐, 철, 니켈, 루테늄(각각 질량분율 0,001~0,02% 범위), 팔라듐, 로듐, 금, 은, 구리, 규소, 바륨, 나트륨, 알루미늄(각각 질량분율 0,0005~0,02% 범위), 마그네슘(질량분율 0,0001~0,004% 범위)을 화학-분광법으로 정량하는 방법을 규정한다.

방법의 원리는 오스뮴을 사산화물 형태로 증류·제거하고, 잔류물을 흑연분말과 혼합하여 교류 아크의 흑연 전극 분화구에서 기화시켜 스펙트럼을 얻는 데 있다.

(수정된 문장, 수정 N 3).

1. 일반 요구사항

1.1. 분석 방법에 대한 일반 요구사항은 ГОСТ 22864에 따름.

(수정된 문장, 수정 N 1).

2. 장비, 시약 및 용액

관형 전기로, 1000 °C용.

진공 펌프.

중간 분산을 가진 석영 분광기(예: ИСП-30 유형).

3프리즘 유리 분광기(예: 카메라 270 mm를 갖는 ИСП-51 유형).

교차 분산형 분광기 СТЭ-1(자외선 및 가시 영역을 동시에 기록할 수 있어 앞의 두 기기 대신 사용 가능).

활성화된 교류 아크 발생기.

비기록형 마이크로포토미터.

분젠 플라스크.

플래티넘 보트(лодочки) — ГОСТ 6563 규격에 따름.

사기(포슬린) 보트 N 3 — ГОСТ 9147 규격에 따름.

분석 저울.

아게이트(마노) 절구 및 유봉(스털)( ступка с пестиком ).

유기 유리(아크릴) 주걱 및 오스뮴 증류 후 보트에서 잔류물을 꺼낼 때 사용하는 붓.

시료 및 교정 표준 보관용 뷰크스(buksy), 건조기(엑시케이터); 필름 또는 유리건판 처리를 위한 큐벳 및 핀셋.

그래파이트 분말, 등급 ОСЧ.

스펙트럼용 고청정(분광용) 흑연 전극, 등급 C-3, C-2, 직경 6 mm.

교정(표준) 시료.

뷰크스, 저울 및 장비 닦기에 사용할 정제 에틸 알코올(기술용) — ГОСТ 18300.

사진용 필름 "Микрат-200" 및 양화(포지티브) 영화 필름 MЗ-35(ТУ 6−17−647) 또는 감광도 5−10 상대단위 및 "판크롬(panchrom)" 유형의 분광용 유리건판(фотопластинки) 등.

나트륨 수산화물(수산화나트륨) — ГОСТ 4328, 농도 2.5 몰/데시미터³(2,5 моль/дм3).

드렉셀 병(스톡플라스크) 용량 500 cm.

현상액 및 정착액 — ГОСТ 10691.0, ГОСТ 10691.1. 다른 대조 효과가 있는 현상액 사용 허용.

분석 결과의 올바름을 확인하기 위한 오스뮴 조성 표준 시료.

제2절. (수정된 문장, 수정 N 1, 2).

3. 분석 준비

3.1. 금속 시료 3.0 g을 플래티넘 보트에 넣고 이를 사기 보트에 삽입한 후 관형 전기로에 넣는다. 전기로의 석영관 한쪽 끝은 개방하고 다른 쪽은 분젠 플라스크, 드렉셀 병 및 진공 라인과 밀봉 연결한다.

분젠 플라스크에 500 ml, 드렉셀 병에 250 cm의 수산화나트륨 용액을 채우고 전기로와 진공 라인을 연결한 뒤 전원을 켠다. 전로를 서서히 600 °C까지 가열하고 그 온도에서 1.5~2시간 유지한다. 그 다음 분젠 플라스크의 나트륨 오스메이트 용액을 다른 플라스크로 붓고 분젠 플라스크에는 신선한 수산화나트륨 용액을 보충하여 가열을 계속한다. 30분 이내에 알칼리 용액에 색 변화가 없으면 오스뮴의 산화 및 증류(제거)가 완료된 것으로 본다. 보트를 꺼내어 냉각시킨다.

(수정된 문장, 수정 N 1, 2).

3.2. 플래티넘 보트에 남아 있는 잔류물에 그래파이트 분말 50 mg을 넣는다. 잔류물과 그래파이트 분말을 조심스럽게 플래티넘 보트에서 아게이트 절구로 옮겨 추가로 그래파이트 분말을 300 mg이 될 때까지 넣고 30분간 잘 절구(연마)한다. 그런 다음 혼합물을 압축하여 흑연 전극의 분화구에 넣는다(분화구 직경 3.5~4.0 mm, 깊이 2~2.5 mm). 상대전극(반대전극)으로는 길이 30~50 mm의 흑연봉을 원뿔단면으로 연마한 것을 사용한다.

3.3. 분광분석용 교정 표준시료는 불순물 분말(분석용 순도, 입자크기 0.15 mm)의 기계적 혼합으로 그래파이트 분말과 혼합하여 제조한다. 먼저 기본 표본을 만들고, 그로부터 여러 시료를 채취하여 불순물의 균일 분포를 확인한다. 그런 다음 기본 표본을 그래파이트 분말로 희석하여 질량분율 범위 0.0001~0.2%의 6종 표본 군을 준비한다.

교정 표준시료는 다른 방법으로 제조하는 것도 허용된다.

3.2, 3.3. (수정된 문장, 수정 N 2).

4. 분석 실시

4.1. 교정 표준시료, 표준시료 및 시료의 스펙트럼은 짝을 이룬 분광기에서 다음 조건으로 촬영한다: 석영 분광기의 슬릿 폭 0.015 mm, 유리 분광기의 슬릿 폭 0.005 mm; 슬릿 조명은 3렌즈 콘덴서 사용, 아크 전극 간격 2.5 mm, 전류 6.5~7 A, 노출 시간 60 s.

자외선 영역은 석영 분광기에서 MЗ-35형 양화 필름 또는 ЭС형 유리건판에 촬영한다.

가시 영역은 유리 분광기에서 사진용 필름 "Микрат-200" 또는 "판크롬"형 유리건판에 촬영한다. 사진필름(또는 유리건판)은 현상액 온도 20 °C에서 5분간 현상한다. 현상된 유리건판 및 필름은 물로 헹군 뒤 고정하고, 흐르는 물로 세척하여 건조한 뒤 광도 측정(포토메트리)을 한다.

(수정된 문장, 수정 N 1, 2, 3).

5. 결과 처리

5.1. 불순물 선의 광도 측정 시에는 배경을 고려한다. 배경 세기를 특성곡선을 이용해 불순물의 분석선 강도에서 빼준다. 불순물의 질량분율은 "세 점 표준법"(방법 "трех эталонов")으로 결정한다.

분석선의 파장(λ)은 표 1에 제시되어 있다.

표 1

교정 그래프는 좌표계의 가로축에 , 가로축에는 교정 표본의 질량분율의 로그(로그값)를 놓고, 세로축에는 (불순물 선 강도와 배경의 비의 로그)를 놓아 작성한다. 교정 그래프에 의해 시료 중 불순물의 질량분율을 구한다.

(수정된 문장, 수정 N 2, 3).

5.2. 시료 중 불순물의 질량분율(%)는 다음 식으로 계산한다:

,

여기서 — 그래파이트 분말 내 측정 원소의 질량분율, %;

— 분석에 사용된 그래파이트 분말의 질량, mg;

— 시료 채취량, mg.

5.3. 병행 측정 결과의 허용 편차는 표 2에 기재된 값을 초과해서는 안 된다.

표 2

5.2, 5.3. (수정된 문장, 수정 N 2).