ГОСТ 1367.10-83

그룹 B59 국가간 표준 안티모니 ГОСТ 1367.10−83 나트륨 정량법 Antimony. Method for the determination of sodium. OKSTU 1709 이 표준은 소비에트 연방 국가표준위원회(Госстандарт СССР)의 1983년 12월 16일 결정 №6013에 의해 제정되었으며 시행일은 1985-01-01로 정해졌다. (유효기간 제한은 국가간 표준화·계량·인증 위원회 의사록 №4−93에 따라 해제되었다 (ИУС 4−94).) 본 표준은 등급 Су0000П의 안티모니 중 나트륨을 플레임-포토메트릭 방법으로 5·10^-5에서 2·10^-4 % 범위에서 결정하는 방법을 규정한다. (개정판, 개정 №1.) 1. 일반 요구사항 1.1 분석 방법 및 안전에 대한 일반 요구사항은 ГОСТ 1367.0−83에 따른다. 2. 플레임-포토메트릭 방법 본 방법은 공기-프로판-부탄형 화염에서 나트륨의 공명선 방출 강도를 측정하는 데에 기초한다. 분석을 방해하는 안티모니는 브로마이드 형태로 휘발시켜 제거한다. 2.1 기기, 시약 및 용액 - 플레임용 포토미터 FG1L-1형 또는 이와 동등한, 나트륨에 대한 감도가 0.01 mg/dm3 이상인 포토미터 또는 플레임용 분광광도계. - 프로판-부탄 가스 — ГОСТ 20448−90에 따름. - 용량 플라스크 — ГОСТ 1770−74에 따른 500 cm3 및 1 dm3 용량 플라스크. - 피펫 — 규정된 치수, 용량 5 cm3. - 석영 비이커 — ГОСТ 19908−90에 따른 50 및 250 cm3 용량. - 석영 시험관(계량된) — ГОСТ 19908−90에 따른 10 cm3 용량. - 특급 염산 — ГОСТ 14261−77, 증류수로 1:1 희석하여 사용. - 브롬 — ГОСТ 4109−79, 석영 장치에서 2회 증류한 것. - 염화나트륨 — ГОСТ 4233−77. - 이중증류수 — 증류수를 석영 증류장치로 증류하여 제조. 표준 용액(나트륨) - 용액 A: 염화나트륨 2.5419 g을 1 dm3 용량 플라스크에 넣고 물로 녹여 눈금까지 채우고 혼합한다. 1 cm3 용액 A에는 나트륨 1 mg가 함유되어 있다. - 용액 B: 용액 A 1 cm3를 1 dm3 용량 플라스크로 옮겨 증류수로 눈금까지 채우고 혼합한다. 1 cm3 용액 B에는 나트륨 1 μg가 함유되어 있다. 표준 용액은 밀폐된 유리용기에 보관한다. 대조(비교) 용액: 계량된 석영 시험관(용량 10 cm3)에 표준 용액 B를 차례로 0; 0.4; 0.6; 0.8; 1.0; 1.2 cm3 취하여(이에 해당하는 나트륨량은 0; 0.4; 0.6; 0.8; 1.0; 1.2 μg) 이중증류수로 눈금까지 채우고 혼합한다. 대응 농도는 0; 0.04; 0.06; 0.08; 0.10; 0.12 μg/cm3이다. 용액들을 나트륨 함량의 증가 순으로 화염에 분무한다. (개정판, 개정 №1.) 공식 간행물. 복제 금지. 개정 №1을 포함한 판 — 1989년 3월 승인 (ИУС 6−89). 2.2 분석 수행 2.2.1 시료 전처리 시료 1.00 g(등급 Су0000П)을 석영 비이커(50 cm3)에 넣고 염산(1:1) 5 cm3를 가한 다음, 교반 및 냉각을 계속하면서 브롬 2 cm3를 적가(적가 시 반응이 격렬함). 얻어진 용액을 중간 가열로 거의 완전히 건조시킨다. 건조 잔류물에 염산(1:1) 2 cm3로 적셔 비커 벽을 씻고 브롬 0.5 cm3를 가한 후 다시 건조시킨다. 안티모니를 완전히 제거하기 위해 염산-브롬 처리를 두 번 더 반복한다. 잔류물을 염산(1:1) 10–15방울로 적신 후 다시 건조시킨다. 건조된 잔류물을 가열하면서 염산(1:1) 2 cm3로 용해시킨다. 용액을 석영 계측 시험관(10 cm3)으로 옮기고 이중증류수로 눈금까지 채운 후 혼합한다. 동시에 세 번의 대조 실험(공정 대조)을 수행한다. 2.2.2 포토메트리 측정 결과의 왜곡을 피하기 위해, 측정하는 모든 용액이 유리 또는 기타 나트륨 이온의 공급원이 될 수 있는 재질과 접촉하지 않도록 해야 한다. 이를 위해 용액 및 에어로졸의 전달 경로에 있는 유리 부품은 석영 또는 플라스틱(나트륨 이온의 공급원이 될 수 없는 재질)으로 교체해야 한다. 기기를 제조사가 제공한 지침에 따라 나트륨 측정에 맞게 조정한다. 기기가 작동 중이고 화염이 점화된 상태에서 먼저 증류수를, 다음에 이중증류수를 수분간 분무하여 시스템을 충분히 세척하여 포토미터 지시가 최소값(“제로”)에 도달할 때까지 세척한다. 측정은 제한 용액법에 따라 수행한다. 3. 결과 처리 3.1 시료 용액 중 나트륨 농도 Cx는 다음 식으로 계산한다: Cx = (C1 − C2)·(Ox − Ok)/(O1 − O2) + C2 여기서 C1 — 첫 번째 비교용액의 나트륨 농도, μg/cm3; C2 — 두 번째 비교용액의 나트륨 농도, μg/cm3; O1 — 첫 번째 비교용액에서의 나트륨 방출 강도; O2 — 두 번째 비교용액에서의 나트륨 방출 강도; Ox — 시료 용액에서의 나트륨 방출 강도; Ok — 대조 실험 용액들에서 얻은 방출 강도의 산술평균(블랭크). 3.2 나트륨의 질량분율 L(%)은 다음 식으로 계산한다: L = Cx · V · 100 / (t · 1000) 여기서 Cx — 시료 용액 중 나트륨 농도, μg/cm3; V — 분석한 시료 용액의 부피, cm3; t — 시료 시료의 시료량(시료 질량), g. 3.3 두 회의 병렬측정 결과의 차이나 서로 다른 두 번의 분석 결과의 차이는 신뢰도 P = 0.95에서 표에 제시된 반복성(сходимость) 및 재현성(воспроизводимость)의 절대 허용편차를 초과해서는 안 된다. 나트륨 질량분율(%) — 절대 허용편차(%) (신뢰도 P = 0.95) - 범위 0.00005 … 0.00010 (포함): 반복성 0.00004, 재현성 0.00005 - 범위 >0.00010 … 0.00020 (포함): 반복성 0.00005, 재현성 0.00006 (문서 하단 페이지 표기: 60–61)