GOST 25278.17-87
ГОСТ 8775.1−87 리튬. 리튬의 정량 방법
ГОСТ 8775.1−87
그룹 В59
소련(СССР) 국가 표준
리튬
리튬의 정량 방법
Lithium.
Methods for determination of lithium
ОКСТУ 1709
유효기간: 01.07.88 부터
01.07.93*까지
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* 유효기간 제한은 국가간 표준화·계량·인증에 관한 주간회의 의사록에 따라 해제됨 (이УС N 2, 1993년). -
데이터베이스 제작자 주.
정보사항
1. 1987년 9월 28일 소련 국가표준위원회 결의 N 3764로 승인·시행
2. 최초 검토 기한 1991년
검토 주기 5년
3. 대체문서:
4. 참조된 규범기술문서
| 참조된 규범기술문서 표기 |
항, 소항 번호 |
| ГОСТ 1770–74 |
2.2 |
| ГОСТ 3118–77 |
2.2 |
| ГОСТ 4517–87 |
2.2 |
| ГОСТ 4640–84 |
2.2 |
| ГОСТ 4919.1−77 |
2.2 |
| ГОСТ 5556–81 |
2.2 |
| ГОСТ 5632–72 |
2.2 |
| ГОСТ 6709–72 |
2.2 |
| ГОСТ 7852–76 |
2.2 |
| ГОСТ 8774–75 |
2.3.2 |
| ГОСТ 8775.0−87 |
1.1, 2.5.5, 2.7 |
| ГОСТ 8775.2−87 |
2.5.2, 3.1 |
| ГОСТ 8775.3−87 |
2.5.2, 3.1 |
| ГОСТ 8775.4−87 |
3.1 |
| ГОСТ 11109–74 |
2.2 |
| ГОСТ 11680–76 |
2.2 |
| ГОСТ 20292–74 |
2.2 |
| ГОСТ 21240–77 |
2.2 |
| ГОСТ 21241–77 |
2.2 |
| ГОСТ 24104–80 |
2.2 |
| ГОСТ 25794.1−83 |
2.2 |
이 표준은 리튬 금속(리튬 자체) 중의 리튬을 측정하기 위한 적정법(리튬 질량 분율이 99.8% 미만일 때)과 계산법(리튬 질량 분율이 99.8% 이상일 때)을 규정한다.
1. 일반 요구사항
1.1. 분석 방법에 대한 일반 요구사항은
2. 적정법
2.1. 방법의 원리
이 방법은 리튬을 물에 용해시키고 메틸 오렌지 지시약 존재하에 리튬 수산화물 용액을 산 용액으로 적정하는 데에 기초한다.
2.2. 장비, 재료 및 시약
유기유리(아크릴) 박스 6БП-1-ОС형 또는 동등한 것.
항목 2.3.1에 따라 또는 다른 방법으로 준비하여 수분 함량이 0.2 g/m³를 초과하지 않는 공기.
알칼리와 접촉할 때 부식되지 않는 재질의 스테인리스강 판(ГОСТ 5632–72에 따른) — марки 40X13, 12X18Н10Т 또는 그 밖의 재료.
의료용 메스칼날과 칼(ГОСТ 21240–77) 또는 ГОСТ 5632–72에 따른 스테인리스강 재질의 것.
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* ГОСТ 21240–89가 시행 중임. — 데이터베이스 제작자 주.
핀셋(ГОСТ 21241–77에 따름).
거즈(마를я) (ГОСТ 11109–74).
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* 러시아 연방에서는 ГОСТ 11109–90가 적용됨. — 데이터베이스 제작자 주.
광목(면포) (ГОСТ 11680–76).
흡습성 의료용 솜(ГОСТ 5556–81).
광물솜(ГОСТ 4640–84).*
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* 러시아 연방에서는 ГОСТ 4640–93가 적용됨. — 데이터베이스 제작자 주.
고무 마개(ГОСТ 7852–76) 번호 7.5.
SNOL형 건조기(가열 건조기).
실험실 저울(ГОСТ 24104–80), 정확도 2등급, 최대 계량한계 200 g.
50 cm³ 용량의 뷰렛, 정확도 2등급(ГОСТ 20292–74에 따름).*
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* 러시아 연방에서는 ГОСТ 29169–91, ГОСТ 29227–91–ГОСТ 29229−91, ГОСТ 29251–91–ГОСТ 29253−91 등이 적용됨. 이하 본문에서도 동일함. — 데이터베이스 제작자 주.
용량 플라스크(콘 플라스크) 250 및 500 cm³.
50 cm³ 용량의 피펫, 정확도 2등급(ГОСТ 20292–74에 따름).
정밀 메스플라스크 500 cm³, 정확도 2등급(ГОСТ 1770–74에 따름).
칭량용 컵형 비커 SV 24/10형.
짧은 주둥이형 여과 깔때기.
염산(ГОСТ 3118–77), 분석용(순도), 1 mol/dm³ 용액 — 조제 및 용액의 보정은 ГОСТ 25794.1−83에 따라 수행한다. 염산 용액의 보정을 위해 기술용 탄산나트륨 구성의 국가표준시료 GSO 2404−82를 사용할 수 있다.
메틸 오렌지 지시약 0.1% 용액, ГОСТ 4919.1−77에 따라 조제.
무탄산 증류수(ГОСТ 6709–72), 조제 및 보관은 ГОСТ 4517–75에 따름.
무수 염화마그네슘(안히드론).
오산화인.
ГОСТ 3956–76에 따른 실리카겔.
합성 제올라이트(분자체), 350 °C에서 4–5시간 건조한 것.
2.3. 분석 준비
2.3.1. 공기 준비
공기는 무수물, 130–150 °C에서 건조한 실리카겔에 도포한 인산 무수물 분말을 차례로 채운 컬럼을 통과시킨 다음 제올라이트로 채운 컬럼을 통과시켜 건조시킨다. 수분 및 산을 흡수하는 다른 물질을 사용하는 것이 허용된다. 고형 입자를 막기 위해 면솜 또는 광물솜으로 채운 유리관을 사용한다.
2.3.2. ГОСТ 8774–75에 따라 준비한 병에 든 리튬 시료를 챔버에 넣는다. 핀셋으로 리튬 조각을 꺼내 천으로 표면의 기름을 닦아내고 스테인리스강 판 위에 놓아 칼로 얇은 층을 잘라내어 표면을 정화한다. 정화한 조각을 작은 조각으로 자른 후 다른 판으로 옮긴다. 각 조각은 다시 메스로 다듬고, 조각 표면에 황색 반점이 없는지 육안으로 확인한다.
2.4. 분석 수행
2.4.1. 준비된 조각들(총 질량 2–3 g)을 미리 무게를 잰 뚜껑 있는 소형 비커에 넣는다. 뚜껑을 닫은 채 챔버에서 리튬이 든 비커를 꺼내 절대 오차가 0.0005 g을 초과하지 않도록 중량을 잰다.
시료를 150–200 см의 물에 용해시키기 위해 용량 500 см
의 원추 플라스크에 넣고 끝이 짧아진 깔때기로 덮되, 각 리튬 조각은 이전 조각이 용해된 후에 플라스크에 넣는다. 용해하는 동안 플라스크를 찬물로 냉각한다. 얻어진 용액을 용량 500 см
의 정량 플라스크로 옮기고 실온으로 식힌 다음 눈금까지 물로 채우고 섞는다.
용액에서 50 см의 알리콧을 취하여 용량 250 см
의 원추 플라스크에 넣고 75–80 см
의 물을 가한 다음 메틸 오렌지 지시약 2–3방울을 넣고 염산 용액으로 노란색이 오렌지색으로 변할 때까지 적정한다.
2.4.2. 시료 네타입의 질량 0.2–0.3 g을 절대 오차 0.0001 g을 초과하지 않게 달아 용량 1–2 см의 시험관에 넣고 고무마개로 단단히 닫아 분석을 수행할 수 있다.
시험관에서 마개를 제거한 후 그 시험관을 용량 250 см의 원추 플라스크에 넣고 100–120 см
의 물에 시료를 용해한 다음 지시약 2–3방울을 넣고 항 2.4.1에 따라 적정한다.
2.5. 결과 처리
2.5.1. 리튬의 질량분율()을 백분율로 계산한다.
여기서 — 적정에 소비된 1 몰/데시미터3 염산 용액의 부피, см
;
— 분석용액의 전체 부피, см
;
— 1 см
가 1 몰/데시미터3 염산 용액에 해당하는 리튬의 양, g;
— 1 몰/데시미터3 염산 용액의 보정치;
— 적정에 취한 알리콧 부분, см
;
— 달아낸 리튬 시료의 질량(무게 측정값), g;
— 나트륨의 질량분율, %;
— 나트륨을 리튬으로 환산하는 계수;
— 칼륨의 질량분율, %;
— 칼륨을 리튬으로 환산하는 계수;
— 마그네슘의 질량분율, %;
— 마그네슘을 리튬으로 환산하는 계수;
— 칼슘의 질량분율, %;
— 칼슘을 리튬으로 환산하는 계수;
— 바륨의 질량분율, %;
— 바륨을 리튬으로 환산하는 계수.
2.5.2. 나트륨, 칼륨, 칼슘의 질량분율은 ГОСТ 8775.2−87에 따라, 마그네슘 및 바륨의 질량분율은 ГОСТ 8775.3−87에 따라 결정한다.
2.5.3. 항 2.4.2에 따라 분석을 수행할 경우 및
의 값을 식에 포함시키지 않는다.
2.5.4. 나트륨, 칼륨, 마그네슘, 칼슘, 바륨의 불순물 함량은 그 질량분율이 0.002%를 초과할 때만 고려한다.
2.5.5. 분석 결과는 두 번의 병행(또는 단독) 결정의 산술평균을 취한다. 단, ГОСТ 8775.0−87의 항목 2.5, 2.6, 2.10의 조건을 만족해야 한다.
2.6. 분석 정확도 지표:
병행 결정 결과의 수렴에 대한 상대 평균제곱근편차( )는 0.0005를 초과하지 않는다;
단일 결정 결과의 재현성에 대한 상대 평균제곱근편차( )는 0.001를 초과하지 않는다;
제외되지 않은 체계적 오차의 한계( )는 0.2%를 초과하지 않는다.
참고. 염산 용액의 보정치를 설정하기 위해 국가지정표준시료인 소다회계 기술용(GSO 2404−82)을 사용하는 경우, 값은 우연오차에 비해 무시할 수 있다.
분석 결과의 오차( )는 0.24%를 초과하지 않는다.
2.7. 분석 정확도 관리
정확도 관리는 ГОСТ 8775.0−87에 따라 시료량을 변동시키며 수행한다. 이때 1 몰/데시미터3 염산 용액의 보정치 설정에는 GSO 2404−82를 사용한다.
3. 계산 방법
3.1. 리튬의 질량분율()을 백분율로 다음 식에 따라 계산한다.
여기서 — 리튬 중 나트륨, 칼륨, 칼슘(ГОСТ 8775.2−87), 마그네슘, 망간, 철, 알루미늄, 규소 및 바륨(ГОСТ 8775.3−87), 질소(ГОСТ 8775.4−87) 분석 결과의 합계, %;
— 검출 불가 불순물 합계의 최대값, %.
3.2. 분석 결과의 오차( )는 0.02%를 초과하지 않는다.
제외되지 않은 체계적 오차( )는 우연오차에 비해 무시할 수 있다.
