ГОСТ 12560.1-78

ГОСТ 12560.1−78 팔라듐-은-코발트 합금. 코발트 및 은의 정량법 (변경 N 1 포함)

ГОСТ 12560.1−78

그룹 В59

소련 국가 표준

팔라듐-은-코발트 합금

코발트 및 은의 정량법

팔라듐-은-코발트. 코발트 및 은의 정량 방법

ОКСТУ 1709*
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* 추가 도입, 변경 N 1.

유효기간 1979.07.01
~ 1984.07.01*
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* 유효기간 제한은 1993년 3호 의정서에 따라 제거됨 —
국가간 표준화·계량·인증 위원회(ИУС N 5/6, 1993). -
데이터베이스 제작자의 주석.

개발: 스베르들롭스크 유색금속 가공 공장

수석 엔지니어 A.A.Куранов

작업 책임자: Г. С. Хаяк, В. Т. Левиан, В.Д.Пономарева

집행자 R. M..Богданова

제출: 소비에트 연방 비철금속공업부

위원회 위원 А. П..Снурников

승인 준비: 전소련 표준화 연구소(ВНИИС)

소장 А. В..Гличев

승인 및 시행: 소비에트 각료위원회 국가표준위원회 1978년 3월 24일 결의 N 794에 따라

대체: ГОСТ 12560–67 (제2, 3절에 관하여)

변경 N 1 도입: 1988.11.24 국가표준위원회 결의 N 3814, 1989.07.01부터 시행

변경 N 1은 데이터베이스 제작자가 ИУС N 2, 1989 텍스트를 기준으로 도입함.


본 표준은 팔라듐-은-코발트 합금에서 자동 적정 블록을 사용하여 코발트 함량을 콤플렉소메트릭(EDTA 적정)법으로(코발트 질량분율 4.5~5.5%), 은 함량을 전위차법으로(은 질량분율 34.4~35.6%) 측정하는 방법을 규정한다.

본 방법은 무렉시드(지시약) 존재 하에서 트릴론 B 용액으로 코발트를 적정한 후, 암모니아성 환경에서 요오드화칼륨 용액으로 정해진 전위차 값까지 은을 전위차 적정하는 것에 기초한다. 전위차 적정 시 비교전극으로는 염화탈륨 전극을 사용하고, 지시전극으로는 은선이 사용된다.

1. 일반 요구사항

1.1. 분석 방법에 대한 일반 요구사항 — ГОСТ 22864–83에 따름.

(개정판, 변경 N 1).

1.2. 분석 결과의 수치값은 허용 편차와 동일한 자릿수로 끝나야 한다.

(추가 도입, 변경 N 1).

2. 장비, 시약 및 용액

실험실 레버 저울 — ГОСТ 24104–88*.
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* 러시아 연방에서는 ГОСТ 24104–2001가 적용된다. — 데이터베이스 제작자의 주석.

실험실용 pH 미터, 타입 pH-340.

자기 교반기 MM-2.

실험실용 자동 적정기 블록 БАТ-12-ЛМ.

영점 자동 조절 장치가 있는 뷰렛, 용량 50 см.

피펫 — ГОСТ 20292–74*, 용량 25 см.
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* 러시아 연방에서는 ГОСТ 29169–91, ГОСТ 29227–91-ГОСТ 29229−91, ГОСТ 29251–91-ГОСТ 29253−91가 적용된다. — 데이터베이스 제작자의 주석.

비커 — ГОСТ 25336–82, 용량 150 см.

은 999.9 등급 — ГОСТ 6836–80*.
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* 러시아 연방에서는 ГОСТ 6836–2002가 적용된다. — 데이터베이스 제작자의 주석.

질산 — ГОСТ 4461–77, 1:1로 희석하여 사용.

암모니아 수용액 — ГОСТ 3760–79.

코발트 K0 등급 — ГОСТ 123–78*.
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* 러시아 연방에서는 ГОСТ 123–2008가 적용된다. — 데이터베이스 제작자의 주석.

표준 코발트 용액은 다음과 같이 제조한다: 0.5000 g의 코발트를 가열하여 20 см의 1:1 희석 질산에 용해시키고, 질소산화물이 제거될 때까지 끓인 다음 냉각하여 500 см용량의 정량플라스크로 옮겨 눈금까지 물로 채우고 잘 혼합한다.

1 см의 용액은 0.001 g의 코발트를 포함한다.

무렉시드(신선히 조제한 용액, 질량분율 0.3%); 조제법: 지시약 0.03 g을 가열하여 물 10 cm³에 용해시킨다. 초산나트륨(ГОСТ 199–78), 질량분율 20%용액. 초산암모늄(ГОСТ 3117–78), 질량분율 20%용액. 암모늄-아세트산 완충용액: 조제법은 다음과 같다. 질량분율 20% 초산암모늄용액 5부를 라크무스 지시약상 암모니아로 pH 7까지 중화하고, 질량분율 20% 초산나트륨용액 1부와 혼합한 다음, 혼합액 100 cm³마다 암모니아 용액 3 cm³를 첨가한다. 에틸렌디아민-N,N,N',N'-테트라아세트산 이나트륨 2수화물(트릴론 B, ГОСТ 10652–73), 0.025 M 용액: 조제법: 트릴론 B 9.3 g을 가열하면서 물 500 cm³에 용해한 뒤 1,000 cm³ 정용플라스크로 옮기고 물로 눈금까지 채우고 혼합한다. 트릴론 B 0.025 M 용액의 질량농도 결정 표준 코발트 용액 25 cm³를 원추플라스크(250 cm³)에 취하고 물 25 cm³로 희석한 후 암모니아로 약한 냄새가 날 때까지 중화한다. 암모늄-아세트산 완충용액 10 cm³, 무렉시드 용액 5방울을 넣고 트릴론 B 0.025 M 용액으로 용액이 주황색에서 진홍색으로 변할 때까지 적정한다. 트릴론 B 용액의 질량농도(코발트 기준, g/cm³)는 다음 식으로 계산한다. (수식 이미지) 여기서 m — 적정에 사용한 코발트의 질량, g; V — 적정에 소요된 트릴론 B 용액의 부피, cm³. 무수 탄산나트륨(ГОСТ 83–79). 요오드화칼륨(ГОСТ 4232–74), 0.06 M 용액: 조제법: 요오드화칼륨 9.6 g을 물 500 cm³에 용해하고 탄산나트륨 1.06 g을 넣어 1,000 cm³ 정용플라스크로 옮긴 뒤 물로 눈금까지 채우고 혼합한다. 요오드화칼륨 0.06 M 용액의 질량농도 결정 질량 0.18–0.20 g의 은 시료를 오차 ±0.0001 g 이내로 달아 150 cm³ 비커에 넣고 질산(희석비 1:1) 10 cm³로 가열하여 녹인다. 질소산화물이 제거될 때까지 가열한 뒤 물로 30–50 cm³가 되게 희석하고 암모니아로 약한 냄새가 날 때까지 중화한다. 용액은 적정 방법(4절)에 따라 적정한다. 요오드화칼륨 용액의 질량농도(은 기준, g/cm³)는 다음 식으로 계산한다. (수식 이미지) 여기서 m — 은의 질량, g; V — 적정에 소요된 요오드화칼륨 용액의 부피, cm³. (수정판, 변경 N 1) 3. 분석 준비 3.1. 합금 시료 0.5 g을 150 cm³ 비커에 넣고 질산(희석비 1:1) 50 cm³로 가열하여 용해시킨다. 용액을 10 cm³까지 증발시킨 다음 물 25 cm³로 희석하고 암모니아로 팔라듐과 코발트의 착물을 형성할 때까지 중화한다. 용액은 약한 암모니아 냄새가 나야 한다. 암모니아가 과량이면 질산을 한두 방울씩, 질산이 과량이면 암모니아를 한두 방울씩 더한다. (수정판, 변경 N 1) 4. 분석 수행 4.1. 코발트의 결정 분석용으로 준비된 용액에 암모늄-아세트산 완충용액 10 cm³와 무렉시드 용액 4–5방울을 넣고 트릴론 B 0.05 N 용액으로 용액이 주황색에서 진홍색으로 변할 때까지 적정한 후, 이어서 용액 중의 은 함량을 결정한다. (수정판, 변경 N 1) 4.2. 은의 결정 pH-340, БАТ-12-ЛМ 및 ММ-2 장비를 전원에 연결한다. 30분간 예열한 후 БАТ-12-ЛМ 장치의 제로(zero) 보정을 확인하고 조정한다. 이를 위해 pH-340의 작업 종류 스위치를 "+МВ" 위치로, 범위 스위치를 1500 mV로 설정하고 БАТ-12-ЛМ의 "임펄스 공급" 설정을 "0.2"로 한 뒤, "제로 조정(Уст. нуля)" 포텐쇼미터 축을 돌려서 "적정(Титрование)" 표시등이 켜지거나 깜박이기 시작하는 지점을 찾는다. 그런 다음 축을 반대 방향으로 돌려 "적정" 표시등이 완전히 꺼지는 지점을 맞춘다. БАТ-12-ЛМ의 조절기에서 다음을 설정한다: "설정점" — 값 "7"과 정확히 "0.3"(750 mV에 해당), "임펄스 공급" — 비례영역 "2.0", "유지시간" — 10 s. 전극을 pH-340에 연결한다. 비교전극(염화톨륨 전극)은 "ВСП" 단자에, 지시전극(은선)은 "Изм" 단자에 연결한다. 코발트 결정 후의 분석용 용액에 교반봉을 내리고 비커를 교반기 위에 놓는다. 전극과 분주(도징) 관을 용액에 넣는다. 분주관은 과적정을 피하기 위해 지시전극 가까이에 위치해야 한다. 교반기의 설정을 "2" 눈금으로 하고, 적정 종료 시에는 "4" 눈금으로 올린다. 암모니아나 질산을 첨가하여 pH-340의 바늘이 1000 mV를 가리키게 한다(만약 바늘이 1000 mV 이상이면 암모니아를 첨가). 뷰렛을 0.06 N 요오드화칼륨 용액으로 채우고 밸브를 용액이 흐르도록 연다. БАТ-12-ЛМ의 작업종류 스위치를 "하강 적정(Титрование вниз)" 위치로 설정하면 "적정" 표시등이 켜지고 0.06 N 요오드화칼륨 용액의 공급이 비커로 시작된다. 적정 종료 후 "적정 종료(Конец титрования)" 표시등이 켜지고 요오드화칼륨 용액의 공급이 중단된다. 그런 다음 교반기 설정을 0으로 하고 БАТ-12-ЛМ의 작업종류 스위치를 "수동(Ручное)"으로 돌린다. 전극 홀더를 위로 올려 전극을 용액에서 꺼낸 후 물로 세척한다. 비커를 교반기에서 내리고 교반봉을 용액에서 꺼내어 물로 세척한다. 5. 결과 처리 5.1. 코발트의 질량분율(wCo, %)는 다음 식으로 계산한다. (수식 이미지) 여기서 V — 적정에 사용된 0.05 N 트릴론 B 용액의 부피, cm³; c — 코발트에 대한 트릴론 B 용액의 질량농도, g/cm³; m — 합금의 질량, g. 5.2. 은의 질량분율(wAg, %)는 다음 식으로 계산한다. (수식 이미지) 여기서 V — 적정에 사용된 0.06 N 요오드화칼륨 용액의 부피, cm³; c — 은에 대한 요오드화칼륨 용액의 질량농도, g/cm³; m — 합금의 질량, g. 5.3. 세 번의 병행 측정 결과 중 최댓값과 최솟값의 차이는 신뢰수준 0.95에서 허용편차의 절대값 0.15%를 초과해서는 안 된다. 같은 시료에 대해 서로 다른 실험실에서 얻은 두 결과의 차이는 허용편차의 절대값 0.25%를 초과해서는 안 된다. 5.1–5.3 (개정판, 변경 N 1). 5.4. 코발트 및 은의 질량분율 결정의 정확성 관리는 분석 전 과정을 거쳐 시료 조성(분석 대상 합금과 유사한 화학 조성)의 인공 혼합물에서 그 질량분율을 재현함으로써 수행한다. 인공 혼합물의 코발트 및 은의 질량분율에 대한 최대값과 최소값의 절대차가 0.12%를 초과하지 않으면 분석 결과는 올바른 것으로 간주한다. (추가 규정, 변경 N 1)