ГОСТ 12554.2-83

ГОСТ 12554.2−83 국가간 표준 백금-루테늄 합금 분광(분광학적) 분석법 공식 간행물 IPK 표준출판사, 모스크바 UDC 669.231'236:543.42:006.354 그룹 B59 국가간 표준 백금-루테늄 합금 분광 분석법 ГОСТ 12554.2−83 Platinum-ruthenium alloys. Method of spectral analysis OKSTU 1709 시행일 1984.07.01 본 표준은 백금-루테늄 합금에서 팔라듐(Pd), 금(Au), 철(Fe) (각 원소의 질량분율이 0.01–0.10% 범위일 때), 로듐(Rh) 및 이리듐(Ir) (각 원소의 질량분율이 0.02–0.20% 범위일 때) 의 불순물 함량을 분광법으로 정량하는 방법을 규정한다. 방법은 시료를 글로불(용융된 액적) 상태로 만들고 아크(전기 아크) 분광에서 불순물의 스펙트럼 선 강도를 측정하는 데 기초한다. 불순물의 질량분율의 정량평가는 표준시료를 이용한 검량에 의해 수행한다. 1. 일반 요구사항 1.1. 분석 방법에 대한 일반 요구사항은 ГОСТ 22864에 따름. 1.2. 분석 결과의 수치 값은 허용 편차와 같은 자릿수로 마감해야 한다. (추가 도입, 개정 №1). 2. 장비, 시약 및 용액 - 대분산 석영 분광기. - 3단 감쇠기. - 교류 아크 발생기. - 마이크로포토미터. - 전극: 스펙트럼용 정탄(탄소) 전극, 등급 ОСЧ-7. - 탄소 전극 연마용 탁상형 선반. - 기업 표준 시료. - 스펙트럼용 감광판 II형, 감도 10−15 임의단위. - 현상액 및 정착액. - 염산(ГОСТ 3118에 따름), 1:1로 희석. (수정된 판, 개정 №1). 3. 분석용 시료 준비 분석용 시료는 테이프, 연선 혹은 절편 형태여야 한다. 표면 오염 제거를 위해 시료 채취 전에 시료를 염산(1:1)에서 2분 동안 끓인 다음 물로 씻고 건조시킨다. 공식 간행물. 무단 전재 금지. © 표준출판사 1983. IPK 표준출판사 1999 — 개정판 (페이지 구분) 전극으로는 직경 6 mm의 스펙트럼용 탄소 전극을 사용한다. 하부 전극은 끝부분에 깊이 1 mm의 요철을 가진 형상으로 한다. 그 요철에 분석 시료 또는 표준시료 0.10 g을 넣는다. 상부 전극은 반구형 또는 절단 원뿔형으로 연마하되, 평면부의 직경은 1.5–2 mm로 한다. (수정된 판, 개정 №1). 4. 분석 수행 분광기는 슬릿 폭 0.02–0.03 mm로 하고, 삼렌즈 집광기를 통해 조명하여 스펙트럼을 촬영한다. 노출 시간은 45–60초, 전류강도 7–8 A이며 파장 드럼의 위치는 330 nm로 한다. 전극 간격 2.5 mm의 보정은 노출 전체 동안 중간 조리개의 스크린에 나타나는 아크 영상을 보면서 연속적으로 수행한다. 감광판은 현상액 온도 20 °C에서 4분 동안 현상한다. 현상된 감광판은 물로 헹구고 정착, 흐르는 물로 세척한 다음 건조시켜 포토미터로 측정한다. (수정된 판, 개정 №1). 5. 결과 처리 5.1. 분석에 사용하는 스펙트럼선의 파장은 다음 표와 같다. - 분석 원소 — 분석선 파장, nm — 비교 원소 — 비교선 파장, nm - 로듐 (Rh) — 350.25 — 루테늄 (Ru) — 345.29 - 팔라듐 (Pd) — 344.14 — 동일(루테늄) — 345.29 - 이리듐 (Ir) — 322.08 — * — 322.01 - 금 (Au) — 312.28 — — 322.01 - 철 (Fe) — 296.69 — 백금 (Pt) — 295.21 (표의 '*' 표시는 본문에 주석이 있는 경우를 가리킴) 5.2. 원소의 질량분율 결정은 '삼(三) 기준물법'과 객관적 광도측정법(photometria)을 이용하여 수행한다. 검량곡선은 각 분석 원소별로 작성한다. 세로축에는 분석 원소 선의 암도(선의 흑색도)와 기저선의 차를, 가로축에는 표준시료의 질량분율의 로그값을 취하여 그린다. 검량곡선으로부터 암도 차의 알려진 값에 대응하는 분석시료의 원소 함량을 구한다. 5.3. 방법의 수렴성(정밀도)은 상대표준편차 S_r로 나타내며 그 값은 0.15이다. 최종 분석 결과는 세 번의 병행 측정치의 산술평균을 취한다. 단, 다음 조건이 만족되어야 한다: (X_max − X_min) ≤ 3 · S_r · X̄, 여기서 - X_max — 병행측정치 중 최대값, - X_min — 병행측정치 중 최소값, - S_r — 측정의 수렴성을 나타내는 상대표준편차(=0.15), - X̄ — 병행측정치의 산술평균(n = 3). 정보 사항 1. 제정 및 제출: 소련 비철금속공업부 개발자: A. A. 쿠라노프, G. S. 하약, N. S. 스테파노바, N. D. 세르그넨코, T. I. 벨랴예바 2. 승인 및 시행: 소련 국가표준위원회 결의 1983.03.25 №1372 3. 대체: ГОСТ 12554–67 (제3장 관련 부분 대체) 4. 인용 표준 문서 - ГОСТ 3118–77 — 참조 항목: 2 - ГОСТ 22864–83 — 참조 항목: 1.1 5. 유효기간 제한 해제: Межгосударственного Совета по стандартизации, метрологии и сертификации 프로토콜 №3−93에 따라 유효기간 제한이 해제됨 (ИУС 5−6-93) 6. 재발행(1999년 2월) 및 1988년 9월에 승인된 개정 №1 포함(ИУС 1−89) 편집: G. L. 레오노바 기술 편집: V. II. 프루사코프 교정: S. II. 피르소바 컴퓨터 조판: G. F. 쿠테이초바(표기원문 OCR 오류 가능) 출판 정보: 인쇄 및 조판 일자 등은 원문 표기를 따름. 인쇄 등록번호 ПЛР №040138 (본 번역은 원문 표기의 일부 OCR 오류 또는 인쇄상의 오탈자를 수정하지 않고 의미에 충실하게 한국어로 옮긴 것입니다.)