ГОСТ 18385.0-89
ГОСТ 18385.0−89 니오븀. 분석 방법에 대한 일반 요구사항
ГОСТ 18385.0−89
그룹 B59
소비에트 연방의 국가 표준
니오븀
분석 방법에 대한 일반 요구사항
Niobium. 분석 방법에 대한 일반 요구사항
ОКСТУ 1709
유효 기간 с 01.01.91
до 01.01.96*
_______________________________
* 유효 기간 제한은 Межгосударственный Совет по стандартизации, метрологии и сертификации의 의사록 N 5−94에 따라 해제됨
(ИУС N 11/12, 1994년). — 데이터베이스 제작자의 주.
정보 자료
1. 개발 및 제출: 소련 금속공업부
개발자
А.В.Елютин,
2. 승인 및 공포: 소련 제품 품질 관리 및 표준화 위원회 결의
3. 대체:
4. 참고 규범·기술 문서
| 참조된 규범·기술 문서 표기 |
항목 번호 |
| ГОСТ 8.315−78 |
1.20 |
| ГОСТ 12.0.004−79 |
2.5 |
| ГОСТ 12.1.004−85 |
2.4 |
| ГОСТ 6563–75 |
1.6 |
| ГОСТ 6709–72 |
1.7 |
| ГОСТ 9147–80 |
1.6 |
| ГОСТ 13718–68 |
1.2 |
| ГОСТ 14919–83 |
1.5 |
| ГОСТ 19908–80 |
1.6 |
| ГОСТ 20292–74 |
1.6 |
| ГОСТ 22720.0−77 |
1.24 |
| ГОСТ 22720.1−77 |
1.24 |
| ГОСТ 22720.3−77 |
1.24 |
| ГОСТ 22720.4−77 |
1.24 |
| ГОСТ 24104–88 |
1.1 |
| ГОСТ 25336–82 |
1.6 |
본 표준은 니오븀의 분석 방법에 대한 일반 요구사항을 규정한다.
1. 일반 요구사항
1.1. 시료 채취는 특정 제품에 대한 규범·기술 문서에 따라 수행한다.
1.2. 시료 취량(시료의 무게) 측정에는
______________
* 러시아 연방 영토에서는
1.3. 분석 대상 시료의 취량 및 비교용 시료·표준용액 준비에 이용되는 재료의 취량은 분석용 저울로 측정한다(측정 결과는 소수점 넷째 자리까지 기록한다).
원자 흡수 분석 및 분광 분석 시의 분석 시료 취량은 분석용 저울 또는 토션 저울로 측정한다(측정 결과는 소수점 셋째 자리까지 기록한다).
현상액 및 고정액 조제용 시약과 용융물(플럭스)의 취량은 공업용 저울로 측정한다(측정 결과는 소수점 첫째 자리까지 기록한다).
1.4. 소성(가열) 및 용융에는 무플식 실험실 전기로 MP-2УМ, ПМ-8 또는 이와 동등한 것으로서 최대 가열 온도 1000 °C를 확보하는 설비를 사용한다.
1.5. 가열에는
1.6. 분석에는
______________
* 러시아 연방 영토에서는
** 러시아 연방 영토에서는
1.7. 용액 조제 및 분석에는
1.8. 해당 분석법 표준에 명시된 계측학적(계량학적) 특성에 못 미치지 않는 경우에는 다른 장비, 재료, 기구 및 시약의 사용을 허용한다.
1.9. 표현 «разбавленная 1:1, 1:2
1.10. 분석 결과의 수치값은 해당 허용편차의 값과 동일한 자리수(동일한 자리)에 해당하는 숫자로 끝나야 한다.
1.11. 용액 조제 및 분석 수행 시 각 시약을 첨가한 후에는 용액을 혼합한다.
1.12. 분광 분석용 비교 표준(샘플)은 해당 표준에 명시된 질량분율 값을 유지하는 한, 혼합되는 물질의 다른 양을 사용하여 제조하는 것이 허용된다.
1.13. 광도법 및 추출-광도법에 의한 측정에서는 교정곡선을 작성하는데, x축에는 분석 대상 원소의 질량(마이크로그램 단위)을, y축에는 해당 용액들의 평균 광학 밀도 값을 표시한다. 평균값은 교정곡선 작성을 위한 용액 조제 및 그들의 광학 밀도 측정을 각각 최소 세 번 실시하여 얻는다.
교정곡선 작성 시와 분석 수행 시에는 동일한 시약과 용액을 사용한다. 분석 시료와 동시에 교정곡선을 확인하기 위해 그 작성 절차를 반복한다.
교정곡선의 작성 방법과 조건은 해당 분석 방법의 표준에 명시되어 있다.
1.14. 광도법에서는 교정곡선이 해당 분석 조건(해당 방법, 해당 기기 및 해당 질량분율 구간)에 대해 작업 농도 범위 전체에서 직선임이 사전에 확인된 경우에 한해 교정계수(градуировочный фактор)를 사용할 수 있다.
각 분석 대상 원소에 대한 교정계수()는 여러 개(최소 3개 이상)의 표준 광측정용 용액으로부터 결정한다. 표준 광측정용 용액의 부피에 포함된 분석 대상 원소의 질량은 분석에 사용되는 광측정용 용액의 동일 부피에 포함된 원소 질량과 같아야 하며, 크면 최대 1.2배를 넘지 않아야 하고, 작으면 최대 1.2배 미만이어야 한다.
각 표준 광측정용 용액에 대한 교정계수()는 다음 식으로 계산한다:
여기서 는 n번째 표준 광측정용 용액에 포함된 분석 대상 원소의 질량(마이크로그램),
는 질량이
인 용액의 광학 밀도이다.
얻어진 모든 교정계수() 값들로부터 산술평균값(
)을 계산한다.
여기서 는 표준 광측정용 용액의 수이다.
1.15. 광도법 및 추출-광도법의 최종 결과는 각각 별도의 시료 분할(각각 별도 조제·처리된 시료)로부터 수행된 두 병렬 측정 결과의 산술평균을 취한다.
1.16. 분광법 및 원자 흡광법의 교정 특성 획득 조건은 해당 분석 방법의 표준에 명시되어 있다.
1.17. 분광분석의 최종 결과는 세 번의 병렬 측정 결과의 산술평균을 취한다.
1.18. 분석 방법 표준에는 분석 대상 원소의 여러 질량분율 값에 대한 허용 편차가 표(표 형태)로 제시되어 있다. 중간 질량분율 값들에 대한 허용 편차는 선형 보간법으로 계산한다.
1.19. 병렬 측정 결과 사이의 차가 허용 편차 값을 초과하면 분석을 반복한다.
1.20. 분석 결과의 정확도는 각 분석 대상 성분에 대한 인증된 질량분율 값이 분석 시료 내 동일 성분의 질량분율과 최대 2배 이내의 차이를 가지는 조성의 인증 표준시료를 사용하여 관리한다.
분석은 분석 결과와 인증값의 차이가 해당 표준에 제시된 허용 편차 값의 배를 초과하지 않는 경우에 올바르게 수행된 것으로 본다.
ГОСТ 8.315에 따라 인증된 기업(산업) 표준시료의 사용이 허용된다.
표준시료가 없는 경우에는 해당 분석 방법의 표준에 명시된 관리 방법을 적용한다.
결과의 정확도는 다른(대조) 방법으로 얻은 결과와의 비교를 통해서도 관리할 수 있다.
두 방법으로 얻은 분석 결과의 차이는 신뢰수준 0.95에서 다음 식으로 계산한 값()을 초과해서는 안 된다:
여기서 는 제1방법으로 얻은 두 결과의 허용 편차,
는 제2방법으로 얻은 두 결과의 허용 편차이다.
1.21. 분석 정확도 검증은 방법서에 제시된 요구사항에 따라 월 1회 이상, 그리고 한 달에 적어도 
는 동일한 시약, 용액, 기기를 사용하여 한 달 동안 분석한 해당 등급의 니오븀 시료 수를 의미한다.
1.22. 본 표준에 명시된 방법과 정확도 면에서 동등하거나 우수한 다른 인증된 분석 방법의 사용이 허용된다.
니오븀 품질 평가에 관해 의견 차이가 있는 경우에는 본 표준에 명시된 방법으로 분석을 수행한다.
1.23. 산소, 수소, 질소 및 탄소의 분석은 ГОСТ 22720.0 — ГОСТ 22720.4에 따른다.
2. 안전 요구사항
2.1. 니오븀 및 그 화합물은 작업 구역의 공기 중에서 독성 물질을 형성하지 않으며 4급 위험도에 해당한다.
2.2. 니오븀 시료의 화학적 처리가 이루어지는 실험실은 ГОСТ 12.4.021에 따른 환기 설비를 갖추어야 한다.
2.3. 기체를 용기(실린더)로 사용할 때에는 압력용기의 설치 및 안전한 운전·사용에 관한 규정(Госгортехнадзор СССР 승인)에 따른 안전 요구사항을 준수해야 한다.
2.4. 실험실의 화재 안전은 ГОСТ 12.1.004*의 요구사항에 따라 확보되어야 한다.
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* 러시아 연방의 영토에서는 ГОСТ 12.1.004−91이 적용된다. — 데이터베이스 제작자의 주.
2.5. 분석 실험실에서 작업할 수 있는 자는 ГОСТ 12.0.004*에 따른 안전교육(지시)을 받은 사람으로 한정한다.
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* 러시아 연방의 영토에서는 ГОСТ 12.0.004−90이 적용된다. — 데이터베이스 제작자의 주.
