ГОСТ 12551.1-82
ГОСТ 12551.1−82 백금-구리 합금. 구리의 정량법 (변경 N 1 포함)
ГОСТ 12551.1−82
그룹 B59
소비에트 사회주의 공화국 연방 국가 표준
백금-구리 합금
구리의 정량법
Alloys platinum-copper. Methods for the determination of copper
ОКСТУ 1709*
______________
* 추가 도입, 변경 N 1.
유효기간 1984.01.01부터 1989.01.01까지*
________________________________
* 유효기간 제한은 국가간 표준화·계량·인증 위원회 의사록 N 3−93에 따라 해제됨(ИУС N 5/6, 1993). - 데이터베이스 편집자 주.
개발: 소비에트 연방 비철금속공업부
집필자
제출: 소비에트 연방 비철금속공업부
부장관 대리 В.В.Бородай
승인 및 시행: 소비에트 연방 국가위원회(표준) 1982년 9월 30일 결정 N 3866에 의해 승인·시행
대체:
변경 N 1: 소비에트 연방 국가위원회(표준) 1988.04.20 결정 N 1085에 의해 승인·시행, 발효 1989.01.01
변경 N 1은 데이터베이스 편집자가 ИУС N 7, 1988 호의 본문에 따라 삽입함
본 표준은 백금-구리 합금에서 구리의 광도법 및 원자흡광법에 의한 정량법을 규정한다(구리 질량분율 2.0–3.0% 및 8.0–9.0% 범위).
1. 일반 요구사항
1.1. 분석 방법에 대한 일반 요구사항 —
(수정된 판, 변경 N 1).
1.2. 분석 결과의 수치값은 규정된 마크 조성의 자리수와 동일한 자리수까지 표기해야 한다.
(추가 도입, 변경 N 1).
2. 구리의 광도법(포토메트릭) 정량법
2.1. 방법의 본질
본 방법은 암모니아와 구리가 착색된 착물을 형성하도록 하고, 백금은 사전적으로 피로아황산나트륨(중아황산나트륨)으로 무색 착물로 결합시킨 후 구리 착물의 색을 측정하는 데 기반을 둔다.
2.2. 기기, 시약 및 용액
광전 색도계 또는 분광광도계.
염산 —
질산 —
질산과 염산의 혼합물(비율 1:3).
수용성 암모니아(암모니아수) —
중아황산나트륨(신선히 조제한 25% 질량분율 용액).
백금 —
구리 —
______________
* 러시아 연방 지역에서는
표준 구리 용액: 0.5000 g의 구리를 질산(1:1) 20 см³에 용해하고, 질소산화물 제거를 위해 가열한 후 500 см³ 용량의 정량플라스크로 옮기고 물로 부피를 맞춰 혼합한다.
(수정된 판, 변경 N 1).
2.3. 분석의 수행
2.3.1. 합금 표준용액의 제조
백금 시료를 150 см³ 용량의 비커에 넣고, 10 см³의 산 혼합물로 가열 용해한 후 표준 구리 용액을 첨가하고 약 0.5 см³가 될 때까지 증발시킨다. 백금 시료의 중량과 표준 구리 용액의 부피는 표 1에 제시되어 있다.
표 1
| 구리 질량분율, % | 백금 시료 중량, g |
표준 구리 용액의 부피, см³ |
| 2.5 | 0.29 |
2.5 |
| 8.5 | 0.09 |
8.5 |
2.3.2. 구리의 정량
합금 시료는 두께 0.2 mm까지의 얇은 띠나 절편 형태로 분석에 투입한다.
시료 0.3 g(구리 질량분율 2.0–3.0%일 때) 또는 0.1 g(구리 질량분율 8.0–9.0%일 때)을 150 см³ 비커에 넣고 가열하여 20 см³의 산 혼합물로 용해한 다음 용액을 약 0.5 см³까지 증발시킨다.
분석용 용액과 표준 합금 용액에 각각 물 10 см³, 중아황산나트륨 용액 10 см³를 가하고 용액을 10분 동안 둔다. 그 다음 수성 암모니아 25 см³를 첨가하고 용액을 냉각한 뒤 100 см³ 정량플라스크로 여러 번 여과한다. 여과지는 암모니아수(1:10)로 씻는다. 용액을 눈금까지 물로 채우고 혼합한 뒤, 광전 색도계에서는 적색 필터를 사용하여, 분광광도계에서는 670 nm 파장에서 흡광층 두께 50 mm의 큐벳을 사용하여 광학밀도를 측정한다.
대조 용액은 백금과 구리를 포함하지 않는 용액을 사용한다.
.
2.4. 결과의 처리
2.4.1. 구리의 질량분율 (X) (%)은 다음 식으로 계산한다
여기서 A — 분석용 용액의 광학밀도;
A0 — 표준 합금 용액의 광학밀도;
X0 — 표준 합금 용액의 구리 질량분율, %.
2.4.2. 병행 측정 결과의 절대 허용 편차(스케일 수렴도 지표 r) — 신뢰수준 P = 0.95에서 0.15%를 초과해서는 안된다.
두 개의 서로 다른 실험실에서 얻은 평균값 간의 절대 편차(재현성 지표 R)는 0.25%를 초과해서는 안된다.
(수정된 판, 변경 N 1).
2.4.3. 분석결과의 정확성 관리
구리 질량분율의 정확성 관리는 분석 절차 전체를 통해 처리된, 분석 대상 합금 조성에 근접한 화학조성을 가진 인공혼합물에서 구리 질량분율을 재현하는 방식으로 수행한다.
분석 시 인공혼합물에서 얻은 구리 질량분율의 최댓값과 최솟값의 절대차가 구리 질량분율 2.0–3.0% 구간에서는 0.05%를 초과하지 않아야 하고, 8.0–9.0% 구간에서는 0.09%를 초과하지 않아야 한다.
(추가 도입, 변경 N 1).
3. 구리의 원자흡광법 정량법
3.1. 방법의 본질
본 방법은 합금 용액을 공기-아세틸렌 불꽃에 도입할 때 구리 원자에 의한 빛 흡수를 측정하는 데 기반을 둔다.
3.2. 기기, 시약 및 용액
원자흡광 분광광도계.
구리 원자 스펙트럼을 방출하는 중공음극 램프.
염산 —
질산 —
질산과 염산의 혼합물(비율 1:3).
구리 —
표준 구리 용액들.
용액 A: 0.5000 g의 구리를 10 см³의 산 혼합물에 용해하고 500 см³ 정량플라스크로 옮긴 뒤, 질량분율 3% 염산 용액으로 눈금까지 채워 혼합한다.
용액 A의 1 см³에는 1 mg의 구리가 포함되어 있다.
백금 —
표준 백금 용액들.
용액 A: 1.0000 g의 백금을 30 см³의 산 혼합물에 가열하여 용해하고 5 см³가 되도록 증발시킨 후 100 см³ 정량플라스크로 옮겨 질량분율 3% 염산 용액으로 눈금까지 채워 혼합한다.
용액 A의 1 см³에는 10 mg의 백금이 포함되어 있다.
용액 B: 용액 A 10 см³를 100 см³ 정량플라스크로 옮겨 질량분율 3% 염산 용액으로 눈금까지 채워 혼합한다.
용액 B의 1 см³에는 1 mg의 백금이 포함되어 있다.
(수정된 판, 변경 N 1).
3.3. 분석의 수행
3.3.1. 합금 시료 0.1 g을 100 см³ 용량의 비커에 넣고 20 см³의 산 혼합물로 가열 용해한다. 용액을 5 см³가 될 때까지 증발시키고 정량플라스크로 옮긴 다음(표 2) 질량분율 3% 염산 용액으로 눈금까지 채워 혼합한다.
표 2
| 구리 질량분율, % | 정량플라스크 용량, см³ |
취할 앨리콧(분취) 부피, см³ |
| 2.0–3.0 |
100 | 10 |
| 8.0–9.0 |
200 | 5 |
정량플라스크에서 앨리콧 부분을 취해 50 см³ 용량의 정량플라스크에 넣고 질량분율 3% 염산 용액으로 눈금까지 채워 혼합한다.
동시에 100 см³ 정량플라스크에 구리 농도 5 mg/см³인 표준 합금 용액(구리 질량분율 2.0–3.0%용) 또는 4.25 mg/см³인 표준 합금 용액(구리 질량분율 8.0–9.0%용)을 준비한다(표 3).
표 3
표준 합금 용액의 구리 함량, mg/см³ |
표준 용액 B(구리)의 부피, см³ |
표준 용액 B(백금)의 부피, см³ |
| 5.00 |
5.00 | 19.50 |
| 4.25 |
4.25 | 4.60 |
시험용 및 표준 합금 용액을 원자흡광 분광광도계의 공기-아세틸렌 불꽃에 분무하고 파장 324.7 nm에서 흡광을 측정한다. 슬릿 폭은 4(0.7 nm), 램프 전류는 25 mA로 설정한다.
공기 및 아세틸렌의 유량은 표준 합금 용액에서 최대 흡광을 얻도록 조절한다.
(수정된 판, 변경 N 1).
3.4. 결과 처리 — 2.4항에 따름.
3.4.1. 본 방법은 합금 품질 평가에 이견이 있을 때 적용한다.
3.4.2. 분석 결과의 정당성(정확성) 관리는 2.4.3항에 따름.
(추가 도입, 변경 N 1).
