ГОСТ 22519.7-77

ГОСТ 22519.7−77 탈륨. 주석의 정량법 (개정 N 1, 2, 3)

ГОСТ 22519.7−77

그룹 B59

소비에트 사회주의 공화국 연방 국가 표준

탈륨

주석의 정량법

THALLIUM. Method for the determination tin

ОКСТУ 1709

시행일 1978−01−01

정보 사항

1. 제정 및 제출: 소련 비철금속공업부

작성자

А.П. Сычев, М. Г. Саюн, В. И. Лысенко, И. А. Романенко, В.А.Колесникова

2. 승인 및 공포: 소련 각료위원회 국가표준위원회 결의 от 10.05.77 N 1171

개정 N 3는 국가간 표준화·측정·인증 위원회에서 채택(회의록 N 4, 1993.10.21)

채택에 찬성한 기관:

3. 최초 제정

4. 인용된 규범·기술 문서

5. 유효기간 제한은 국가간 표준화·측정·인증 위원회 회의록에 따라 해제됨 (ИУС 2−93)

6. 재발행(1998년 2월) — 개정 N 1, 2, 3 포함, 1983년 1월, 1987년 3월, 1996년 6월에 승인됨 (ИУС 5−83, 6−87, 9−96)


본 표준은 탈륨 등급 Тл000, Тл00 및 Тл0(ГОСТ 18337에 따름)에 포함된 주석의 폴라로그래픽(편극법) 정량법을 규정한다*.
______________
* 러시아 연방법상에서는 ГОСТ 18337–95가 적용된다. — 데이터베이스 제작자 주.

이 방법은 트릴론 B가 존재하는 질산 용액에서 베릴륨의 수산화물에 주석을 먼저 분리한 뒤, 배경 전해질(염화나트륨 용액 1.72 몰/дм 및 염산 3 몰/дм를 함유) 상에서, 포화 칼로멜 전극에 대한 전위 −0.52 V에서의 폴라로그래피에 근거한다.

(수정된 판, 개정 N 2, 3).

1. 일반 요구사항

1.1. 분석 방법에 대한 일반 요구사항 및 안전 요구사항은 ГОСТ 22519.0을 따른다.

(수정된 판, 개정 N 3).

2. 기기, 시약 및 용액

어떤 형식의 오실로그래프식 또는 교류 폴라로그래프도 사용 가능.

유리 여과 깔때기 N 2, ВФ 형, 직경 28−30 mm (по ГОСТ 23932).

질산(по ГОСТ 4461), 1:1로 희석.

염산(по ГОСТ 3118).

황산(по ГОСТ 4204), 1:1로 희석.

아스코르브산(비타민 C).

암모니아수(по ГОСТ 3760).

과산화수소(по ГОСТ 10929).

질산베릴륨 4수화물, 50 g/дм 용액 또는 황산베릴륨 4수화물, 40 g/дм 용액.

1 cm당 베릴륨 함량은 10 mg이다.

히드라진 디하이드로클로라이드(по ГОСТ 22159) 또는 하이드록실아민 염산염(по ГОСТ 5456).

질산철 용액, 70 g/дм.

염화나트륨(по ГОСТ 4233).

주석(по ГОСТ 860), 등급 01.

주석 표준용액: 다음과 같이 제조한다. 분말로 만든 주석 0.100 g을 250 cm 콘 플라스크에 넣고 황산 10 cm를 가하여 가루가 완전히 용해될 때까지 가열하되 황산 무수물이 발생하지 않도록 한다. 식힌 후 염화물 용액 100 cm를 더해 정밀용량 플라스크 1 dm로 정용하고 염화물 용액으로 눈금을 맞춘 뒤 혼합한다.

표준용액 1 cm에는 0.1 mg의 주석이 들어 있다.

주석 검량용액: 다음과 같이 준비한다. 200 cm용량의 메스플라스크 7개에 표준용액을 각각 0; 0.2; 0.4; 0.6; 0.8; 1.0 및 2.0 cm씩 취하고 배경 전해질로 눈금까지 희석하여 혼합한다. 검량용액은 각각 0; 0.1; 0.2; 0.3; 0.4; 0.5 및 1 mg/dm의 주석을 포함한다.

세척액: 1 dm 플라스크에 암모니아 10 cm, 물 200 cm, 트릴론 B 2 g을 넣고 필요 부피까지 채워 혼합한다.

에틸렌디아민-N,N,N',N'-테트라아세트산 이나트륨(트릴론 B) (по ГОСТ 10652).

배경 전해질: 1 dm 플라스크에 염화나트륨 100 g, 히드라진 디하이드로클로라이드(또는 하이드록실아민 염산염) 10 g, 염산 335 cm를 넣고 물로 눈금까지 채운 후 혼합한다.

염화물(염화물 용액): 1 dm 플라스크에 염화나트륨 100 g, 염산 335 cm를 넣고 물로 눈금까지 채운 뒤 혼합한다.

수은(по ГОСТ 4658).

(수정된 판, 개정 N 3).

3. 분석 수행

3.1. 100 cm 콘 플라스크에 탈륨 시료를 5.000 g 취하고 질산(1:1) 20 cm을 가하여 용해시킨 뒤 물 50 cm와 질산철 용액 1 cm를 가하고 80–90 °C까지 가열한다. 암모니아를 가하여 철과 주석의 수산화물이 완전히 침전되도록 하고 여분으로 3 cm를 추가한다. 침전물을 15–20분 동안 온열 상태에서 응집시킨 후 유리 여과지(진공 없이)로 여과하고 뜨거운 물로 네 번 씻는다. 여과액 및 세척수는 폐기한다.

여과지에 남은 침전물을 염산 1:3로 희석한 따뜻한 용액 30 cm로 용해하되 과산화수소 6–8 방울을 첨가한다. 그 후 여과지를 물 20 cm로 씻는다. 용액과 세척수는 수산화물 침전이 이루어진 동일한 플라스크로 모은다. 질산베릴륨 용액 2 cm를 가하고 암모니아로 약한 냄새가 날 때까지 중화한 뒤 트릴론 B 약 1 g을 넣고 혼합한다. 암모니아 2 cm를 과량으로 가하여 베릴륨과 주석의 수산화물 침전을 35–40 °C에서 15–20분 동안 응고시킨다. 침전물을 유리 여과지(진공 없이)로 여과하고 세척액으로 3–4회, 뜨거운 물로 2회 씻는다(침전이 교란되지 않도록 주의). 깔때기 주둥이에 액체가 남아있지 않아야 한다. 여과액 및 세척수는 폐기한다.

여과지에 남은 침전물을 배경 전해질 5 또는 10 cm로 용해한다. 이때 플라스크 벽에 남은 것을 같은 용액으로 충분히 씻어 합친다. 용액을 깨끗하고 건조한 50 cm 비커에 모은다.

용액에 약 10 mg의 아스코르브산을 첨가하고 혼합한 다음 전해셀에 넣어 전위 −0.4에서 −0.7 V(포화 칼로멜 전극 또는 수은 비교전극에 대해) 범위에서 수은 낙하 전극의 분극 영역을 측정한다. 오실로그래프식 또는 교류 폴라로그래프를 사용한다. 같은 방법으로 검량용액 및 대조용 용액도 측정한다.

시료용 용액의 파고(피크 높이)에서 대조실험 용액의 파고를 빼서 보정한다.

(수정된 판, 개정 N 3).

4. 결과 처리

4.1. 주석의 질량분율 X (%)는 다음 식으로 계산한다

,

여기서 — 시료용액의 주석 파고(피크 높이), mm;

— 시료용액의 부피, cm;

— 검량용액의 주석 파고와 그 질량농도와의 비(민감도), mm·dm/mg;

— 탈륨 시료의 시약량(시료 질량), g.

4.2. 두 번의 병렬 측정 결과 차이의 절대값(수렴성 지표)은 신뢰수준 0.95에서 0.00003%를 초과해서는 안 되며, 두 번의 분석 결과 차이(재현성 지표)는 0.00004%를 초과해서는 안 된다.

4.1, 4.2. (수정된 판, 개정 N 3).