ГОСТ 12562.2-82

ГОСТ 12562.2−82 금-백금 합금. 분광분석 방법 (변경 N 1 포함)

ГОСТ 12562.2−82

그룹 B59

국가 간 표준

금-백금 합금

분광분석 방법

Alloys gold-platinum. Methods of spectral analysis

ОКСТУ 1709

시행일 1984−01−01

참고 정보

1. 개발 및 제출: 소련 비철금속공업부

개발자

A.A. 쿠라노프, G.S. 하약, N.D. 세르기엔코, N.S. 스테파노바, L.D. 베드린, T.I. 벨랴예바, E.E. 사포노바

2. 승인 및 시행: 소비에트 연방 표준위원회 결의 от 30.09.82 № 3864

3. 대체: ГОСТ 12562–67 (3절에 관하여)

4. 참고 규범·기술 문서

5. 유효기간 제한은 Межгосударственного Совета по стандартизации, метрологии и сертификации 프로토콜 № 3−93에 따라 해제됨 (ИУС 5−6-93)

6. 재발행(1999년 3월) 및 변경 N 1(1988년 6월 승인, ИУС 10−88) 포함


본 표준은 금-백금 합금에서 팔라듐, 이리듐, 로듐, 철 및 납의 분광적 정량법을 규정한다 (각각의 팔라듐·이리듐·로듐·철의 질량분율 0,001~0,2% 및 납 0,001~0,02%).

이 방법은 합금 시료를 글로불(용융된 액적)로 전환한 뒤 아크 방전에서 그 스펙트럼을 촬영하고 불순물 선의 강도를 측정하는데 기초한다. 스펙트럼 선의 강도와 불순물의 질량분율과의 관계는 표준 시료를 이용한 교정으로 확립한다.

1. 일반 요구사항

1.1. 분석 방법에 대한 일반 요구사항 — ГОСТ 22864에 따름.

1.2. 분석 결과의 수치 값은 마킹 성분의 규정치와 동일한 자리수로 끝나야 한다.

2. 장비, 시약, 용액

대분산 회절 분광기.

3단 감쇠기.

교류 아크 발생기.

마이크로포토미터.

기업 표준 시료.

스펙트럼용 탄소 전극(스펙트럼 청정 탄소, 등급 C-2 또는 ОСЧ-7−3).

스펙트럼 사진 건판 P형, 감도 10−15 임의 단위.

탄소 전극 연마기.

염산 (ГОСТ 3118), 1:1로 희석.

현상액 및 정착액.

(수정판, 변경 N 1).

3. 분석 준비

3.1. 분석용 시료는 넓은 띠, 선(와이어) 또는 절편 형태로 질량 2.0 g이어야 한다. 표면 오염을 제거하기 위하여 시료를 염산(1:1)에서 3분간 끓이고 물로 씻은 다음 건조한다.

4. 분석 실시

4.1. 스펙트럼은 분광기(대분산)에서 협폭 0.02 mm, 3렌즈 조명 시스템, 전극 간 거리 2.5 mm, 전류 4 A, 노출 시간 40−60 s로 3단 감쇠기를 통하여 촬영한다.

전극으로는 직경 6 mm의 분광용 탄소 전극을 사용한다. 하부 전극은 밀리미터 단위의 오목부가 있는 형상이다. 오목부에는 분석 또는 표준 시료 0.1 g의 시료를 넣는다. 상부 전극은 반구형 또는 윗면 지름 1.5 mm의 절단 원뿔형으로 연마한다.

분석용 시료와 함께 동일 마크의 표준 시료들의 스펙트럼을 동일 사진 건판에 촬영한다.

사진 건판은 현상액 온도 20 °C에서 3−6분간 현상한다. 현상한 사진 건판은 물로 헹구고 정착한 뒤 흐르는 물로 씻고 건조한다.

5. 결과 처리

5.1. 분석 스펙트럼 선(분석선)의 파장은 표 1에 제시되어 있다.

표 1

원소의 질량분율 결정은 '세 기준치(three standards)' 방법과 객관적 광도측정법으로 수행한다.

각 정량 원소에 대해 보정 곡선을 작성한다. 세로축에는 정량 원소 선과 비교 원소 선의 흑화도 차이를, 가로축에는 표준 시료 농도의 로그 값을 취한다.

보정 곡선을 이용하여 흑화도 차의 알려진 값으로부터 분석 시료의 정량 원소 함량을 구한다.

5.2. 방법의 수렴성은 상대 표준편차 σ(시그마)로 특성화되며, 그 값은 표 2에 제시되어 있다.

표 2

분석 결과는 세 번의 병행 측정의 산술평균을 채택하되 다음 조건을 만족할 때에 한한다

,

여기서  — 병행 측정값 중 최대값;

 — 병행 측정값 중 최소값;

 — 측정의 수렴성을 나타내는 상대 표준편차;

 — 세 번의 병행 측정값으로부터 계산된 산술평균 ( 병행 측정 수 = 3).