ГОСТ R 50429.9-92

«ДХ *№"71.М».М.аВЯИ.354

배추 BSP

러시아 연방 국가 표준

갈륨의 인 측정 방법

Gallium.

인 측정을 위한 방법

GOST P 50429.9−92

OKSTU 1709

도입일자 1994년 1월 1일

본 표준은 갈륨에서 1 • 10~⁵에서 1 • 10~⁴%의 질량 범위 내에서 인의 추출-광학 측정 및 시각적-광학 측정 방법을 규정합니다.

1. 일반 요구사항

분석 방법과 안전 요구 사항은 GOST R 50429.0에 따릅니다.

2. 인의 추출-광학 측정 방법

2.1. 방법의 본질

이 방법은 분석용 압력용기에 갈륨을 용해한 다음, 에테르로 갈륨 염화물을 추출하고, 버터롤과 클로로포름 혼합물로 인을 선택적으로 추출한 뒤 환원된 몰리브덴-인 중합산 형태로 측정하는 데 기초합니다.

2.2. 장비, 시약 및 용액

분석용 압력용기 M167 (그림) 또는 유사한 장치. 압력용기 사용 시에는 부속된 사용 지침을 엄격히 준수해야 합니다.

실험실 저울 1급 표준 (GOST 24104 기준).

공식 출판

본 표준은 러시아 표준청의 허가 없이 전부 또는 일부를 복제, 배포할 수 없습니다.

GOST R S. 2

1 — 압력용기 본체, 2 — 반응 용기, 3 — 수집기, 4 — 반응 용기 뚜껑, 5 — 용기 본체 뚜껑, 6 — 잠금 장치, 7 — 장력 나사, 8 — 바닥 냉각기

온도 조절 기능이 있는 건조 오븐, 최대 가열 온도 250 °C

실내 환풍기.

플렉시글라스 또는 플루오로플라스틱으로 만든 핀셋.

포토일렉트로 컬러리미터 FEC-56 또는 유사 모델.

용량이 50 cm³인 분리용 깔때기.

용량이 25, 100 cm³ 및 1 dm³인 부피 플라스크.

용량이 1, 5 및 10 cm³인 눈금 피펫.

직경 70 mm의 «빨간띠» 종이 필터. 용량이 10, 25 cm³인 눈금 실린더.

GOST 14261 기준 특별 순도의 염산, 농축 및 6 몰/ dm³ 농도.

비저항이 10-20 MΩ-cm인 탈이온수.

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GOST 3765 기준 몰리브덴산암모늄, 100 g/ dm³ 농도의 수용액.

GOST 20015 기준 기술용 클로로포름.

GOST 5208 기준 기술용 노말 부틸 알코올.

염산 용액으로 포화된 에테르, 농도 6 몰/ dm³.

추출용 혼합물: 볼륨 비율 3:7로 혼합된 부틸 알코올과 클로로포름.

GOST 6259 기준 글리세린.

2-수화 염화 주석, 100 g/ dm³ 농도의 글리세린 용액 (물목욕 속에서 가열하여 용해).

GOST 4198 기준 일가인산칼륨.

기본 인 용액: 0.438 g의 일가인산칼륨을 물에 용해하고, 1 dm³ 용량의 측정 플라스크로 옮겨 물로 눈금까지 채운 후 혼합합니다.

1 cm³ 용액에 100 μg의 인이 포함되어 있습니다.

작업용 인 용액: 기본 인 용액 10 cm³을 100 cm³ 측정 플라스크에 부어 물로 눈금까지 채운 후 혼합합니다.

1 cm³ 작업용 용액에 10 μg의 인이 포함되어 있습니다.

더 많은 희석 작업용 인 용액은 사용하는 날에 물로 1:9 부피비율로 희석하여 준비합니다.

2.3. 분석 수행

2.3.1. 2 g의 무게를 가진 갈륨 샘플을 플루오로플라스틱 내장-수집 분석용 압력용기(그림 참조)에 두고, 5 cm³의 물을 추가합니다. 핀셋을 사용하여 내용을 반응 용기에 놓고, 미리 20 cm³의 농축 염산을 넣은 반응 용기를 밀봉합니다. 압력용기를 사전 가열된 건조 오븐에 넣고 200 °C에서 3시간 동안 유지합니다. 건조 오븐에서 압력용기를 꺼내 바닥 냉각기를 사용해 실온으로 식힌 후, 밀봉을 해제하고 반응 용기를 꺼내 외부를 물에 적신 솜으로 닦고 그 후 알코올로 닦습니다. 뚜껑을 열고 핀셋으로 내장-수집용기를 꺼냅니다.

2.3.2. 수집용기에서 용액을 10 cm³ 눈금 실린더에 옮기고, 6 몰/ dm³ 농도의 염산 용액으로 부피를 10 cm³로 조절합니다. 실린더에서 용액을 분리 깔때기에 옮깁니다. 10 cm³의 에테르를 2분간 세 번 반복하여 갈륨을 추출합니다. 에테르 층을 버리고, 수층을 분리 깔때기로 옮긴 후, 8 cm³의 몰리브덴산암모늄 용액과 10 cm³

추출 혼합물. 2분 동안 깔때기를 흔듭니다. 유기 상(하층)을 필터지로 거르면서 플라스크에 담고 염화 주석 용액 한 방울을 첨가하고 혼합합니다. 630nm 파장에서 두께 50mm의 셀을 사용하여 광전식 색도계로 용액의 광학 밀도를 측정합니다. 비교 용액으로 추출 혼합물을 사용합니다. 시료의 인 함량은 검정선을 사용하여 결정됩니다. 병행으로 모든 분석 단계를 통해 제어 실험을 수행합니다. 제어 실험의 보정치는 0.02 μg 인을 초과해서는 안 됩니다. 2.3.3. 검정선 작성 일련의 분별 깔때기 슬라이드에 각각 0-.00; 0.02; 0.05; 0.10; 0.20; 0.50; 1.0cm³의 인 표준용액을 첨가하여 각각 0.0; 0.2; 0.5; 1.0; 2.0; 5.0; 10.0μg의 인량을 만듭니다. 6 mol/dm³의 염산 10cm³, 아모늄 몰리브데이트 8cm³, 추출 혼합물 10cm³를 추가합니다. 깔때기를 2분 동안 흔들고, 유기 상을 필터링하여 플라스크에 담고 염화 주석 용액 한 방울을 첨가합니다. 2.2.2항과 같이 용액의 광학 밀도를 측정합니다. 검정선은 인의 질량(μg)을 x축에, 인 용액의 광학적 밀도 값을 y축에 그려, 영(零) 용액의 광학적 밀도를 뺀 값을 시각화하여 작성합니다. 결과 처리 방법은 4항에 따라 진행합니다. 3. 인 비주얼-광학 측정법 3.1. 방법의 본질 이 방법은 몰리브덴포스포리크 헤테로폴리산을 형성하고 염산 환경에서 아스코르빈산 존재하에 마리넨타르타르칼륨을 사용하여 환원, 아이소아밀알코올에서 추출 농축 그리고 비주얼-광학 측정법으로 인을 결정하는 데 기초합니다. 갈륨은 용매 추출로 클로라이드를 제거하여 용액에서 사전에 제거합니다. 3.2. 기구, 시약 및 용액 기구, 시약 및 용액은 2.2항에 추가 사항과 함께 포함됩니다: 400W 전력의 실험실용 전기 열판. 50cm³ 용량의 석영 비커. 직경 50mm의 시계유리. 높이 180mm, 지름 15mm의 색도 측정 실린더. 염산 특수 정제, 2과 6mol/dm³ 농도의 농축염산. 아스코르빈산, 17.6g/dm³ 농도의 수용액. 아모늄 몰리브데이트, 40g/dm³ 농도의 수용액. 안티모니 타르타르칼륨, 3g/dm³ 농도의 수용액. 아이소아밀알코올 특정 규격. 질산 특수 정제. 사용 전에 1:5 비율로 섞은 질산 및 염산 혼합물. 3.3. 분석 수행 3.3.1. 1g의 갈륨 샘플은 2.2.1 또는 3.3.2항에 설명된 대로 녹입니다. 3.3.2. 1g의 갈륨 샘플을 석영 비커에 넣고, 6mol/dm³ 농도의 염산 5cm³를 첨가하여 금속을 헹구고, 산은 주의 깊게 버립니다. 비커에 10cm³의 산 혼합물을 첨가하고 시계유리로 덮어서 약한 가열 상태에서 샘플을 녹입니다. 형성된 용액은 건조시킵니다. 건조 잔여물은 6mol/dm³ 농도의 염산 5cm³에 녹이고, 용액은 분배 깔때기에 옮기고, 5cm³의 같은 농도의 염산 용액으로 비커를 다시 세척하여 모든 것을 분배 깔때기로 옮깁니다. 2분 동안 10cm³의 에테르로 갈륨을 추출합니다. 추출을 반복하고, 에테르층은 버리고 물화상은 비커로 옮겨 더욱 건조시킵니다. 건조 잔여물은 2mol/dm³ 농도의 염산 2cm³에 녹이고, 용액은 색도 측정을 위해 실린더로 옮기고, 소량의 물로 헹굽니다. 그 다음, 0.25cm³의 몰리브데이트 아모늄 용액, 0.5cm³의 아스코르빈산 용액, 0.1cm³의 안티모니 타르타르칼륨 용액을 첨가하여, 물을 추가하여 10cm³로 만듭니다. 각 시약을 추가할 때마다 내용물을 철저히 혼합합니다. 아이소아밀알코올 1cm³을 첨가하고 30초 동안 흔들어 5분 후에 비교 척도로 유기층의 색 강도를 비교합니다. 모든 분석 단계에 걸쳐 두 번의 제어 실험이 동시에 수행됩니다. 3.3.3. 비교 척도 준비 색도 측정 실린더에 0.00; 0.05; 0.10; 0.15; 0.20; 0.40; 0.60; 1.00cm³의 인 작업 용액(1μg/cm³의 인을 포함)을 도입하여 각각 0.00; 0.05; 0.10; 0.15; 0.20; 0.40; 0.60; 1.00μg의 인량을 만듭니다. 2mol/dm³ 농도의 염산 용액 2cm³, 아모늄 몰리브데이트 용액 0.25cm³, 아스코르빈산 용액 0.5cm³, 안티모니 타르타르칼륨 용액 0.1cm³을 첨가하고 물을 추가하여 10cm³로 만듭니다. 각 시약를 첨가할 때마다 내용물을 철저히 혼합합니다. 아이소아밀알코올 1cm³를 첨가하고 30초 동안 흔들고 5분 후 비교 용액 척도로 유기층의 색 강도를 이용해 인을 결정합니다. 4. 결과 처리 4.1. 인의 질량 함량(X)을 퍼센트로 계산하는 공식 X = (m₁ - m₂) / t 여기서 m₁은 시료 내 인의 질량(μg), m₂는 제어 실험에서 인의 평균 질량(μg), t는 샘플의 갈륨 질량(g). 4.2. 분석 결과는 별도의 샘플에서 수행된 두 개의 병행 결정 결과의 산술 평균으로 처리합니다. 병행 결정 결과와 두 분석 결과(큰 값과 작은 값 간의 차이)의 허용 차이는 신뢰도 0.95 확률로 표에 제공됩니다. 중간 인 질량 함량에 대한 허용 차이는 선형 보간법을 사용하여 계산됩니다. 4.3. 분석의 정확성은 특정 규격에서 덧셈 방법으로 제어합니다. 정보 데이터 1. 반도체 및 희소 금속 제품에 대한 TK 104 기술 위원회에서 개발 및 제출: 개발자: V. A. Orlova, L. N. Bakina 2. 러시아 국가 표준연구소에서 결의안에 따라 승인 및 적용됨. 3. 고유번호 교체. 4. 참조 디지털 지침 주편집자: Ya. V. Vinogradskaya 기술 편집자: G. L. Terebinkina 교정: T. A. Vasilyeva 발행소: Order of the Badge of Honor Standards Publishing House, 107076, Moscow, Kolodezny lane, 14. Kaluga Typography of Standards, ул. Московская, 256.