ГОСТ 16273.0-85

ГОСТ 16273.0−85 셀레늄(공업용). 분광분석 방법에 대한 일반 요구사항 (변경 N 1 포함)

ГОСТ 16273.0−85

그룹 В59

소비에트 연방 국가 표준

공업용 셀레늄

분광분석 방법에 대한 일반 요구사항

공업용 셀레늄. 분광분석 방법에 대한 일반 요구사항

ОКСТУ 1709

유효기간: 01.07.86부터
01.07.91까지*
_______________________________
* 유효기간 제한은 러시아 국립표준위원회(Госстандарт России) 1991년 6월 4일자 결의 N 782로 해제됨
(정보전달문헌 ИУС N 9, 1991). -
데이터베이스 제작자의 주석.

작성: 소비에트 연방 비철금속 산업부

집필자

Б.М.Рогов, Э. Н. Гадзалов, Ю. Н. Семавин, О. Д. Рябкова, Э.Б.Маковская

제출: 소비에트 연방 비철금속 산업부

이사회 위원 А. П. Снурников

1985년 1월 30일자 소비에트 연방 국가표준위원회 결의 N 208에 의해 승인·시행됨

대체: ГОСТ 16273.0−71


변경 N 1이 Росстандарт 명령 2014.11.26 N 1773-ст에 의해 승인되어 2015.09.01부터 시행됨

변경 N 1은 데이터베이스 제작자가 ИУС N 3, 2015년의 원문에 따라 반영함


본 표준은 공업용 셀레늄의 분광분석 방법에 대한 일반 요구사항을 규정한다.

1а. 규범적 참조

본 표준에서는 다음의 국가간(국가 표준) 문헌을 규범적 참조로 사용하였다:

ГОСТ 8.010−99* 국가 계측 단위 통일성 보장 체계. 측정 수행 방법. 기본 규정
_______________
* 러시아 연방 영역에서는 ГОСТ Р 8.563−2009 「국가 계측 단위 통일성 보장 체계. 측정 방법(절차)」가 적용된다.


ГОСТ 8.315−97 국가 계측 단위 통일성 보장 체계. 물질 및 재료의 조성·성질에 대한 표준 시료. 기본 규정

ГОСТ 10298−79 공업용 셀레늄. 기술 조건(사양)

ГОСТ 16273.1−2014 공업용 셀레늄. 분광분석 방법

ГОСТ 20996.0−2014 공업용 셀레늄. 측정 방법에 대한 일반 요구사항

ГОСТ 25086−2011 비철금속 및 그 합금. 분석 방법에 대한 일반 요구사항

ГОСТ ИСО 5725−6-2002** 측정 방법 및 측정결과의 정확도(정확성과 정밀성). 제6부. 실무에서 정확도 값의 활용
_______________
** 러시아 연방 영역에서는 ГОСТ Р ИСО 5725−6-2002 「측정 방법 및 측정결과의 정확도(정확성과 정밀성). 제6부. 실무에서 정확도 값의 활용」이 적용된다.


주 — 본 표준을 사용할 때에는 참조된 표준의 유효성을 연방 기술규제·계량청의 공식 웹사이트나 매년 발간되는 정보 안내서 「국가 표준」(해당 연도 1월 1일 기준) 및 해당 연도에 발간되는 월간 정보 안내서를 통해 확인하는 것이 바람직하다. 참조 표준이 대체(개정)된 경우에는 대체(개정)된 표준을 따라야 한다. 참조 표준이 대체 없이 폐지된 경우에는 그 표준에 대한 참조를 포함하지 않는 범위 내에서 해당 조항을 적용한다.


제1a절. (추가로 도입, 변경 N 1).

1б. 반복성 및 재현성 조건에서 얻어진 결과의 허용성 검토 방법

1б.1. 반복성 조건에서 얻어진 병렬 분석 결과의 허용성 검토는 작업 시료의 각 측정 결과가 얻어질 때마다 수행한다.

1б.2. 병렬 분석 결과의 허용성 검토 절차는 측정 방법에 따라 수행된 개별 측정(결정)들의 최대값과 최소값 사이의 절대적 차이를 반복성 한계 r과 비교하는 것을 포함한다.

만약 다음의 조건이 성립하면

, (1)

то за результат измерений принимают среднеарифметическое значение из -результатов единичных измерений (1, …, ).

Если условие (1) не выполняется, проводят процедуру, описанную в 1б.3.

1б.3. Получают еще параллельных определений, при этом , если процедура измерений не является дорогостоящей, и 1, если процедура измерений является дорогостоящей.

За результат измерений принимают среднеарифметическое значение из результатов единичных измерений при выполнении условия

, (2)

где  — максимальный из результатов единичных измерений;

 — минимальный из результатов единичных измерений;

 — значение критического диапазона для числа результатов единичных измерений .

Значение критического диапазона рассчитывают по формуле

, (3)

где  — коэффициент, зависящий от числа результатов единичных измерений, полученных в условиях повторяемости и доверительной вероятности . Значения коэффициента для принятой вероятности 0,95 приведены в таблице 1;

 — СКО повторяемости, рассчитанное по формуле

, (4)

где  — предел повторяемости;

 — коэффициент, зависящий от принятой вероятности и числа параллельных определений .

Значения приведены в таблице 1 для принятой вероятности 0,95.

Таблица 1

1б.4. Если условие (3) не выполняется, необходимо выяснить причины, приводящие к неприемлемым результатам измерений, и принять меры к их устранению или за окончательный результат измерений может быть принята медиана результатов единичных измерений.

1б.5. Расхождение между результатами измерений, полученными в двух лабораториях, не должно превышать предел воспроизводимости. При выполнении этого условия приемлемы оба результата измерений, и в качестве окончательного может быть использовано их общее среднеарифметическое значение.

При превышении предела воспроизводимости могут быть использованы методы оценки приемлемости результатов измерений согласно ГОСТ ИСО 5725−6.

1б.6. При проверке приемлемости двух результатов измерений, полученных по одной методике измерений с различными значениями показателей прецизионности (при их интервальном представлении), предел повторяемости , промежуточной прецизионности и воспроизводимости рассчитывают по формулам:

, (5)

где и  — пределы повторяемости, соответствующие значениям определяемого компонента в пробе;

, (6)

где и  — пределы промежуточной прецизионности;

, (7)

где и  — показатели воспроизводимости.

Раздел 1б. (Введен дополнительно, Изм. N 1).

1в. КОНТРОЛЬ ТОЧНОСТИ РЕЗУЛЬТАТОВ ИЗМЕРЕНИЙ В ПРЕДЕЛАХ ЛАБОРАТОРИИ

1в.1. Контроль точности результатов измерений в пределах лаборатории осуществляют для методик измерений с установленными показателями точности (правильности и прецизионности) и допущенными к применению в установленном порядке в соответствии с ГОСТ 8.010.

1в.2. При реализации методик измерений в лаборатории обеспечивают оперативный контроль процедуры измерений и контроль стабильности результатов измерений.

Алгоритм оперативного контроля процедуры измерений приводят во внутренних документах лаборатории.

Процедуры контроля стабильности результатов измерений регламентируют в документах лаборатории.

1в.3. В качестве средств контроля могут быть использованы:

— образцы для контроля (ОК): стандартные образцы (СО) по ГОСТ 8.315 или аттестованные смеси (АС) по [3];

— рабочие пробы с известной добавкой определяемого компонента;

— рабочие пробы стабильного состава;

— рабочие пробы, разбавленные в определенном соотношении;

— другие методики измерений с установленными показателями точности (контрольные методики измерений).

1в.4. Контроль процедуры измерений с применением ОК состоит в сравнении результата контрольного определения аттестованной характеристики образца для контроля с аттестованным значением по [2]. При этом применяемые ОК должны быть адекватны анализируемым пробам (возможные различия в составах анализируемых проб не должны вносить в результаты измерений статистически значимую погрешность). Погрешность аттестованного значения ОК должна быть не более одной трети от характеристики погрешности результатов измерений.

Если при проведении контроля применяют ОК, которые не использовались при установлении показателя точности результатов измерений, в случае превышения погрешности ОК одной трети погрешности методики измерений, допускается норматив контроля рассчитывать по формуле

, (8)

где  — погрешность аттестованного значения ОК;

 — значение показателя точности результатов измерений, соответствующее аттестованному значению ОК.

Градуировочную характеристику признают стабильной при выполнении условия:

, (9)

где  — аттестованное значение массовой концентрации компонента в градуировочном образце;

 — найденное по градуировочному графику значение массовой концентрации компонента в градуировочном образце;

 — значение норматива контроля стабильности градуировочного графика, установленное в лаборатории при построении градуировочного графика.

1в.5. Оперативный контроль процедуры измерений с применением метода добавок, контрольной методики измерений или метода разбавления пробы реализуют в соответствии с алгоритмами, приведенными в [2]. Допускается использовать и другие способы оперативного контроля процедуры измерений.

1в.6. Для проверки стабильности результатов измерений в пределах лаборатории используют процедуры контроля согласно ГОСТ ИСО 5725−6 и [2].

Раздел 1в. (Введен дополнительно, Изм. N 1).

1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ

1.1. Общие требования — по ГОСТ 20996.0, ГОСТ 25086 с дополнениями.

(Измененная редакция, Изм. N 1).

1.1.1. Отбор и подготовка проб к анализу — по ГОСТ 10298–79.

1.1.2. С целью селективного определения компонента требуется выбор спектральной аналитической линии, свободной от наложения линий матрицы химического состава анализируемой пробы.

1.1.3. При определениях методом атомной эмиссии (фотометрии пламени) длину волны, состав газа пламени, восстановительное или окислительное действие пламени, поворот горелки и другие условия измерения выбирают так, чтобы достигнуть оптимальных измерений по чувствительности и точности для соответствующего компонента и прибора.

1.1.4. При использовании методов измерений (ГОСТ 16273.1) при условии достижения метрологических характеристик, указанных в методике измерений, допускается:

— использовать при проведении измерений различные резонансные спектральные линии;

— использовать автоматизированные системы построения градуировочных графиков, проводить измерения в автоматизированном режиме с выдачей результатов измерений на бумажном или электронном носителях;

— последовательно определять несколько компонентов из одной навески пробы после ее разложения и соответствующего разбавления раствора пробы таким образом, чтобы массовая концентрация (масса) определяемого компонента в нем находилась в пределах массовых концентраций (массы) градуировочного графика.

1.1.2−1.1.4 (Измененная редакция, Изм. N 1).

1.1.5. Массовую долю примесей определяют в навесках, равных параллельным определениям, число которых указывается в конкретном методе измерений, но не менее двух. Одновременно с проведением измерений в тех же условиях проводят контрольный опыт для внесения соответствующей поправки в результат измерений. При определении примесей число параллельных определений при контрольном опыте должно соответствовать числу параллельных определений, указанному в методе измерений.

(Введен дополнительно, Изм. N 1).

2. ТРЕБОВАНИЯ БЕЗОПАСНОСТИ

Требования безопасности — по ГОСТ 25086 и ГОСТ 20996.0.

Раздел 2. (Измененная редакция, Изм. N 1).

Библиография

Библиография (Введена дополнительно, Изм. N 1).