ГОСТ 26473.4-85

ГОСТ 26473.4−85 바나듐계 합금 및 합금원소. 규소(실리콘) 측정 방법 (개정 N 1 포함)

ГОСТ 26473.4−85

그룹 B59

소련 국가표준

바나듐계 합금 및 합금원소

규소 측정 방법

Vanadium base alloys and alloying elements. Methods for determination of silicon

ОКСТУ 1709

유효기간: 01.07.86부터
01.07.91까지*
_______________________________
* 유효기간 제한은 1991년 5월 14일 소련 국립표준위원회 결의 N 679로 해제됨
(ИУС N 8, 1991). — 데이터베이스 제작자 주.

제정: 소련 비철금속공업부

집필자

유.아. 카르포프, 에.게. 남브리나, 브.게. 미스카리얀츠, 브.브. 네들러, 브.엠. 미하일로프, 엘.게. 아가포바, 게.엔. 안드리아노바, 아.브. 안토노프, 브.데. 데샤트코프, 므.아. 데샤트코바, 트.이. 키릴로바, 엘.이. 키르사노바, 이.예. 코레피나, 브.아. 올로바, 엔.아. 라즈니치나, 엔.아. 수보로바, 엔.엘. 토마셰바, 엠.브. 슈미트, 엘.엔. 필리모노프

제출: 소련 비철금속공업부

위원회 위원 A.П. 스누르니코프

1985년 3월 25일 소련 국가표준위원회 결의 N 751로 승인·시행됨

개정 N 1은 1991년 5월 14일 소련 국가품질관리·표준위원회 결의 N 676로 승인·시행되어 1992년 01월 01일부터 시행됨

개정 N 1은 데이터베이스 제작자가 ИУС N 2, 1990호 본문에 따라 반영함


본 표준은 바나듐계 합금 및 합금원소에서 규소(0.1~1%)를 정량하기 위한 포토메트릭(광도법) 및 그라비메트릭(중량법) 방법을 규정하며, 해당 시료에 포함될 수 있는 동반 성분의 함량은 표 1에 제시되어 있다.

표 1

1. 일반 요구사항

1.1. 분석 방법에 대한 일반 요구사항 — ГОСТ 26473.0−85에 따름.

2. 규소의 포토메트릭(광도) 측정법

이 방법은 규소를 불화물 형태로 증발·분리(증류)시키고, 규소-몰리브덴 헤테로폴리산의 환원된 청색형을 형성시킨 다음 용액의 착색을 광도계로 측정하는 데 기반한다.

2.1. 기기, 시약 및 용액

광전 색도계(ФЭК-56형).

분석용 저울.

공업용 저울.

온도조절기가 장착된 무플 전기로(뮤펠로), 900–950 °C까지 가능한 것.

건조 오븐(100–120 °C 유지).

백금 도가니(컵).

불소수지(플루오로플라스틱) 도가니(나사식 뚜껑 포함, 플루오로플라스틱-4, ГОСТ 10007–80) (도면).

1 — 불소수지 도가니; 2 — 나사식 뚜껑

불소수지 또는 폴리에틸렌 파이펫(용량 1 cm³).

폴리에틸렌 병(용량 100 cm³ 및 1 dm³).

마이크로 뷰렛(용량 5 cm³, 눈금값 0.02 cm³).

정밀용 플라스크(용량 100 및 1000 cm³).

클로릭산(хлорная кислота).

질산: ГОСТ 4461–77에 따른 것, 1:1로 희석한 용액 및 농도 2 mol/dm³의 용액.

황산(ГОСТ 4204–77), 농도 16 mol/dm³ 용액. 붕산(ГОСТ 9656–75), 포화 용액. 아스코르빈산(식품용), 농도 10 g/dm³ 용액. 암모늄 몰리브데이트(ГОСТ 3765–78), 농도 50 g/dm³ 용액(사용 당일 제조). 탄산칼륨 — 탄산나트륨(ГОСТ 4332–76). 수산화나트륨(ГОСТ 4328–77), 알코올 용액 농도 40 g/dm³ 및 수용액 농도 200 g/dm³. 정제된 에틸 알코올(공업용)(ГОСТ 18300–87). 이산화규소(ГОСТ 9428–73). 표준 실리콘 용액(실리콘 0.1 mg/cm³(100 µg/cm³)): 이산화규소 0.2139 g을 백금 도가니에 넣고 탄산칼륨-탄산나트륨 3–4 g을 첨가하여 뮈펠로(무펠)로에서 900–950 °C로 용융시켜 투명한 용융물을 얻는다. 용융물을 실온까지 냉각한 후 물로 추출하여 정용플라스크(용량 1000 cm³)에 옮기고 물로 눈금까지 맞춘다. 용액은 폴리에틸렌 용기에 보관한다. (수정판, 개정 N 1). 2.2. 분석 준비 2.2.1. 불소수지(테플론) 컵의 뚜껑에 수산화나트륨의 알코올 용액 1 cm³를 놓아 고르게 펴 바른다. 뚜껑을 차가운 건조 오븐에 넣고 오븐을 50–60 °C로 가열하여 그 온도에서 5–10분간 유지한다. 2.2.2. 바나듐 합금 또는 바나듐-몰리브덴-티타늄-탄소, 바나듐-알루미늄-망간-티타늄-탄소, 바나듐-알루미늄-몰리브덴-티타늄-탄소, 바나듐-지르코늄-나이오븀-탄소 합금의 경우, 분석할 시료를 질량 0.1 g(실리콘 질량분율 0.025–0.4%일 때) 또는 0.04 g(실리콘 질량분율 0.4–1%일 때) 취하여 불소수지 컵에 넣고, 1:1로 희석한 질산 3 cm³ 및 불산 2 cm³을 가한다. 컵을 찬물로 냉각하여 질소산화물의 발생이 멈출 때까지 기다린 다음 염소산 11 cm³을 가하고 혼합한 뒤 즉시 수산화나트륨이 올려진 뚜껑으로 닫는다. 2.2.3. 바나듐-지르코늄-탄소, 바나듐-지르코늄-알루미늄, 바나듐-몰리브덴-크롬-알루미늄, 바나듐-알루미늄-몰리브덴-크롬-철 합금의 경우에는, 실리콘 함량에 따라 0.05–0.1 g의 시료를 불소수지 컵에 넣고 염소산 12 cm³, 물 2 cm³ 및 불산 2 cm³을 가한 뒤 혼합하고 즉시 수산화나트륨이 올려진 뚜껑으로 닫는다. 2.2.4. 바나듐 합금의 링거(바나듐‑알루미늄, 바나듐‑알루미늄‑탄소, 바나듐‑알루미늄‑질소, 바나듐‑알루미늄‑티타늄‑탄소, 바나듐‑망간, 바나듐‑알루미늄‑붕소)의 경우, 시료의 취약량(시료량) 0.05–0.1 g(규소 함량에 따라 다름)을 플루오로플라스틱(테플론) 컵에 넣고, 냉수로 컵을 냉각시키면서 질산(1:1로 희석) 3 cm3, 염소산 12 cm3, 불산 1 cm3를 가한 후 질소 산화물의 발생이 멈출 때까지 저어 혼합하고, 컵을 수산화나트륨을 채운 뚜껑으로 덮는다. 2.3. 분석 수행 2.3.1. 뚜껑을 덮은 컵을 110–120 °C의 건조기에서 2시간 동안 유지한 다음 건조기에서 꺼내어 뚜껑을 조심스럽게 열되, 산 용액이 수산화나트륨과 접촉하지 않도록 주의하면서 뚜껑의 내용을 25 cm3의 붕산 용액을 담은 폴리에틸렌 병으로 옮긴다. 그 다음 병에 1 cm3의 수산화나트륨 수용액, 4 cm3의 농도 2 몰/데시미터^3 질산 용액, 20 cm3의 물, 5 cm3의 암모늄 몰리브데이트 용액을 가한다. 15분 후에 25 cm3의 황산 용액과 10 cm3의 아스코르브산 용액을 가한다. 25–30분 후에 생성된 용액을 100 cm3 정용 플라스크로 옮기고 물로 눈금까지 채운다. 용액의 광학 밀도는 약 630 nm에서 최대 투과를 갖는 광학 필터와 흡광층 두께 10 mm의 큐벳을 사용하여 포토일렉트로컬러미터로 물에 대한 상대값으로 측정한다. 한 배치의 시료 분석을 시작하기 전에 시약 오염 관리를 위해 동일한 전 과정에 대한 대조 실험을 수행한다. 대조 실험 용액의 광학 밀도 값은 0.03을 초과해서는 안 되며, 초과하는 경우 시약을 교체해야 한다. 대조 실험의 광학 밀도 값은 측정된 분석 시료 용액의 광학 밀도에서 빼준다. 규소의 질량은 계산된 광학 밀도 값에 따른 교정곡선에서 구한다. 2.3.2. 교정곡선 작성 용량 100 cm3의 폴리에틸렌 병에 마이크로뷰렛으로 표준 규소 용액을 각각 0.25; 0.5; 0.75; 1.0; 1.5; 2.0; 3.0; 4.0; 5.0 cm3씩 취하여 넣는다(이는 각각 25, 50, 75, 100, 150, 200, 300, 400 및 500 µg 규소에 해당). 25 cm3의 붕산 용액을 가하고 이후는 2.3.1항에 기재된 절차대로 진행한다. 측정된 광학 밀도 값과 그에 대응하는 규소 질량으로 교정곡선을 작성한다. 2.4. 결과 처리 2.4.1. 규소의 질량분율(w, %)은 다음 공식으로 계산한다: w(%) = (m_си(µg) × 10^−4) / m_пробы(g) 여기서 m_си — 교정곡선으로부터 얻은 규소 질량, µg; m_пробы — 분석 시료의 취약량, g. 2.4.2. 허용되는 편차 값은 표 2에 제시되어 있다. (표 2) - 규소의 질량분율, % — 허용 편차, % - … (원문 표의 수치 항목들은 원문 형식을 따름) - 1.0 — 0.1 (변경된 편집, 변경 N 1) 3. 규소의 중량분석법(그라비메트릭 방법) 방법 개요: 이 방법은 원용액을 황산 증기 발생이 보일 때까지 증발하여 규산(H2SiO3)을 분리하고, 규산을 1000–1100 °C에서 소성하여 이산화규소(SiO2)로 전환한 다음, 이산화규소를 불산 및 황산으로 처리하여 사불화규소(SiF4) 형태로 휘발시킴으로써 규소를 분리하고, 침전물 무게 변화를 통해 규소 질량을 구하는 방법이다. 3.1. 기기, 시약 및 용액 - 분석 저울. - 기술 저울. - 온도 조절기가 있는 퍼니스(무펠로 가열로), 최고 1100 °C까지 가능. - 전기 가열판. - 용량 400 cm3의 유리 비커. - 용량 250 cm3의 눈금 플라스크. - 용량 50 cm3의 눈금 실린더. - 지름 30 mm의 유리 깔때기(원뿔형). - 용량 30 cm3의 백금 도가니. - 눈금 표시가 있는 폴리에틸렌 피펫(2 cm3 눈금). - 염화칼슘이 들어 있는 건조기. - 무회(ashless) 여과지('블루 라벨' 또는 '화이트 라벨'). - 황산(ГОСТ 4204–77), 1:1 희석. - 질산(ГОСТ 4461–77), 1:1 희석. - 불산(ГОСТ 10484–78). (변경된 편집, 변경 N 1) 3.2. 분석 수행 시료의 취약량 0.5–1 g(규소 함량에 따라 다름)을 400 cm3 비커에 넣고 질산(1:1로 희석) 30 cm3를 가한 후 용해될 때까지 가열한다. 이어서 황산(1:1 희석) 20 cm3을 가하고, 황산 증기 발생이 1–2분간 지속되도록 가열을 계속한다. 냉각된 용액에 플라스크 벽을 따라 100–150 cm3의 물을 가하고 염이 용해될 때까지 가열한다. 규산 침전물이 있는 용액을 '화이트 라벨' 또는 '블루 라벨' 여과지로 여과하고 침전물을 여러 번 뜨거운 물로 세척한다. 여과액과 세척수는 250 cm3 정용 플라스크에 모아 식힌 후 물로 눈금까지 채워(주용액) 필요 시 크롬, 철, 저크늄, 알루미늄, 몰리브덴, 티타늄 등의 다른 분석(각기 해당 ГОСТ에 따라)에 사용한다. 여과지와 침전물을 백금 도가니에 넣고 조심스럽게 건조하여 잿물을 남기지 않도록 태우지 않으면서 소성(화로에서)한다. 무펠로에서 1000 °C로 40분간 소성한 후 건조기에서 냉각하고 저울로 무게를 잰다. 일정한 질량이 될 때까지 소성 및 저울 재측정을 반복한다. 무게를 잰 침전물에 물 2–3방울을 묻히고 농황산 5–6방울, 불산 2 cm3를 가한다. 도가니를 전열판 위에 올려 놓고 나선이 덮인 상태에서 중간 가열로 황산 증기 발생이 멈출 때까지 조심스럽게 증발시킨다. 건조 잔류물을 1000 °C에서 20분간 소성하고, 건조기에서 냉각한 뒤 저울로 무게를 잰다. 일정한 질량이 될 때까지 소성 및 저울 재측정을 반복한다. 규소 질량은 산 처리 전후의 첫 번째(처음) 및 두 번째(처리 후) 저울측정의 차이로 계산한다. 동일 배치의 시료 분석과 동시에 시약 오염 관리를 위한 대조 실험을 전 과정에 걸쳐 수행한다. 3.3. 결과 처리 3.3.1. 규소의 질량분율(w, %)은 다음 공식으로 계산한다: w(%) = ((m1 − m2) × 0.4674 × 100) / m_sample 여기서 m1 — 산 처리 전 이산화규소 침전물이 있는 도가니의 질량, g; m2 — 산 처리 후 잔류물의 도가니 질량, g; m_sample — 분석에 사용된 시료의 취약량, g; 0.4674 — 이산화규소(SiO2)를 규소(Si)로 환산하는 계수. 최종 결과는 시료에서의 규소 질량분율에서 대조실험에서 얻은 규소 질량분율을 뺀 값으로 한다. 3.3.2. 허용 오차 값은 표 3에 제시되어 있다. (표 3) - 규소의 질량분율, % — 허용 편차, % - … (원문 표의 수치 항목들은 원문 형식을 따름) - 1.0 — 0.1 (변경된 편집, 변경 N 1) 참고: 원문에 포함된 일부 수식 및 지수 표기는 이미지로 제공되어 있어 본 번역에서는 해당 수식의 의미를 유사한 수식(본문 중 표기)으로 대체하였습니다. 원문 표의 지수 표기(예: 10의 지수 표현 등)는 원문 이미지와 대조하시기 바랍니다.