GOST 20996.10-82

GOST 20996.10−82 기술적 셀렌. 텔루르 측정 방법 (변경사항 N 1, 2 포함)

GOST 20996.10−82*

그룹 В59

국제 표준

기술적 셀렌

텔루르 측정 방법

Selenium. Methods of tellurium determination

OKSTU 1709

시행 일자 1983−07−01

소비에트 연방 국가 표준 위원회의 결의안에 의해 1982년 6월 22일 N 2481에 따라 1983년 7월 1일부터 시행

표준 비활성 기간 제한 해제는 ISO 7-95의 표준화, 측정 및 인증에 관한 기관의 결의안에 의함 (IUS 11-95)

이전 표준 GOST 10431–63의 VII 부분 대체

* 2000년 7월 발행본, 1987년 12월에 승인된 변경사항 N 1 포함 (IUS 3–88)

변경사항 N 2는 데이터를 제조한 자가 2015년의 IUS N 7의 텍스트에 반영 및 시행

현재 표준은 텔루르의 비율이 0.03%에서 0.6% 사이일 때의 광도 측정 방법을 규정합니다.

(수정된 버전, 수정사항 N 1, 2).

1а. 규범적 참조

본 표준에서는 다음 국제 표준에 대한 규범적 참조가 사용되었습니다:

GOST 1770−74 (ISO 1042−83, ISO 4788−80) 실험실 유리 계량 장비. 실린더, 메스실린더, 플라스크, 시험관. 일반 기술 조건

GOST 3118−77 시약. 염산. 기술 조건

GOST 3760−79 시약. 수용성 암모니아. 기술 조건

GOST 4204−77 시약. 황산. 기술 조건

GOST 4461−77 시약. 질산. 기술 조건

GOST 6709−72 증류수. 기술 조건

GOST 8864−71 시약. 3수화물 나트륨 N, N-디에틸디티오카바메이트. 기술 조건

GOST 10652−73 시약. 2수화물 다이소듐 에틸렌다이아민-N, N, N', N'-테트라아세트산 (트릴론 B). 기술 조건

GOST 20288−74 시약. 사염화 탄소. 기술 조건

GOST 20996.0−82 기술적 셀렌. 분석 방법에 대한 일반 요구 조건

GOST 24104−2001* 실험실 저울. 일반 기술 요구 사항
_______________
* 러시아 연방 내에서는 GOST R 53228−2008 "비자동 작동 저울. 제1부. 측정 기술 및 기술 요구 사항. 시험"이 유효합니다.


GOST 25336−82 실험실 유리 용기 및 장비. 유형, 주요 매개 변수 및 크기

GOST ISO 5725−6-2002* 측정 방법 및 결과의 정확도 (정확성 및 정밀성). 제6부. 정확도 값을 실제에 적용하기.
________________
* 러시아 연방 내에서는 GOST R ISO 5725−6-2002 "측정 방법 및 결과의 정확도 (정확성 및 정밀성). 제6부. 정확도 값을 실제에 적용하기"가 유효합니다.


비고 — 본 표준 사용 시 공식 기술 규제 및 측정 기관 웹사이트 또는 연간 출판 정보 색인을 통해 참조하는 표준의 현재 유효성을 확인하는 것이 바람직합니다. 참조 표준이 변경(수정)된 경우, 본 표준 사용 시 교체(수정)된 표준을 따라야 합니다. 참조 표준이 교체 없이 폐지된 경우, 해당 규정은 해당 참조에 영향을 미치지 않는 부분에서 적용됩니다.

(추가 삽입, 수정사항 N 2).

1б. 측정 정확성 지표 특성

텔루르의 질량 비율 측정 정확성 지표는 표 1에 제시된 특성과 일치합니다 (Р=0.95일 때).

신뢰도 Р=0.95에 대한 반복성 및 재현성 측정의 경계 값은 표 1에 제시되어 있습니다.


표 1 — 텔루르의 질량 비율 측정 정확성 지표, 반복성 및 재현성 경계 값

퍼센트로 표기

텔루르의 질량 비율 측정 범위	정확성 지표 ±	경계 (절대 값)
		반복성 r(n=2)	재현성 R
0.030에서 0.060까지 포함	0.006	0.006	0.009
0.060 초과 0.150 포함	0.010	0.008	0.014
0.15 초과 0.30 포함	0.01	0.01	0.02
0.30 초과 0.60 포함	0.04	0.03	0.05

(추가 삽입, 수정사항 N 2).

1. 일반 요구 사항

1.1. 분석 방법에 대한 일반 요구 사항은 GOST 20996.0−82에 따릅니다.

2. 측정 수단, 보조 장치, 재료 및 용액

측정 수행 시 다음의 측정 수단 및 보조 장치를 사용합니다:

— 스펙트로포토미터 또는 모든 부속품을 갖춘 광전 컬러리미터, 410–420 nm의 파장에서 측정을 보장;

— ГОСТ 24104에 따른 특별 정확도 등급의 연구실용 저울;

— 400°C까지 가열을 보장하는 밀폐된 가열 요소가 있는 전기 히터;

— ГОСТ 1770에 따른 2-100-2 용량 플라스크;

— ГОСТ 25336에 따른 B-1-100 ТХС, B-1-250 ТХС 비이커;

— ГОСТ 25336에 따른 ВД-1–250 ХС 분리 깔때기;

— 시계 유리판.

측정 수행 시 다음과 같은 재료와 용액을 사용:

— ГОСТ 6709에 따른 증류수;

— ГОСТ 4461에 따른 질산;

— ГОСТ 3118에 따른 염산;

— ГОСТ 4204에 따른 1:1로 희석된 황산;

— ГОСТ 8864에 따른 나트륨 N, N-디에틸디티오카르바메이트, 질량 농도가 10 g/dm인 용액;

— ГОСТ 20288에 따른 사염화 탄소;

— ГОСТ 3760에 따른 수산화 암모니아;

— ГОСТ 10652에 따른 이수화 에틸렌다이아민- N, N, N', N'-테트라아세트산 디나트륨 소금 (Trilon B), 질량 농도가 10 g/dm인 용액;

— 메틸크레졸 바이올렛, 알코올에 1 g/dm 농도의 지시약;

— [1], [2]에 따른 텔루르.

(변경된 판독본, 개정 N 1, 2).

3а. 측정을 위한 준비

3а.1. 기준 곡선 작성을 위해 알려진 농도의 텔루르 용액을 준비
농도로 텔루르 1 mg/cm의 용액 A 준비 시, 0.1 g의 텔루르를 비커 100 cm에 넣고 염산 8~10 cm을 넣은 후 질산 5~8 방울을 추가하고 가열하여 용해합니다. 냉각한 후 100 cm 용량 플라스크에 넣고 물로 표선까지 채우고 섞습니다.

농도가 텔루르 0.1 mg/cm인 용액 B를 준비 할 때, 용액 A의 10 cm 부분을 100 cm 용량 플라스크에 넣고 물로 표선까지 채우고 섞습니다.

3а.2. 기준 곡선 작성

200 cm 용량의 6개 분리 깔때기에 0; 0,1; 0,2; 0,5; 1,0; 1,5 cm 용액 B를 넣어 각각 텔루르 0; 0,01; 0,02; 0,05; 0,1; 0,15 mg에 해당되도록 물을 20 cm까지 추가합니다. 용액에 인디케이터 2-3 방울을 넣고 암모니아로 중화하여 약한 알칼리성을 띠도록 합니다 (보라색이 나타날 때까지). 나트륨 디에틸디티오카르바메이트 용액 1 cm를 추가하고 3.3.1.에 설명된 대로 계속 진행합니다. 얻은 데이터에 따라 기준 곡선을 작성합니다.

참고용 용액으로 빈 용액을 사용합니다.

섹션 3а (추가됨, 개정 N 2).

3. 포토컬러리메트릭 텔루르 결정 방법

3.1. 방법의 본질

이 방법은 나트륨 디에틸디티오카르바메이트와의 반응으로 형성된 색깔을 띈 텔루르 이온의 복합 화합물과 410–420 nm 파장에서 용액의 광학 밀도를 측정하는 데 기반을 둡니다.

3.2. (삭제됨, 개정 N 2).

3.3. 분석 수행

3.3.1. 셀레늄 0.5 또는 1 g을 200–300 cm 용량의 비커에 넣고 질산 15–20 cm을 추가한 후 시계 유리로 덮고 질소 산화물의 폭발적인 방출이 멈출 때까지 가열 없이 둡니다. 유리를 제거하고 비커 위에 물로 헹구며, 액체가 조금 남을 때까지 증발시킵니다. 질산 5–7 cm를 두 번 더 추가한 후 각각 건조시킬 때까지 증발합니다.

건조 잔류물에 황산 5–7 cm (1:1)을 추가하고, 두꺼운 황산 증기가 발생할 때까지 증발 시킨 후, 냉각하고 비커 벽을 물로 헹구어 다시 증발합니다. 황산의 흡출이 발생할 때까지. 물 30–40 cm을 넣고 가열하여 끓이고 염이 용해될 때까지 끓입니다. 냉각 후, 얻은 용액을 100 cm 용량 플라스크에 옮겨 물로 표선까지 채운 후 섞습니다.

텔루르의 질량 비에 따라 5–20 cm의 적당한 부분을 취하여 150–200 cm 용량의 분리 깔때기에 옮깁니다. 용액에 인디케이터 2–3 방울을 추가하고 암모니아로 중화하여 보라색으로 만듭니다. Trilon B 1 cm를 추가하고 다시 보라색이 되도록 암모니아로 중화합니다.

중화한 용액에 나트륨 디에틸디티오카르바메이트 용액 1 cm, 사염화 탄소 20–30 cm를 추가하여 1분간 추출합니다.

층이 나뉜 후, 유기성 상을 흡광도층 두께 20 mm의 큐벳에 옮긴 후, 415 nm 파장을 통과시키는 필터를 사용하여 광전 컬러리미터로 광학 밀도를 측정합니다. 컨트롤 용액을 비교용으로 사용합니다.

텔루르의 질량은 기준 곡선을 통해 찾습니다.

(변경된 판독본, 개정 N 1).

3.3.2. (삭제됨, 개정 N 2).

3.4. 결과 처리

3.4.1. 텔루르의 질량 비율을 (%)

여기서 는 기준 곡선에서 찾은 텔루르 양이고,

는 플라스크의 용량이고,

는 용액의 적적 부분이며,

는 셀레늄의 질량입니다.

3.4.2. 측정 결과는 두 개의 평행적인 결정의 산술 평균으로 간주되며, 여기서 절대 차이가 반복성 상태에서 (신뢰도 수준 Р=0.95) 테이블 1의 반복 한계 r을 초과하지 않아야 합니다.

두 평행 측정 결과 사이의 차이가 반복 한계를 초과하면 ГОСТ ISO 5725-6 (섹션 5.2.2.1)에 설명된 과정을 따릅니다.

(변경된 판독본, 개정 N 1, 2).

3.4.3. 다양한 실험실에서 얻은 두 측정 결과 사이의 절대 허용 치소는 신뢰도 수준 Р=0.95의 경우 재현성 한계 내에 있어야 하며, 이는 표 1에 나와 있습니다. 이 조건을 충족시키지 못할 경우, ГОСТ ISO 5725-6에 설명된 과정을 사용할 수 있습니다.

(추가됨, 개정 N 1); (변경된 판독본, 개정 N 2).

참고문헌

[1]	ТУ 48-6-99-87* 기술 조건	고순도 텔루르
________________ * 여기와 이후에 언급된 ТУ들은 제공되지 않음. 추가 정보는 링크를 참조하십시오. — 데이터베이스 제조자의 주석.
[2]	ТУ 6-04-65-82 기술 조건	고순도 특급 텔루르. 등급 TV-4

참고문헌 (추가됨, 개정 N 2).