ГОСТ 12228.2-78
ГОСТ 12228.2−78 루테늄. 휘발성 불순물의 측정방법 (변경 N 1 포함)
ГОСТ 12228.2−78
그룹 В59
국가간 표준
루테늄
휘발성 불순물의 측정방법
Ruthenium.
Method of volatile additions determination
ОКСТУ 1709
시행일 1980−01−01
정보 자료
1. 제정 및 제출: 소비에트 사회주의 연방 공화국 비철금속공업부
작성자
А.К. Дементьева, И.И. Коршакевич
2. 소련 국가표준위원회 결정
3.
4. 참조 규정·기술 문서
| 참조된 문서 표기 |
해당 절·항 번호 |
| ГОСТ 6563–75 | 2 |
| ГОСТ 8050–85 | 2 |
| ГОСТ 9147–80 | 2 |
| ГОСТ 22864–83 | 1.1 |
| ГОСТ 25336–82 | 2 |
5. 유효기간 제한은 국가간 표준화·계량·인증 위원회 의사록 N 4−93에 따라 해제됨 (ИУС 4−94)
6. 재간행 (1999년 1월) — 1989년 5월에 승인된 변경 N 1 포함 (ИУС 8−89)
본 표준은 휘발성 불순물의 중량법에 의한 측정방법을 규정한다.
본 방법은 시료의 가열(소성) 전후 질량 차이에 의해 휘발성 불순물의 함량을 결정하는 것에 기반한다.
(개정판, 변경 N 1).
1. 일반 요구사항
1.1. 분석 방법에 대한 일반 요구사항 — ГОСТ 22864에 따름.
2. 장비
1200 °C에서 소성용 전기로.
ГОСТ 6563에 따른 덮개가 있는 백금 도가니 N 100−7.
수소 발생용 킵프 장치.
ГОСТ 9147에 따른 낮은형 자기 도가니 N 4.
분석용 저울.
ГОСТ 25336에 따른 엑시케이터(건조기).
기체 이산화탄소(ГОСТ 8050).
(개정판, 변경 N 1).
3. 분석 실시 방법
3.1. 깨끗한 백금 도가니를 자기 도가니 안에 넣고 수소 기류에서 900−1000 °С로 10분 동안 소성한다.
소성이 끝나면 도가니를 수소 기류를 끊지 않은 상태로 노에서 꺼낸다. 이때 двуокись углерода(이산화탄소) 공급을 차단하고 3−5초 후에 수소 공급을 차단한 다음 10−15분 후 도가니를 엑시케이터로 옮겨 (23±4) °С로 냉각시키고 도가니의 질량을 측정한다. 그 다음 동일한 도가니에 분석할 금속 5.0 g을 담아 중량을 잰다.
금속이 담긴 도가니에 뚜껑을 덮고 자기 도가니에 넣어 수소 기류에서 900−1000 °С로 20−25분 동안 소성한다. 소성이 끝나면 자기 도가니와 함께 백금 도가니를 수소 기류를 중단하지 않고 노에서 꺼내고, 이산화탄소 공급을 시작한 다음 3−5초 후 수소 공급을 차단하여 화염을 끄고 다시 수소 공급을 개시한다. 백금 도가니(시료 포함)를 이산화탄소 및 수소 기류에서 (23±4) °С까지 냉각한 후 엑시케이터로 옮긴다. 백금 도가니의 질량을 분석용 저울로 측정한다. 측정 후 도가니를 다시 자기 도가니 안에 넣고 동일한 조건에서 10−15분 동안 소성한다. 냉각 후 백금 도가니를 다시 중량 측정한다. 이 작업은 백금 도가니의 질량이 일정해질 때까지 반복한다.
소성 후 및 각 반복 작업 사이에 백금 도가니는 엑시케이터에 보관한다.
시료의 소성 전 질량과 소성·환원 후 질량의 차이가 분석 시료에서의 휘발성 불순물의 질량을 제공한다.
(개정판, 변경 N 1).
4. 결과 처리
4.1. 휘발성 불순물의 질량분율 ()을 백분율로 계산한다
여기서 — 가열(소성) 전과 소성 및 환원 후의 도가니(시료 포함) 질량 차이, g;
— 금속의 질량, g.
4.2. 병렬 결과 간의 절대 허용 편차는 휘발성 불순물의 질량분율이 0.02% 이하일 경우 0.005%를 초과해서는 안 되며, 질량분율이 0.02% 초과 0.05% 범위에서는 0.01%를 초과해서는 안 된다.
