ГОСТ R 56308-2014

ГОСТ R 56308–2014 은. 원자 흡수 분석 방법

ГОСТ R 56308–2014

러시아 연방 국가 표준

은

원자 흡수 분석 방법

Silver. Method of atomic-absorption analysis

ОКС 77.120.99
ОКСТУ 1709

시행 날짜 2015–07–01

서문

1 개발자는 공개 주식회사 "Иргиредмет"(OAO "Иргиредмет"), 국가 과학 센터 희소 금속 산업 국가 과학 연구 및 설계 연구소 (GNC Гиредмет), 공개 주식회사 "Красноярский завод цветных металлов имени В.Н.Гулидова"(OAO "Красцветмет")입니다.

2 기술위원회 304 "귀금속, 합금, 산업용 주얼리 제품, 귀금속이 포함된 2차 자원"에 의해 제출되었습니다.

3 2014년 12월 12일 기술 규제 및 계량에 관한 연방 기관의 명령으로 승인 및 시행되었습니다. N 1994-ст

4 처음 도입됨


이 표준의 적용 규칙은 ГОСТ R 1.0–2012 (섹션 8)에서 규정됩니다. 현재 표준의 변경 사항은 매년 1월 1일을 기준으로 한 "국가 표준" 정보 지침에 게시되며, 공식적인 변경 및 수정 텍스트는 월간 "국가 표준" 정보 지침에 게시됩니다. 현재 표준이 수정(교체)되거나 취소될 경우 해당 공지 사항은 "국가 표준" 정보 지침의 다음 호에 게시됩니다. 관련 정보, 공지 및 텍스트는 인터넷 서브 네트워크의 기술 규제 및 계량의 연방 기관 공식 웹사이트(gost.ru)에 게시됩니다.

1 적용 범위

본 표준은 순도 99.8% 이상의 정제된 은에 적용됩니다.

이 표준은 다음과 같은 원소의 원자 흡수 분석 방법을 규정합니다: 알루미늄, 비스무트, 철, 금, 카드뮴, 코발트, 마그네슘, 망간, 구리, 비소, 니켈, 주석, 팔라듐, 백금, 로듐, 납, 셀레늄, 안티모니, 텔루르, 티타늄, 크롬 및 아연. 은의 화학적 조성에 대한 요구 사항은 ГОСТ 28595에서 규정합니다.

2 규범적 참조

본 표준에서는 다음 표준에 대한 규범적 참조가 사용되었습니다:

ГОСТ 123–2008 코발트. 기술 조건

ГОСТ 804–93 주괴 내 마그네슘. 기술 조건

ГОСТ 849–2008 주 니켈. 기술 조건

ГОСТ 859–2014 구리. 등급

ГОСТ 860–75 주석. 기술 조건

ГОСТ 1089–82 안티모니. 기술 조건

ГОСТ 1467–93 카드뮴. 기술 조건

ГОСТ 1770–74 (ISO 1042–83, ISO 4788–80) 측량 실험용 유리기구. 실린더, 메스실린더, 플라스크, 시험관. 일반 기술 조건

ГОСТ 3640–94 아연. 기술 조건

ГОСТ 3778–98 납. 기술 조건

ГОСТ 4055–78 시약. 니켈 (II) 질산 6수화물. 기술 조건

ГОСТ 4456–75 시약. 황산 카드뮴. 기술 조건

ГОСТ 5457–75 용험되고 기체로서의 아세틸렌. 기술 조건

ГОСТ 5817–77 시약. 주석산. 기술 조건

ГОСТ 5905–2004 (ISO 10387:1994) 금속 크롬. 기술 요구 사항 및 제공 조건

ГОСТ 6008–90 금속 망간 및 질화 망간. 기술 조건

ГОСТ 6835–2002 금 및 그 합금. 등급

ГОСТ 10157–79 기체 및 액체 아르곤. 기술 조건

ГОСТ 10298–79 기술적 셀렌. 기술 조건

ГОСТ 10928–90 비스무트. 기술 조건

ГОСТ 11069–2001 주 알루미늄. 등급

ГОСТ 11125–84 고순도 질산. 기술 조건

ГОСТ 12342–81 로듐 분말. 기술 조건

ГОСТ 13610–79 라디오 기술용 탄소 열 처리 강철. 기술 조건

ГОСТ 14261–77 고순도 염산. 기술 조건

ГОСТ 14262–78 고순도 황산. 기술 조건

ГОСТ 17614–80 기술적 텔루르. 기술 조건

ГОСТ 17746–96 스펀지 티타늄. 기술 조건

ГОСТ 18289–78 시약. 수산화 소듐 2수화물. 기술 조건

ГОСТ 20448–90 가정용 액화 탄화수소 가스. 기술 조건

ГОСТ 22861–93 고순도 납. 기술 조건

ГОСТ 23620–79 니오븀 펜타옥사이드. 기술 조건

ГОСТ 25336–82 실험실용 유리 기구 및 장비. 유형, 기본 매개 변수 및 크기

ГОСТ 28058–89 금 괴. 기술 조건

ГОСТ 28595–90 은 괴. 기술 조건

ГОСТ 29227–91 (ISO 835–1–81) 실험실용 유리 기구. 체적 피펫. 1부: 일반 요구 사항

ГОСТ 31290–2005 정제된 플래티넘. 기술 조건

GOСТ 31291–2005 정제된 팔라듐. 기술 조건

ГОСТ Р 8.563–2009 국가 측정 일관성 보장 시스템. 측정법(방법)

ГОСТ R ISO 5725–1-2002 측정 방법 및 결과의 정확성(정확도 및 정밀도). 1부. 기본 개념 및 정의 ГОСТ R ISO 5725–3-2002 측정 방법 및 결과의 정확성(정확도 및 정밀도). 3부. 표준 측정 방법의 중간 정밀도 지표 ГОСТ R ISO 5725–4-2002 측정 방법 및 결과의 정확성(정확도 및 정밀도). 4부. 표준 측정 방법의 정확도 측정의 기본 방법 ГОСТ R ISO 5725–6-2002 측정 방법 및 결과의 정확성(정확도 및 정밀도). 6부. 실제에서의 정확도 값의 사용 ГОСТ R 52244–2004 정제된 팔라듐. 기술 조건 ГОСТ R 52245–2004 정제된 백금. 기술 조건 ГОСТ R 52361–2005 분석 대상물 관리. 용어 및 정의 ГОСТ R 52501–2005 (ISO 3696:1987) 실험실 분석용 물. 기술 조건 ГОСТ R 52599–2006 귀금속 및 그 합금. 분석 방법의 일반 요구사항 참고 — 이 표준을 사용할 때에는, 정보 시스템에서 참조 표준의 유효성을 확인하는 것이 권장되며, 이는 인터넷 상의 연방 기술 규제 및 계량청의 공식 웹사이트나, 1월 1일 기준으로 발행된 연례 정보 지침서 "국가 표준"과 해당 연도 동안의 월간 정보 지침서 "국가 표준"에서 확인할 수 있습니다. 참조 표준이 수정되지 않은 경우, 해당 표준의 유효한 버전을 변경 사항을 고려하여 사용하는 것이 추천됩니다. 날짜가 있는 참조 표준이 교체되는 경우, 해당 표준은 승인(채택)된 연도의 버전을 사용하는 것이 추천됩니다. 이 표준이 승인된 이후에 날짜가 있는 참조 표준에 대한 변경이 참조되는 조항에 영향을 미친다면, 해당 조항은 변경 사항을 고려하지 않고 적용되는 것이 추천됩니다. 대체 없이 참조 표준이 철회된 경우, 참조된 조항을 포함하지 않는 부분만 적용하는 것이 추천됩니다. 3 용어 및 정의 현재 표준에서는 ГОСТ R 8.563, ГОСТ R ISO 5725–1, ГОСТ R 52361 및 권장 사항 [1]의 용어를 사용했습니다. 4 방법의 본질 이 표준의 방법은 가스 버너의 불꽃이나 흑연 원자화기(큐벳) 내에서 용액의 기화 및 원자화를 기반으로 하며, 분석(공명) 스펙트럼 선의 원자 흡수를 측정하고, 교정 특성에 따라 이들의 함량을 결정하는 방법입니다. 이 방법은 표 1에 제시된 범위 내에서 불순물의 함량을 결정할 수 있습니다. 표 1 — 측정 가능한 원소의 질량 비율 범위 퍼센테이지로 | 원소 | 질량 비율 | |:---|:---| | 알루미늄 | 0.00020부터 0.010까지 포함 | | 비스무트 | 0.00020부터 0.010까지 포함 | | 철 | 0.00020부터 0.040까지 포함 | | 금 | 0.00020부터 0.020까지 포함 | | 카드뮴 | 0.00010부터 0.010까지 포함 | | 코발트 | 0.00020부터 0.010까지 포함 | | 마그네슘 | 0.00020부터 0.010까지 포함 | | 망간 | 0.00020부터 0.010까지 포함 | | 구리 | 0.00010부터 0.020까지 포함 | | 비소 | 0.00020부터 0.010까지 포함 | | 니켈 | 0.00020부터 0.010까지 포함 | | 주석 | 0.00020부터 0.010까지 포함 | | 팔라듐 | 0.00020부터 0.020까지 포함 | | 백금 | 0.00020부터 0.020까지 포함 | | 로듐 | 0.00020부터 0.010까지 포함 | | 납 | 0.00020부터 0.010까지 포함 | | 셀레늄 | 0.00020부터 0.010까지 포함 | | 안티모니 | 0.00020부터 0.010까지 포함 | | 텔루르 | 0.00020부터 0.010까지 포함 | | 티타늄 | 0.00020부터 0.010까지 포함 | | 크롬 | 0.00020부터 0.010까지 포함 | | 아연 | 0.00020부터 0.010까지 포함 | 5 방법의 정확성(정확도 및 정밀도) 5.1 방법의 정확성 지표 방법의 정확도 지표: 결과 분석에서 오차가 0.95의 확률로 위치하는 구간의 경계, 재현성의 표준 편차, 재생 가능성, 중간 정밀도의 표준 편차, 반복성 한계 값, 중간 정밀도 한계, 재현성 한계가 표 2에 명시되어 있습니다. 표 2 - 방법의 정확도 지표 (0.95) | | | | | | | | | |---|---|---|---|---|---|---|---| | 정량 분석 요소의 질량 비율 수준 | 반복성의 표준 편차 | 중간 정밀도의 표준 편차 | 재현성의 표준 편차 | 절대 오차 구간의 경계 | 반복성 한계 | 중간 정밀도 한계 | 재현성 한계 | | 0.00010 | 0.000007 | 0.00002 | 0.00003 | 0.00006 | 0.00002 | 0.00006 | 0.00008 | | 0.00030 | 0.00002 | 0.00003 | 0.00004 | 0.00008 | 0.00006 | 0.00008 | 0.00011 | | 0.00050 | 0.00003 | 0.00004 | 0.00005 | 0.00010 | 0.00008 | 0.00011 | 0.00014 | | 0.0010 | 0.00007 | 0.00007 | 0.00010 | 0.0002 | 0.0002 | 0.0002 | 0.0003 | | 0.0030 | 0.0001 | 0.0002 | 0.0002 | 0.0004 | 0.0003 | 0.0006 | 0.0006 | | 0.0050 | 0.0002 | 0.0003 | 0.0003 | 0.0006 | 0.0006 | 0.0008 | 0.0008 | | 0.0100 | 0.0004 | 0.0006 | 0.0007 | 0.0014 | 0.0011 | 0.0017 | 0.0019 | | 0.020 | 0.0007 | 0.0011 | 0.0013 | 0.003 | 0.002 | 0.003 | 0.004 | | 0.040 | 0.0011 | 0.0022 | 0.0026 | 0.005 | 0.003 | 0.006 | 0.007 | 정량 분석 요소의 중간 질량 비율 값에 대한 정확도 지표는 다음 공식을 사용하여 선형 보간법으로 계산합니다. \[ x = \frac{(x_2 - x_1)}{(y_2 - y_1)} \times (y - y_1) + x_1 \] 여기서, \(x\) - 분석 결과에 대한 정확도 지표 값 (%); \(x_1\), \(x_2\) - 정량 분석 요소의 하한과 상한 질량 비율에 해당하는 정확도 지표 값, %; \(y\) - 분석 결과, %.

,  — 분석 결과가 위치하는 성분의 질량 비율의 상한 및 하한, %.

5.2 정확성

유의 수준 5%에서 방법의 체계적인 오류는 ГОСТ R ИСО 5725-4의 요구 사항에 따라 모든 성분의 질량 비율 수준에서 무시할 수 있습니다.

5.3 정밀성

동일 시료에 대해 동일한 운영자가 동일한 장비를 사용하여 가능한 가장 짧은 시간 내에 획득한 두 결과 내의 범위는, ГОСТ R ИСО 5725-6의 요구 사항에 따라 표 2에 명시된 반복 한계를 평균적으로 20 경우 중 1번 이상 초과할 수 있습니다.

동일한 실험실 내에서 서로 다른 운영자가 동일한 장비를 사용하여 다른 날에 생성한 동일한 시료에 대한 두 분석 결과는 ГОСТ R ИСО 5725-3의 요구 사항에 따라 표 2에 명시된 중간 정밀성 한계를 평균적으로 20 경우 중 1번 이상 초과할 수 있습니다.

두 개의 실험실에서 생성한 동일한 시료의 분석 결과는 ГОСТ R ИСО 5725-1의 요구 사항에 따라 표 2에 명시된 재현성 한계를 평균적으로 20 경우 중 1번 이상 초과할 수 있습니다.

6 요구 사항

6.1 분석 방법에 대한 일반 요구 사항과 수행 작업의 안전성 보장 요구 사항은 ГОСТ R 52599에 따릅니다.

6.2 분석 수행은 법적 필요를 충족하고 사용 중인 장비에 대해 독립적으로 작업할 수 있는 18세 이상의 교육을 받은 사람에게 허용됩니다.

7 측정 도구, 부속 설비, 재료, 시약

7.1 측정 도구

측정 오차 ±0.0003g 이하인 실험실 저울.

멘슈어 면적 표기 ГОСТ 1770에 따른 1-25-2, 1-50-2, 1-100-2, 2-25-2, 2-50-2, 2-100-2, 2-1000-2.

멘수르 50, 100, 250, 1000 cm ГОСТ 1770에 따라 진행.

피스톤 마이크로 피펫 0.01; 0.02 및 0.05 cm.

피펫 1-1-2-1, 1-1-2-2, 1-1-2-5, 1-1-2-10 ГОСТ 29227에 따라 진행.

화염 및/또는 흑연 원자화기를 사용한 원자 흡수 분석 스펙트로미터.

분석 대상 성분을 위한 공동 캐소드 또는 전극 없는 방전 램프.

멘수르 10 cm ГОСТ 1770에 따라 진행.

7.2 부속 설비

최대 1000°C까지 온도 조절이 가능한 전기로.

최대 300°C까지 온도 조절이 가능한 전기 플레이트.

최대 150°C까지 가열할 수 있는 건조함.

7.3 재료

ГОСТ 10157에 따른 가스 또는 액체 아르곤.

ГОСТ 5457에 따른 용해 및 가스 아세틸렌.

ГОСТ 25336에 따른 실험실용 깔때기.

50, 100 cm 플라스틱, 폴리프로필렌 또는 테플론 용기.

ГОСТ 20448에 따른 기술적 용기에 든 프로판-부탄.

ГУСТ 25336의 유리 용기 100, 250 및 400 cm.

시계 유리.

아가트 절구.

Aluminium 제조사의 노트에 따라 생활화된 종이 필터 "blue stripe" 및 "white stripe".
________________
* 참조[2], [3], [5]는 참고 문헌 섹션을 참조하세요. — 데이터베이스 제조사의 노트.

7.4. 시약

ГОСТ 11069에 따른 금속 알루미늄.

[3]에 따른 바륨 퍼옥사이드 (바륨 산화물) os.ch.

황산카드뮴 완충 용액, 카드뮴의 질량 농도 5 g/dm³: 11.4 g의 황산카드뮴 시료를 1000 cm³의 부피로 메스 플라스크에 넣고 500 cm³의 물을 첨가하여 소금을 녹일 때까지 혼합한 후, 물로 표선까지 채운 후 혼합한다. 비스무트는 ГОСТ 10928 에 따른다. 검사 분석 1급 순도의 물, ГОСТ Р 52501에 따름 (이하 - 물). 오붕산의 물 서스펜션, 질량 비율 1:5: 4.0 g의 오붕산 시료에 20 cm³의 물을 첨가하고 서스펜션 상태가 될 때까지 혼합한다. 철 카르보닐, 라디오 기술에 따른 ГОСТ 13610. 금괴에 있는 금, ГОСТ 6835 또는 ГОСТ 28058에 따르며, 주성분 물질의 질량 비율은 최소 99.99% 이상. 금속 카드뮴, ГОСТ 1467 에 따름. 황산카드뮴, ГОСТ 4456 에 따름. 특수 순도의 질산, ГОСТ 11125에 따르며 1:1로 희석. 타르타르산, ГОСТ 5817에 따르며, 질량 농도 10 g/dm³의 용액. 특수 순도의 황산, ГОСТ 14262에 따르며 1:9로 희석. 특수 순도의 염산, ГОСТ 14261에 따르며 1:1, 1:5, 1:7, 1:20, 1:100으로 희석. 코발트, ГОСТ 123 에 따름. 마그네슘, ГОСТ 804 에 따름. 금속 망간, ГОСТ 6008 에 따름. 구리, ГОСТ 859 에 따름. 특수 순도의 금속 비소, [4]에 따름. 나트륨 중텅스텐산 2수화물, ГОСТ 18289 에 따름. 니켈, ГОСТ 849 에 따름. 질산 니켈 6수화물, ГОСТ 4055 에 따름. 오붕산, ГОСТ 23620 에 따름. 주석, ГОСТ 860 에 따름. 정제된 팔라듐, ГОСТ Р 52244 또는 ГОСТ 31291에 따르며, 주성분 물질의 질량 비율은 최소 99.98% 이상. 정제된 백금, ГОСТ Р 52245 또는 ГОСТ 31290에 따르며, 주성분 물질의 질량 비율은 최소 99.98% 이상. 질산 니켈 용액 (매트릭스 수정제), 니켈의 질량 농도는 1 g/dm³: 질산 니켈 0.494 g의 시료를 100 cm³ 부피의 메스 플라스크에 넣고 50 cm³의 물을 첨가하여 소금이 녹을 때까지 혼합한 후, 물로 표선까지 채우고 혼합한다. 나트륨 중텅스텐산 용액, 텅스텐의 질량 농도는 5 g/dm³: 나트륨 중텅스텐산 0.897 g의 시료를 100 cm³ 부피의 메스 플라스크에 넣고 50 cm³의 물을 첨가하여 소금이 녹을 때까지 혼합한 다음, 표선까지 물을 추가하고 혼합한다. 분말 형식의 로듐, ГОСТ 12342에 따르며, 주성분 물질의 질량 비율은 최소 99.97% 이상. 고순도 납, ГОСТ 22861 또는 ГОСТ 3778에 따름. 기술적 셀레늄, ГОСТ 10298 에 따름. 고순도 은, [5]에 따름. 염산과 질산 혼합물, 3:1 비율로, 신선하게 준비. 안티몬, ГОСТ 1089 에 따름. 텔루르, ГОСТ 17614 에 따름. 해면 형태의 티타늄, ГОСТ 17746 에 따름. 금속 크롬, ГОСТ 5905 에 따름. 아연, ГОСТ 3640 에 따름. 측정 도구, 보조 장비, 자료 및 반응제의 다른 제품 사용은 표 2에 명시된 계량 특성보다 열등하지 않은 경우 허용된다. 본 절에 명시된 반응제 용액은 밀폐된 유리 또는 폴리에틸렌 용기에 실온에서 보관하며, 용액의 유효 기간은 제한되지 않는다. 1년 이상 보관된 용액을 사용할 때는 침전물, 플록 또는 용액 색상 변화가 없음을 확인해야 한다. 그렇지 않은 경우 용액을 신선하게 준비된 것으로 교체한다. 8 분석 준비 8.1 기본 용액 준비 아래 제공된 기본 용액 준비 절차에는 99.96% 이상의 순도를 가진 재료 시료의 질량이 지정되어 있다. 99.96%보다 순도가 낮은 반응제를 사용할 경우, 반응제의 명세서에 명시된 주성분의 질량 비율에 따라 시료 미량의 보정을 적용한다. 준비된 용액들은 실온에서 유리 및/또는 플라스틱으로 된 밀봉된 용기에 최대 1년간 보관합니다. 용기에는 요소의 명칭 또는 기호, 요소의 질량 농도 및 그 결정의 절대 오차 한계, 준비 날짜 및 저장 기간을 기재한 라벨이 붙어 있어야 합니다. 8.1.1 질량 농도가 로듐 2 mg/cm인 용액 로듐 0.2g을 ±0.0003g 이하의 오차로 저울에 달고, 오석 막자사발에서 바륨 퍼옥사이드 5배량으로 잘 혼합합니다. 혼합물을 알루미나 도가니에 옮기고, 냉각된 회로로 옮겨 850±50°C에서 2-3시간 동안 고온 소성합니다. 도자기와 소성을 실온으로 냉각시키고, 250cm³ 비커로 옮겨 물로 적신 후 염산 1:1 용액으로 처리합니다. 비커를 플레이트 위에서 가열하여 소성을 완전히 녹이되, 용액을 끓이지 않습니다. 실온으로 냉각된 용액은 "블루 리본" 필터를 통해 여과합니다. 필터는 염산 1:5의 뜨거운 용액으로 세척합니다. 필터에 어두운 침전물이 있을 경우, 필터와 함께 알루미나 도가니에 옮겨 공기 중에서 건조하고, 냉각된 회로에 두어 750±50°C에서 30-40분 동안 강열합니다. 냉각된 잔여물을 바륨 퍼옥사이드 1.0g과 함께 갈아 소성하고, 용해하고 여과합니다. 필터레이트를 결합하고 20-30cm³까지 증발시킨 후, 물로 50cm³까지 희석하고 끓입니다. 그리고 뜨거운 황산 1:9 용액으로 바륨 설페이트를 침전합니다. 2-3시간 후 황산 1:9 용액 몇 방울로 침전 완료 여부를 확인합니다. "블루 리본" 혹은 "화이트 리본" 이중 필터를 사용하여 100cm³의 정량 플라스크에 여과하고 침전물을 염산 1:5의 뜨거운 용액으로 세척한 후, 뜨거운 물로 5-6번 세척합니다. 용액의 부피를 염산 1:5로 마크까지 채우고 혼합합니다. 8.1.2 질량 농도가 백금, 팔라듐, 금, 안티몬, 비소, 셀레늄, 텔루르, 카드뮴 및 주석 2 mg/cm인 용액 각각의 금속 0.2g을 ±0.0003g 이하의 오차로 저울에 달고, 염산과 질산 3:1 혼합액에 가열하여 용해합니다. 용액을 2-3cm³로 증발시키고 염산 1:5의 20cm³를 추가한 후, 100cm³ 정량 플라스크에 옮깁니다. 그리고 같은 산 용액으로 표식까지 부피를 채운 후 혼합합니다. 8.1.3 질량 농도가 철, 구리, 코발트, 망간, 비스무트, 니켈 2 mg/cm인 용액 각각의 금속 0.2g을 ±0.0003g 이하의 오차로 저울에 달고, 10cm³의 질산 1:1 용액에 가열하여 용해합니다. 용액을 2-3cm³로 증발시키고, 염산 1:5의 20cm³를 추가합니다. 100cm³ 정량 플라스크에 옮기고, 같은 산 용액으로 표식까지 부피를 채운 후 혼합합니다. 8.1.4 질량 농도가 납 2 mg/cm인 용액 0.2g의 납을 허용 오차 ±0.0003g 이하로 측정하고, 유리 비커에 따뜻한 1:1 질산 용액 10cm³에 녹입니다. 질소 산화물이 제거될 때까지(갈색 증기가 멈출 때까지) 가열하지만 끓이지 않습니다. 냉각한 용액을 100cm³ 용량 플라스크에 옮긴 후 물을 채워서 선에 맞추고 혼합합니다. 8.1.5 알루미늄, 크롬, 마그네슘, 아연의 농도가 2mg/cm³인 용액 각 금속 0.2g을 허용 오차 ±0.0003g 이하로 측정하고 유리 비커에 1:1 염산 용액 10cm³에 따뜻하게 녹이되 끓이지 않습니다. 냉각한 용액을 100cm³ 용량 플라스크에 옮겨 1:5 염산 용액으로 선에 맞추고 혼합합니다. 8.1.6 티타늄 농도가 2mg/cm³인 용액 티타늄 0.2g을 허용 오차 ±0.0003g 이하로 측정하고 시계 유리가 덮인 유리 비커에 1:1 염산 용액 20cm³에 따뜻하게 녹이되 끓이지 않습니다. 염산 용액은 티타늄이 완전히 녹을 때까지 5cm³씩 추가합니다. 냉각한 후, 100cm³ 용량 플라스크에 옮기고 1:5 염산 용액으로 선에 맞추고 혼합합니다. 8.2 중간 용액 준비 8.2.1 용액 A. 100cm³ 용량의 플라스크에 2mg/cm³의 기본 일원소 용액(비스무트, 철, 금, 코발트, 구리, 니켈, 팔라듐, 백금, 로듐, 납, 안티몬, 아연을 포함하는) 각 5cm³을 추가합니다. 용액의 부피를 1:5 염산 용액으로 선에 맞추고 혼합합니다. 각 요소의 농도는 용액에서 100.0μg/cm³입니다. 8.2.2 용액 B. 100cm³ 용량의 플라스크에 용액 A를 10cm³ 추가합니다. 용액의 부피를 1:5 염산 용액으로 선에 맞추고 혼합합니다. 각 요소의 농도는 용액에서 10.00μg/cm³입니다. 8.2.3 용액 A1. 100cm³ 용량의 플라스크에 2mg/cm³의 기본 일원소 용액(알루미늄, 카드뮴, 마그네슘, 망간, 비소, 주석, 셀레늄, 텔루륨, 티타늄, 크롬을 포함하는) 각 5cm³을 추가합니다. 용액의 부피를 1:5 염산 용액으로 선에 맞추고 혼합합니다. 각 요소의 농도는 용액에서 100.0μg/cm³입니다.

8.2.4 용액 B1. 부피 100 cm인 메스 플라스크에 A1 용액 10 cm를 넣습니다. 부피를 1:5 염산 용액으로 눈금까지 채우고 혼합합니다.

용액 내에 나열된 각 원소의 질량 농도는 10.00 μg/cm입니다.

8.2.5 중간 용액은 원소의 질량 농도가 100.0 μg/cm일 때 한 달 동안, 질량 농도가 10.00 μg/cm일 때는 5일 동안 안정적입니다.

용액이 담긴 용기에는 원소의 이름이나 코드, 원소의 질량 농도, 절대 오차 한계, 제조 날짜 및 저장 기간이 표시된 라벨을 붙여야 합니다.

8.3 기준 시료 준비

기준 특성을 결정하기 위해 질량 농도가 5.0 μg/cm 이하인 원소 용액인 기준 시료를 사용합니다.

8.3.1 화염 원자화용 기준 시료

부피가 각각 25 cm인 메스 플라스크에 피펫으로 중간 용액 A, A1 또는 B, B1 (표 3)의 일부를 취하고, 1:5 염산 용액으로 눈금까지 채운 후 혼합합니다. 배경 용액으로는 1:5 염산 용액을 사용합니다.


표 3 — 기준 시료

8.3.2 흑연 원자화기용 기준 시료

8.3.2.1 알루미늄, 비스무트, 비소, 주석, 백금, 셀렌, 납, 안티몬, 타이타늄 및 텔루르의 질량 농도가 0.2, 0.4, 0.6, 1.0 μg/cm

고순도 은 0.5 g씩 네 번 무게를 측정하고 오차가 ±0.0003 g 이내가 되도록 합니다. 각각의 양을 250 cm 용기에 넣고, 1:1 염산 용액 10 cm씩 추가한 후 5-10분 동안 끓입니다. 용액을 따르고, 은 견본을 물로 6-7번 데칸테이션으로 씻습니다. 1:1 질산 용액 10 cm를 추가하여 약간 가열하여 녹입니다. 컵에 용액 B와 B1을 각각 1.0, 2.0, 3.0, 5.0 cm씩 첨가하고, 150 cm가 될 때까지 뜨거운 물을 추가합니다. 염산 2 cm씩 추가하고, 8.5절에 따라 용액 준비를 계속합니다. 용액을 각각 50 cm인 메스 플라스크에 넣습니다.

8.3.2.2 측정 요소의 질량 농도가 0.1, 0.2, 0.3, 0.5 μg/cm

25 cm³의 용량을 가진 계량 플라스크에 각각 5 cm³의 용액(8.3.2.1항에 따라)을 넣고, 안티몬을 결정할 때 타르타르산 용액 5 cm³를, 또는 알루미늄, 비스무트, 비소, 주석, 백금, 셀레늄, 납, 타이타늄 및 텔루룸을 결정할 때 염산 1:20 용액 5 cm³를 넣고 혼합합니다. 표시선까지 채우지 않습니다. 8.3.2.3 항에서는 분석할 요소들의 질량 농도가 0.01, 0.02, 0.03 및 0.05 μg/cm³인 용액을 사용합니다. 피펫으로 0.1, 0.2, 0.3 및 0.5 μg/cm³ 농도의 요소를 포함하는 용액 2.5 cm³씩 취하여 25 cm³ 용량의 계량 플라스크에 넣고, 염산 1:7 용액으로 표시선까지 채운 후 혼합합니다. 8.3.3 항에 따르면, 캘리브레이션 표본은 사용 당일에 준비하여, 최대 2일까지 보관합니다. 용액이 들어 있는 용기에는 요소의 명칭이나 코드, 요소의 질량 농도, 설정된 절대 오차 한계치, 준비 일자 및 보관 기간이 기재된 라벨을 부착해야 합니다. 또한, 다른 방법으로 용액을 준비할 수 있으며, 이 경우 표 2에서 언급한 메트로로지 특성을 넘어서지 않으면 됩니다. 8.4 그래파이트 튜브 원자화기 준비 니오븀 산화물로 그래파이트 튜브와 플랫폼을 처리하는 방법은 다음과 같습니다: 그래파이트 튜브와 플랫폼을 니오븀 산화물 수중 현탁액에 2~3시간 담갔다가 꺼내어 100~110°C의 온도로 1시간 말립니다. 그런 다음, 플랫폼이 결합된 튜브를 그래파이트 원자화기에서 열처리하는데, 100°C에서 60초 동안 건조하고 1000°C에서 30초, 2650°C에서 10초 동안 불활성 기체를 통해 가열 처리합니다. 이 온도 처리 사이클은 최소 3회 이상 반복합니다. 나트륨 텅스텐 산 용액으로 그래파이트 튜브를 처리하는 방법은 다음과 같습니다: 그래파이트 튜브를 나트륨 텅스텐 산 용액에 10~12시간 담가 두었다가 3~4시간 동안 건조합니다. 분석 전에 이 튜브들을 그래파이트 원자화기에서 가열하여, 100°C에서 60초 건조하고, 400°C에서 30초 가열하며, 서서히 90초에 걸쳐 2200°C로 상승한 후 그 온도로 10초 유지합니다. 이 사이클을 최소 3회 반복합니다.

8.5 샘플 준비

8.5.1 은의 두 샘플(질량 0.2~2.5g)은 ±0.0003g의 오차 내에서 저울로 측정하며, 이들을 각각 250 cm³ 용량의 비커에 넣고 염산 1:1용액 10~20 cm³를 추가하여 5~10분 동안 끓입니다. 용액을 따라내고 남은 부분을 6~7회 동안 물로 데칸테이션 방식으로 씻어냅니다.

불순물의 질량 비율 범위 (%)	샘플 질량(g)
0.00010에서 0.00050까지	2.0~2.5
0.00050 초과에서 0.0020까지	1.0~2.0
0.0020 초과에서 0.010까지	0.5~1.0
0.010 초과에서 0.040까지	0.2~0.5

시료에 질산 1:1 용액 10 cm을 첨가한 후, 약한 가열로 시료가 완전히 녹을 때까지 용해시킵니다. 염산 5 cm을 첨가하여 약한 가열로 3-5분 동안 금과 로듐을 용해시킨 후, 뜨거운 물을 부피가 100-150 cm가 되도록 첨가하고 즉시 250 cm 용량의 유리컵에 "파란색 필터"를 사용하여 필터링합니다. 이 필터는 염산 1:100의 뜨거운 용액으로 4-5회, 뜨거운 물로 2-3회 씻은 후 사용해야 하며, 은염화물 잔여물이 필터로 옮겨지지 않도록 주의합니다. 잔여물은 염산 1:100의 뜨거운 용액으로 5-6회 데칸테이션으로 씻어냅니다. 얻어진 용액(필터레이트 1)은 부피가 2-3 cm가 될 때까지 농축시킵니다.

8.5.2 필터를 은염화물 잔여물이 있는 유리컵에 넣고, 황산과 질산을 각각 10 cm씩 첨가합니다. 실온에서 반응이 멈출 때까지 기다린 후, 진한 황산 무수물을 생성할 때까지 가열합니다. 유리컵을 가열 장치의 전면으로 옮기고, 유리컵 벽면을 따라 질산을 4-5 방울 추가하고 황산 무수물이 다시 생성될 때까지 가열합니다. 이 과정을 은염화물이 완전히 녹을 때까지 반복합니다. 용액을 물기가 있는 소금 상태로 농축한 후 냉각하고, 질산 10 cm, 뜨거운 물 50-100 cm를 첨가하고 소금이 녹을 때까지 가열합니다. 그 후, 용액에 염산 3 cm를 더하고 즉시 필터링하여, "파란색 필터"를 사용하여 앞서 씻은 대로 필터레이트 1이 들어있는 유리컵에 필터링합니다. 잔여물은 염산 1:100의 뜨거운 용액으로 5-6회 데칸테이션으로 씻어냅니다. 얻어진 용액은 부피가 2-3 cm가 될 때까지 농축시킵니다.

8.5.3 농축된 용액에 염산 3 cm를 첨가한 후, 용액을 25 또는 50 cm 용량의 측정 플라스크에 옮기고, 물을 첨가하여 눈금까지 충전하고 혼합합니다.

이렇게 얻은 용액은 분석에 사용됩니다.

시료 준비 단계와 동시에 시약의 순도를 확인하기 위해 두 번의 대조 실험을 수행합니다.

8.5.4 철, 금, 코발트, 구리, 비소, 니켈, 플래티넘, 텔루르 및 아연의 함량을 필터레이트 1에서 염화은의 재침전을 하지 않고 8.5.3에 명시된 대로 희석한 후 측정할 수 있습니다.

8.6 스펙트럼 분석기의 준비

분광 분석기를 사용 설명서에 따라 작동 준비를 합니다.

9 분석 수행

9.1 시료의 화염 원자로 분석

비스머스, 철, 금, 카드뮴, 코발트, 마그네슘, 망간, 구리, 비소, 니켈, 팔라듐, 플래티넘, 로듐, 납, 셀레늄, 안티모니, 텔루르 및 아연을 측정하기 위해 프로판-부탄-공기 또는 아세틸렌-공기 불꽃을 사용합니다. 크롬을 측정하기 위해 아세틸렌-공기 불꽃(환원 화염, 가연성 가스로 풍부함)을 사용합니다.

로듐 및 플래티넘을 측정할 때, 시료 또는 교정 표본 5 cm와 완충 용액 5 cm을 25 cm 플라스크에 넣고 혼합합니다.

교정 표본, 대조 실험 용액 및 분석 대상 시료의 불꽃 가스 버너로의 분사 순서는 분광 분석기의 소프트웨어에 의해 조정됩니다.

분석선의 파장 목록은 표 5에 제공되어 있습니다.

측정되는 요소	파장
비스무트	223.06
철	248.83
금	242.80
카드뮴	228.8
코발트	240.72
마그네슘	285.2
망간	279.48
구리	324.75
비소	193.70
니켈	232.0
팔라듐	247.64
백금	265.94
로듐	343.49
납	283.31
셀레늄	196.0
안티몬	217.58
텔루륨	214.28
크롬	357.9
아연	213.86


다른 분석 선의 사용은 표 2에 나열된 정확성 지표와 동등하거나 그 이상의 결과를 얻는 경우에 허용됩니다.

교정 차트는 8.3.1.을 따라 준비된 교정 표본을 사용하여 얻습니다. 이렇게 얻은 교정 차트를 기초로 분석 중인 용액 내 측정 요소의 질량 농도를 결정합니다.

분석 중인 샘플의 흡수 값이 교정 차트의 선형 섹션에 해당하는 흡수 값을 초과하면, 샘플 용액은 1:7의 염산 용액으로 희석합니다.

9.2 시료의 흑연 원자화기에서의 원자화 분석

0.005% 미만의 비스무트, 비소, 백금, 납, 셀레늄, 안티몬 및 텔루륨을 결정하기 위해서, 그리고 알루미늄, 주석 및 티타늄의 모든 명시된 농도 범위에 대해, 시료의 흑연 원자화기(큐벳) 내 원자화를 적용합니다. 분석 절차의 순서는 분광기의 소프트웨어에 따라 진행됩니다. 흑연 원자화기 HGA-74의 원자화 조건은 표 6에 나열되어 있습니다.


표 6 — 흑연 원자화기에서의 원자화 조건

측정 요소	파장, nm	건조	회화	원자화	건조	회화	원자화	추가 조건
		온도, °C	시간, s	온도, °C	온도, °C	시간, s	온도, °C
백금	265.9	130	15	1300	10	2650 Ramp-0	2	피롤리틱 튜브*
비소	193.7	130	15	1200	10	2500 Ramp-0	2	피롤리틱 튜브*
비스무트	306.8	130	15	900	10	2100 Ramp-1	3	피롤리틱 튜브*
텔루륨	214.3	130	15	1000	10	2100 Ramp-0	2	피롤리틱 튜브*
셀레늄	196.0	130	15	1000	10	2100 Ramp-0	2	피롤리틱 튜브*
안티몬	217.6	130	15	1100	10	2400 Ramp-0	2	라불에 주석산을 추가합니다**
주석	286.3	200	15	1200	10	2400 Ramp-0	2	용액 처리된 튜브
납	283.3	130	15	850	10	1800 Ramp-0	2	피롤리틱 플랫폼이 있는 피롤리틱 튜브
알루미늄	309.3	130	15	1700	10	2650 Ramp-0	3	피롤리틱 플랫폼이 있는 피롤리틱 튜브
티타늄	364.3	130	15	1400	10	2650 Ramp-0	4	피롤리틱 튜브
* 튜브 및 플랫은 니오븀 오 오키사이드로 처리됨 . 원자화기에는 0.01 cm입력 용액 . ** 25 cm 용량의 라불에 2 cm 프로브 또는 교정 표본 용액을 추가하고 2 cm 주석산 용액을 추가한 후 혼합합니다. 참고 — 다른 유형의 흑연 원자화기의 경우 원자화 조건은 실험적으로 선택됩니다


표 2에 나열된 정확성 지표와 동등하거나 그 이상의 결과를 얻는 다른 모드의 사용은 허용됩니다.

교정 차트는 8.3.2.에 따라 준비된 교정 표본을 사용하여 얻습니다. 이를 기반으로, 분석 중인 용액 내의 측정 요소의 질량 농도를 발견합니다.

분석 중 샘플의 흡수 값이 교정 차트의 선형 섹션에 해당하는 흡수 값을 초과하면 샘플 용액은 희석됩니다. 비스무트, 비소, 주석, 백금, 셀레늄, 납, 안티몬, 텔루늄 및 티타늄을 결정하는 동안 샘플 용액의 희석을 위해 1:20 염산 용액을 사용합니다. 알루미늄을 결정할 때 용액은 물로 희석됩니다.


10 병렬 결정 결과의 수용성 평가 및 최종 분석 결과 얻기

10.1 측정 요소의 질량 비율 , %,은 다음 식을 사용하여 계산됩니다

, (2)


여기서 는 교정 차트를 통해 얻은 분석 중인 용액 내 측정 요소의 질량 농도 값, μg/cm;

는 제어 실험 용액 내 측정 요소의 두 병렬 결정 결과의 산술 평균값, μg/cm;

는 샘플 용액의 분석 용액의 부피, cm;

는 샘플 용액의 희석 계수;

는 샘플의 질량, g.

10.2 병렬 결정의 수용성은 두 병렬 결정의 절대 차이 를 표 2에 나열된 반복성 한계 와 비교하여 평가합니다.

가 를 초과하지 않으면, 두 병렬 결정 결과는 수용 가능한 것으로 간주되며, 평균값이 최종 분석 결과로 사용됩니다.

가 를 초과하면 두 개의 추가 병렬 결정을 수행합니다. 만약 네 가지 병렬 결정 결과의 범위()가 에 대한 비판적인 범위에 해당하는 경우, 네 가지 병렬 결정 결과의 평균값이 최종 분석 결과로 사용됩니다.

비판적 범위 는 다음 식으로 계산됩니다:

, (3)


여기서 3.6은 네 가지 병렬 결정에 대한 비판적 범위 계수입니다;

는 표 2에 나열된 반복성의 표준 편차입니다.

네 가지 병렬 결정의 범위가 를 초과하면 네 가지 병렬 결정 결과의 중위수가 최종 분석 결과로 사용됩니다.


11 분석 결과의 기록


분석 결과는 다음과 같이 표현됩니다:

, 0.95,


여기서 는 측정 요소의 질량 비율, %;

는 0.95 확률로 측정 요소의 질량 비율의 절대 오차 간격의 경계, %. 값은 표 2에 나와 있습니다.

이 때 분석 결과의 수치 값은 오차의 마지막 유의 자리 숫자와 동일한 수준에서 반올림됩니다. 표 2에 기록된 바에 따라.


12 분석 결과의 정확성 검토

12.1 중간 정밀도 및 재현성의 측정

중간 정밀도(운영자 및 시간 변동 요소) 검토 중 동일한 시료의 두 분석 결과의 차이는 표 2에 명시된 중간 정밀도 한계 를 초과할 수 없습니다.

재현성 검토 시 동일한 시료의 두 분석 결과의 차이는 두 실험실이 이 표준의 요구 사항을 따라 분석했을 때 표 2에 명시된 재현성 한계 를 초과할 수 없습니다.

12.2 정확성의 검토

정확성의 검토는 제어 샘플(KS) 및 제어 시료의 분석을 통해 수행됩니다.

정확성 검토 시 제어 샘플 또는 제어 시료의 불순물 성분의 질량 비율의 기준 값과 분석 결과 간의 차이가 임계 값 를 초과할 수 없습니다.

임계 값 는 다음 식으로 계산됩니다:

, (4)


여기서 는 제어 샘플 또는 시료의 불순물 성분의 질량 비율의 기준 값의 오차, %;

는 제어 샘플의 불순물 성분의 기준 질량 비율에 해당하는 분석 결과의 정확성 지표 값, %. 값은 표 2에 나와 있습니다.


참고 문헌

[1]	국가 간 표준화 추천 RMG 61-2003.	측정의 단일성을 보장하는 국가 시스템. 양적 화학 분석 방법의 정확성, 정확성, 정밀도 지표. 평가 방법.
[2]	기술 조건 ТС 6-09-1678-95*	탈회 필터 (화이트, 레드, 블루 스트립)
________________ * 이 및 이후의 기술 조건은 본 문서에 포함되지 않습니다. 추가 정보를 위해 링크를 참조하십시오. — 데이터베이스 제작자의 주석.
[3]	기술 조건 ТС 6-09-03-462-78	바륨 과산화물 합. 6-2
[4]	기술 조건 OСТ 6-12-112-73*	고순도 금속 비소. 기술 조건
________________ * 문서는 포함되어 있지 않습니다. 추가 정보를 위해 링크를 참조하십시오. — 데이터베이스 제작자의 주석.
[5]	기술 조건 ТС 117-1-10-93	고순도 은. 기술 조건




UDC 669.214; 543.06; 543.42; 311.214; 006.354	OCS 77.120.99	OKSTU 1709
키워드: 은, 은괴, 은 가루, 불순물, 분석 방법, 원자 흡수 분석법, 불꽃 내 원자화, 흑연 원자화기에서의 원자화, 조성 표준 샘플, 분석 결과의 정확성 관리, 정확도, 정밀도