ГОСТ 9816.0-2014

ГОСТ 9816.0−2014 기술 텔루르. 분석 방법에 대한 일반 요구 사항

ГОСТ 9816.0−2014

국가 표준

기술 텔루르

분석 방법에 대한 일반 요구 사항

텔루륨 테크니컬. 분석 방법에 대한 일반 요구 사항

ICS 77.120.99

적용일: 2015−09−01

서문

국제 표준화 작업 수행의 목적, 기본 원칙 및 기본 절차는 ГОСТ 1.0−92 «국제 표준화 시스템. 일반 조항» 및 ГОСТ 1.2−2009 «국제 표준화 시스템. 국제 표준, 규칙 및 국제 표준화에 대한 권장 사항. 개발, 채택, 적용, 갱신 및 취소 규칙»에서 규정되어 있습니다.

표준에 대한 정보

1 기술 위원회 표준화 ТК 368 «구리»에 의해 개발되었습니다.

2 국제 기술 위원회 표준화 МТК 503 «구리»에 의해 제기되었습니다.

3 국제 표준화, 계량 및 인증 위원회에 의해 채택되었습니다. (2014년 5월 30일 N 67-П 의사록)

채택 투표 참여국:

4 2014년 11월 26일, 러시아 연방의 기술 규제 및 계량 연방 에이전시의 명령에 의해 ГОСТ 9816.0−2014는 2015년 9월 1일부터 러시아 연방의 국가 표준으로 채택되었습니다.

5 ГОСТ 9816.0−84를 대체합니다.


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1 적용 분야

본 표준은 기술 텔루르의 질량 비율 및 불순물 측정 방법의 일반 요구 사항뿐만 아니라 안전 요구 사항을 규정합니다.

2 참조 표준

본 표준은 다음 국가 간 표준에 대한 참조를 포함합니다:

ГОСТ 8.010−99* 통일 측정 시스템. 측정 수행 방법론. 기본 지침
________________
* 러시아 연방에서는 ГОСТ Р 8.563−2009 통일 측정 시스템. 측정 방법론(방법)이 적용됩니다.


ГОСТ 8.315−97 통일 측정 시스템. 물질 및 재료의 구성 및 속성 표준 샘플. 기본 지침

ГОСТ 12.0.004−90 작업 안전 표준 시스템. 작업 안전 교육 조직. 일반 지침

ГОСТ 12.1.004−91 작업 안전 표준 시스템. 화재 안전. 일반 요구 사항

ГОСТ 12.1.005−88 작업 안전 표준 시스템. 작업 공간 공기의 일반 위생 요구 사항

ГОСТ 12.1.007−76 작업 안전 표준 시스템. 유해 물질. 분류 및 일반 안전 요구 사항

ГОСТ 12.1.010−76 작업 안전 표준 시스템. 폭발 안전성. 일반 요구 사항

ГОСТ 12.1.016−79 작업 안전 표준 시스템. 작업 공간 공기. 유해 물질 농도 측정 방법 요구 사항

ГОСТ 12.1.030−81 작업 안전 표준 시스템. 전기 안전. 보호 접지, 접지

ГОСТ 12.2.007.0−75 작업 안전 표준 시스템. 전기 제품. 일반 안전 요구 사항

ГОСТ 12.4.009−83 작업 안전 표준 시스템. 대상 보호를 위한 화재 기술. 주요 유형. 배치 및 유지 보수

ГОСТ 12.4.011−89 작업 안전 표준 시스템. 작업자 보호 장비. 일반 요구 사항 및 분류

ГОСТ 12.4.021−75 작업 안전 표준 시스템. 환기 시스템. 일반 요구 사항

ГОСТ 12.4.068−79 작업 안전 표준 시스템. 개인용 보호 장비 피부 보호. 분류 및 일반 요구 사항

ГОСТ 1770−74 실험실 유리 계량 용기. 실린더, 메뤼즈, 플라스크, 시험관. 일반 기술 조건

ГОСТ 4212−76 시약. 색도 및 네펠로포토메트릭 분석을 위한 용액 준비 방법

ГОСТ 4517-87 시약. 분석에 사용되는 보조 시약 및 용액 준비 방법 ГОСТ 4919.1-77 시약 및 초고순도 물질. 지시약 용액 준비 방법 ГОСТ 4919.2-77 시약 및 초고순도 물질. 완충 용액 준비 방법 ГОСТ 6709-72 증류수. 기술 조건 ГОСТ 9147-80 실험실용 도자기 선반 및 장비. 기술 조건 ГОСТ 17614-80 기술용 텔루르. 기술 조건 ГОСТ 19908-90 투명 석영 유리로 만든 도가니, 컵, 비커, 플라스크, 깔때기, 시험관 및 팁. 일반 기술 조건 ГОСТ 24104-2001* 실험용 저울. 일반 기술 요구 사항 ________________ * 러시아 연방 내에서는 ГОСТ Р 53228-2008 비자동 작동 저울. 제1부. 계량 및 기술 요구 사항. 시험. ГОСТ 25086-2011 비철금속 및 그 합금. 분석 방법에 대한 일반 요구 사항 ГОСТ 25336-82 실험실용 유리 용품 및 장비. 유형, 주요 매개변수 및 치수 ГОСТ 25794.1-83 시약. 산-염기 적정을 위한 표준 용액 준비 방법 ГОСТ 25794.2-83 시약. 산화-환원 적정을 위한 표준 용액 준비 방법 ГОСТ 25794.3-83 시약. 침전 적정법, 비수 적정 및 기타 방법을 위한 표준 용액 준비 방법 ГОСТ 27025-86 시약. 시험 수행에 관한 일반 지침 ГОСТ 29169-91 (ISO 648-77) 실험실용 유리 기구. 단일 마크 피펫 ГОСТ 29227-91 (ISO 835-1-81) 실험실용 유리 기구. 눈금형 피펫. 제1부. 일반 요구 사항 ГОСТ 29228-91 (ISO 835-2-81) 실험실용 유리 기구. 눈금형 피펫. 제2부. 대기 시간이 정해지지 않은 눈금형 피펫 ГОСТ 29229-91 (ISO 835-3-81) 실험실용 유리 기구. 눈금형 피펫. 제3부. 15초 대기 시간이 있는 눈금형 피펫 ГОСТ 29251-91 (ISO 385-1-84) 실험실용 유리 기구. 뷰렛. 제1부. 일반 요구 사항 ГОСТ ISO 5725-1-2003* 측정 방법 및 결과의 정확도(정밀도 및 올바름). 제1부. 기본 정의 및 원리 ________________ * 러시아 연방 내에서는 ГОСТ R ISO 5725-1-2002 "측정 방법 및 결과의 정확도(정밀도 및 올바름). 제1부. 기본 정의 및 원리"가 적용된다. ГОСТ ISO 5725-6-2003* 측정 방법 및 결과의 정확도(정밀도 및 올바름). 제6부. 실천에서의 정확도 값 사용 ________________ * 러시아 연방 내에서는 ГОСТ R ISO 5725-6-2002 "측정 방법 및 결과의 정확도(정밀도 및 올바름). 제6부. 실천에서의 정확도 값 사용"이 적용된다. СТ СЭВ 543-77 숫자. 기록 및 반올림 규칙 참고 — 본 표준 사용 시 '국가 표준' 색인을 참조하여 인용된 표준의 실행을 확인하는 것이 바람직하며, 현재 연도의 정보 색인에 발표된 내용에 따라 할 수 있다. 인용된 표준이 대체(수정)되면, 이 표준 사용 시에는 대체(수정)된 표준을 따라야 한다. 인용된 표준이 대체 없이 철회된 경우, 해당 참조가 포함된 조항은 그 참조에 영향을 미치지 않는 부분 내에서 적용된다. 3 용어, 약어 3.1 본 표준에서는 ГОСТ 25086, ГОСТ ISO 5725-1의 용어가 사용된다. 3.2 본 표준에서는 다음 약어가 사용되었다: - 아С: 인증 혼합물 - ГХ: 눈금 설정 특성 - ОК: 제어용 샘플 - СО: 표준 샘플 - х.ч.: 화학 순수 - ч.д.а.: 분석용 순수 4 일반 규정 해당 기술 텔루르의 품질 관리에 사용되는 측정 방법은 ГОСТ 8.010, ГОСТ ISO 5725-1, ГОСТ ISO 5725-6 및 본 표준의 요구 사항을 충족해야 한다. 5 샘플 채취 및 준비 요구 사항 기술 텔루르의 샘플 채취 및 준비는 ГОСТ 17614를 따라 실시한다. 6 실험실 공간에 대한 요구 사항 6.1 분석 작업은 특수 실험실 공간에서 수행되어야 한다. 6.2 실험실은 일반 자연환기 및 인공환기, 지역 배기환기를 갖추어야 하며, ГОСТ 12.4.021에 따라야 한다. 작업 영역의 공기는 유해 물질 함량 기준에 대해 ГОСТ 12.1.005 및 ГОСТ 12.1.007의 요구 사항을 충족해야 한다. 6.3 화재 및 폭발성 물질과 관련된 작업용 작업대, 작업 및 배기 캐비닛은 불연성 재료로 덮여야 하며, 산, 알칼리 및 기타 화학적으로 활성 물질과의 작업 시에는 해당 물질에 대한 내성을 지닌 재료로 덮여야 한다.

6.4 실험실 공간 조명은 [1]에 부합해야 합니다.

6.5 측정 과정 수행 시, 용액 작업, 시료의 무게 측정, 여과 작업, 용액의 농도 설정 작업을 포함한 작업 환경은 위생 기준 [2]을 만족시켜야 합니다.

7 측정 기기, 보조 장비, 재료에 대한 요구 사항

7.1 측정 시 GOST 24104에 따른 실험실 저울을 사용해야 합니다. 저울의 정확도 등급은 측정 절차에 명시되어야 합니다.

시료의 무게, 용액 준비를 위한 물질의 무게, 중량 분석 방법에서 침전물의 무게는 소수점 아래 네 자리까지의 정확도로 측정해야 합니다.

7.2 5분 미만의 시간 간격을 측정할 때는 모래시계나 초시계를 사용하고, 5분 이상의 간격은 타이머나 어떤 종류의 시계라도 사용할 수 있습니다.

7.3 건조는 (250±3)°C 이하의 온도를 제공하는 실험실 건조 장비를 사용합니다. 용액의 용해 및 증발은 400°C까지 가열 가능한 잠열 파이프가 포함된 전기 히터로 수행됩니다.

7.4 샘플 재료의 분해는 명시된 분석 물질을 용액으로 완전히 전환할 수 있는 임의의 상표의 마이크로파 샘플 분해 시스템이나 기타 분해 시스템을 사용하여 수행할 수 있습니다.

7.5 측정 시 GOST 1770, GOST 29169, GOST 29227, GOST 29251, GOST 29228, GOST 29229에 따른 2급 이상의 정확도를 가진 규정된 실험실 유리 기기, GOST 25336에 따른 기기 및 장비, GOST 9147에 따른 도자기 장비(도가니, 보트, 데시케이터용 포함) 및 GOST 19908에 따른 쿼츠 기기를 사용합니다.

7.6 사용되는 측정 기기들은 유효한 검교정 증명서나 교정 인증서를 갖추어야 하고, 시험 장비는 인증되어야 합니다.

7.7 측정 절차에 명시된 장비와 더불어, 특정 절차의 허용 오차(불확도)를 보장할 수 있는 다른 측정 기기, 시험 장비, 보조 장치의 사용도 허용됩니다.

8 시약 및 용액

8.1 사용 시약은 "분석용 순수"(ч.д.а.) 이상의 등급을 가져야 합니다. 특정 등급의 시약 사용 시, 분석의 결과에서 표준 오차를 초과하지 않도록 해야 합니다. 고등급 시약 사용의 필요성은 측정 절차에 명시되어야 합니다.

8.2 화학 시약 및 특별히 순수한 물질의 각 소비자 단위에 표기, 해당 시약/물질에 대한 규정 문서, 등급, 제조일자, 유효 기간을 명시한 라벨이 부착되어야 합니다.

8.3 실험실에서 사용하기 위해 유효 기간이 넘은 시약의 적용 가능성을 검증할 때 [3]의 권장 사항이나 실험실 내 규정을 따라야 합니다.

필요한 경우:

-라벨에 시약/물질의 특별한 저장 조건에 대한 표기가 포함되어야 합니다;

-라벨이 외부 영향으로부터 보호되어야 합니다.

8.4 분석 목적의 용액 및 시약 용액의 준비에는 GOST 6709에 의거한 증류수 또는 2급 청정의 실험실 분석수를 사용합니다.

더욱 깨끗한 물의 사용은 절차에 명시되어야 합니다.

8.5 농도가 알려진 용액을 준비하기 위해서는 99.9% 이상의 주요 물질을 포함하는 "화학적 순수"(х.ч.) 이상의 등급을 갖는 금속 또는 시약을 사용해야 합니다. 필요한 무게 및 용량 측정의 정확성은 측정 절차에 표기되어 있습니다. 특별한 지시가 없으면 물질의 무게는 소수점 아래 네 자리까지 정확하게 측정해야 합니다.

용액의 농도를 , g/cm(mg/cm, μg/cm, g/dm, mg/dm)로 계산하며, 이는 다음의 식에 의해 계산됩니다:

, (1)

 — 용액 준비를 위해 취한 성분(금속) 또는 그 화합물(산화물, 염)의 질량, g (mg, μg);

 — 용액을 준비하기 위해 취한 물질을 화합물(성분) 기준으로 변환하는 환산 계수 (이 화합물들이 일치하는 경우 =1);

 — 용액의 부피, cm(dm).

알려진 농도의 용액을 준비하기 위해 서, 인증된 성분을 사용해도 됩니다. 이 경우 표준 시료에서의 성분의 질량 비율 설정 오차는 사용된 측정 방법의 오차의 3분의 1을 초과해서는 안 됩니다.

용액의 질량 농도 , g/cm(mg/cm, μg/cm, g/dm, mg/dm), 이 경우 공식으로 계산합니다.

, (2)

여기서  — SO의 질량, g (mg, μg);

 — 성분의 인증된 질량 비율, %;

 — 용액의 부피, cm(dm).

8.6 분석할 성분에 대한 용액의 질량 농도는 적어도 세 개의 시료에 대해 설정하며, (다른 시료 수가 설정되지 않았다면) 1 cm의 용액에 대한 물질의 그램으로 표현합니다. 용액의 질량 농도는 적어도 적어도 세 번의 중량 측정 결과에서 얻은 평균 산술값으로 간주합니다. 계산된 값은 소수점 아래 네 번째 유효 숫자까지 반올림합니다.

8.7 용액의 질량 농도를 설정하기 위해 사용되는 물질:

— "화학적 순도"(ch.ч.)보다 낮지 않은 자격의 금속 또는 시약, 주성분의 질량 비율이 99.9% 이상;

— 특정 성분에 대해 인증된 SO 구성;

— 알려진 농도의 용액에 대한 할당량;

— [4]에 따라 준비된 AC.

8.8 ГОСТ 4212, ГОСТ 4517, ГОСТ 4919.1, ГОСТ 4919.2, ГОСТ 25794.1, ГОСТ 25794.2, ГОСТ 25794.3, ГОСТ 27025에 따라 화학 시약 용액을 준비합니다.

8.9 측정과 용액 준비 중 각 시약 추가 후 용액을 혼합합니다.

8.10 산과 용액의 희석 정도는 공식 A: B (예: 1:1)에 따라 표시되며, 여기서 "A"는 희석할 농축 용액의 부피 부분이고, "B"는 용매의 부피 부분입니다.

메서드에 산이나 수산화암모늄 용액의 농도가 명시되지 않았다면, 농축된 산이나 농축된 수산화암모늄 용액을 사용합니다. **8.11 물(용액)의 가열 정도 및 작업 지속 시간에 관한 용어** — **ГОСТ 27025에 따라:** - "실온 용액": 용액이 15°C에서 25°C 사이의 온도를 가집니다. - "온화하게 따뜻한 용액": 용액이 25°C에서 40°C 사이의 온도를 가집니다. - "따뜻한": 용액이 40°C에서 75°C 사이의 온도를 가집니다. - "뜨거운 물(용액)": 물(용액)이 75°C 이상의 온도를 가집니다. "냉각"이라는 용어는 15°C에서 25°C 사이의 온도로 냉각을 의미합니다. "가열"이라는 용어는 75°C 이상의 온도로 가열을 의미합니다. **8.12 시약 용액의 보관** — 다른 지침이 없는 경우, **ГОСТ 4212에 따라**: - 용액은 15°C에서 25°C 사이의 온도로 밀폐된 플라스틱이나 유리병에 보관해야 하며, 직사광선을 피해야 합니다. 용기에는 명칭, 농도, 제조 날짜, 유통기한이 적힌 라벨이 붙어 있어야 합니다. - 빛에 의해 분해되는 용액은 어두운 유리병 또는 빛을 차단하는 코팅이 된 무색 유리병에 보관하거나 빛을 차단하는 필름(종이)으로 포장합니다. - 질량 농도가 1 mg/cm³인 용액은 1년 동안 보관합니다. - 질량 농도가 0.1 mg/cm³인 용액은 3개월 동안 보관합니다. - 질량 농도가 0.01* mg/cm³ 이상인 더 희석된 용액은 새로 준비해야 합니다. (새로 준비된 용액이란 사용하기 전 8시간 이내에 준비된 용액을 의미합니다.) ※ 이 문서의 내용은 원문과 일치합니다. 보관 중 용액에 혼탁함이나 침전물이 생기면, 새로 준비된 용액으로 교체합니다. **8.13 지시약 용액은 ГОСТ 4919.1의 요구 사항과 측정 방법에 따라 준비합니다.** **9 측정 수행 요구 사항** **9.1 표본의 각 성분의 질량 분율은, 측정 메서드에 다른 지침이 없는 경우(텔루르의 질량 분율 제외, 세 개의 표본에 대해 결정됨), 두 개의 독립된 표본에서 동시에 또는 독립적으로 결정합니다. 동일한 조건에서 측정하면서 결과에 대한 보정을 위해 대조 실험(빈 실험)을 수행합니다.** **9.2 성분의 질량 분율은 보정 특성(ГХ)을 사용하여 계산하며, 이것은 분석 신호와 분석물 농도의 관계입니다. 문서 [5]에 따라 ГХ는 표, 그래프(스무딩 있음 또는 없음), 공식을 통해 나타낼 수 있습니다.** 참고: ГХ 표현 유형에 따라 보정표, 보정 그래프, 보정 함수 정의를 사용합니다. ГХ의 방법과 조건(분석 신호 선택, 보정 그래프를 그리는 데 필요한 점의 수 등)은 특정 측정 방법 표준에서 명시합니다. **9.3 ГХ를 구축하기 위해 다양한 보정 샘플: СО, 질량(몰농도) 농도 용액을 사용합니다.** 참고: 보정 샘플의 종류에는 보정 용액과 보정 혼합물이 포함됩니다. **9.4 보정 그래프는 직각 좌표계에서 구성합니다: x축에는 분석물의 질량 분율이나 질량 값을, y축에는 분석 신호의 크기나 그로부터의 함수를 표시합니다.** **9.5 보정 그래프를 작성하려면 최소 세 개의 보정 점이 필요합니다. 각 점은 두 개의 평행 측정의 산술 평균 결과로 작성되며, 다른 지침이 없는 경우입니다. 보정 점은 측정 범위에 균일하게 분포되어야 하며, 필요한 측정 간격을 포함해야 합니다.** **9.6 보정 용액과 보정 혼합물은 측정 방법에 따라 준비합니다.** **9.7 측정 수단의 프로그램 소프트웨어를 사용하여 보정 그래프 작성과 측정 결과 계산을 수행하는 것이 허용됩니다.** **9.8 시간이 지남에 따라 안정성과 주기적인 ОК 확인이 있을 경우, 사전 그래프 작성이 허용됩니다.** **9.9 시험 용액의 분석 신호 측정 수는 특정 측정 방법의 요구 사항에 의해 결정됩니다. 생산의 필요(분석 시간, 측정 안정성 등)에 따라 분석 신호의 측정 수는 변경될 수 있습니다.**

9.10 시료 분해 후에 여러 구성 요소를 다양한 방법으로 연속 또는 병렬로 측정할 수 있습니다. 다만, 그로 인해 이후 분석 과정의 변경이 필요하지 않고, 측정 방법별 표준에 명시된 계량적 특성이 충족되어야 합니다.

9.11 분석 장비는 사용 설명서에 따라 작동 준비를 합니다.

9.12 도구적 측정 방법을 사용할 때는 적용된 방법, 장비 유형, 분석 대상 구성 요소 및 시료의 질량 함유량에 따라 필요한 감도와 정확도를 제공하는 최적의 측정 조건을 선택해야 합니다.

9.13 광측정 방법에서 사용 시, 큐벳의 흡수층 두께를 측정 장치의 최적 광학 밀도 범위 내에서 측정할 수 있도록 조정합니다.

9.14 원자 흡수법으로 측정할 때, 파장, 화염의 가스 조성, 화염의 환원 또는 산화 작용, 버너 위치 등 측정 조건을 최적의 감도와 정확도를 위해 선택합니다.

9.15 스펙트럼 측정 방법 사용 시, 계량적 특성이 방법서에 명시된 기준을 충족한다면:

— 다양한 공명 스펙트럼 선을 사용하여 흡수 측정을 할 수 있습니다;

— 자동화된 시스템을 통해 검정곡선을 구축하고 자동모드로 측정 결과를 종이 또는 전자 형태로 출력할 수 있습니다;

— 시료 분해 후 적절히 희석하여, 검정곡선의 질량 농도 범위 내에서 한 시료의 여러 구성 요소를 연속적으로 결정할 수 있습니다.

9.16 측정 방법서에 명시된 장치와 함께, 동일한 유형의 다른 장치 중 계량적 특성을 만족하는 장치를 사용할 수 있습니다.

10 측정 결과의 처리 및 표현 요구 사항

10.1 측정 결과는 병렬로 결정된 결과의 평균값(산술 평균 또는 중앙값)으로 간주됩니다. 측정 결과 계산 시 평균을 낼 병렬 측정 횟수는 측정 방법서에 명시합니다.

측정 결과의 수치는 측정 방법서에 명시된 정확도 지표와 같은 자리 수로 끝나야 합니다.

10.2 신뢰도 Р=0.95에서 시료의 병렬 결정 중 최대값과 최소값의 차이는 반복성 한계 (n=2), 또는 (n>2)를 초과해서는 안 됩니다. 이 값은 측정 방법서에 명시됩니다.

만약 병렬 결정 중 최대값과 최소값의 차이가 를 초과하면, 측정 절차를 반복 수행하고 결과의 허용 가능 여부를 측정 방법서에 따라 확인 혹은 병렬 결과의 허용 가능성 시험 방법과 최종 결과 확립 방법을 ГОСТ ИСО 5725–6 및 ГОСТ 25086 (부속 B)에 따라 사용할 수 있습니다.

특정 질량 함유량 값에 대해 를 중간 질량 함유량 값의 선형 보간으로 계산된 값으로 표시할 수 있습니다.

측정 방법서에 명시된 분석 대상 구성 요소의 전체 질량 함유량 구간을 포함하는 등식이나 표 형태로 를 제시할 수 있으며, 이는 하위 구간 내의 가 일정할 수 있는 방법으로 이루어져야 합니다.

참고 — 특정 중간 정밀 조건에서 측정될 때는 반복성 한계를 중간 정밀 한계로 대체해야 합니다.

10.3 측정 결과는 СТ СЭВ 543 요구 사항에 따라 반올림합니다.

11 반복성과 재현성 조건에서 얻은 측정 결과의 허용성 검사 방법

11.1 반복성 조건에서 얻은 병렬 측정 결과의 허용성을 각 작업 샘플의 측정 결과에 대해 검사합니다.

11.2 병렬 측정 결과의 허용성 검사 절차는 최대와 최소 단일 측정 결과 간의 절대 차이를 측정 방법에 따라 반복성 한계와 비교하는 것을 포함합니다.

조건이 충족되는 경우

, (3)

측정 결과는 n-단일 측정 결과의 산술 평균값으로 간주됩니다. (=1, …, ).

조건 (3)이 충족되지 않으면 분석을 반복하거나 ГОСТ ИСО 5725−6 (항목 5.2)에 따라 측정 결과의 허용성 평가 방법을 사용할 수 있습니다.

11.3 두 실험실에서 얻은 측정 결과 사이의 차이는 재현성 한계를 초과해서는 안 됩니다. 이 조건이 충족되는 경우 두 측정 결과 모두 허용되며 최종 값으로 전체 산술 평균값을 사용할 수 있습니다.

재현성 한계를 초과하는 경우 ГОСТ ИСО 5725−6에 따라 측정 결과의 허용성 평가 방법을 사용할 수 있습니다.

11.4 동일한 방법론을 사용하여 서로 다른 정확도 지표(구간 표현 시)를 가진 두 측정 결과의 허용성을 평가할 때 반복성 한계, 중간 정확도 및 재현성을 다음 식을 사용하여 계산합니다:

, (4)

여기서 와 는 샘플에서 결정된 구성 요소의 해당 값을 위한 반복성 한계입니다;

, (5)

여기서 와 는 중간 정확도 한계입니다;

, (6)

여기서 와 는 재현성 지표입니다.

12 실험실 내 측정 결과의 정확도 제어

12.1 실험실 내에서의 측정 결과의 정확도 제어는 정확도(정확성과 정밀도) 지표가 설정되어 있고 적절히 사용이 허가된 측정 방법에 대해 ГОСТ 8.010에 따라 수행됩니다.

12.2 실험실에서 측정 방법을 구현할 때 측정 절차에 대한 신속한 관리와 측정 결과의 안정성 관리를 보장합니다.

측정 절차의 신속한 관리 알고리즘은 실험실 내부 문서에 명시되어 있습니다.

측정 결과의 안정성 관리를 위한 절차는 실험실 문서에 규정되어 있습니다.

12.3 관리 수단으로는 다음을 사용할 수 있습니다:

— 제어용 샘플(OK): ГОСТ 8.315에 따른 표준 샘플(SO) 또는 [4]에 따른 인증된 혼합물(AS);
-
— 분석 대상 성분이 추가된 작업 샘플;

— 안정된 구성의 작업 샘플;

— 정밀도가 설정된 다른 측정 방법(제어용 측정 방법).

12.4 OK를 사용한 측정 절차의 관리는 제어 샘플의 인증된 특성 결과를 [6]에 따른 인증된 값과 비교하는 것입니다. 사용되는 OK는 분석되는 샘플과 적절해야 하며, 분석 샘플의 구성 차이가 측정 결과에 통계적으로 유의한 오류를 일으키지 않아야 합니다. OK의 인증 값의 오류는 측정 결과의 오류 특성의 1/3을 초과해서는 안 됩니다.

만약 OK가 측정 결과의 정밀도 지표를 결정하는 데 사용되지 않은 경우, OK의 오류가 측정 방법의 오류의 1/3을 초과할 경우, 제어 규정을 다음 공식을 사용하여 계산할 수 있습니다:

, (7)

여기서 — OK의 인증된 값의 오류;

— OK의 인증 값에 상응하는 측정 결과의 정밀도 지표 값.

계측 특성이 다음 조건을 만족할 경우 안정하다고 인정됩니다:

, (8)

여기서 — 계측 샘플 내 성분의 질량 농도의 계측 그래프에 따라 찾아진 값;

— 계측 샘플 내 성분의 인증된 질량 농도 값;

— 계측 그래프를 작성할 때 실험실 내에서 설정된 계측 그래프의 안정성 제어 기준 값.

12.5 추가법, 제어 측정 방법 또는 샘플 희석 방법을 적용한 측정 절차의 신속한 관리는 [6]에 명시된 알고리즘에 따라 구현됩니다.

추가법을 사용한 신속한 측정 절차 관리가 조건에서, — 샘플 내 분석 대상 불순물의 질량 분율, — 분석 가능한 농도의 하한 값을 의미하며, 추가 양은 값의 2-3배 초과해야 합니다.

제어는 제어 절차 결과를 제어 기준 와 비교하여 수행됩니다.

시험 절차의 결과는 를 공식에 따라 계산합니다:

, (9)

여기서 는 샘플에서 측정된 불순물의 질량 비율입니다;

는 첨가물의 값입니다;

는 측정 결과의 오류 특성을 나타내는 값으로, 이는 샘플 내 측정 가능한 불순물의 질량 비율에 해당하며, 이는 측정 가능한 농도의 하한치(첨가물 포함 샘플)의 경우입니다.

시험 절차의 결과가 조건 를 만족하면, 측정 절차는 만족스럽게 인정됩니다.

측정 절차의 운영 통제를 위해 다른 방법도 사용할 수 있습니다.

추가물 법, 검사 측정 방법 혹은 샘플 희석 방법을 사용하여 측정 절차의 운영 통제는 [6]에 제시된 알고리즘에 따라 수행됩니다. 다른 방법들도 측정 절차의 운영 통제를 위해 사용할 수 있습니다.

12.6 실험실 내 측정 결과의 안정성을 검증하기 위해, ГОСТ ИСО 5725−6과 [6]에 따른 통제 절차를 사용합니다.

12.7 통제 방법의 선택은 분석 대상과 지표, 측정 방법, 비용 및 측정 수행 지속 시간 등에 따라 다릅니다.

13 측정 결과의 구성

측정 결과는 병행 측정의 산술 평균으로 간주됩니다.

측정 결과는 (신뢰 가능 확률 P=0.95)의 형태로 제시됩니다.

여기서 는 측정 결과의 %,

는 측정 오류의 %.

값 «»는 특정 측정 방법에서 제공됩니다.

참고 — 실험 결과로 중위수가 인정될 경우, 임계 차이값 및 오류 특성은 ГОСТ ИСО 5725−6에 따라 계산됩니다.


측정 결과 반올림은 СТ СЭВ 543의 요구 사항에 따라 수행됩니다.

14 안전 요구사항

14.1 샘플 준비, 측정 (산, 염기 내에서의 용해 등) 및 독성 증기 또는 가스 방출과 관련된 모든 화학 분석 작업은 ГОСТ 12.4.021에 따른 통풍 장치가 갖춰진 환기 장치나 박스 내에서 수행해야 합니다.

실험실 내에서는 부식 방지 코팅이 된 통풍 장치가 갖춰진 캐비닛에 시약을 보관하는 것이 허용됩니다, ГОСТ 12.4.021의 요구 사항에 따라.

14.2 실험실은 ГОСТ 12.4.021에 따른 일반적 흡입 및 배기 통풍 장치가 갖추어져 있어야 합니다.

14.3 측정 중 작업 공간의 공기에서 유해 물질이 생성될 수 있습니다. 이 유해 물질의 최대 허용 농도 (ПДК) 는 ГОСТ 12.1.005와 위생 규범 [7] 에 따라야 합니다.

14.4 작업 공간의 공기 중 유해 물질의 농도를 조절해야 합니다, ГОСТ 12.1.005, ГОСТ 12.1.007 및 ГОСТ 12.1.016의 요구 사항에 따라.

14.5 연구 재료의 화학 분석 작업을 수행하는 실험실은 ГОСТ 12.1.004의 화재 안전 요구 사항 및 규칙 [8]을 준수해야 합니다. 화재 진압 방법 및 장비는 화재 발생원 및 특성에 따라 ГОСТ 12.4.009에 의거 사용해야 합니다.

14.6 가연성 및 폭발성 가스를 다루는 경우, ГОСТ 12.1.004, ГОСТ 12.1.010의 요구 사항을 준수해야 합니다. 실린더 내 가스를 사용하는 경우, [9]*의 규칙을 준수해야 합니다.
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* 참고 문헌 섹션에서 볼 수 있습니다. — 데이터베이스의 제조업체 주석입니다.

14.7 전기 기술 측정 장비 및 실험실 장비, 및 그 운영 조건은 ГОСТ 12.1.030, ГОСТ 12.2.007.0의 요구 사항을 준수해야 합니다. 접지 규칙은 규칙 [10]의 요구 사항에 맞게 이루어져야 합니다.

14.8 작업 안전 요구 사항에 대한 교육 및 지식 점검의 조직은 ГОСТ 12.0.004에 따라야 합니다.

14.9 실험실 직원은 ГОСТ 12.4.011, ГОСТ 12.4.068의 요구 사항에 따라 각각의 CIS 국가 내 채택된 규칙 및 표준을 준수하는 보호복, 보호 신발 및 기타 개인 보호 장비를 제공받아야 합니다.

14.10 실험실 직원은 [11]에 따른 제조 과정 그룹 3a의 위생 시설을 제공받아야 합니다.

14.11 산, 염기 및 암모니아가 담긴 병을 옮기는 경우, 포장재가 손상되지 않도록 충분한 보호 (오버레이, 나뭇가지로 감싼 바구니)가 제공되어야 합니다.

14.12 유해하고 위험한 특성을 가진 원자재를 사용하는 경우, 관련 시약에 대한 규제 문서에 명시된 안전 요구 사항을 준수해야 합니다.

14.13 스펙트럼 원천의 모든 전원은 전자기 및 자외선 보호를 위한 금속 케이스 또는 스크린을 장착해야 하며, 실수로 전기가 흐르는 부품에 접촉하는 것을 방지하는 전기 차단 기능을 제공해야 합니다.

14.14 사용한 산 및 염기는 분리된 용기에 보관해야 하며, 중화시켜 하수구로 배출하거나 지역 여건에 따라 특별히 지정된 장소로 옮겨야 합니다.

14.15 용제나 클로로화합물 사용 시, 물질이 체내에 침투할 수 있는 방법 (예: 피부, 호흡기)을 고려하여 개인 보호 장비를 사용해야 합니다.

14.16 작업 장소의 조명은 각각의 CIS 국가의 위생 규칙 및 통상에 따른 요구 사항을 충족해야 합니다.

참고 문헌