ГОСТ 23862.9-79

ГОСТ 23862.9−79 네오디뮴, 가돌리늄, 터븀, 디스프로슘, 홀뮴, 에르븀, 툴륨 및 그 산화물. 희토류 원소 산화물의 불순물 정량을 위한 화학‑분광학적 방법 (개정 N 1 포함)

ГОСТ 23862.9−79

그룹 B59

국가간 표준

네오디뮴, 가돌리늄, 터븀, 디스프로슘, 홀뮴, 에르븀, 툴륨 및 그 산화물

희토류 원소 산화물의 불순물 정량을 위한 화학‑분광학적 방법

Neodymium, gadolinium, terbium, holmium, erbium, thulium and their oxides. Chemical‑spectral method of determination of impurities in oxides of rare‑earth elements

МКС 77.120.99
ОКСТУ 1709

시행일 1981−01−01

소련 국가표준위원회(Gosstandart)의 1979년 10월 19일 결의 N 3988에 의해 시행일이 1981‑01‑01로 정해졌다.

유효기간 제한은 국가간 표준화·계량·인증위원회(프로토콜 N 7−95)에 따라 해제되었다 (ИУС 11−95).

개정 N 1이 1985년 4월에 승인된 판(ИУС 7−85).


본 표준은 네오디뮴, 가돌리늄, 터븀, 디스프로슘, 홀뮴, 에르븀, 툴륨 및 그 산화물에 포함된 희토류 산화물 불순물의 정량을 위한 화학‑분광학적 방법을 규정한다.

이 방법은 희토류 불순물을 추출‑크로마토그래피로 농축하고, 충전제인 이트륨 산화물과 함께 침전시킨 다음, 얻은 농축물을 분광 분석하는 것에 기반한다.

측정 가능한 산화물 불순물의 질량분율 범위:

네오디뮴 및 그 산화물에서:
가돌리늄	4·10%에서 1·10%까지
터븀	1·10%에서 5·10%까지
디스프로슘	4·10%에서 1·10%까지
홀뮴	4·10%에서 5·10%까지
에르븀	2·10%에서 1·10%까지
툴륨	2·10%에서 2·10%까지
이터븀(иттербия)	2·10%부터 5·10%까지
루테튬	2·10%부터 5·10%
가돌리늄 및 그 산화물에서:
터븀	1·10%부터 1·10%
디스프로슘	4·10%부터 2·10%
홀뮴	4·10%부터 2·10%
에르븀	2·10%부터 5·10%
툴륨	2·10%부터 2·10%
이터븀	2·10%부터 1·10%
루테튬	2·10%부터 1·10%
터븀 및 그 산화물에서:
란타넘	부터 7·10% 까지 1·10%
세륨	부터 1·10% 까지 2·10%
프라세오디뮴	부터 1·10% 까지 2·10%
네오디뮴	부터 7·10% 까지 5·10%
사마륨	부터 7·10% 까지 5·10%
유로퓸	부터 1·10% 까지 2·10%
가돌리늄	부터 1·10% 까지 1·10%
디스프로슘	부터 7·10% 까지 5·10%
홀뮴	부터 1·10% 까지 1·10%
에르븀	7·10%부터 5·10%
툴륨	1·10%부터 1·10%
이터븀	7·10%부터 5·10%
루테튬	1·10%부터 1·10%
홀뮴 및 그 산화물에서:
란타넘	4·10%부터 1·10%
세륨	4·10%부터 2·10%
프라세오디뮴	4·10%부터 5·10%
네오디뮴	4·10%부터 1·10%
사마륨	4·10%부터 2·10%
유로퓸	부터 4·10% 까지 2·10%
가돌리늄	부터 1·10% 까지 5·10%
테르븀	부터 4·10% 까지 2·10%
디스프로슘	부터 1·10% 까지 5·10%
에르븀	부터 1·10% 까지 5·10%
툴륨	부터 1·10% 까지 2·10%
이터븀	부터 4·10% 까지 1·10%
루테튬	부터 1·10% 까지 1·10%
툴륨 및 그 산화물에서:
란타넘	부터 2·10% 까지 2·10%
세륨	이상 2·10% 이하 2·10%
프라세오디뮴	이상 2·10% 이하 1·10%
네오디뮴	이상 2·10% 이하 1·10%
사마륨	이상 2·10% 이하 2·10%
유로퓸	이상 2·10% 이하 5·10%
가돌리늄	이상 5·10% 이하 2·10%
테르븀	이상 2·10% 이하 1·10%
디스프로슘	이상 5·10% 이하 2·10%
홀뮴	이상 5·10% 이하 1·10%
에르븀	5·10% 이상 1·10% 이하
이터븀	2·10% 이상 5·10% 이하
루테튬	4·10% 이상 1·10% 이하
디스프로슘 및 그 산화물에서:
란타넘	2·10% 이상 1·10% 이하
세륨	2·10% 이상 5·10% 이하
프라세오디뮴	2·10% 이상 5·10% 이하
네오디뮴	2·10% 이상 2·10% 이하
사마륨	2·10% 이상 2·10% 이하
유로퓸	2·10% 이상 5·10% 이하
가돌리늄	5 ·10%부터 5·10%까지
터븀	2 ·10%부터 5·10%까지
홀뮴	1 ·10%부터 1·10%까지
어븀	1 ·10%부터 2·10%까지
툴륨	4 ·10%부터 5·10%까지
이터븀	2 ·10%부터 1·10%까지
루테튬	4 ·10%부터 5·10%까지
어븀 및 그 산화물에서:
란타넘	4 ·10%까지 5·10%
프라세오디뮴	4 ·10%부터 2·10%까지
네오디뮴	4·10%부터 1·10%
사마륨	4·10%부터 5·10%
유로퓸	4·10%부터 2·10%
가돌리늄	1·10%부터 2·10%
터븀	4·10%부터 1·10%
디스프로슘	1·10%부터 2·10%
홀뮴	1·10%부터 5·10%
툴륨	1·10%부터 2·10%
이터븀	4·10%부터 1·10%
루테튬	범위: 1·10% ~ 2·10%

1. 일반 요구사항

1.1. 분석법에 대한 일반 요구사항 — ГОСТ 23862.0−79에 따름.

2. 기기, 재료 및 시약

수재킷이 있는 몰리브데넘 유리제 크로마토그래프 컬럼, 높이 600−800 mm (참조: ГОСТ 23862.7−79, 도면 1).

내경 15 mm, 높이 35 mm의 석영(쿼츠) 컬럼.

몰리브데넘 유리제 증발기(참조: 도면 2 ГОСТ 23862.7−79).

온도조절기 ТС-16 또는 동등한 기기, 수온을 (40±2) °C까지 유지할 수 있는 것.

pH 측정용 전위차계 ЛПУ-01 또는 동등한 기기, pH 측정 범위 1−11.

구형 금속 볼 밀(볼 밀) 직경 210 mm, 높이 200 mm, 질량 4 kg.

직경 30 mm 금속 볼 25개.

금속 체(체망).

온도조절기가 있는 건조 오븐, 최대 온도 200 °C.

뮤펠로(가마) 온도조절기 포함, 최대 온도 1000 °C.

재봉용 모터 ДШС-2.

회절 분광기 ДФС-13, 격자 1200 줄/mm, 1차 반사차수에서 작동, 단렌즈 및 삼렌즈 조명 시스템 포함.

아크 발생기 ДГ-2형(추가 리오스타트 포함) 또는 동등한 장비, 고주파 방전으로 직류 아크 점화가 가능한 것.

스펙트로프로젝터 ПС-18 또는 동등 장비.

정류기 250−300 V, 30−50 A.

비기록형 마이크로포토미터 МФ-2형 또는 동등 장비.

분석용 저울.

토션 저울 타입 ВТ-500 또는 동등 장비.

전극 연마기(전극 연삭기).

전기 히터 플레이트.

실험용 유리 워터제트 펌프(ГОСТ 25336–82에 따름).

석영 챔버: 광학용 석영으로 만든 높이 40−45 mm, 직경 50 mm의 실린더와 직경 70 mm의 기술용 석영 원형 플레이트 2장으로 구성. 석영 실린더는 하부 판 위에 자유롭게 놓이고 상부 판을 실린더 위에 덮음. 각 판에는 가스 공급용 관과 전극 삽입용 구멍이 각각 있음.

로타미터 타입 РС-3.

산소용 감압기(레귤레이터).

압력계(마노미터) ГОСТ 2405–88, 1−4 kgf/cm (kgf/cm²).

스펙트럼용 흑연 전극 ОСЧ-7−3, 직경 6 mm.

ОСЧ-7−3 흑연으로 가공한 전극, 꼭짓점 각 15°의 절단 원뿔형으로 연마되고 팁 부분에 직경 1.5 mm의 평면이 있음.

ОСЧ-7−3 흑연으로 가공한 전극, 림(보르틱) 높이 1 mm인 것.

ОСЧ-7−3 흑연으로 가공한 전극, 깊이 5 mm, 직경 2 mm, 벽 두께 1 mm의 채널이 있는 것.

특별 순도의 흑연 분말(ГОСТ 23463–79에 따름).

사진판 타입 1, 크기 9х24 또는 이와 동등한 것 — 스펙트럼에서 분석선의 적정 감광을 확보할 수 있는 것.

워터배스.

부흐너 깔때기(부흐너 퍼널) 직경 132 mm, 120−140 mm.

분액 깔때기 용량 1000, 2000 cm.

0.1 cm(= 0.1 cm3) 마이크로피펫, 디메틸디클로로실란으로 소수화 처리된 것. 이를 위해 피펫 내부를 디메틸디클로로실란으로 2−3회 세척한 후 120 °C에서 건조시킴.

용량 25 cm 뷰렛.

역냉각기(리플럭스 콘덴서)가 장착된 용량 1000 cm 유리 플라스크.

유리 프로펠러 교반기(유리 교반봉).

석영(쿼츠) 도가니, 용량 10–15 cm³, 소수 처리: 석영 도가니의 내벽을 디메틸디클로로실란으로 세척한 후 120 °C에서 건조한다. 뷔르츠 플라스크를 포함한 증류장치, 용량 500 cm³ 및 1000 cm³. 고무 마개. 폴리에틸렌 필름. 범용 pH 지시지(pH 1–10). 실리카겔 KSK 규격 N 2 또는 2.5. 플루오로플라스틱-4(테플론) 분말, 입자 크기 약 0.1 mm. 테플론 솜. 희토류 산화물: 란타넘, 세륨, 프라세오디뮴, 네오디뮴, 사마륨, 유로퓸, 가돌리늄, 터븀, 디스프로슘, 홀뮴, 에르븀, 툴륨, 이터븀, 루테튬, 이트륨 — 분석 대상 불순물에 관해 순수한 시료. 황산구리(5수화물), ГОСТ 4165–78에 준함, 0.5 mol/dm³ 용액. 표준 용액 — 란타넘, 세륨, 프라세오디뮴, 네오디뮴, 사마륨, 유로퓸, 가돌리늄, 터븀, 디스프로슘, 홀뮴, 에르븀, 툴륨, 이터븀 및 루테튬의 표준용액으로서 각각 10 mg/cm³(해당 희토류 산화물 기준)를 함유한 용액. 각 용액은 별도로 조제한다: 해당 희토류 산화물 1 g을 용량 100 cm³ 비커에 넣고 염산(1:1) 10 cm³을 가하여 산화물이 완전히 용해될 때까지 가열한다; 용액을 냉각시킨 후 용량 100 cm³의 메스플라스크로 옮기고 물로 눈금까지 채운다. 내부 표준용액(세륨 또는 에르븀 각각 1 mg/cm³ 함유)은 세륨 표준용액(10 mg/cm³) 10 cm³ 또는 에르븀 표준용액(10 mg/cm³) 10 cm³를 1 mol/dm³ 염산 용액으로 10배 희석하여 조제한다. 용액 1: 산화물 환산으로 란타넘(란타늄), 세륨, 프라세오디뮴, 네오디뮴, 사마륨 및 유로퓸을 각각 0.1 mg/cm³ 포함하도록 조제. 각 표준용액(10 mg/cm³)에서 1 cm³씩 취해 총 100 cm³ 눈금 플라스크에 넣고 염산 1 mol/dm³ 용액으로 정용한다. 용액 2: 산화물 환산으로 가돌리늄, 터븀, 디스프로슘, 홀뮴, 에르뷈(에르븀), 툴륨, 이터븀 및 루테튬을 각각 0.1 mg/cm³ 포함하도록 조제. 각 표준용액(10 mg/cm³)에서 1 cm³씩 취해 총 100 cm³ 눈금 플라스크에 넣고 염산 1 mol/dm³ 용액으로 정용한다. 아세트산나트륨: GOST 199-78에 따름, 화학적 순도(정시약), 포화용액. 염화나트륨: GOST 4233-77에 따름, 농도 100 g/dm³ 및 20 g/dm³ 용액. 수산화나트륨: GOST 4328-77에 따름, 화학적 순도(정시약), 0.1; 0.5; 1; 2; 3 mol/dm³ 용액. 염산: GOST 3118-77에 따름, 화학적 순도(정시약), 농축액 및 적정한 농도의 용액: 0.01; 0.1; 0.3; 0.4; 0.5; 0.8; 1; 1.1; 1.2; 1.5; 2; 2.2; 2.4; 2.5; 3; 4; 5; 7 mol/dm³. 이중 증류 염산: 1.5 mol/dm³ 용액. 옥살산: GOST 22180-76에 따름, 화학적 순도(정시약), 포화용액. 질산: GOST 4461-77에 따름, 화학적 순도(정시약), 농축액 및 3.5; 7 mol/dm³ 용액. Кислота фтористоводородная по ГОСТ 10484–78, х.ч., концентрированная и 1 моль/дмраствор. 불화수소산(ГОСТ 10484–78에 따른), 화학적 순도(х.ч.), 농축 및 1 몰/дм 용액. Аммиак водный по ГОСТ 3760–79, х.ч., концентрированный, 5%-ный раствор. 암모니아수(ГОСТ 3760–79에 따른), 화학적 순도(х.ч.), 농축, 5% 용액. Водорода пероксид по ГОСТ 10929–76. 과산화수소(ГОСТ 10929–76에 따른). Ацетон по ГОСТ 2603–79. 아세톤(ГОСТ 2603–79에 따른). Арсеназо-III, раствор с концентрацией 0,2 г/дм. Arsenazo-III(농도 0.2 g/дм 용액). Фенолфталеин по НТД, спиртовой раствор с концентрацией 10 г/дм. 페놀프탈레인(규정에 따름), 알코올 용매에 10 g/дм 농도. Ди-(2-этилгексил) фосфорная кислота (Д2ЭГФК), техническая (50−70%) и улучшенная (не менее 95%). 디(2-에틸헥실)인산(Д2ЭГФК), 공업용(50−70%) 및 개선품(순도 ≥95%). Д2ЭГФК 100%: получают из технической Д2ЭГФК или из улучшенной Д2ЭГФК очисткой по ГОСТ 23862.7−79. Д2ЭГФК 100%: ГОСТ 23862.7−79에 따라 공업용 또는 개선품 Д2ЭГФК을 정제하여 제조함. Эфир этиловый. 에틸 에테르. Спирт этиловый ректификованный технический по ГОСТ 18300–87. 정류(재증류)된 에틸 알코올(공업용, ГОСТ 18300–87에 따른). Диметилдихлорсилан. 디메틸디클로로실란. Углерод четыреххлористый по ГОСТ 20288–74. 사염화탄소(ГОСТ 20288–74에 따른). Диметилдихлорсилан, раствор в четыреххлористом углероде (1:4). 디메틸디클로로실란, 사염화탄소 용액(1:4). Бензол по ГОСТ 5955–75. 벤젠(ГОСТ 5955–75에 따른). Полистирол. 폴리스티렌. Раствор полистирола в бензоле с концентрацией 20 г/дм готовят в день употребления. 벤젠에 대한 폴리스티렌 용액(농도 20 g/дм)는 사용 당일에 제조한다. Разд.2. (Измененная редакция, Изм. N 1). 제2절(개정판, 변경 N 1). 3. ПОДГОТОВКА К АНАЛИЗУ 3. 분석 준비 3.1. Образцы сравнения (ОС) готовят непосредственно перед фотографированием спектров смешиванием в соотношении 1:1 образцов на графите порошковом (ОГП) и чистой по определяемым примесям окиси иттрия. 3.1. 비교 표준(ОС)은 스펙트럼 촬영 직전에 분말 흑연 기반 시료(ОГП)와 분석 대상 불순물이 없는 이트륨 산화물의 시료를 1:1 비율로 혼합하여 준비한다. 3.2. Образцы на графите порошковом (ОГП) готовят перемешиванием порошкового графита с окисями редкоземельных элементов. Для приготовления ОГП1, содержащего по 1% (по массе) окисей гадолиния, тербия, диспрозия, гольмия, эрбия, тулия, иттербия и лютеция, в яшмовую ступку помещают 1,82 г порошкового графита и по 20 мг свежепрокаленных окисей гадолиния, тербия, диспрозия, гольмия, эрбия, тулия, иттербия и лютеция. Содержимое перемешивают в течение 30 мин, добавляют спирт, поддерживая кашицеобразное состояние массы. После окончания перемешивания спирт выжигают и перемешивают массу в течение 3 мин. Образцы ОГП 2-ОГП 10 готовят последовательным разбавлением ОГП 1, а затем каждого последующего образца порошкового графита, повторяя каждый раз процедуру перемешивания и выжигания спирта, как описано для приготовления образца ОГП 1. Содержание каждой из определяемых примесей в образцах ОГП 1-ОГП 10 и вводимые в смесь навески графитового порошка и предыдущего образца указаны в табл.1. 3.2. 분말 흑연 시료(ОГП)는 분말 흑연과 희토류 요소의 산화물을 혼합하여 준비한다. ОГП1을 만들기 위해(가돌리늄, 테르븀, 디스프로슘, 홈늄, 에르븀, 툴륨, 이터븀 및 루테튬의 각 산화물이 질량 기준 1% 포함) 옥석(자스퍼) 절구에 분말 흑연 1.82 g과 갓 소성한 각 산화물 20 mg을 넣는다. 내용을 30분간 혼합한 후 알코올을 첨가하여 반죽 상태를 유지한다. 혼합이 끝나면 알코올을 가열·제거하고 3분간 혼합한다. ОГП2−ОГП10 시료는 ОГП1 및 이후 각 시료를 연속적으로 희석하여 제조하며, 각 단계에서 ОГП1 제조 시와 같이 혼합 및 알코올 제거 절차를 반복한다. ОГП1−ОГП10 시료들에 포함된 각 목표 불순물의 함량 및 혼합물에 투입되는 분말 흑연과 이전 시료의 투입 질량은 표 1에 기재되어 있다. Таблица 1 표 1

Обозначение образца	Массовая доля каждой из определяемых примесей в расчете на содержание окисей в смеси окисей и порошкового графита, %	Масса навески, г
		порошкового графита	предыдущего образца (в скобках указано его обозначение)
ОГП 1	1,0	-	-
ОГП 2	5·10	0,885	0,885 (ОГП 1)
ОГП 3	2·10	1,155	0,770 (ОГП 2)
ОГП 4	1·10	0,940	0,940 (ОГП 3)
ОГП 5	5·10	0,880	0,880 (ОГП 4)
ОГП 6	2·10	1,140	0,760 (ОГП 5)

표 내부의 이미지 태그는 원문에서 사용된 상형(지수 등)을 그대로 보존하였습니다. ОГП 7

1·10

0,900
0,900 (ОГП 6)
ОГП 8

5·10

0,800
0,800 (ОГП 7)
ОГП 9

2·10

0,900
0,600 (ОГП 8)
ОГП 10

1·10

0,500
0,500 (ОГП 9)

3.3. 내부 표준을 이용한 혼합물의 조제

분말 흑연과 이산화세륨(ОГЦ)을 혼합하여 이산화세륨 4%를 함유하는 혼합물을 만든다. 자스퍼 절구에 분말 흑연 960 mg과 이산화세륨 40 mg을 넣고 알코올을 첨가하여 질감이 반죽 상태가 되도록 30분간 혼합한다. 그런 다음 알코올을 가열하여 제거하고 혼합물을 3분간 교반한다.

이트륨 산화물과 이산화세륨의 혼합물(ОИЦ)은 이산화세륨 4%를 함유하도록 이트륨 산화물 960 mg과 이산화세륨 40 mg을 자스퍼 절구에서 혼합하여 준비하며, 이후에는 ОГЦ를 준비할 때와 동일하게 처리한다.

4. 분석의 수행

4.1. 네오디뮴 또는 그 산화물의 분석

가돌리늄, 테르븀, 디스프로슘, 홀뮴, 에르븀, 툴륨, 이터븀, 루테튬의 산화물 함량 결정

불순물의 농축물은 수냉 재킷이 있는 추출-크로마토그래피 컬럼에서 얻는다. 컬럼의 내경은 16 mm이다. 컬럼은 흡착제(입자 크기 0.06−0.07 mm의 실리카겔 25 g + 15 cm·100% Д2ЭГФК, 흡착제의 유효 체적 40 cm³)로 채워져 있다. 컬럼 채움은 ГОСТ 23862.7−79 제3항에 따라 수행한다. 금속 네오디뮴 시료 0.86 g 또는 그 산화물 1 g의 시료를 용량 50 cm³ 비커에 넣고 6−8 cm³의 7 mol/dm³ 염산과 0.5 cm³의 과산화수소를 첨가한 후 용해될 때까지 가열한다. 용액을 습성 염 상태가 될 때까지 증발시킨다; 희토류 원소의 염화물은 30 cm³의 0.1 mol/dm³ 염산에 용해시키고 추출-크로마토그래피 컬럼을 통해 통과시킨다. 추출-크로마토그래피 컬럼에서의 작업 기법은 ГОСТ 23862.7−79 제3항에 따른다.

시료가 용해되었던 비이커는 0.7 몰/데시미터³ 염산 5 cm³로 세척한다. 세척액은 컬럼을 통과시킨다. 그 다음 컬럼에 0.7 몰/데시미터³ 염산을 90 cm³ 통과시켜 엘루에이트를 비이커에 모은다(네오디뮴 용액). 이후 엘루에이트를 5 cm³씩 시험관에 나누어 담아, 각 시험관에서 ГОСТ 23862.7−79 제3절에 따라 네오디뮴의 유무를 확인한다. 네오디뮴을 함유하지 않는 엘루에이트 분획은 증발기로 옮겨 다른 분획과 함께 농축한다. 후속 엘루에이트 분획은 컬럼에 300 cm³의 7 몰/데시미터³ 염산을 통과시켜 얻는다. 엘루에이트는 증발기에서 15–20 cm³로 졸여 50 cm³ 용량의 비이커에 옮긴다(희토류 불순물 농축액). 희토류 불순물 농축액에 20 mg의 이트륨 산화물을 첨가하고 완전히 용해될 때까지 가열한 뒤, ГОСТ 23862.7−79 제3절에 따라 스펙트럼 분석용으로 전처리하고 본 규격의 4.8항에 제시된 방법으로 분석한다. 가돌리늄, 테르븀, 디스프로슘, 홀뮴, 에르븀, 툴륨, 이터븀, 루테튬의 산화물 질량분율(%)은 다음 식에 따라 계산한다: (식 이미지) 여기서 (기호 이미지) — 얻어진 희토류 불순물로 풍부해진 이트륨 산화물 내에서의 해당 불순물의 질량분율, %이다. 4.2. 가돌리늄 또는 그 산화물의 분석 테르븀, 디스프로슘, 홀뮴, 에르븀, 툴륨, 이터븀, 루테튬 산화물 함량의 결정 농축물은 수냉 재킷이 달린 추출크로마토그래피 컬럼에서 얻는다. 컬럼의 내부 직경은 16 mm이다. 컬럼은 흡착제(실리카겔 25 g, 입자 크기 0.06–0.07 mm + 100% Д2ЭГФК 15 cm³, 흡착제의 유효 부피 40 cm³)로 채워진다. 컬럼 충전은 ГОСТ 23862.7−79 제3절에 따른다. 금속 가돌리늄 시료 0.87 g 또는 그 산화물 1 g을 용량 50 cm³ 비커에 넣고, 농도 7 mol/dm³의 염산 6–8 cm³와 과산화수소 0.5 cm³를 가해 용해될 때까지 가열한다. 용액을 습염 상태가 될 때까지 졸이고, 희토류 염화물은 30 cm³의 0.83 mol/dm³ 염산에 용해시켜 추출-크로마토그래피 컬럼을 통해 통과시킨다. 추출-크로마토그래피 컬럼에서의 작업법은 ГОСТ 23862.7−79 제3절에 따른다. 시료가 용해된 비커는 농도 1.4 mol/dm³의 염산 5 cm³로 세척한다. 세척액을 컬럼을 통해 통과시킨다. 그 다음 컬럼에 1.4 mol/dm³ 염산을 통과시켜 100 cm³의 엘루아트를 비커에 모은다(가돌리늄 용액). 이어서 엘루아트를 5 cm³씩 분획하여 각각을 수집하고, 각 분획에서 ГОСТ 23862.7−79 제3절에 따라 가돌리늄 존재를 확인한다. 가돌리늄이 포함되지 않은 엘루아트 분획은 증발기로 옮겨 다음 분획들과 함께 농축한다. 이후의 분획은 컬럼에 300 cm³의 7 mol/dm³ 염산을 통과시켜 얻는다. 엘루아트를 증발기로 농축하여 부피를 15–20 cm³로 만든 다음 용량 50 cm³ 비커에 옮긴다(희토류 불순물 농축물). 희토류 불순물 농축물에 이트륨 산화물 20 mg을 첨가하고 완전히 용해될 때까지 가열하여 ГОСТ 23862.7−79 제3절에 따라 분광분석용으로 준비한 뒤, 본 표준의 항 4.8에 제시된 방법으로 분석한다. 테르븀, 디스프로슘, 홀뮴, 에르븀, 툴륨, 이터븀, 루테튬 산화물의 질량분율(%)은 다음 식으로 계산한다. (식) 여기서 …는 희토류(RЗЭ) 불순물로 농축된 얻어진 이트륨 산화물에서 측정된 해당 불순물의 질량분율(%)이다. 4.3. 테르븀 또는 그 산화물의 분석 란탄, 세륨, 프라세오디뮴, 네오디뮴, 사마륨, 유로퓸, 가돌리늄, 디스프로슘, 홀뮴, 에르븀, 툴륨, 이터븀, 루테튬의 산화물 함량 결정 희토류 불순물의 농축물은 직경 26 mm의 추출‑크로마토그래피 컬럼에서 얻는다. 컬럼은 흡착제로 채워져 있다(입자 크기 0.06–0.07 mm의 실리카겔 100 g + 100% Д2ЭГФК 60 cm^3, 컬럼의 빈 부피 160 cm^3). 컬럼 충전은 ГОСТ 23862.7–79의 3절에 따른다. 금속 테르븀 시료 1.28 g 또는 그 산화물 1.5 g을 용량 50 cm^3 비커에 넣고 진한 염산 6–10 cm^3을 첨가한 후 완전히 용해될 때까지 가열한다. 용액을 습한 염 상태가 될 때까지 농축하고, 희토류 염화물을 45 cm^3의 1 mol·dm^−3 염산에 녹여 추출‑크로마토그래피 컬럼에 통과시킨다. 컬럼 작업 방법은 ГОСТ 23862.7–79의 3절에 따른다. 시료가 용해되어 있던 비커는 염산 1 몰/데시미터³ 용액 30 cm³로 세척한다. 세척한 용액은 컬럼을 통과시킨다. 그 다음 컬럼에 염산 1.2 몰/데시미터³ 용액을 통과시킨다. 시료 용액과 세척용액을 포함한 최초 100 cm³의 용출액은 버리고, 다음 200 cm³의 용출액은 용량 500 cm³의 메스실린더에 모은다. 그 후 용출액은 10 cm³씩 시험관에 나누어 채취하고, 각 시험관에서 터븀의 존재를 ГОСТ 23862 제3절에 따라 확인한다. 터븀을 포함하지 않는 용출액 부분들은 메스실린더의 주용출액에 합쳐 증발기에서 부피를 15–20 cm³로 농축한 다음 용량 50 cm³ 비커로 옮긴다(농축물 I). 용출액에서 터븀이 검출된 이후에는 컬럼에 염산 2 몰/데시미터³ 용액을 통과시킨다. 최초 60 cm³의 용출액은 버리고, 다음 300 cm³의 용출액은 비커에 모은다(순수 터븀 용액). 그 다음 용출액은 10 cm³씩 시험관에 나누어 채취하고, 각 시험관에서 터븀의 존재를 ГОСТ 23862 제3절에 따라 확인한다. .7−79. 터븀을 포함하지 않는 용출액 부분은 증발기로 옮겨 다른 용출액 부분들과 함께 증발·농축한다. 후속 용출액 부분은 컬럼을 통해 1500 см³의 7 몰/데시미터³ 염산을 통과시켜 얻는다. 용출액은 증발기에서 부피가 15−20 см³가 될 때까지 농축한 다음 용량 50 см³의 비커로 옮긴다 (농축물 II).

농축물 I에서는 란탄, 세륨, 프라세오디뮴, 네오디뮴, 사마륨, 유로퓸, 가돌리늄의 산화물 함량을 결정한다;

농축물 II에서는 디스프로슘, 홀뮴, 에르븀, 툴륨, 이터븀, 루테튬의 산화물을 결정한다.

농축물 I에는 20 mg의 이트륨 산화물을, 농축물 II에는 20 mg의 터븀 산화물을 첨가한 후 완전히 용해될 때까지 가열하고 ГОСТ 23862.7−79의 제3절에 제시된 방법에 따라 분광분석용 시료를 준비한다.

희토류 불순물로 농축된 이트륨 및 터븀 산화물은 ГОСТ 23862.1−79에 따라 분광 분석을 시행한다.

란탄, 세륨, 프라세오디뮴, 네오디뮴, 사마륨, 유로퓸, 가돌리늄 산화물의 질량분율(%)은 다음 식으로 계산한다

,

여기서 는 농축된 이트륨 산화물 내에서 해당 원소 산화물의 질량분율(%)이다.

디스프로슘, 홀뮴, 에르븀, 툴륨, 이터븀, 루테튬 산화물의 질량분율(%)은 다음 식으로 계산한다

,

여기서 는 농축된 터븀 산화물 내에서 해당 원소 산화물의 질량분율(%)이다.

4.4. 디스프로슘 또는 그 산화물의 분석

란탄, 세륨, 프라세오디뮴, 네오디뮴, 사마륨, 유로퓸, 가돌리늄, 터븀, 홀뮴, 에르븀, 이터븀, 루테튬 산화물 함량의 결정

불순물 농축물은 수냉 재킷(워터 재킷)이 있는 추출-크로마토그래피 컬럼에서 얻는다. 컬럼의 내경은 33 mm이다. 컬럼은 흡착제(입경 0.06−0.07 mm의 실리카겔 150 g + 90 см³의 100% Д2ЭГФК), 흡착제의 유효(자유) 용적은 240 см³로 채워져 있다. 컬럼 충전은 ГОСТ 23862.7−79의 제3절에 따른다.

질량 0.87 g의 금속 디스프로슘 시료 또는 산화물 1 g을 용량 50 cm³ 비커에 넣고 6–8 cm³의 7 mol/dm³ 염산과 0.5 cm³의 과산화수소를 첨가한 다음 가열하여 용해시킨다. 용액을 증발시켜 습염 상태가 되게 한 뒤 희토류 염화물(RЭЗ)을 30 cm³의 1.1 mol/dm³ 염산에 용해시켜 추출-크로마토그래피 컬럼을 통해 통과시킨다. 컬럼 작업 기법은 ГОСТ 23862.7−79의 3절에 따른다. 시료가 용해된 비커는 1.6 mol/dm³ 염산 30 cm³로 세척하고, 세척액을 컬럼을 통해 통과시킨다. 그 다음 컬럼을 1.6 mol/dm³ 염산으로 세척한다. 시료 용액 및 세척액을 포함한 최초 150 cm³의 엘루앗은 버리고, 다음 550 cm³의 엘루앗은 용량 1000 cm³의 눈금실린더에 모은다. 이후 엘루앗은 10 cm³씩 시험관에 분주하여 각 시험관에서 ГОСТ 23862의 3절에 따라 디스프로슘의 존재를 확인한다. 7–79. 디스프로슘을 포함하지 않는 용출액 분획은 메스실린더의 주 용출액에 첨가하고 증발기에서 부피를 15–20 cm^3로 농축한 후 내용물을 용량 50 cm^3 비이커로 옮긴다(농축액 I). 용출액에서 디스프로슘이 검출되면 컬럼을 통해 2.4 mol/dm^3 염산을 통과시켜 600 cm^3의 용출액을 비이커에 모은다(순수 디스프로슘 용액). 다음으로 용출액을 각 10 cm^3씩 시험관에 채우고, 각 시험관에서 절.3 ГОСТ 23862.7–79에 따라 디스프로슘의 존재를 확인한다. 디스프로슘을 포함하지 않는 용출액 분획은 증발기에 옮겨 다른 용출액 분획과 함께 농축한다. 후속 용출액 분획은 컬럼에 2600 cm^3의 7 mol/dm^3 염산을 통과시켜 얻는다. 용출액을 증발기에서 부피 15–20 cm^3로 농축하여 용량 50 cm^3 비이커로 옮긴다(농축액 II). 농축액 I에서는 란타늄, 세륨, 프라세오디뮴, 네오디뮴, 사마륨, 유로퓸, 가돌리늄, 터븀의 산화물 함량을 결정한다. 농축액 II에서는 홀뮴, 에르븀, 툴륨, 이터븀, 루테튬을 분석한다. 농축액 I는 부피적으로 두 등분하여 각각을 용량 50 cm^3 비이커로 옮긴다. 한 비이커에는 내부표준 에르븀 용액(1 mg/cm^3) 0.02 cm^3를 첨가하여 경(輕) 희토류 농축액으로 하고, 다른 비이커에는 내부표준 세륨 용액(1 mg/cm^3) 0.02 cm^3를 첨가하여 중(重) 희토류 농축액으로 한다. 각 농축액은 분광분석용으로 전처리한 뒤 절.3, 4 ГОСТ 23862.8–79에 따라 분석한다. 농축액 II에는 이트륨 산화물 20 mg을 첨가하고 완전히 용해될 때까지 가열한 다음 절.3 ГОСТ 23862.7–79에 따라 분광분석용으로 전처리하고 본 규격서의 4.8항에 기재된 방법으로 분석한다. 란탄, 세륨, 프라세오디뮴, 네오디뮴, 사마륨, 유로퓸, 가돌리늄, 터븀의 산화물의 질량분율(백분율)은 다음 식으로 계산한다: [식] 여기서 (표시된 기호) — 측정된 불순물의 질량, μg; (표시된 기호) — 시료의 채취량(무게), g. 홀뮴 산화물의 질량분율(백분율)은 다음 식으로 계산한다: [식] 여기서 (표시된 기호) — 희토류 원소 불순물로 농축된 얻어진 이트륨 산화물에서의 홀뮴 산화물의 질량분율, %. 어븀, 툴륨, 이터븀, 루테튬의 산화물의 질량분율(백분율)은 다음 식으로 계산한다: [식] 여기서 (표시된 기호) — 희토류 원소 불순물로 농축된 얻어진 이트륨 산화물에서의 측정된 불순물의 질량분율, %. 4.5. 홀뮴 또는 그 산화물의 분석 란탄, 세륨, 프라세오디뮴, 네오디뮴, 사마륨, 유로퓸, 가돌리늄, 터븀, 디스프로슘, 에르븀, 툴륨, 이터븀, 루테튬의 산화물 함량 결정 불순물 농축물은 수열재킷이 있는 추출-크로마토그래피 컬럼에서 얻는다. 컬럼의 내경은 33 mm이다. 컬럼은 흡착제로 채워져 있다(실리카겔 150 g, 입경 0.06–0.07 mm + 100% Д2ЭГФК 90 cm³, 흡착제의 유효 체적 240 cm³). 컬럼의 충전은 ГОСТ 23862.7−79의 3항에 따른다. 금속 홀뮴 시료 0.44 g 또는 그 산화물 0.5 g을 용량 50 cm³ 비커에 넣고 7 mol/dm³ 염산 6–8 cm³와 과산화수소 0.5 cm³를 첨가한 후 완전히 용해될 때까지 가열한다. 용액을 습염 상태가 될 때까지 증발시키고, 희토류 원소의 염화물은 1.3 mol/dm³ 염산 15 cm³에 용해시켜 추출-크로마토그래피(봉지) 컬럼을 통해 통과시킨다. 추출-크로마토그래피 컬럼 작업 방법은 ГОСТ 23862.7−79 제3절에 따른다. 시료를 용해시킨 비커는 1.8 mol/dm³ 염산 15 cm³로 세척한다. 세척액을 컬럼으로 통과시킨다. 그 다음 컬럼에 1.8 mol/dm³ 염산을 통과시킨다. 시료 용액과 세척액을 포함한 최초 150 cm³의 용출액은 버리고, 다음 900 cm³의 용출액은 용량 2000 cm³의 메스실린더에 모은다. 이후 용출액을 10 cm³씩 시험관에 채취하여 각 시험관에서 홀뮴의 존재를 ГОСТ 23862.7−79 제3절에 따라 확인한다. 홀뮴을 포함하지 않는 엘루엣(eluate) 부분은 눈금실린더에 모아 기본 엘루엣 부분에 첨가한 다음 증발기에서 부피가 15–20 mL가 되도록 농축하고 50 mL 용량 비커로 옮긴다(농축액 I). 엘루엣에서 홀뮴이 검출되면 컬럼을 통해 3.5 mol/dm³ 염산을 흘려보낸다. 엘루엣 450 mL를 비커에 모은다(순수 홀뮴 용액). 그 다음 엘루엣을 10 mL씩 시험관에 채취하여 각 시험관에서 ГОСТ 23862.7−79의 3절에 따라 홀뮴의 유무를 확인한다. 홀뮴을 포함하지 않는 엘루엣 부분은 증발기로 옮겨 다음 엘루엣 부분들과 함께 농축한다. 이후의 엘루엣 부분은 컬럼을 통해 2600 mL의 7 mol/dm³ 염산을 흘려보내어 얻는다. 엘루엣을 증발기에서 부피가 15–20 mL가 되도록 농축하고 50 mL 용량 비커로 옮긴다(농축액 II). 농축액 I에서는 란타넘, 세륨, 프라세오디뮴, 네오디뮴, 사마륨, 유로퓸, 가돌리늄, 테르븀, 디스프로슘의 산화물 함량을 결정한다. 농축액 II에서는 에르븀, 툴륨, 이터븀, 루테튬을 결정한다. 농축액 I는 부피로 두 등분하여 각각 50 mL 용량 비커로 옮긴다. 한 비커에는 내부표준용 에르븀 용액(농도 1 mg/mL) 0.02 mL를 첨가하여 경(가벼운) 희토류 농축액으로 하고, 다른 비커에는 내부표준용 세륨 용액(농도 1 mg/mL) 0.02 mL를 첨가하여 중(무거운) 희토류 농축액으로 한다. 각 농축액은 ГОСТ 23862.8−79의 3절 및 4절에 따라 분광분석용으로 전 처리한다. 농축액 II에는 이트륨 산화물 20 mg을 첨가하고 완전히 용해될 때까지 가열한 다음 ГОСТ 23862.7−79의 3절에 따라 분광분석용으로 전 처리한 후, 본 규격서의 4.8항에 제시된 방법에 따라 분석한다. 란타넘, 세륨, 프라세오디뮴, 네오디뮴, 사마륨, 유로퓸, 가돌리늄, 터븀 산화물의 질량분율(%)은 다음 식으로 계산한다: (식 참조) 디스프로슘 산화물의 질량분율(%)은 다음 식으로 계산한다: (식 참조) 여기서 — 측정되는 불순물의 질량, µg; — 분석시료의 시료량, g. 에르븀, 툴륨, 이터븀 및 루테튬 산화물의 질량분율(%)은 다음 식으로 계산한다: (식 참조) 여기서 — 희토류 불순물로 농축된 이트륨 산화물에서의 에르븀·툴륨·이터븀·루테튬 산화물의 질량분율(%). 4.6. 에르븀 또는 그 산화물의 분석 란타넘, 프라세오디뮴, 네오디뮴, 사마륨, 유로퓸, 가돌리늄, 터븀, 디스프로슘, 홀뮴, 툴륨, 이터븀, 루테튬 산화물 함량의 결정 불순물 농축물은 워터 재킷이 있는 추출·크로마토그래피 컬럼에서 얻는다. 컬럼의 내경은 33 mm이다. 컬럼은 흡착제로 채워져 있다(실리카겔 150 g, 입자크기 0.06–0.07 mm 및 100% Д2ЭГФК 90 cm^3 혼합; 흡착제의 유효 부피 240 cm^3). 컬럼의 충전은 ГОСТ 23862.7−79의 3절에 따른다. 질량 0.44 g 또는 0.5 g의 금속 에르븀 또는 그 산화물 시료를 용량 50 cm³ 비커에 넣고, 7 mol/dm³ 염산 6–8 cm³와 과산화수소 0.5 cm³를 첨가한 뒤 완전히 용해될 때까지 가열한다. 용액을 습윤 염 상태까지 증발시키고, 희토류 원소(РЗЭ)의 염화물을 2.1 mol/dm³ 염산 15 cm³에 용해한 다음 추출-크로마토그래피 컬럼을 통과시킨다. 추출-크로마토그래피 컬럼 작업법은 ГОСТ 23862.7−79 제3절에 따른다. 시료를 용해한 비커는 2.1 mol/dm³ 염산 15 cm³로 씻고, 씻은 용액을 컬럼에 통과시킨다. 그런 다음 컬럼에 2.4 mol/dm³ 염산을 통과시킨다. 처음 150 cm³의 용출액(시료 용액과 세척액의 부피 포함)은 버리고, 다음 700 cm³의 용출액은 용량 1000 cm³의 눈금 실린더에 모은다. 이후 용출액을 10 cm³씩 시험관에 나누어 담아 각 시험관에서 ГОСТ 23862 제3절에 따라 에르븀의 존재를 확인한다. 7–79. 에루비움을 함유하지 않는 엘루아트 분획은 눈금실린더에 든 주된 엘루아트 분획에 첨가하고 증발기에서 약 15–20 cm^3까지 농축한 후 용량 50 cm^3의 비커로 옮긴다(농축물 I). 엘루아트에서 에루비움이 검출되면 칼럼을 통해 4.4 mol/dm^3 염산을 통과시키고 엘루아트 400 cm^3를 비커에 수집한다(순수 에루비움 용액). 이후 엘루아트를 시험관에 10 cm^3씩 나누어 채취하고, 각 시험관에서 ГОСТ 23862.7–79의 3절에 따라 에루비움의 존재를 확인한다. 에루비움을 함유하지 않는 엘루아트 분획은 증발기로 옮겨 이후의 엘루아트 분획과 함께 농축한다. 이후 분획은 칼럼을 통해 2000 cm^3의 7 mol/dm^3 염산을 통과시켜 얻는다. 엘루아트를 증발기에서 약 15–20 cm^3까지 농축한 다음 용량 50 cm^3의 비커로 옮긴다(농축물 II). 농축물 I에서는 란타넘, 프라세오디뮴, 네오디뮴, 사마륨, 유로퓸, 가돌리늄, 터븀, 디스프로슘, 홀뮴의 산화물 함량을, 농축물 II에서는 툴륨, 이터븀, 루테튬의 산화물 함량을 결정한다. 농축물 I에 내부표준 세륨 용액(1 mg/cm^3)을 0.04 cm^3 첨가하고 스펙트럼 분석용으로 조제한 다음 ГОСТ 23862.8–79의 3절, 4절에 따라 분석한다. 농축물 II에는 이트륨 산화물 20 mg을 첨가하여 완전히 용해될 때까지 가열한 후 ГОСТ 23862.7–79의 3절에 따라 스펙트럼 분석용으로 조제하고 본 규격서의 4.8항에 제시된 방법으로 분석한다. 란타넘, 프라세오디뮴, 네오디뮴, 사마륨, 유로퓸, 가돌리늄, 터븀, 디스프로슘, 홀뮴 산화물의 질량분율(%)은 다음 식에 따라 계산한다: (식 이미지) 여기서 m — 측정되는 불순물의 질량(마이크로그램, µg). ГОСТ 23862.9-79 네오디뮴, 가돌리늄, 터븀, 디스프로슘, 홀뮴, 어븀, 툴륨 및 그 산화물. 희토류 산화물 불순물의 화학-분광법(수정 N 1 포함) — 분석 시료의 시편 질량, g. 툴륨, 이터븀 및 루테튬 산화물의 질량분율(%)은 다음 식에 따라 계산한다: (수식 이미지) 여기서 (이미지) — 희토류 원소(РЗЭ) 불순물로 농축된 얻어진 이트륨 산화물에서 툴륨, 이터븀, 루테튬 산화물의 질량분율(%). 4.7. 툴륨 또는 그 산화물의 분석 란탄, 세륨, 프라세오디뮴, 네오디뮴, 사마륨, 유로퓸, 가돌리늄, 터븀, 디스프로슘, 홀뮴, 어븀, 이터븀, 루테튬 산화물 함량의 결정 불순물 농축물은 가온 재킷이 있는 추출-크로마토그래피 컬럼에서 얻는다. 컬럼의 내경은 33 mm이다. 컬럼은 흡착제로 채워져 있다(실리카겔 150 g, 입경 0.06–0.07 mm + 90 cm3 100% Д2ЭГФК, 흡착제의 유효 체적 240 cm3). 컬럼 충전은 ГОСТ 23862.7−79의 3절에 따른다. 금속성 툴륨 시편 0.88 g 또는 그 산화물 1 g을 50 cm3 용량 비커에 넣고, 농도 7 mol·dm−3(=7 mol·L−1) 염산 6–8 cm3과 과산화수소 0.5 cm3를 넣어 용해될 때까지 가열한다. 용액을 습염 상태가 될 때까지 증발시키고, 희토류 염화물을 농도 3 mol·dm−3 염산 30 cm3에 용해시켜 추출-크로마토그래피 컬럼을 통해 통과시킨다. 추출-크로마토그래피 컬럼 작업 기법은 ГОСТ 23862.7−79의 3절에 따른다. 샘플이 녹아 있던 비이커는 3.5 mol/dm³ 염산 30 cm³로 세척한다. 세척액은 컬럼을 통과시킨다. 다음으로 컬럼에 3.5 mol/dm³ 염산을 통과시킨다. 첫 번째 150 cm³의 엘루아트(시료 용액과 세척액의 부피 포함)는 폐기하고, 다음 750 cm³의 엘루아트는 용량 1000 cm³의 계량 실린더에 모은다. 이후 엘루아트는 10 cm³씩 시험관에 분획하여 채취하고, 각 분획에서 ГОСТ 23862.7−79의 3절에 따라 툴륨의 존재를 확인한다. 툴륨이 함유되지 않은 엘루아트 분획은 계량 실린더의 주 엘루아트 분획에 합하여 증발기에서 부피를 15–20 cm³로 증발 농축한 다음 용량 50 cm³ 비이커에 옮긴다(농축물 I). 엘루아트에서 툴륨이 검출되면 컬럼을 통해 6 mol/dm³ 염산을 통과시키고 400 cm³의 엘루아트를 비이커에 모아(순수 툴륨 용액) 둔다. 그 다음 엘루아트는 10 cm³씩 시험관에 분획하여 각 분획에서 ГОСТ 23862.7−79의 3절에 따라 툴륨 존재를 확인한다. 툴륨이 포함되지 않은 엘루아트 분획은 증발기로 옮겨 다른 분획들과 함께 증발 농축한다. 후속 분획은 컬럼을 통과시켜 2000 cm³의 7 mol/dm³ 염산을 얻음으로써 채취한다. 엘루아트는 증발기에서 15–20 cm³로 농축한 뒤 용량 50 cm³ 비이커에 옮긴다(농축물 II). 농축물 I에서는 란탄(Lanthanum), 세륨(Cerium), 프라세오디뮴(Praseodymium), 네오디뮴(Neodymium), 사마륨(Samarium), 유로퓸(Europium), 가돌리늄(Gadolinium), 터븀(Terbium), 디스프로슘(Dysprosium), 홀뮴(Holmium), 어븀(Erbium)의 산화물 함량을 결정한다. 농축물 II에서는 이터븀(Ytterbium)과 루테튬(Lutetium)을 결정한다. 농축물 I를 부피로 동일하게 둘로 나누어 각각 용량 50 cm³ 비이커에 옮긴다. 한 비이커에는 내부 표준인 어븀(Erbium) 용액(1 mg/cm³) 0.02 cm³를 넣어 경(輕) 희토류 농축물로 하고, 다른 비이커에는 내부 표준인 세륨(Cerium) 용액(1 mg/cm³) 0.02 cm³를 넣어 중(重) 희토류 농축물로 한다. 각 농축물은 스펙트럼 분석용으로 전처리한 후 ГОСТ 23862.8−79의 3절, 4절에 따라 분석한다. 농축물 II에는 이트륨 산화물(Yttrium oxide) 20 mg을 첨가하여 완전히 용해시킨 후 ГОСТ 23862.7−79의 3절에 따라 스펙트럼 분석용으로 전처리하고, 본 규격서 4.8항에 제시된 방법으로 분석한다. 란탄, 세륨, 프라세오디뮴, 네오디뮴, 사마륨, 유로퓸, 가돌리늄, 터븀, 디스프로슘, 홀뮴, 어븀 산화물의 질량분율(%)은 다음 식으로 계산한다: [식 삽입] 여기서 m — 분석되는 불순물의 질량, µg; M — 분석 대상 시료의 시편 질량, g. 이터븀과 루테튬의 질량분율(%)은 다음 식으로 계산한다: [식 삽입] 여기서 W — 희토류 불순물로 농축된 이트륨 산화물에서의 이터븀·루테튬 산화물의 질량분율(%). 4.8 스펙트럼 분석의 수행 15 mg의 불순물이 농축된 이트륨 산화물 시료를 세륨 이산화물(CeO2) 4%를 포함한 분말 흑연 15 mg(OGC)과 혼합한다. 얻은 혼합물을 두 등분(각 15 mg)으로 나누어 숟가락과 금속 막대를 사용해 두 개의 흑연 전극의 크레이터에 넣는다. 흑연 분말(OGP 10–OGP 1) 위의 각 표준 시료 15 mg은 4% 세륨 이산화물을 포함한 이트륨 산화물(15 mg, OIC)과 혼합한다. 얻은 혼합물을 두 등분(각 15 mg)으로 나누어 두 흑연 전극의 크레이터에 넣는다. 분석 시료 또는 비교 표본을 포함한 전극은 양극으로 사용되고, 원뿔형으로 갈린 상부 전극은 음극으로 사용된다. 전극 사이에 직류 10 A의 아크를 점화한다. 노출 시간은 60 ~ 120 s(재료가 완전히 기화될 때까지)이다. 스펙트럼은 그레이팅 1200선/mm의 격자를 가진 DFС-13 분광기에 의해 1차 반사 차수로, 3렌즈 조명 시스템을 사용하여 촬영한다. 분광기의 슬릿 폭은 15 µm이다. 분광기 카세트에는 타입 I 판(photographic plates)을 장전한다. 각 샘플과 비교 표본의 스펙트럼은 310–340 nm 범위에서 각기 두 번씩 광학판에 촬영한다. 노광된 감광판은 3분 동안 현상한 뒤 물로 세척하고, 정착(fixing)한 뒤 흐르는 물에서 15분간 세척하고 건조시킨다. 5. 결과 처리 5.1. 각 분광계 도판에서 분석 대상 원소의 분석선(흑화도)과 비교선(세륨선)의 흑화도를 광도계로 측정(photometrize)하고(표 2 참조) 흑화도의 차이를 계산한다. 각 샘플에 대해 촬영한 두 분광계 도판으로부터 얻은 두 병렬값의 차이로부터 두 값의 산술평균을 구한다. 비교 표본의 값들을 이용하여 좌표(평균 흑화도, 농도)에 검량곡선을 작성한다. 표 2 - 기질(매트릭스) - 분석 원소 - 분석선 파장, nm - 비교선(세륨) 파장, nm - 분석 대상 희토류 산화물의 질량분율, % [표 항목 — 각 행은 해당 원소 조합과 파장, 허용 질량분율 범위를 기재] (표의 각 행에는 네오디뮴, 가돌리늄, 터븀, 디스프로슘, 홀뮴, 어븀, 툴륨, 이터븀, 루테튬 등 매트릭스와 분석 원소의 파장 및 허용 질량분율 범위가 상세히 나열되어 있다.) 분석대상의 함량은 샘플의 평균된 흑화도값에 따른 검량곡선에서 구한다. 두 번의 분석 결과 간의 불일치(큰 값/작은 값의 비)는 허용 불일치값 2.1을 초과해서는 안 된다. 5.2. 병렬 판정의 재현성을 관리할 때, 각 샘플에 대해 촬영한 두 분광계 도판으로부터 얻은 두 병렬값에 대해 검량곡선에서 산출한 각각의 결과를 병렬 판정 결과로 한다. 이들 두 결과의 큰 값/작은 값의 비는 1.5를 초과해서는 안 된다.