ГОСТ 20996.12-82

ГОСТ 20996.12−82 기술용 셀레늄. 구리, 철, 텔루르 및 납의 원자흡광법 (변경 N 1 포함)

ГОСТ 20996.12−82*

그룹 B59

국가간 표준

기술용 셀레늄

구리, 철, 텔루르 및 납의 원자흡광법

셀레늄. 구리, 철, 텔루르 및 납의 원자흡광법

ОКСТУ 1709

시행일 1983−07−01

소비에트 연방 국가표준위원회의 1982년 6월 22일 결정 N 2481에 따라 시행일이 01.07.83으로 정해짐

유효기간 제한은 국가간 표준화·계량·인증 위원회의 의사록 N 7−95에 따라 해제됨 (ИУС 11−95)

* 판(2000년 7월) — 1987년 12월에 승인된 변경 N 1 포함(ИУС 3−88)


본 표준은 구리(구리 질량분율 0,003~0,06%), 철(철 질량분율 0,004~0,6%), 텔루르(텔루르 질량분율 0,004~0,6%) 및 납(납 질량분율 0,001~0,06%)의 원자흡광법에 의한 정량법을 규정한다.

본 방법은 프로판-부탄-공기 또는 공기-아세틸렌 불꽃에서 각각 파장 325; 248,3; 214,3; 283,3 nm에서 구리, 철, 텔루르 및 납의 원자 흡광을 측정하는데 기초한다.

방사원으로서 구리, 철 및 납에는 중공 음극 램프를, 텔루르에는 무전극(전극이 없는) 램프를 사용한다.

1. 일반 요구사항

1.1. 분석법에 대한 일반 요구사항 — ГОСТ 20996.0−82에 따름.

2. 기구, 시약, 용액

원자흡광 분광광도계(구리, 철, 텔루르, 납용 중공 음극 램프, 텔루르용 무전극 램프 및 모든 부속품 포함).

프로판-부탄 가스 — ГОСТ 20448–90에 따름.

실린더형 아세틸렌 — ГОСТ 5457–75에 따름.

공기(압축, 압력 2–6 atm).

질산 — ГОСТ 4461–77 및 1:1로 희석한 용액.

염산 — ГОСТ 3118–77 및 1:1로 희석한 용액.

구리 — ГОСТ 859–78*.
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* 러시아 연방 영토에서는 ГОСТ 859–2001가 시행 중임. — 데이터베이스 제작자 주.

표준 구리 용액:

용액 A: 구리 시료 1 g을 부피 250−300 cm³ 삼각 플라스크에 넣고 질산과 염산의 혼합물(1:3) 25−30 cm³를 가하여 가열해 용해시킨 후 완전히 증발시킨다. 잔류물을 염산 7−10 cm³로 두 번 처리하고 용액을 다시 완전히 증발시킨다. 건조 잔류물을 염산(1:1) 100−120 cm³에 용해하고 염을 용해시키기 위해 끓인 다음 식힌 후 부피 1000 cm³ 정량플라스크로 옮기고 물로 눈금까지 채워 혼합한다.

용액 A 1 cm³에는 구리 1 mg이 들어 있다.

용액 B: 용액 A의 50 cm³ 를 취하여 부피 500 cm³ 정량플라스크에 옮기고 물로 눈금까지 채워 혼합한다.

용액 B 1 cm³에는 구리 0.1 mg이 들어 있다.

철 — ГОСТ 9849–86에 따름.

표준 철 용액:

용액 A: 철 시료 1 g을 부피 250−300 cm³ 삼각 플라스크에 넣고 질산과 염산 혼합물(1:3) 30−35 cm³를 가하여 끓여 건조 염으로 증발시킨다. 염을 염산(1:1) 100−120 cm³에 가하여 5−7분 끓이고 식힌 다음 부피 1000 cm³ 정량플라스크로 옮겨 물로 눈금까지 채워 혼합한다.

용액 A 1 cm³에는 철 1 mg이 들어 있다.

용액 B: 용액 A의 50 cm³ 를 취하여 부피 500 cm³ 정량플라스크에 옮기고 물로 눈금까지 채워 혼합한다.

용액 B 1 cm³에는 철 0.1 mg이 들어 있다.

텔루르.

표준 텔루르 용액:

용액 A: 텔루르 시료 1 g을 부피 250−300 cm³ 삼각 플라스크에 넣고 질산과 염산 혼합물(1:3) 20−25 cm³를 가하여 시료가 녹을 때까지 끓이고 완전히 증발시킨다. 염산 200−220 cm³를 가하고 식힌 다음 용액을 부피 1000 cm³ 정량플라스크로 옮겨 물로 눈금까지 채워 혼합한다.

용액 A 1 cm³에는 텔루르 1 mg이 들어 있다.

용액 B: 용액 A의 50 cm³ 를 취하여 부피 500 cm³ 정량플라스크로 옮기고 물로 눈금까지 채워 혼합한다.

용액 B 1 cm³에는 텔루르 0.1 mg이 들어 있다.

납 — ГОСТ 3778–77*.
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* ГОСТ 3778–98가 시행 중임. — 데이터베이스 제작자 주.

표준 납 용액:

용액 A: 납 시료 1 g을 부피 250−300 cm³ 삼각 플라스크에 넣고 질산 10−15 cm³를 가하여 가열해 눅눅한 상태가 될 때까지 증발시킨다. 그런 다음 질산 5−7 cm³를 추가하고 용액을 부피 1000 cm³ 정량플라스크로 옮겨 물로 눈금까지 채워 혼합한다.

용액 A 1 cm³에는 납 1 mg이 들어 있다.

용액 B: 용액 A의 50 cm³ 를 취하여 부피 500 cm³ 정량플라스크에 옮기고 물로 눈금까지 채워 혼합한다.

용액 B 1 cm³에는 납 0.1 mg이 들어 있다.

3. 분석의 수행

3.1. 셀레늄 시료 1−5 g(원소의 질량분율 및 기기 감도에 따라)을 부피 250−300 cm³ 삼각 플라스크에 넣고 질산과 염산 혼합물(1:3) 40−50 cm³를 가하여 끓여 3−5 cm³로 증발시킨다. 물 50−60 cm³를 가하고 5−7분 간 끓인 후 식혀서 부피 100 cm³ 정량플라스크로 옮기고 물로 눈금까지 채워 혼합한다.

필요한 경우, 얻은 용액을 물로 희석하여 적절한 알리콧을 취해 정량플라스크로 옮겨 희석한다.

원소의 질량분율이 0.01% 미만인 경우에는 ГОСТ 20996.7−82에 기술된 바와 같이 셀레늄의 증류(또는 분리)를 수행해야 한다.

각 원소의 흡광도 측정은 각기 두 번씩 수행하며, 각 측정 후에는 캐필러리 및 분무 시스템을 물로 5−10초 동안 씻어낸다.

측정 조건은 사용 기기에 따라 설정한다.

분석 용액 중에서 측정된 원소의 질량은 검량곡선에 따라 구한다.

(수정된 판, Изм. N 1).

3.2. 검량곡선 작성

부피 100 cm³ 정량플라스크에 구리, 철, 납용 표준 용액 B를 각각 0.2; 0.5; 1.0; 3.0; 4.0; 5.0; 6.0 cm³의 용량으로 넣고, 텔루르용 표준 용액 B는 0.5; 1.0; 5.0; 10.0; 15.0; 20.0 cm³를 넣는다. 각 플라스크에 염산 1−2 cm³를 가하고 물로 눈금까지 채워 혼합한다. 생산된 용액들의 흡광도를 시료 측정의 시작, 중간 및 끝에서 측정하고 흡광도의 평균값과 그에 대응하는 농도를 이용하여 검량곡선을 작성한다.

4. 결과 처리

4.1. 원소의 질량분율()을 퍼센트로 계산한다는 공식은

,

여기서 — 검량곡선으로부터 구한 원소의 질량, µg/cm³;

— 용액의 총 부피, cm³;

— 희석 후의 분석용액 부피, cm³;

— 분석에 사용한 알리콧 부피, cm³;

— 셀레늄 시료의 질량, g.

4.2. 두 번의 병행 측정 및 두 개의 분석 결과 간의 차이는 아래 표에 제시된 값을 넘지 않아야 한다.

(수정된 판, Изм. N 1).

4.3. 구리, 철, 텔루르, 납의 질량분율 평가에서 이견이 있을 경우에는 ГОСТ 20996.8−82, ГОСТ 20996.6−82, ГОСТ 20996.10−82, ГОСТ 20996.3−82에 제시된 방법을 적용한다.

(추가 도입, Изм. N 1).