ГОСТ 25278.14-87

ГОСТ 25278.14−87 합금 및 희유금속 합금류. 탄탈륨의 측정 방법

ГОСТ 25278.14−87

그룹 B59

소련 연방 국가표준

희유금속의 합금 및 합금류

탄탈륨의 측정 방법

희유금속 합금 및 주물 합금. 탄탈륨 측정 방법

ОКСТУ 1709

유효기간 01.07.88
~ 01.07.93*
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* 유효기간 제한은 국가간 표준화·계측·인증위원회 의사록에 따라 해제됨
(ИУС N 2, 1993년). — 데이터베이스 제작자 주.

참고 정보

1. 제정 및 제출: 소비에트 연방 비철금속공업부

작성자

Е.С. 다닐린, Т.М. 말류티나

2. 승인 및 공포: 소비에트 국가표준위원회 1987년 10월 29일 결의 N 4091

3. 점검 기한 — 1993년.

점검 주기 — 5년.

4. 최초 제정

5. 참고 규격 기술 문서

이 표준은 니오븀 및 하프늄을 기본으로 하는 합금 중 탄탈륨을 4~35% 범위에서 측정하는 추출-분광법(추출-광학측정법)을 규정한다.

본 방법은 타르트레이트-황산 매질에서 톨루엔과 아세톤(부피비 9:1) 혼합물로 탄탈륨을 브릴리언트 그린의 플루오로탄탈레이트 형태로 추출하고, 추출액의 색을 광도계로 측정하는데 기초한다.

1. 일반 요구사항

1.1. 분석 방법에 대한 일반 요구사항과 안전 요구사항은 ГОСТ 26473.0−85에 따름.

2. 기기, 시약 및 용액

광전색도계 ФЭК-56 또는 동등한 기기.

전기 가열판.

온도조절기가 장착된 무펠 전기로(최고 1000 °C까지).

분석용 저울.

일반 저울.

100, 250 및 500 см³ 용량의 메스플라스크.

눈금 피펫 1, 2, 5 및 10 см³ 용량.

피스톤형(플런저) 피펫, 10 см³ 용량.

유리 시험관, 20 см³ 용량.

검은 종이로 외주한 시험관용 스탠드.

마개가 연마된 석영 실린더, 50 см³ 용량.

1분 및 3분용 스톱워치 또는 모래시계.

높은형 석영 도가니, 40 см³ 용량.

황산 — ГОСТ 4204–77에 적합, 및 9 mol/dm³ 용액.

불산(플루오르화수소산) — ГОСТ 10484–78에 적합, 및 2 mol/dm³ 용액.

피로황산나트륨(натрий сернокислый пиро) — ГОСТ 18344–78에 적합, 사용 전 200–250 °C에서 5–10분 동안 전처리(가열)한다. 용융물을 식혀 조각내어 마개 있는 병에 보관.

암모늄 타르트레이트(аммоний виннокислый) — ГОСТ 4951–79, 50 g/dm³ 용액(중간밀도 여과지 '화이트 리본'로 여과); 사용 당일에 조제.

희석용 용액은 다음과 같이 조제: 250 см³ 용량의 메스플라스크에 암모늄 타르트레이트 50 g/dm³ 용액 200 см³를 넣고, 9 mol/dm³ 황산 용액 20 см³를 더한 후 물로 눈금까지 채운다. 희석용 용액은 사용 당일에 조제.

옥살산암모늄(аммоний щавелевокислый) — ГОСТ 5712–78, 50 g/dm³ 용액.

아세톤 — ГОСТ 2603–79에 적합.

톨루엔 — ГОСТ 5789–78에 적합.

톨루엔과 아세톤의 혼합물(부피비 9:1), 사용 당일에 조제.

브릴리언트 그린(Brilliant green) 15 g/dm³ 용액은 다음과 같이 조제: 염료 7.5 g을 500 см³의 물에 녹이고(60 °C 이하에서 가열), 암흑한 곳에서 2–3일 방치한 뒤 두 겹의 여과지('블루 리본')로 여과한다. 용액은 암색 병에 보관.

탄탈(V) 산화물 — 주성분 함량 최소 99.9%인 시료.

금속 탄탈 — 탄탈 함량 최소 99.9%인 미세 칩 형태.

표준 탄탈(예비) 용액, 탄탈 0.5 mg/cm³ 함유: 금속 탄탈 0.1 g 또는 탄탈 산화물 0.1221 g을 석영 도가니에 넣고 피로황산나트륨 3–4 g을 더하여 800–900 °C의 무펠에서 용융하여 투명한 융해물을 얻는다. 용융이 불완전하면 식히고 농축 황산 3–5방울을 가하여 재용융하여 투명한 융해물을 얻을 때까지 반복한다. 필요시 농축 황산을 추가하여 2–3회 더 용융한다. 융해물을 50 см³의 뜨거운 옥살산암모늄 용액에서 끓여 용해하여 200 см³ 용량의 메스플라스크로 옮기고 냉각한 뒤 옥살산암모늄 용액으로 눈금까지 채우고 혼합한다.

작업용 탄탈 용액(작업 표준), 탄탈 10 μg/cm³ 함유, 사용 당일 다음과 같이 조제: 50 см³ 용량의 메스플라스크에 예비 표준용액 1 cm³를 옮기고 9 mol/dm³ 황산 용액 4 cm³를 더한 후 암모늄 타르트레이트 용액으로 눈금까지 채운다.

3. 분석 방법

3.1. 분석 시료 약 0.1 g을 석영 도가니에 취하여 피로황산나트륨 3–4 g과 농축 황산 몇 방울을 가한 다음 700–800 °C의 무펠에서 완전히 용융되어 투명한 융해물이 될 때까지 용융한다. 용융이 불완전하면 식힌 뒤 농축 황산 3–5방울을 추가하여 재용융한다. 필요시 이 과정을 2–3회 반복한다. 그 후 황산을 완전히 제거하기 위해 황산 증기의 발생이 멈출 때까지 가열한다.

융해물을 옥살산암모늄 용액 30 см³에서 가열하여 용해시키고 50 см³ 용량의 메스플라스크로 옮겨 냉각한 뒤 옥살산암모늄 용액으로 눈금까지 채우고 혼합한다. 피펫으로 1 cm³를 취하여 25 см³ 용량의 메스플라스크에 옮기고 9 mol/dm³ 황산 용액 2 cm³를 가한 후 옥살산암모늄 용액으로 눈금까지 채우고 혼합한다.

3.2. 탄탈 측정을 위하여 석영 실린더에 얻어진 용액 2 cm³를 취하여 희석용액으로 10 cm³까지 희석하고, 톨루엔-아세톤 혼합물 10 cm³, 불산 2 mol/dm³ 용액 2 cm³, 브릴리언트 그린 용액 1 cm³를 더한다. 실린더를 1분간 세게 흔든다. 3분 후 건조 피스톤 피펫으로 추출층 7 cm³를 취하여 아세톤 3 cm³가 든 시험관으로 옮긴다. 추출액의 광학적 밀도를 광전색도계로 파장 640 nm(흡수층 두께 10 mm 큐벳 기준)에서 물에 대한 비(대비값)로 측정한다.

3.3. 대조 실험은 시료군 분석과 동시에 전 단계에 걸쳐 수행한다. 대조 용액의 물에 대한 광학적 밀도는 0.02–0.03을 초과해서는 안 되며, 초과하면 시약을 교체한다.

탄탈의 질량은 검량선(검량 그래프)으로부터 구한다.

3.2. 검량선 작성

마개가 연마된 석영 실린더들에 작업용 탄탈 용액을 0.1; 0.2; 0.4; 0.8; 1.0; 1.5; 2.0; 2.5; 3.0; 3.5 및 4.0 cm³씩 가한다(이는 각각 탄탈 1, 2, 4, 8, 10, 15, 20, 25, 30, 35 및 40 μg에 해당). 이를 희석용액으로 10 cm³로 맞추고 톨루엔-아세톤 혼합물 10 cm³, 불산 2 mol/dm³ 용액 2 cm³, 브릴리언트 그린 용액 1 cm³를 더한다. 실린더를 1분간 세게 흔든다. 3분 후 건조 피스톤 피펫으로 추출층 7 cm³를 취하여 아세톤 3 cm³가 든 시험관으로 옮긴다. 추출액의 광학적 밀도를 광전색도계 ФЭК-56로 파장 640 nm(흡수층 두께 10 mm 큐벳 기준)에서 물에 대한 비로 측정한다.

얻은 데이터를 바탕으로 검량선(광학적 밀도 — 탄탈 질량)을 작성한다. 검량선의 개별 점은 시료 분석과 동시에 검증한다.

4. 결과 처리

4.1. 탄탈의 질량분율( W )을 백분율로 계산한다(수식은 원문에 따름).

식에서,

m' — 검량선으로부터 구한 탄탈의 질량, μg;

V1 — 1차 희석시 사용한 메스플라스크의 용량, см³;

V2 — 2차 희석시 사용한 메스플라스크의 용량, см³;

V — 희석을 위해 취한 용액의 분취부 부피, см³;

v — 측정을 위해 취한 분취부의 부피, см³;

m — 분석에 사용한 시료의 질량, g.

4.2. 두 개의 평행측정 결과 또는 두 번의 분석 결과 간의 차이는 아래 표에 제시된 허용 편차를 초과해서는 안 된다.