ГОСТ 20996.7-2014
ГОСТ 20996.7−2014 기술용 셀레늄. 알루미늄 정량 방법
ГОСТ 20996.7−2014
국제 표준
기술용 셀레늄
알루미늄 정량 방법
기술용 셀레늄. 알루미늄 정량 방법
ОКС 77.120.99
발효일 2016−01−01
서문
국제 표준화의 목적, 주요 원칙 및 절차는
표준 정보
1 주식회사 "광물 자원 처리 및 기계 가공을 위한 과학 연구 및 프로젝트 연구소 'Уралмеханобр'"(ОАО "Уралмеханобр") 및 기술 위원회 표준화 위원회 TC 368 "구리"에 의해 개발되었습니다.
2 기술 규제 및 계측 연방 기관에 의해 도입되었습니다.
3 2014년 11월 14일 국제 표준화, 계측 및 인증 위원회의 의회의 결정에 의해 승인되었습니다 (N 72-П 프로토콜).
표준 승인 국가는:
| 나라 약칭 (ISO 3166) 004−97 |
나라 코드 (ISO 3166) 004−97 |
국내 표준화 기관 약칭 |
| 아르메니아 벨라루스 키르기스스탄 러시아 타지키스탄 |
AM BY KG RU TJ |
아르메니아 공화국 경제 개발부 벨라루스 공화국 국가 표준 키르기스 표준 러시아 표준 타지키스탄 표준 |
4 기술 규제 및 계측 연방 기관의 2015년 4월 2일 명령에 의해, 국가 표준 ГОСТ 20996.7−2014는 2016년 1월 1일부터 러시아 연방의 국가 표준으로서 시행되었습니다.
5 이전 ГОСТ 20996.7−82 대체
본 표준의 변경 사항은 연간 정보 지침서 "국가 표준"에 공지되며, 변경 및 수정 텍스트는 월간 정보 지침서 "국가 표준"에 공지됩니다. 본 표준의 검토(대체) 또는 폐지 경우, 해당 통지는 월간 정보 지침서 "국가 표준"에 공지될 것입니다. 관련 정보, 통지 및 텍스트는 또한 공용 정보 시스템에서 접근 가능하며, 인터넷 연방 기술 규제 및 계측 기관의 공식 웹사이트에 배포됩니다.
1 적용 범위
본 표준은 알루미늄 질량 비율을 측정하는 광학 측정 방법을 규정하며 (0.002%에서 0.060% 범위에서).
2 참고 규범
본 표준은 다음의 국제 표준을 참조합니다:
ГОСТ 61−75 시약. 아세트산. 기술 사양
ГОСТ 199−78 시약. 3수화 나트륨 아세트산. 기술 사양
ГОСТ 1770−74 (ISO 1042−83, ISO 4788−80) 실험실 계량 유리 기구. 실린더, 비커, 플라스크, 시험관. 일반 기술 조건
ГОСТ 2062−77 시약. 브롬화 수소산. 기술 사양
ГОСТ 3117−78 시약. 아세트산 암모늄. 기술 사양
ГОСТ 3118−77 시약. 염산. 기술 사양
ГОСТ 3760−79 시약. 수성 암모니아. 기술 사양
ГОСТ 4461−77 시약. 질산. 기술 사양
ГОСТ 6413−77 기술용 벤조산. 기술 사양
ГОСТ 6709−72 증류수. 기술 사양
ГОСТ 11069−2001 초기 알루미늄. 등급
ГОСТ 11293−89 젤라틴. 기술 사양
ГОСТ 18300−87정제 기술용 에틸 알코올. 기술 사양
________________러시아 연방 내에서는 ГОСТ Р 55878−2013 "기술적 수소화 정제 에틸 알코올. 기술 사양"을 따릅니다.
ГОСТ 20996.0−2014 기술용 셀레늄. 분석 방법의 일반 요구 사항
ГОСТ 24104−2001 실험실 저울. 일반 기술 요구 사항
________________러시아 연방 내에서는 ГОСТ Р 53228−2008 "비자동 저울. 제1부. 계량 및 기술 요구 사항. 테스트"를 적용합니다.
ГОСТ 24363−80 시약. 칼륨 하이드록사이드. 기술 사양
ГОСТ 25336−82 실험실 유리 기구 및 장비. 유형, 주요 매개변수 및 크기
GOST 29169−91 (ISO 648−77) 실험실 유리 기구. 단일 측정 점 피펫
GOST 29227−91 (ISO 835−1-81) 실험실 유리 기구. 계량 피펫. 제1부: 일반 요구 사항
GOST ISO 5725−6-2003 측정 방법과 결과의 정확도 (정확성과 정밀성). 제6부: 정확도 값을 실제로 활용하기 __________________ 러시아 연방에서는 GOST R ISO 5725−6-2002 "측정 방법과 결과의 정확도 (정확성과 정밀성). 제6부: 정확도 값을 실제로 활용하기"가 유효합니다.
주 — 본 표준을 사용할 때 참조 표준의 유효성을 공용 정보 시스템에서 — 인터넷에서 기술 규제 및 계량에 관한 연방 기관의 공식 웹사이트 또는 매년 발행되는 정보 색인 "국가 표준"에 의해 확인하는 것이 좋습니다. 이는 현재 연도의 1월 1일 기준으로 발표되며, 현재 연도의 월간 정보 색인 "국가 표준" 발행물에서도 확인할 수 있습니다. 만약 참조 표준이 대체(또는 변경)되었다면, 이 표준을 사용할 때 대체(또는 변경된) 표준을 따라야 합니다. 만약 참조 표준이 대체 없이 폐지되었다면, 이 표준에서 그 참조 부분과 관련되지 않은 다른 부분에만 적용됩니다.
3 일반 조항
3.1 GOST 20996에 따른 측정 방법에 대한 일반 요구 사항.
4 측정 정확도 지표의 특성
알루미늄 질량 비율 측정의 정확도 지표는 표 1에 제시된 특성과 일치합니다 (신뢰 확률 P=0.95). 반복성과 재현성 한계의 값은 신뢰 확률 P=0.95로 표 1에 제시됩니다.
표 1 — 알루미늄 질량 비율 측정의 정확성, 반복성 및 재현성 한계의 값
%로 표시
측정 범위 알루미늄 질량 비율
정확도 지표 ±
반복성 r (n=2)
재현성 R
0.002부터 0.005까지
0.001
0.001
0.002
0.005 초과 0.010 이하
0.003
0.002
0.004
0.010 초과 0.030 이하
0.004
0.004
0.006
0.030 초과 0.060 이하
0.014
0.010
0.020
5 알루미늄 질량 비율 측정을 위한 알루미논 사용 광측정법
5.1 측정 장비, 보조 장치, 재료, 용액
측정을 수행할 때 다음과 같은 측정 장비 및 보조 장치를 사용합니다:
— 파장 530에서 535 nm 사이에서 측정을 수행할 수 있는 모든 장비가 포함된 분광광도계 또는 광칙정도계;
— 유리 세라믹 가열판 [1] 또는 유사, 최대 400℃ 가열이 가능한;
— pH 미터;
— 시계판 유리;
— GOST 24104에 따른 정밀도가 특별한 실험실 저울;
— GOST 1770에 따른 2-50-2, 2-100-2, 2-500-2, 2-1000-2 용량 플라스크;
— GOST 25336에 따른 H-2-100 TXC, H-2-250 TXC, H-2-1000 TXC 비이커;
— 맞물린 마개가 있는 병;
— GOST 25336에 따른 V-36-80 XC 깔때기;
— GOST 29169와 GOST 29227에 따른 2급 이상의 피펫.
다음과 같은 재료 및 용액을 사용합니다:
— GOST 6709에 따른 증류수;
— GOST 4461에 따른 질산;
— 1:1로 희석된 GOST 3118에 따른 염산;
— GOST 61에 따른 아세트산, 0.2 mol/dm^3 농도 용액;
— 신선하게 준비된 GOST 2에 따른 아스코르빈산, 20 g/dm^3 농도 용액;
— GOST 6413에 따른 기술적 벤조산;
— GOST 3117에 따른 초산 암모늄;
— GOST 18300에 따른 에틸 알코올;
— GOST 3에 따른 알루미논;
— 1:1로 희석된 GOST 3760에 따른 수암모니아;
— GOST 11293에 따른 젤라틴;
— GOST 11069에 따른 알루미늄;
— GOST 2062에 따른 브롬화 수소산;
— 1:10로 희석된 GOST 4에 따른 티오글리콜산;
— GOST 5에 따른 탈회 필터 또는 유사품;
— GOST 6에 따른 만능 시험지.
5.2 방법의 기본 원칙
방법은 브롬화수소산으로 증발시켜 셀레늄을 분리한 후 pH 4.5에서 4.8 사이에서 알루미늄 이온이 알루미논과 색이 있는 화합물을 형성하는 반응을 바탕으로 하며, 그 후 530nm의 파장에서 용액의 광학 밀도를 측정합니다.
5.3 측정 준비
5.3.1 검정 곡선 작성을 위한 용액 준비
알루미늄의 질량 농도가 0.1mg/cm인 용액 A를 준비할 때, 알루미늄 0.1g의 시료를 100cm3 비커에 넣고 1:1로 희석한 염산 10-15cm3를 가한 후, 용액을 1000cm3 눈금 플라스크에 옮긴 다음, 물을 눈금까지 보충하고 혼합합니다.
알루미늄의 질량 농도가 0.01mg/cm인 용액 B를 준비할 때, 용액 A의 10cm3분량을 100cm3 눈금 플라스크에 넣고 물을 눈금까지 보충하며 혼합합니다.
5.3.2 알루미논 완충 용액 준비
아세트산 암모늄 125g의 시료를 500cm3 눈금 플라스크에 넣고 물 200-250cm3와 아세트산 15-20cm3를 가해 혼합한 후 pH를 측정합니다. 100cm3 비커에 알루미논 0.25g의 시료를 넣고 물 15cm3를 가합니다. 용액을 아세트산 완충 용액이 준비된 눈금 플라스크에 옮깁니다. 100cm3 비커에 벤조산 5g의 시료를 넣고 알코올 25cm3를 가한 후 같은 눈금 플라스크로 옮기고 혼합합니다. 혼합물은 물을 눈금까지 보충하고 혼합합니다.
100cm3 비커에 젤라틴 2.5g의 시료를 넣고 물 70-80cm3를 가한 다음 1시간 후 젤라틴이 녹을 때까지 가열합니다. 뜨거운 용액을 물 150cm3이 먼저 담겨 있는 250cm3 비커에 붓고 혼합합니다. 용액을 식힌 후 1000cm3 비커에 있는 아세트산 용액과 혼합합니다.
950cm3까지 물을 가한 후 암모니아, 1:1로 희석된 용액을 사용하여 pH를 4.5에서 4.8사이로 설정합니다(인디케이터 종이나 pH 미터 사용). 용액을 혼합한 다음 1000cm3 눈금 플라스크로 옮기고 냉각 후 물을 눈금까지 보충하고 혼합합니다. 준비된 용액은 두꺼운 이중 필터로 필터링하여 어두운 유리 병에 저장합니다. 투명한 용액은 어두운 곳에 보관합니다.
5.3.3 검정 곡선 작성
여덟 개의 100 cm³ 정량 플라스크에 0, 0.5, 1.0, 2.0, 3.0, 4.0, 5.0 및 7.0 cm³ 의 용액 B를 넣은 후 각각 0, 0.005, 0.01, 0.02, 0.03, 0.04, 0.05, 0.07 mg의 알루미늄을 담고 10 cm³ 까지 물을 채운다. 그런 다음 20 g/dm³ 농도의 아스코르빈산 또는 1:10 비율로 희석된 티오글리콜릭산을 1-2 방울 넣는다. 그런 다음 15에서 17 cm³의 버퍼 알루미늄 용액을 넣어 물중탕에서 5분 이내로 가열하여 '알루미늄 락'을 형성한다. 용액을 식힌 후 물로 마크까지 보충하고 혼합한다. 15분 후 광도계를 사용하여 용액의 광학 밀도를 측정한다. 측정 시, 최대 투광도의 파장이 530 nm에서 535 nm 사이인 필터를 사용하고 흡수층 두께가 20에서 30 mm 인 큐벳을 사용한다.
측정된 용액의 광학 밀도와 이에 상응하는 알루미늄 함량 값을 기반으로 교정 그래프를 그린다.
5.4 측정 수행
표 2에 따라 알루미늄의 질량 비율에 해당하는 텔루르 시료를 250 cm³의 비커에 넣고, 15에서 30 cm³의 질산을 첨가한 후 시계판 유리로 덮는다. 질소 산화물이 격렬하게 발생하는 반응이 멈출 때까지 가열하지 않고 대기한다.
표 2
알루미늄의 질량 비율, %
시료 질량, g
정량 플라스크 용량, cm³
용액 알리쿼트 부피, cm³
0.002에서 0.005 포함.
0.005 초과~0.02 미만
0.02 초과~0.06 이하
각각 1.0, 1.0, 0.5
각각 100, 100, 100
각각 50, 20, 10
시계판 유리를 제거하고, 비커 상단에 물을 뿌린 후 시료가 녹을 때까지 가열하고 완전히 증발시킨다. 8에서 10 cm³의 질산을 추가한 후 다시 완전히 증발시킨다. 5에서 7 cm³의 질산을 추가하고 두 번 증발을 반복한다.
건조한 잔여물에 2에서 3 cm³의 염산을 추가하여 증발시키고, 2에서 3 cm³의 브롬화수소산을 추가하여 다시 증발시킨다. 브롬화수소산으로 증발을 반복한다. 그런 다음 2에서 3 cm³의 염산을 추가하여 증발을 반복하고, 염산으로 두 번 반복하여 증발시킨다. 280°C에서 290°C 사이의 온도로 가열하여 셀렌 이산화물 제거를 허용한다.
다음으로 2에서 3 cm³의 염산을 추가하고 25에서 30 cm³의 물을 추가하여 염이 녹을 때까지 가열한다. 냉각 후, 용액을 100 cm³ 용량의 정량 플라스크로 옮기고 물로 마크까지 보충한 후 혼합한다.
100cm³ 용량의 계량 플라스크에서 적당한 양의 용액을 취하여 테이블 2에 따라 계량 플라스크로 옮깁니다. 그 용액에 질량 농도가 20g/dm³인 아스코르빈산을 한 방울씩 추가하거나 철 결합을 무색 복합체로 복원하기 위해 1:10으로 희석한 티오글리콜산 용액을 1-2방울 추가합니다. 과량의 산은 피하는 것이 좋습니다. 검사하는 용액이 무색인 경우, 산을 한 방울 추가합니다.
계량 플라스크의 용액에 15cm³에서 17cm³의 버퍼 알루미늄 용액을 추가하고, 수욕에서 5분 이상 가열하지 않고 '알루미늄 락'이 형성되도록 합니다. 냉각한 후 플라스크의 눈금까지 물을 채우고 혼합합니다. 15분 후, 광 필터를 이용하여 530~535nm의 파장 범위의 빛 투과가 최대인 상태에서 광도의 밀도를 측정합니다, 그리고 흡수층 두께가 20~30mm인 큐벳을 사용합니다.
비교 용액으로는 '공공시험' 용액을 사용합니다.
알루미늄의 질량은 교정 곡선을 사용하여 mg 단위로 설정됩니다.
6 크로마줄로 알루미늄의 질량비 측정을 위한 광도법
6.1 측정도구, 보조 도구, 재료, 용액
측정을 수행할 때 다음의 측정 도구와 보조 도구를 사용합니다:
- 545nm 파장에서 측정이 가능한 모든 구성품이 장착된 분광광도계 또는 색상광도계
- [1] 또는 유사한 재질의 유리세라믹 핫플레이트로 400°C까지 가열 가능
- 물 욕조
- pH 미터
- 시계 유리
- [GOST 24104]에 따른 특수 정확도 클래스 계측기
- [GOST 1770]에 따른 2-100-2, 2-250-2 계량 플라스크
- [GOST 25336]에 따른 B-1-250 TXS형 비커
- [GOST 25336]에 따른 Kn-2-250-19/26형 플라스크
측정 시 사용되는 재료와 용액은 다음과 같습니다:
- [GOST 6709]에 따른 증류수
- [GOST 4461]에 따른 질산
- [GOST 3118]에 따른 염산, 1:1로 희석 및 0.1몰/dm³의 몰농도 용액, 표준 적정액으로부터 준비
- [GOST 61]에 따른 아세트산
- [GOST 199]에 따른 아세테이트 나트륨
- [GOST 18300]에 따른 에틸 알코올
- [GOST 11069]에 따른 알루미늄
- [GOST 2062]에 따른 브롬 염산
- [4]에 따른 4:100으로 희석된 티오글리콜산
- [GOST 24363]에 따른 칼륨 수산화물, 질량 농도 0.01g/dm³의 용액
- [7] 기준에 따른 페놀프탈레인, 질량 농도 0.01g/dm³의 알코올 용액
- [8] 기준에 따른 크로마줄 S, 질량 농도 0.02g/dm³의 물-알코올 용액
6.2 측정 방법
이 방법은 알루미늄 이온이 크로마줄과 반응하여 색이 발생하고, 5.7~5.8 pH 범위 내에서 철 및 구리 이온을 마스킹하기 위해 티오글리콜산이 있는 상태에서 545nm 파장에서 광학 밀도를 측정하여 이루어집니다.
6.3 측정 준비
6.3.1 교정 곡선 작성을 위한 용액 준비
교정 곡선을 작성하기 위해서 5.3.1에 따라 알루미늄의 알려진 농도의 용액을 준비합니다.
6.3.2 교정 곡선 작성
100cm³ 용량의 7개의 계량 플라스크에 0, 0.5, 1.0, 1.5, 2.0, 2.5, 3.0cm³의 용액 B, 즉 0, 0.005, 0.010, 0.015, 0.020, 0.025, 0.030mg의 알루미늄을 넣습니다. 15cm³까지 물로 희석하고, 1-2 방울의 페놀프탈레인을 추가한 후 5.5.3에 따라 계속 진행합니다.
이 때 얻은 용액의 광도 값과 대응하는 알루미늄 함량 값을 이용하여 교정 곡선을 작성합니다.
6.3.3 pH 5.8-6.0의 아세트산 완충 용액 준비
75g의 아세트산나트륨을 250ml 비커에 넣고 150ml의 물에 녹입니다. 그런 다음 밀도가 1.07인 아세트산 1.5ml를 첨가하고 총 부피를 250ml로 하기 위해 물을 추가합니다. pH 미터로 pH 값을 확인합니다.
6.3.4 크로마주졸 S의 물-알코올 용액 준비
크로마주졸 S의 물-알코올 용액을 질량 농도 0.02g/dm³로 준비하려면, 질량이 0.2g인 크로마주졸 S를 250ml 용량의 플라스크에 담고, 30ml의 물과 25ml의 에틸 알코올을 넣고, 총 부피를 100ml로 하기 위해 물을 추가합니다. 용액이 혼탁할 경우 여과합니다.
6.4 측정 수행
표 3에 따라 알루미늄 함량에 따른 셀레늄 질량을 250ml 비커에 넣고, 15에서 20ml의 질산을 첨가합니다. 시계 유리로 덮고 산화 질소의 발열 반응이 멈출 때까지 가열하지 않고 방치합니다. 유리를 제거하고 용액 위에 물을 뿌린 다음 가열하여 용액을 완전히 증발시킵니다.
표 3
알루미늄 질량 비율에 따른 셀레늄 질량과 관련 콜비 용량 및 용액 알리코트 부피를 표로 나타냈습니다.
또한 7에서 10ml의 질산을 더 첨가하고 다시 완전히 증발시킵니다.
말린 잔류물에 3에서 5ml의 브롬화수소산을 첨가하고 완전히 증발시킵니다. 다시 3에서 5ml의 염산 및 브롬화수소산을 첨가하고 증발 과정을 반복합니다. 그런 다음 5ml의 염산과 25에서 30ml의 물을 첨가하여 용액을 가열하고 소금이 녹을 때까지 냉각합니다. 냉각 후, 용액을 100ml 용량의 메스 플라스크에 옮기고, 표시선까지 물을 채워 저어줍니다.
표 3에 따라 알리코트 용액을 선택하고 100ml 메스 플라스크에 넣어 물로 25ml까지 희석합니다. 페놀프탈레인 1-2방울을 용액에 추가하고, 붉은색이 나타날 때까지 수산화칼륨을 중화합니다. 그런 다음 0.1 mol/dm³의 염산을 몇 방울 떨어뜨려 용액을 탈색하고 5ml 더 추가합니다. 0.3ml의 희석된 4:100 티오글리콜 산을 추가하고 저어줍니다.
5분 후, 물로 50ml까지 희석하고 1ml의 크로마주졸 S 용액, 10ml의 알코올, 5ml의 아세트산 버퍼를 추가한 후 표시선까지 물을 채우고 저어줍니다.
15분 후, 545nm 파장에서 분광광도계나 포토컬러미터로 용액의 흡광도를 측정합니다. 비교 용액으로는 모든 측정 단계를 거친 공시합 실험의 용액을 1ml 크로마주졸 S로 사용합니다.
알루미늄의 질량은 교정 곡선을 통해 밀리그램 단위로 설정합니다.
7 측정 결과 처리
알루미늄의 질량 비율 X(%)는 다음 식에 따라 계산됩니다.
알루미늄 질량은 교정 곡선을 통해 얻은 밀리그램으로, V는 메스 플라스크 안의 용액 부피이며, m은 셀레늄의 질량입니다. V는 용액의 알리코트 부피입니다.
측정 결과는 두 번의 평행 측정 평균 값을 취하며, 반복성 조건에서는 절대 차이가 반복성 한계를 초과하지 않습니다. 만약 최대 및 최소 결과의 차이가 반복성 한계를 초과하면, GOST ISO 5725-6에 설명된 절차를 따릅니다.
두 실험실에서 얻은 측정 결과의 차이는 표 1에 명시된 재현성 한계를 초과해서는 안 됩니다. 이 경우 최종 결과로 평균 값을 사용할 수 있습니다. 이 조건이 충족되지 않을 경우 GOST ISO 5725-6에 설명된 절차를 사용할 수 있습니다.
알루미늄의 질량 비율 평가에 이견이 있는 경우, 알루미노늄 측정 방법을 사용합니다.
