ГОСТ 13637.3-93

GOST 13637.3−93 갈륨. 알루미늄, 비스무트, 인듐, 카드뮴, 코발트, 실리콘, 마그네슘, 망간, 구리, 니켈, 납, 은, 크롬, 아연 및 철의 화학적 원자 방출법에 의한 정량

GOST 13637.3−93

그룹 B59

국제 표준

갈륨

알루미늄, 비스무트, 인듐, 카드뮴, 코발트, 실리콘, 마그네슘, 망간, 구리, 니켈, 납, 은, 크롬, 아연 및 철의 화학적 원자 방출법에 의한 정량

Gallium. Chemical-atomic-emission method for the determination of aluminium,
bismuth, cobalt, silicon, magnesium, manganese, copper, nickel, lead,
silver, chromium, zinc and iron

OKCTU 1709

도입 날짜 1995−01−01

서문

1. 반도체 및 희유금속 제품, 고순도 금속 분야의 104호 국제기술위원회, 희귀 금속 연구소(기레드메트)에서 개발함

러시아 연방 표준 위원회에서 제출함

2. 국제 표준화, 계량 및 인증 이사회의 허락으로 채택됨 (1993년 10월 19일자 프로토콜 N 4−93)

채택을 위해 투표한 국가:

국가 명칭	국가 표준화 기관 명칭
아르메니아 공화국	Armgosstandart
벨라루스 공화국	Belstandart
카자흐스탄 공화국	카자흐스탄 공화국 표준 위원회
몰도바 공화국	Moldovastandard
러시아 연방	러시아 표준 위원회
투르크메니스탄	Turkmengosstandart
우즈베키스탄 공화국	Uzgosstandart
우크라이나	우크라이나 표준 위원회

3. 러시아 연방 표준화, 계량 및 인증 위원회의 결정에 따라 1994년 6월 2일 N 160, 국제 표준 GOST 13637.3−93가 러시아 연방의 국가 표준으로 직접 1995년 01월 01일부터 시행됨

4. GOST 13637.3−77 대신 함

정보 데이터

참고 표준 기술 문서

참고 표준 기술 문서의 명칭 및 번호	항목, 섹션 번호
GOST 83−79	2
GOST 123−78	2
GOST 195−77	섹.2
GOST 244−76	섹.2
GOST 804−93	섹.2
GOST 849−70	섹.2
GOST 859−78	섹.2
GOST 1277−75	섹.2
GOST 1467−93	섹.2
GOST 3118−77	섹.2
GOST 3640−79	섹.2
GOST 3773−72	섹.2
GOST 3778−98	섹.2
GOST 4109−79	섹.2
GOST 4160−74	섹.2
GOST 4331−78	섹.2
GOST 4461−77	섹.2
GOST 4467−79	섹.2
GOST 4526−75	섹.2
GOST 5817−77	섹.2
GOST 5905−79	섹.2
GOST 6008−90	섹.2
GOST 6552−80	섹.2
GOST 6836−80	섹.2
GOST 8864−71	섹.2
GOST 9428−73	섹.2
GOST 9736−91	섹.2
GOST 10216−75	섹.2
GOST 10262−73	섹.2
GOST 10297−75	섹.2
GOST 11069−74	섹.2
GOST 11120−75	섹.2
GOST 11125−84	섹.2
GOST 13610−79	섹.2
GOST 13637.0−93	섹.1
GOST 13637.1−93	3.1.5, 5.1, 5.2
GOST 13637.2−93	3.1.5, 5.2
GOST 14261−77	섹.2
GOST 16539−79	섹.2
GOST 18300−87	섹.2
GOST 19627−74	섹.2
GOST 20288−74	섹.2
GOST 22300−76	섹.2
GOST 23463−79	섹.2
GOST 24174−80	섹.2
GOST 24363−80	섹.2
GOST 24104−88	섹.2
GOST 25664−83	섹.2

이 표준은 염산 및 질산의 혼합물에서 금속을 용해하고 부틸 아세테이트 또는 에틸 에테르로 갈륨을 산 염기 용액에서 추출하여 불순물을 농축하는 방법을 통해 갈륨 내 불순물의 질량 분율을 화학적 원자 방출법으로 결정합니다:

1) 염산 및 질산 혼합물에서 금속 용해 및 부틸 아세테이트 또는 에틸 에테르로 가리는 불순물 추출:

알루미늄	1·10부터 1·10%까지
비스무트	5·10에서 1·10%
인듐	3·10에서 1·10%
카드뮴	5·10에서 1·10%
코발트	2·10에서 1·10%
실리콘	3·10에서 3·10%
마그네슘	6·10에서 1·10%
망간	5·10에서 1·10%
구리	5·10에서 5·10%
니켈	5·10에서 1·10%
납	5·10~1·10%
은	5·10~2·10%
크롬	5·10~1·10%
아연	5·10~5·10%

2) 금속이 브로민 증기에 용해될 때 사염화탄소와 염산의 존재하에 삼할로겐화 갈륨을 증류에 따라 농축한 후 에틸 에테르로 잔류 갈륨을 추출함으로써

알루미늄	2·10~5·10%

3) 불순물을 디에틸디티오카바메이트 형태로 클로로포름이나 사염화탄소로 추출할 때

철	2·10~1·10%

분석 대상 불순물 농축은 나트륨 염소와 함께 분말 흑연에서 원자 발광법으로 분석됩니다.

1. 일반 요구사항

일반적인 분석 방법과 ГОСТ 13637.3의 안전 요구사항.

2. 기기, 재료 및 시약

DFС-8 또는 유사한 종류의 회절성 스펙트로그래프, 600 줄/mm 격자 및 삼중 렌즈 조명 시스템.

DG-2 또는 유사한 종류의 아크 생성기, 고주파 방전으로 고정 전류 아크 점화를 위한 추가 저항.

250–300 V, 30–50 A 정류기.

MF-2 또는 유사한 종류의 마이크로포토미터.

PS-18 또는 유사한 종류의 스펙트로프로젝터.

흑연 전극 연마 스탠드.

원자 발광 분석용 7−4 형태 흑연 전극, 직경 6 mm, 끝부분이 15도 각도로 연마된 1.5 mm 직경의 십자가; 또는 7−3 형태 흑연 막대에서 제작한 6 mm 직경 흑연 전극, 직각 15도로 연마되고 끝에 1.5 mm 직경의 단이 있는, 고정 전류 아크에서 15 A로 15초동안 구운.

원자 발광 분석용 7−4 형태 흑연 전극, 직경 6 mm, 6 mm 깊이와 4 mm 직경의 채널이 있는; 또는 7−3 형태 흑연 막대에서 제작한 동일한 크기의 흑연 전극, 고정 전류 아크에서 15 A로 15초동안 구운.

각 쌍의 전극은 분석하기 직전에 소각 정화 과정을 거칩니다 (원뿔형으로 연마된 전극은 음극, 통로가 있는 전극은 양극입니다). 특수 순도의 분말 흑연은 ГОСТ 23463에 준합니다. 1급 실험실 저울은 ГОСТ 24104*에 준합니다. _________________ * 러시아 연방에서는 ГОСТ 24104–2001이 적용됩니다. — 제조업체 데이터베이스 주석입니다. IKZ-500 유형의 적외선 램프, RNO-250–2 유형의 전압 조정기 또는 유사한 유형의 조정기가 필요합니다. 유기 유리로 제작된 박스. 유기 유리로 제작된 절구와 막자. 몰리브덴 유리로 된 액체 역류 장치가 있는 갈륨 할로겐화물 증류 장치(도면 1). 도면 1에는 다음 사항이 포함되어 있습니다: 1 — 연마면이 있는 석영 그릇, 도가니 받침대; 2 — 도가니 받침대; 3 — 연마면이 있는 석영 마개; 4 — 도가니; 5 — 튜브형 노; 6 — 고무 연결 튜브; 7 — 칼륨 수산화 용액으로 채워진 액체 역류 장치. 도면 1 300W 전기 열판, 석영 큐벳과 유리탄소판으로 덮여 있습니다. MP-64–02 밀리볼트미터가 장착된 크로멜-알멜 열전대는 ГОСТ 9736에 준합니다. 플루오로플라스틱 용기, 나사 뚜껑을 사용하여 1000cm³ 용량을 가집니다(도면 2). 도면 2에는 다음 사항이 포함되어 있습니다: 1 — 플루오로플라스틱 용기; 2 — 플루오로플라스틱 뚜껑; 3 — 도가니; 4 — 플루오로플라스틱 받침대. 도면 2 석영 컵의 용량은 10cm³와 100cm³입니다. 석영 또는 유리탄소 도가니 용량은 30cm³입니다. 1cm³와 5cm³ 눈금을 가진 피펫. 10cm³ 눈금을 가진 눈금 실린더. 30cm³ 용량의 투명한 석영 유리로 만든 분류용 깔때기. ГОСТ 11069*에 따른, 알루미늄은 A 99 이상 등급입니다. _________________ * 러시아 연방에서는 ГОСТ 11069–2001이 적용됩니다. — 제조업체 데이터베이스 주석입니다. 비스무스 또는 ГОСТ 10216에 따른 비스무스 산화물. ГОСТ 13610에 따른 PS 등급의 전자 기술용 카르보닐 철 또는 철 산화물. ГОСТ 10297–75*에 따른 인듐, 인듐 000 등급 이상 또는 인듐 산화물(인듐 삼산화물) OS.C 9-3. _________________ * 러시아 연방에서는 ГОСТ 10297–94가 적용됩니다. — 제조업체 데이터베이스 주석입니다. ГОСТ 1467에 따른 Cd-2 등급 이상의 카드뮴 또는 ГОСТ 11120에 따른 카드뮴 산화물. ГОСТ 123*에 따른 K1등급 이상의 코발트 또는 ГОСТ 4467에 따른 코발트 산화물. _________________ * 러시아 연방에서는 ГОСТ 123–98이 적용됩니다 (2009년 7월 1일부터 ГОСТ 123–2008이 적용됩니다). — 제조업체 데이터베이스 주석입니다. ГОСТ 9428에 따른 이산화 규소. ГОСТ 804에 따른 MG-90 등급 이상의 마그네슘 또는 ГОСТ 4526에 따른 마그네슘 산화물. ГОСТ 6008에 따른 Mr0 또는 Mr00 등급의 금속 망가니즈 또는 무수 이산화 망가니즈 OSC.H 9-2. ГОСТ 859*에 따른 M3 등급 이상의 구리 또는 ГОСТ 16539에 따른 분말 구리 산화물. _________________ * 러시아 연방에서는 ГОСТ 859–2001이 적용됩니다. —  데이터베이스 제작자의 주석입니다.

니켈은 ГОСТ 849 *의 N-2 등급 또는 그 이상의 등급으로, 또는 검은색 산화 니켈로 ГОСТ 4331 에 따라 사용됩니다.
_______________
* 러시아 연방에서는 ГОСТ 849–97이 적용됩니다 (01.07.2009부터 ГОСТ 849–2008이 적용됨). —  데이터베이스 제작자의 주석입니다.

납은 ГОСТ 3778의 S3 등급 또는 그 이상의 등급으로, 또는 산화 납으로 사용됩니다.

은은 ГОСТ 6836*의 Sr 999.0 또는 999.9 등급 또는 ГОСТ 1277의 질산 은으로 사용됩니다.
_______________
* 러시아 연방에서는 ГОСТ 6836–2002이 적용됩니다. — 데이터베이스 제작자의 주석입니다.

크롬은 ГОСТ 5905*의 X 00 등급입니다.
_______________
* 러시아 연방에서는 ГОСТ 5905–2004이 적용됩니다. — 데이터베이스 제작자의 주석입니다.

아연은 ГОСТ 3640*의 C1 등급 또는 그 이상의 등급으로, 또는 ГОСТ 10262의 산화 아연으로 사용됩니다.
_______________
* 러시아 연방에서는 ГОСТ 3640–94이 적용됩니다. — 데이터베이스 제작자의 주석입니다.

기본 용액의 농도는 1 mg/㎤의 알루미늄, 비스무트, 철, 인듐, 카드뮴, 코발트, 마그네슘, 망간, 구리, 니켈, 납, 은, 크롬, 아연 및 철 불순물을 포함하도록 다음과 같이 준비됩니다:

비스무트, 철, 인듐, 카드뮴, 코발트, 마그네슘, 망간, 구리, 니켈, 납 및 은의 기본 용액은 100 mg의 각 금속을 녹여 준비되며, 각각 117.7 mg의 산화 비스무트, 143.0 mg의 산화 철, 120.9 mg의 산화 인듐, 114.2 mg의 산화 카드뮴, 140.7 mg의 산화 코발트를 최소량의 질산에 녹여 준비됩니다. 이 용액은 100 cm³ 용량의 메스 플라스크에 옮기고, 탈이온수를 이용해 표지점까지 채우고 혼합합니다.

각 용액의 1 ㎤에는 해당 요소 1 mg이 포함되어 있습니다.

알루미늄, 크롬 및 아연의 기본 용액을 준비하기 위해 각각 100 mg의 금속(금속 아연 대신 124.4 mg의 산화 아연을 사용할 수 있음)을 최소량의 염산(1:1)을 이용해 녹인 후 100 cm³ 용량의 메스 플라스크에 옮겨 탈이온수로 표지점까지 채운 후 혼합합니다.

각 용액의 1 ㎤에는 해당 요소 1 mg이 포함되어 있습니다.

스펙트럼에서의 분석 라인과 배경을 정상적으로 검게 할 수 있는 PFS-04 또는 이와 유사한 사진 판.

현상액:

메톨 (4-메틸아미노페놀설페이트) ГОСТ 25564에 따라	2.2 g
아황산 나트륨 ГОСТ 195에 따라	96 g
하이드로퀴논 (파라이트록시벤젠) ГОСТ 19627에 따라	8.8 g
탄산 나트륨 ГОСТ 83에 따라	48 g
브롬화 칼륨 ГОСТ 4160에 따라	5 g
물	1000 ㎤까지
포형제:
티오황산 나트륨 결정 ГОСТ 244에 따라	300 g
염화 암모늄 ГОСТ 3773에 따라	20 g
물	1000 ㎤까지.

염산 고순도 ГОСТ 3118, 농축형.
고순도의 염산 ГОСТ 14261에 따라

6몰/데시미터 농도의 실리카 기기에서 두 번 증류한 농축산.

질산은 ГОСТ 11125 또는 ГОСТ 4461에 따라 실리카 기기에서 두 번 증류한 질산입니다.

인산은 ГОСТ 6552에 따라 제조됩니다.

브롬은 ГОСТ 4109, 최고 등급입니다.

칼륨 수산화물은 ГОСТ 24363에 따라 제조되며, 농도는 400g/데시미터입니다.

범용 리트머스 시험지.

의료용 클로로폼.

사염화 탄소는 ГОСТ 20288에 따라 제조됩니다.

특수 전기 저항이 10-20 MΩ·cm인 탈이온수.

의료용 에틸 에테르, 6 mol/dm³ 염산 용액으로 삼중 추출하여 정제, 매번 산과 에테르의 부피 비율 1:10로 5분 동안 진행합니다.

부틸아세테이트나 ГОСТ 22300에 따라 제조된 에틸 에테르, 또는 6 mol/dm³ 염산 용액으로 삼중 추출하여 정제한 의약 등급의 에틸 에테르, 매번 산과 에테르의 부피 비율 1:10에서 5분 동안 추출.

특수 순도의 수성 암모니아는 ГОСТ 24174에 따라 제조됩니다.

나트륨 , -디에틸디티오카바메이트는 ГОСТ 8864에 따라 준비됩니다. 농도는 20g/dm³이며, 신선하게 준비하고 정제합니다. 100 cm³의 용액을 분액 깔때기에 넣고 3 cm³의 클로로폼 또는 사염화 탄소를 추가한 후 3분 동안 강하게 흔들어줍니다. 층이 분리되면 유기 층을 배출합니다. 이 과정을 클로로폼 또는 사염화 탄소와 함께 세 번 더 반복합니다. 준비된 용액은 작업일 동안 차가운 장소에 보관합니다.

주석산은 ГОСТ 5817에 따라 제조됩니다.

암모늄 탄타레이트 용액: 500g/dm² 농도의 주석산 용액 200cm³을 500cm³ 컵에 담고 물 암모니아 용액으로 지시 종이를 사용하여 pH 8까지 중화합니다. 컵을 얼음이 담긴 증발 접시에 두고, 용액을 분별 깔때기로 옮긴 후 20cm³의 디에틸디티오카바메이트 나트륨 용액과 60cm³의 클로로포름 또는 사염화 탄소를 추가하여 1분간 흔듭니다. 층이 분리된 후 유기층을 버리고 같은 양의 시약을 사용하여 4번 더 추출을 반복합니다. 암모늄 탄타레이트 용액은 폴리에틸렌 용기에 보관합니다. 염화 나트륨 OSH 10⁻³. 정제된 에틸 알콜은 ГОСТ 18300에 따라 기술적으로 정제되며, 이중 증류는 석영 기기에서 수행됩니다. 3. 분석 준비 3.1. 기준 표본 준비 (OS) 3.1.1. 주요 기준 표본, A (OOSA) 질량 비율이 0.1%인 알루미늄, 비스무트, 인듐, 카드뮴, 코발트, 규소, 마그네슘, 망간, 구리, 니켈, 납, 크롬, 아연 및 은: 100cm³ 석영 컵에 9.860g의 그래파이트 분말을 넣습니다. 이후 각 기본 용액 10cm³씩 순서대로 추가합니다. 각 기본 용액을 추가한 후 혼합물을 불판에서 건조합니다. 은 용액을 추가하고 건조한 후 혼합물을 섞습니다. 추출된 그래파이트 분말과 결정화된 불순물 1g 정도를 에틸 알콜을 사용하여 유리 성분 사발에서 40분간 갈아줍니다. 그런 다음 나머지 그래파이트 분말(약 9g)과 30cm³ 에틸 알콜을 사발에 추가합니다. 혼합물을 60분간 갈아준 후 적외선 램프 아래에서 건조시킵니다. 3.1.2. 주요 기준 표본 B (OOSB) 질량 비율 0.1% 알루미늄: 9.990g의 그래파이트 분말을 석영 컵에 넣고, 농도가 1mg/cm³인 10cm³ 알루미늄 기본 용액을 추가합니다. 혼합물을 건조한 후 석영 컵과 유기 유리 사발에서 에틸 알콜을 추가하여 60분간 반죽 상태를 유도하면서 섞습니다. 준비된 혼합물은 적외선 램프로 건조시킵니다.

3.1.3. 기본 비교 샘플 B (ОСВ) 및 질량 비율 0.1% 철: 석영 접시에 9.990g의 그래파이트 분말을 담고, 철 농도가 1mg/cm인 기본 철 용액 10cm를 붓습니다. 혼합물을 건조시키고 석영 접시에서 먼저, 이후 유기 유리 박격포에서 에틸 알코올을 첨가하여 혼합물을 60분 동안 유동성 상태로 유지하며 섞습니다. 얻어진 혼합물은 적외선 램프로 건조됩니다.

3.1.4. 비교 샘플 OC: ОСА1-ОСА7은 ООСА를 그래파이트 분말로 순차적으로 희석하여 준비합니다. ОСА1-ОСА7에서 각 불순물의 질량 비율과 샘플을 얻기 위해 혼합되는 그래파이트 분말과 희석 샘플의 질량은 표 1에 나와 있습니다.

표 1

샘플 명칭	각 불순물의 질량 비율, %	질량, g
		그래파이트 분말	희석 샘플 (명칭)
ОСА1	1·10	1.800	0.204 (ООСА)
ОСА2	3·10	1.400	0.601 (ОСА1)
ОСА3	1·10	1.333	0.667 (ОСА2)
ОСА4	3·10	1.400	0.600 (ОСА3)
ОСА5	1·10	1.333	0.667 (OCA4)
ОСА6	3·10	1.400	0.600 (OCA5)
ОСА7	1·10	1.333	0.667 (ОСА6)

3.1.5. 비교 샘플 OC: ОСБ1-ОСБ6 및 ОСВ1-ОСВ4는 각각 ООСБ 및 ООСВ를 그래파이트 분말로 순차적으로 희석하여 준비합니다. ОСБ1-ОСБ6 및 ОСВ1-ОСВ4의 각 불순물의 질량 비율과 샘플을 얻기 위해 혼합되는 그래파이트 분말과 희석 샘플의 질량은 표 2에 나와 있습니다.

표 2

샘플 명칭	각 불순물의 질량 비율, %	질량, g
		그래파이트 분말	희석 샘플 (명칭)
ОСБ1 (OCB1)	1·10	1.800	0.200 ООСБ (ООСВ)
ОСБ2 (ОСВ2)	3·10	1.400	0.600 ОСБ1 (ОСВ1)
ОСБ3 (ОСВ3)	1·10	1,333	0,667 OSB2 (OSB2)
OSB4 (OSB4)	3·10	1,400	0,600 OSB3 (OSB3)
OSB5	1·10	1,333	0,667 OSB4
OSB6	3·10	1,400	0,600 OSB5

표 1과 2에 제시된 분말 흑연 및 희석 비교 시료를 유기 유리로 만든 절구에 넣고 OS1~OS3은 에틸 알코올로, OS4~OS7은 두 번 증류된 에틸 알코올로 50분 동안 철저하게 절구로 간 후, 유기 유리 상자에서 적외선 램프로 건조합니다.

참고사항: OOSA, OOSB 및 OOSC는 결정할 수 있는 요소를 산화물 형태로 추가하여 준비하는 것도 허용됩니다 (참조: GOST 13637.1 또는 GOST 13637.2).


오염을 피하기 위해 절구에서의 분쇄 및 적외선 램프 아래에서의 건조는 유기 유리 상자에서 수행됩니다.

비교 샘플은 유기 유리로 된 밀폐된 병에 보관합니다.

4. 분석 수행

4.1. 알루미늄, 비스무트, 인듐, 카드뮴, 코발트, 실리콘, 마그네슘, 망간, 구리, 니켈, 납, 은, 크롬, 아연의 농축.

1g 질량의 갈륨 샘플을 PTFE 컵에 넣고 10 cm의 6몰/리터의 염산 혼합물을 붙인 후, PTFE 뚜껑으로 덮고 약한 열을 가해 석영 큐벳으로 덮은 전기난로에서 50-60분 동안 용해합니다. 얻어진 용액은 시럽 상태로 증발시킵니다. 그 후, 5 cm의 6몰/리터의 염산 용액을 하면 배합하고 약간 가열합니다. 냉각된 용액을 분액 깔대기로 옮기고 컵을 5 cm의 6몰/리터의 염산 용액으로 씻어냅니다.

갈륨을 추출하는 데 두 가지 거의 동일한 추출제를 사용할 수 있습니다: 부틸 아세테이트 또는 에틸 에테르. 에틸 에테르를 사용시 폭발 위험을 고려해야 합니다. 추출 시 분액 깔대기에서 형성된 에테르 증기를 주기적으로 방출해야 합니다.

갈륨의 추출을 위해, 분액 깔대기에 10 cm의 부틸 아세테이트 또는 에틸 에테르를 추가하고 2분 동안 강하게 흔듭니다. 액체가 층을 이루면 물 아랫층을 다른 분액 깔대기로 옮기고 똑같은 양의 부틸 아세테이트 또는 에틸 에테르로 추출을 두 번 더 반복합니다.

갤륨 추출 후 얻은 염산 용액을 깨끗한 테프론 컵에 옮기고, 이 용액에 50mg의 분말 흑연을 첨가한 후 약 100°C에서 건조시킵니다. 이때 용액은 석영 컵으로 덮인 전기 핫 플레이트 위에서 완전히 건조됩니다. 얻어진 건조 잔여물은 불순물의 농축물이며, 이는 원자 방출 분석에 사용됩니다. 동시에 3개의 통제 실험을 전 과정에서 진행하여 3개의 건조 잔여물 농축물을 얻습니다. 4.2. 알루미늄 농축 4.2.1. 장비 준비 갤륨 증류 장치 세트, 브로밍용과 염산 포화용 두 개의 테프론 용기, 3개의 분별 깔대기 및 석영 컵과 함께, 4.2.3항에 따라 요구되는 보정까지 여러 차례 통제 실험을 수행합니다. 주: 유리 탄소로 만든 새로운 도가니를 사용하는 경우, 2·10에도 불구하고 알루미늄의 농도를 확인하기 위해 용기를 준비하는데 필요한 통제 실험 수는 보통 5 이상입니다. 4.2.2. 분별 깔대기 및 석영 컵의 저장 분석 후 분별 깔대기와 석영 컵은 이온 제거수로 헹군 후, 이온 제거수로 채워진 테프론 또는 유리 탄소 용기에 담가서 저장합니다. 4.2.3. 알루미늄 농축물의 획득 용량이 30cm³인 석영 또는 유리탄소로 만든 비커 6개에 각각 15cm³의 사염화탄소와 3cm³의 두 번 증류된 염산을 주입합니다. 세 비커에는 각각 3g 무게의 잘게 부순 갈륨을 넣습니다. 그런 다음 모든 비커를 플루오로플라스틱 용기 1(그림 2)의 받침대에 놓습니다. 플루오로플라스틱 용기의 바닥에는 미리 40cm³의 브롬을 부어 기밀 덮개 2로 밀봉하고 후드에서 24시간 동안 둡니다. 다음 날 플루오로플라스틱 용기를 열고, 세 개의 테스트 용 비커와 세 개의 용해된 샘플 비커를 차례로 석영 용기 2(그림 1)의 받침대에 놓습니다. 이 용기에는 미리 용기 높이의 1/3에 해당하는 칼륨 수산화물 용액을 붓습니다. 용기 1은 고무 튜브 6과 수산화 칼륨 용액으로 채운 액체 폐쇄 장치 7에 연결됩니다. 비커 4를 받침대에 놓은 후(그림 1), 용기 1을 인산으로 윤활된 마개 3으로 막고 전기 가열기 5를 마개 위에 덮습니다. 전기 가열기는 브롬이 비커의 용액에서 먼저 증발하고, 그런 다음 나머지 액체가 건조될 때까지, 전압 조절기 RNO-250-2 타입으로 전원을 조절하면서 서서히 가열됩니다. 그런 다음 전기 가열기를 제거합니다. 냉각 후 건조된 비커를 석영 용기 1(그림 1)에서 플루오로플라스틱 받침대 4(그림 2)로 옮기고, 플루오로플라스틱 용기 1(그림 2) 바닥에는 미리 200cm³의 농축 염산을 부어 건조 잔여물을 중화하고 1시간 동안 둡니다. 그런 다음 각 비커에 5cm³의 두 번 증류된 염산을 추가합니다. 잔여물이 용해된 후 용액은 용량 30cm³의 분배 깔때기로 옮겨지고, 거기에 염산으로 포화된 에틸 에터 10cm³를 넣고 2분 동안 흔듭니다. 층이 나눠진 후 산성 층은 다른 30cm³ 분배 깔때기로 옮기고, 에터 층은 버립니다. 에터로의 추출은 두 번 더 반복합니다. 그런 다음 산성 층을 10cm³ 용량의 석영 접시로 옮겨 1-1.5cm³로 증발시킨 다음, 50mg의 미세 그래파이트를 추가하고, 석영 큐벳과 유리탄소 판 위에 덮인 전기 레인지에서 건조할 때까지 증발시킵니다. 얻어진 건조 잔여물은 원자 방출 분석을 받는 알루미늄 농축물입니다. 각 갈륨 샘플의 분석은 세 개의 평행 샘플에서 수행됩니다. 동시에 모든 분석 단계에 대해 세 가지 통제 실험을 실시하고 세 가지 건조 잔여물을 얻습니다 - 농축(콘센트)입니다. 4.3. 철농축 1g의 갈륨 시료를 40-50 cm³ 용량의 석영 접시에 넣습니다. 접시에 4 cm³ 질산을 부어 넣습니다. 접시를 석영 뚜껑으로 덮고 약한 전열기에 가열합니다. 용해가 시작되면 1시간 후 6 몰/디시미터³ 농도의 염산 용액 2cm³를 접시에 추가하고, 완전 용해될 때까지 가열하지만 용액이 거칠게 끓지 않도록 주의합니다. 얻어진 용액을 농축하여 진한 시럽으로 만든 후, 10 cm³ 주석산암모늄을 추가합니다. 용액을 암모니아로 중화하여 pH 8에 도달하게 하고, 50 cm³ 석영 분리 깔때기로 이동합니다. 거기에 1 cm³ 디에틸디티오카바메이트 나트륨 용액과 3 cm³ 포름산 또는 사염화탄소를 넣습니다. 깔때기를 3분간 세게 흔듭니다. 층이 분리된 후 유기층을 다른 분리 깔때기로 옮기고 같은 방법으로 추출을 한 번 더 반복합니다. 결합된 추출물(유기층)을 5 cm³ 탈이온수로 세 번 세척하고, 용량 30 cm³의 깨끗한 석영 접시로 옮깁니다. 50 mg의 분말 형태의 흑연—수집제를 추가하고, 석영 큐벳으로 덮인 전열기에서 신중히 50-60 °С에서 용액을 증발시킵니다. 얻은 건조 잔여물은 원자 방출 분석에 사용되는 철 농축제입니다. 동시에 모든 분석 단계에 대해 세 가지 통제 실험에서 전처리 화학약품을 오염시키고 세 가지 건조 잔여물을 얻습니다 - 농축입니다. 각 갈륨 시료 분석은 4.1, 4.2, 4.3 항목에 따라 세 가지 병렬 시료에서 수행합니다. 4.4. 농축물의 원자 방출 분석 시험 샘플 시료 및 통제 실험에서 얻은 각 농축물, 비교 샘플의 50 mg 각각에 2 mg 염화나트륨을 추가하여 약간 혼합합니다. 각 혼합물은 4 mm의 직경과 6 mm의 깊이를 가진 흑연 전극 채널에 삽입하고, 유기 유리로 된 손잡이로 압축합니다. 각 시험 후 주걱과 손잡이는 에틸 알코올로 적신 천 조각으로 철저히 닦고 공기에 건조시킵니다. 불순물 농축물(또는 비교 샘플)로 된 전극은 양극(하단 전극)으로 사용됩니다. 상단 전극은 원뿔 형태로 된 흑연 전극입니다. 전극 사이에는 15 A 전력을 가진 직류 아크를 점화합니다. 스펙트럼은 5 mm의 중간 조리개, 15 µm의 슬릿 폭, 280 nm로 설정된 파장 스케일 및 염화나트륨이 완전히 연소될 때까지의 노출 시간 약 45초로 촬영합니다. 노출 중 전극 사이의 거리를 3 mm로 유지합니다. 동일한 조건에서 분석 시료 농축물 스펙트럼, 통제 실험에서 얻은 농축물의 스펙트럼, 각 비교 샘플의 스펙트럼을 세 번씩 촬영합니다. 노출된 사진 필름은 현상하고, 물로 세척하며, 고정한 후 15분 동안 흐르는 물로 세척하고 건조합니다. 5. 결과 처리 5.1. 각 스펙트럼 사진에서, 분석 요소의 분석선의 농도와 근처 배경의 농도(분석선 근처의 최소 농도) 차이를 계산합니다. 세 가지 측정값에서 를 도출하여 평균값을 구하고, 평균값에서 해당 상대 강도의 로그 값으로 전환합니다. 비교 샘플의 데이터로 보정 그래프를 작성합니다. 이 보정 그래프와 통제 실험 농축물의 값을 사용하여 통제 농축물 내 불순물의 평균 혼합 비율을 계산합니다. 동일한 방식으로 분석 시료 농축물의 값으로부터 분석 중인 시료 농축물 내 불순물의 평균 혼합 비율을 계산합니다. 5.2. 시료의 불순물 혼합 비율(분석 결과)을 다음 공식으로 계산합니다. ... 표 3 - 분석선의 파장, nm 알루미늄 - 257.51 비스무트 - 306.77 철 - 248.33 인듐 - 325.61 카드뮴 - 228.80 코발트 - 304.40 규소 - 251.43 마그네슘 - 277.98 망간 - 279.48 구리 - 327.40 니켈 - 300.25 납 - 283.31 은 - 328.07 크롬 - 302.16 아연 - 328.24 주: 시료에 3·10 % 이상의 티타늄이 포함된 경우, 티타늄 328.23 nm 선과 아연의 분석선이 중첩되므로, 아연을 ГОСТ 13637.n.2에 따라 결정합니다. ... 5.3. 세 병렬 측정의 결과 허용 오차와 두 분석 결과의 허용 오차는 표 4에 제시되어 있습니다. 표 4 - 정의된 불순물, 혼합 비율, 허용 오차 알루미늄 - 2·10-4 %: 4.0 - 1·10-3 %: 3.0 ... 5.4. 정확성 검증은 첨가법을 통해 수행합니다. 이전에 분석된 시료 중 하나에서 세 개의 1 g 무게의 갈륨 시료를 채취하고, 측정할 요소를 첨가하여 4.1 및 4.2 항목에 따라 용액으로 변환합니다. 첨가는 비율이 % 3 이상 및 10거나 상한선 이하의 혼합 비율이 되도록 합니다. ... 계산된 값을 공식으로 구합니다. ... 나머지 용액을 이전과 동일하게 분석하고, 결과를 분석합니다. 분석의 정확성은 두 결과의 값이 허용되는 오차 범위 내에 있는 경우에 확인됩니다.