ГОСТ 26473.6-85

ГОСТ 26473.6−85 바나듐계 합금 및 합금물. 몰리브덴 측정법(변경 N 1 포함)

ГОСТ 26473.6−85

그룹 B59

소련 국가 표준

바나듐 기반 합금 및 합금원소

몰리브덴의 측정법

Vanadium base alloys and alloying elements. Method for determination of molybdenum

ОКСТУ 1709

유효기간: 1986.07.01부터
1991.07.01까지*
_______________________________
* 유효기간 제한은 1991년 5월 14일 소련 국립표준위원회 결의 No. 679로 해제됨(ИУС No. 8, 1991). — 데이터베이스 제작자 주.

제정: 소련 비철금속 공업부

집필진

Ю.А. Карпов, Е. Г. Намврина, В. Г. Мискарьянц, В. В. Недлер, В. М. Михайлов, Л. Г. Агапова, Г. Н. Андрианова, А. В. Антонов, В. Д. Десятков, М. А. Десяткова, Т. И. Кириллова, Л. И. Кирсанова, И. Е. Корепина, В. А. Орлова, Н. А. Разницина, Н. А. Суворова, Н. Л. Томашева, М. В. Шмидт, Л.Н. Филимонов

제출: 소련 비철금속 공업부

위원회 위원 A. P. Снурников

1985년 3월 25일 소련 국가표준위원회 결의 No. 751로 승인·시행됨.

변경 N 1이 1991년 5월 14일 소련 품질관리 및 표준국(국가위원회) 결의 No. 677으로 승인되어 1992.01.01부터 시행됨.

변경 N 1은 ИУС No. 2, 1990의 본문에 따라 데이터베이스 제작자가 반영함.


이 규격은 바나듐 기반 합금 및 합금물에서 몰리브덴을 광도법으로 정량하는 방법을 규정하며(질량분율 10~35%), 부속 성분 함량은 표 1에 제시되어 있다.

표 1

동반 성분	질량분율, %, 최대값
알루미늄	50
철	10
규소 (실리콘)	1
망간	2.5
티타늄	25
탄소	5
크롬	40

이 방법은 황산성 환경에서 오가치(5가) 몰리브덴이 로다나이드 이온과 착색성 착물을 형성하는 것에 기초하며, 용액의 색을 광도계로 측정한다.

1. 일반 요구사항

1.1. 분석 방법에 대한 일반 요구사항은 ГОСТ 26473.0−85에 따름.

2. 기기, 시약 및 용액

광전색도계 타입 ФЭК-56.

분석 저울.

일반 저울.

온도조절 장치가 있는 무펠 전기로(700−800 °C 유지).

전기 히터.

플래티넘 도가니.

화학 비커(용량 200, 250 cm³).

유리 깔때기(원뿔형).

메스플라스크(용량 100, 200 cm³, 1 dm³).

플라스틱(폴리에틸렌) 마개 있는 플라스크(용량 100 cm³).

건조기(칼슘 클로라이드 사용).

자기질 도가니(도자기).

마이크로뷰렛(용량 10 cm³, 눈금단위 0.02 cm³).

피펫(용량 2 및 5 cm³, 눈금 있음).

피펫(용량 25 cm³, 눈금 없음).

눈금 실린더(용량 25 및 100 cm³).

회백분을 제거한 여과지(‘블루 리본’).

메틸 오렌지(지시약), 수용액 농도 1 g/dm³.

황산(ГОСТ 4204−77) 및 1:3로 희석한 용액.

칼륨 피로황산염(칼륨 피로설페이트) (ГОСТ 7172−76).

황산구리(II) 5수화물(ГОСТ 4165−78), 용액 농도 10 g/dm³.

티오요소(티오우레아) (ГОСТ 6344−73)

용액(농도 100 g/dm³). 칼륨 티오시아네이트는 ГОСТ 4139–75에 따름, 농도 500 g/dm³ 용액. 암모늄 몰리브데이트는 ГОСТ 3765–78에 따름. 금속 몰리브덴(순도 ≥ 99.9% 몰리브덴). 과산화수소는 ГОСТ 10929–76에 따름. 수용성 암모니아는 ГОСТ 3760–79에 따름. 아세트산암모늄은 ГОСТ 3117–78에 따름, 농도 500 및 30 g/dm³ 용액. 염산은 ГОСТ 3118–77에 따름, 1:1 희석액. 아세트산납(아세트산납(II))은 ГОСТ 1027–67에 따름, 농도 20 g/dm³ 용액. 약용 탄닌(동독산), 아세트산(5:95로 희석) 내에서 농도 10 g/dm³ 용액, 사용 직전 조제. 아세트산은 ГОСТ 61–75에 따름, 농축 및 5:95 희석액. 표준용액은 서로 다른 원료(금속 몰리브덴(시리즈 A) 또는 암모늄 몰리브데이트(시리즈 B))를 사용하여 제조해도 된다. 시리즈 A 몰리브덴 1 mg/cm³ 포함 표준용액(용액 A): 금속 몰리브덴 0.1 g을 250 cm³ 원추플라스크에 넣고 5–10 cm³ 과산화수소로 가열 용해시킨다. 용액이 탈색될 때까지 암모니아를 방울 단위로 가하고, 과산화수소를 분해하기 위해 가열하여 몇 분간 끓인다. 용액을 냉각한 후 100 cm³ 정량플라스크로 옮기고 물로 눈금까지 희석한다. 몰리브덴 0.05 mg/cm³(50 µg/cm³) 포함 표준용액(용액 A에서 조제)은 사용 당일에 용액 A를 물로 20배 희석하여 제조한다. 용액은 폴리에틸렌 용기에 보관한다. 시리즈 B 약 1 mg/cm³ 몰리브덴을 함유한 표준용액(용액 B): 암모늄 몰리브데이트 1.84 g을 200 cm³ 비커에 넣고 70–80°C로 가열한 물 50–70 cm³에 녹인다. 용액을 실온으로 냉각한 후 1 dm³ 정량플라스크로 옮기고 물로 눈금까지 희석한다. 용액은 폴리에틸렌 용기에 보관한다. 몰리브덴의 정확한 질량농도는 중량법으로 결정한다. 이를 위해 250 cm³ 비커 4개에 피펫으로 표준용액 B를 각각 25 cm³ 취하고 물 25–30 cm³, 암모니아 10 cm³, 메틸 오렌지 용액 2–3방울을 넣어 염산으로 용액의 색이 황색에서 적색으로 변할 때까지 중화한다. 아세트산 5 cm³, 농도 500 g/dm³인 아세트산암모늄 용액 20 cm³, 농축 아세트산 5 cm³를 넣는다. 한 비커 내용물을 끓이고 뷰렛으로 아세트산납 용액을 방울 단위로 가하여 용액이 투명해질 때까지, 그리고 시료에서 몰리브덴을 침전시키는 동안 시험용액 한 방울이 여과지에 묻힌 탄닌 용액과 반응하여 황색 반점을 만들지 않을 때까지 가한다. 이때 몰리브덴의 침전이 완전한 것으로 본다. 해당 비커에 추가로 5 cm³의 아세트산납 용액을 더 넣는다. 아랫부분의 세 개 비커 내용을 끓여 동일한 체적의 아세트산납 용액을 가하고, 60–70°C에서 전기레인지로 30분 유지한다. 뜨거운 용액을 “블루리본” 필터로 여과한다. 필터상의 침전물을 4–5회에 걸쳐 농도 30 g/dm³인 아세트산암모늄 용액(뜨겁게)으로 세척한다. 필터와 침전물을 미리 일정 질량이 될 때까지 가열한 도자기 도가니에 넣어 건조, 소각한 다음 무펠로 550–600°C에서 30분간 재칼리네이트(프로칼리네이션)한다. 도가니를 건조기에서 냉각시켜 저울에 달아 질량을 측정한다. 일정 질량이 될 때까지 재칼리네이션과 측정을 반복한다. 표준용액 B의 몰리브덴 질량농도(단위: mg/cm³)는 다음 식으로 계산한다(식은 원문 참조). 여기서 m — 납 몰리브데이트 침전물의 질량, mg; 0.2613 — 납 몰리브데이트를 몰리브덴으로 환산하는 계수이다. 몰리브덴 0.05 mg/cm³(50 µg/cm³) 포함 표준용액(용액 B에서 조제)은 사용 당일에 용액 B를 물로 20배 희석하여 제조한다. 용액은 폴리에틸렌 용기에 보관한다. (개정판, 변경 N 1). 3. 분석 준비 3.1. 시료 약 0.1 g(바나듐-크롬-몰리브덴-알루미늄-철, 바나듐-알루미늄-몰리브덴-티타늄-탄소 합금의 경우)은 백금 도가니에 넣고 30–35 cm³의 1:3로 희석한 황산 및 5 cm³의 질산을 가한 후 완전 용해될 때까지 가열한다. 만약 용액이 도가니에서 15–20 cm³까지 증발했으나 시료가 용해되지 않은 경우, 내용물을 30–40°C까지 냉각하고 도가니 벽을 물로 세척한 다음 3–5 cm³의 질산을 가하고 다시 가열한다. 이 과정을 시료가 완전히 용해될 때까지 반복한다. 도가니 내용을 증발시켜 황산 무수물 증기가 발생하면 실온으로 냉각하고 물을 가하여 염이 완전히 용해될 때까지 가열한 후 100 cm³ 정량플라스크로 옮기고 냉각한 뒤 물로 눈금까지 채운다. 3.2. 시료 약 0.1 g(바나듐-크롬-몰리브덴-알루미늄 합금의 경우)은 백금 도가니에 넣고 초석(황산칼륨 퍼로설페이트) 2 g과 농축 황산 2–3방울을 첨가하여 전기레인지에서 용융시킨다. 이후 무펠로 옮겨 700–800°C에서 투명한 용융물이 될 때까지 융해한 다음 실온으로 냉각한다. 용융물을 30 cm³의 1:3 희석 황산으로 60–70°C에서 침출한 후 실온으로 냉각하여 200 cm³ 정량플라스크로 옮기고 물로 눈금까지 채운다. 4. 분석 실시 4.1. 몰리브덴을 정량하기 위해 100 cm³ 정량플라스크에 피펫으로 1–2 cm³(항목 3.1 및 3.2에 따라 조제한 시료 용액) 또는 2 cm³(ГОСТ 26473.3–85에 따라 얻은 기본용액을 물로 4배 희석한 것) 을 취하여 몰리브덴 200–400 µg가 되게 한다. 여기에 35 cm³의 1:3 희석 황산 용액, 1 cm³의 황산구리 용액, 5 cm³의 티오요소 urea(티오우레아) 용액을 첨가한다. 10분 후 용액에 2.5 cm³의 티오시아네이트 칼륨 용액을 가하고 물로 눈금까지 희석한 뒤 20분 동안 방치한다. 430 nm에서 최대 투과를 갖는 필터를 사용하고 흡광층 두께 10 mm의 큐벳을 이용하여 포토일렉트로컬러리미터로 용액의 광학밀도를 물 대비 측정한다. 몰리브덴 질량은 검량곡선을 통해 얻는다. (개정판, 변경 N 1) 4.2. 검량곡선 작성 100 cm³ 정량플라스크에 마이크로뷰렛으로 1.0, 2.0, 3.0, 4.0, 5.0, 6.0, 7.0, 8.0, 9.0 및 10.0 cm³의 작업 표준몰리브덴 용액을 넣는다. 이는 각각 50, 100, 150, 200, 250, 300, 350, 400, 450 및 500 µg 몰리브덴에 해당한다. 각 용액에 35 cm³의 황산 용액을 가하고 4.1항에서 기술한 바와 같이 처리한다. 측정한 광학밀도 값과 해당 몰리브덴 질량으로 검량곡선을 작성한다. 5. 결과 처리 5.1. 몰리브덴의 질량분율(%)은 다음 식으로 계산한다(식은 원문 참조). 여기서: – m — 검량곡선으로부터 구한 몰리브덴의 질량, µg; – V — 정량플라스크의 용량, cm³; – v — 분석에 취한 분취(aliquot) 용액의 부피, cm³; – m0 — 시료 채취량, g. 허용되는 편차 값은 표 2에 제시되어 있다. 표 2 질량분율 몰리브덴, % — 허용 편차, % 10.0 — 0.7 15.0 — 1.0 20.0 — 1.4 25.0 — 1.7 30.0 — 2.1 35.0 — 2.4 (개정판, 변경 N 1).