ГОСТ 9816.4-84

ГОСТ 9816.4−84 텔루륨(공업용). 분광분석법 (변경 N 1 포함)

ГОСТ 9816.4−84

그룹 В59

소련 국가 표준

공업용 텔루륨

분광분석법

Technical tellurium. Method of spectral analysis

ОКСТУ 1709

유효기간 01.07.85
~ 01.07.90*
__________________
* «주석» 라벨을 참조하십시오.

본 규격은 소비에트 연방 유색금속부에서 제정함

작성자

А.А.Бабаджан, Э. Н. Гадзалов, В. Н. Семавин, И. И. Лебедь, Н. Б. Третьякова, Э. Б. Маковская, О.Д.Рябкова

제출: 소비에트 연방 유색금속부

위원회 위원 А. П..스누르니코프

승인 및 공포: 소비에트 연방 표준국 위원회 1984년 6월 27일 결의 N 2149에 의해 승인·시행됨

대체: ГОСТ 9816.4−74


변경 N 1이 추가됨 — 소비에트 연방 제품 품질관리 및 표준위원회 1989.12.20 결의 N 3908에 의해 승인·시행, 1990.07.01부터 시행

변경 N 1은 데이터베이스 제작자가 ИУС N 3, 1990년 텍스트에 따라 반영함


본 규격은 공업용 텔루륨 중 불순물을 분광법으로 다음 질량백분율 범위에서 결정하는 방법을 규정한다:

구리: 0.001 ~ 0.35%;

철: 0.0005 ~ 0.2%;

납: 0.0005 ~ 1.5%;

나트륨: 0.005 ~ 0.35%;

셀레늄: 0.05 ~ 0.5%;

규소(실리콘): 0.0005 ~ 0.25%;

알루미늄: 0.0005 ~ 0.15%;

은: 0.001 ~ 0.004%;

금: 0.0005 ~ 0.02%;

백금: 0.0005 ~ 0.02%;

로듐: 0.0005 ~ 0.02%;

팔라듐: 0.001 ~ 0.02%;

이리듐: 0.005 ~ 0.2%;

루테늄: 0.005 ~ 0.2%;

주석: 0.0005 ~ 0.02%.

불순물의 측정은 시료의 증발 및 스펙트럼 유발을 위해 교류 아크를 사용하고, '세 가지 표준' 방법(three-standards method)을 적용하여 수행한다.

1. 일반 요구사항

1.1. 분석 방법에 대한 일반 요구사항 — ГОСТ 9816.0−84에 따름.

2. 장비, 시약 및 용액

중간 분산의 스펙트로그래프(임의형) — 삼렌즈 조명 시스템 및 3단 감쇠장치가 있는 것.

교류 아크 발생기: ИВС-28형 또는 ДГ-2형.

임의형 마이크로포토미터.

아가트(마노) 절구와 공이(스푼형 공이).

탄소 전극 연마기.

적외선 램프 — ТУ 16−87 ИФМР.675000.006 ТУ*.
________________
* 여기 및 이후 본문에 언급된 ТУ(기술사양)는 제공되지 않음. 추가 정보는 링크 참조. — 데이터베이스 제작자 주.


플라스틱 또는 폴리에틸렌 용기.

스펙트로그래프용 사진판 II형, 감도 10 ~ 20 단위(ГОСТ 10691.1−84).

포지티브 영화 필름 MЗ-3−35형, 감도 0.7 ~ 1.0 단위(ГОСТ 20945−80).

스펙트럼용 고순도 탄소(흑연) 전극, 등급 С-3, ОСЧ 7−3(ГОСТ 4425−72):

분화구(크레이터) 직경 2.8 mm, 깊이 4 및 6 mm;

직경 6 mm, 길이 30 ~ 50 mm, 원추형으로 연마된 것;

분화구 직경 3.5 ~ 4 mm, 깊이 2 ~ 2.5 mm, '컵(리움카)' 형상.

고순도 분말 흑연(ГОСТ 23463−79) 또는 스펙트럼용 고순도 탄소 전극을 분쇄하여 얻은 탄소 분말.

현상액(현상제):

메톨(метол) — 1 g (ГОСТ 25664−83);

무수 황산나트륨(натрий сернистокислый безводный) — 25 g (ГОСТ 195−77);

하이드로퀴논(гидрохинон) — 5 g (ГОСТ 19627−74);

브롬화칼륨(калий бромистый) — 1 g (ГОСТ 4160−74);

무수 탄산나트륨(натрий углекислый безводный) — 20 g (ГОСТ 83−79);

증류수로 1000 cm³까지.

정착액(픽서):

결정형 티오황산나트륨(натрия тиосульфат кристаллический) — 250 g (ГОСТ 244−76);

칼륨 메타바이설파이트(피로형, калий сернистокислый пиро) — 25 g;

증류수로 1000 cm³까지.

다른 대비 효과가 있는 현상액 및 정착액의 사용을 허용한다.

산화비스무트(Висмута окись) — ГОСТ 10216−75.

질산칼륨(Калий азотнокислый) — ГОСТ 4144−79.

교정용 표준시료(어느 등급이든) 준비.

(수정판, 변경 N 1).

3. 분석 준비

3.1. 교정용 표준시료의 제조 방법은 의무 부록에 제시되어 있다.

3.2 완충 혼합물의 조제

탄소 분말 또는 흑연 분말 4.89 g과 산화비스무트 0.11 g을 아가트 절구에 넣고 잘 혼합한다. 얻어진 혼합물에서 0.5 g을 취하여 아가트 절구에 옮기고, 0.42 g의 질산칼륨과 4.08 g의 탄소 분말 또는 흑연 분말과 함께 갈아준다. 이렇게 조제된 완충 혼합물은 비스무트 0.2% 및 칼륨 4%를 포함한다.

완성된 완충 혼합물의 양은 두 배로 늘릴 수 있다.

4. 분석절차

4.1. 공업용 텔루륨과 교정용 표준시료를 아가트 절구에 버퍼 혼합물과 함께 질량비 1:1(200 또는 400 mg의 공업용 텔루륨 또는 시료와 200 또는 400 mg의 혼합물)로 30−35분 동안 혼합하고, 직경 2,8 mm, 깊이 44 mm의 함몰부가 있는 흑연 전극에 눌러 넣는다. 전극은 사전에 (15±0,1) A의 교류 아크에서 15−20초 동안 가열 처리한다.

백금족 금속을 함유한 공업용 텔루륨을 분석할 경우에는 컵형(„рюмка“) 전극, 필름(영화용 필름) 및 탄소 분말 형태의 버퍼를 사용하며 버퍼와 시료의 질량비는 1:5로 한다.

각 분석시료와 교정용 표준시료마다 전극을 4개씩 준비한다.

(수정된 편집, 변경 N 1).

4.2. 스펙트럼은 3단 감쇠기와 3렌즈 조명 시스템을 통해 분광기 슬릿 폭 0,015 mm에서 촬영한다. 중간 조리개 5 mm. 3단 감쇠기 없이 스펙트럼을 촬영하는 것도 허용된다.

시료의 기화 및 스펙트럼의 발생은 7−8 A의 교류 아크에서 수행하며, 노출시간은 (60±5) 초이다. 아크 간격 — 2,5 mm.

카세트에는 II형 판 크기 912 cm 또는 포지티브 필름을 넣는다. 장파장 영역의 스펙트럼은 사진판 „Изоорто“에 촬영한다.

한 판 또는 필름에 각 분석시료와 표준시료의 스펙트럼을 각각 2개씩 촬영한 후, 다른 판(필름)에서 촬영을 반복한다.

판 또는 필름은 (20±2)°C에서 현상(현상 시간은 판 포장에 표기), 정착, 흐르는 물에서 20−25분 동안 세척, 증류수로 헹구고 건조시킨다.

(수정된 편집, 변경 N 1).

5. 결과 처리

5.1. 불순물의 질량분율을 결정할 때에는 다음에 제시된 파장(nm) 쌍에 대해 불순물선과 비교선의 흑화도(광밀도)를 측정하고, 측정되는 선들의 흑화도가 정상 범위에 들어오도록 적절한 감쇠단을 선택하여 광밀도를 측정한다:

	구리	— 296,12	비스무트	— 289,79
			비스무트	— 289,79 또는 (구리의 경우)
		— 327,39	텔루륨	— 317,51
	알루미늄	— 308,22	비스무트	— 289,79
		— 309,27	텔루륨	— 317,51
	주석	— 286,32		배경
		— 283,99		배경
	납	— 287,30	비스무트	— 289,79
		— 283,30	텔루륨	— 276,97
	철	— 303,70	비스무트	— 289,79
		— 259,94	텔루륨	— 276,97
	규소	— 288,16	비스무트	— 289,79
	나트륨	— 330,20	비스무트	— 289,79
		— 588,99		배경
	은	— 328,06	텔루륨	— 317,51 또는 (은의 경우)
			비스무트	— 289,79
	백금	— 265,94	텔루륨	— 276,97
	팔라듐	— 342,12	텔루륨	— 317,51
	로듐	— 339,68	텔루륨	— 317,51
	이리듐	— 266,47	텔루륨	— 276,97
	루테늄	— 287,49	텔루륨	— 276,97
	금	— 267,59	텔루륨	— 276,97

참고. 팔라듐이 없을 경우 나트륨 선 330,20 nm를 사용한다.


흑화도 차이는 각 표준시료와 분석시료의 두 스펙트럼에 대한 산술평균을 구하여 계산하고, 교정 그래프를 다음 좌표계로 작성한다 — , 여기서 — 교정용 표준시료의 불순물 질량분율(퍼센트).

계산된 값을 이용하여 각 분석시료의 불순물 질량분율을 그래프에서 결정한다.

(수정된 편집, 변경 N 1).

5.2. 네 번의 병행 측정 결과 중 최대값과 최소값의 차이는 신뢰확률 0,95에서 표 1에 제시된 절대 허용 편차 값을 초과해서는 안 된다.

(개정된 판, 개정 N 1).

표 1

측정 대상 원소	질량분율 구간, %	허용 절대 편차, %
팔라듐, 백금, 로듐, 루테늄, 이리듐, 금, 은, 주석	От 0,0005 до 0,001 включ.	0,001
	Св. 0,001 до 0,003	0,003
	0,003 до 0,01	0,006
	0,01 до 0,03	0,01
	0,03 до 0,1	0,02
	0,1 до 0,3	0,05
구리, 철, 규소, 알루미늄, 나트륨	От 0,0005 до 0,001 включ.	0,0004
	Св. 0,001 до 0,003	0,001
	0,003 до 0,01	0,007
	0,01 до 0,03	0,01
	0,03 до 0,1	0,02
	0,1 до 0,3	0,05
	0,3 до 0,6	0,08
납	От 0,0005 до 0,001 включ.	0,001
	Св. 0,001 до 0,003	0,003
	0,003 до 0,01	0,006
	0,01 до 0,03	0,01
	0,03 до 0,1	0,02
	0,1 до 0,3	0,05
	0,3 до 1,0	0,2
	Св. 1,0	0,4

6. 셀렌의 측정

6.1. 분석을 수행하기 전에 교정용 표준 시료를 준비한다: 셀렌 1,5 g을 텔루륨 기질 8,5 g과 혼합한다. 얻어진 혼합물에서 1,5 g을 취하여 텔루륨 기질 13,5 g과 혼합한다 — 이것이 교정용 기본 표준 시료이다. 이후의 표준 시료들은 기본 표준 시료를 연속적으로 희석한 다음, 각 이어지는 시료를 텔루륨 기질로 2,5배씩 희석하여 준비한다.

교정용 표준 시료의 셀렌 질량분율은 표 2에 제시되어 있다.

표 2

표준 시료 표시	2−1	2−2	2−3	2−4
셀렌 질량분율, %	0,6	0,24	0,096	0,038

분석 샘플의 셀렌 질량분율에 따라 교정용 표준 시료의 셀렌 함량을 변경하는 것이 허용된다.

각 시료와 표준 시료로부터 전극을 각각 여섯 개씩 준비하고, 직경 2,8 mm, 깊이 6 mm의 분화구가 있는 탄소 전극에 이를 채운다.

6.2. 분광 사진은 3단 감쇠기를 통하여 분광기 슬릿 너비 0,026 mm에서 촬영한다. 슬릿 조명은 3렌즈 콘덴서(두 렌즈는 비복색)로 한다. 중간 조리개는 원형이다. 아크 간격은 2,5 mm이다. 카세트(단파장 영역)에는 감광 처리된 II형 판을 넣는다. 시료의 증발 및 스펙트럼의 여기(발생)는 교류 아크에서 (12±0,1) A의 전류로 수행하고, 노출 시간은 (60±5) 초이다.

한 판에 분석 시료와 교정용 표준 시료 각각의 스펙트럼을 3개씩 촬영한다. 촬영을 다른 판에서도 반복한다.

(개정된 판, 개정 N 1).

6.3. 셀렌선의 흑화 밀도는 파장 207,4 nm에서, 비교용 텔루륨선은 파장 207,0 nm에서 측정하되, 측광을 위해 측정된 선들의 흑화도가 정상 영역에 들어오는 감쇠 단계 중 하나를 선택한다.

셀렌의 질량분율은 5.1항에 따라 결정한다. 여섯 번의 병행 측정 결과 중 최대값과 최소값의 차이는 신뢰확률 0,95에서 표 3에 제시된 절대 허용 편차 값을 초과해서는 안 된다.

(개정된 판, 개정 N 1).

표 3

셀렌 질량분율 %	허용 절대 편차, %
0,05 초과에서 0,1 포함	0,02
0,1 초과에서 0,3 포함	0,05
0,3 초과에서 0,6 포함	0,08

부록 (의무). 교정용 표준 시료의 제조

부록
의무적

1. 본 방법에 따라 각 사업장에서 제조된 교정용 표준 시료는 ГОСТ 8.315−78에 따라 인증되어야 한다.

2. 금속, 금속 산화물 및 금속 용액으로부터 교정용 표준 시료를 제조하는 것이 허용된다.

3. 교정용 표준 시료의 제조(금속 및 금속 산화물로부터)

3.1. 시약, 용액

염화나트륨 — ГОСТ 4233–77에 따름.

고순도 텔루륨.

은 — ГОСТ 6836–80.

금 — ГОСТ 6835–80.

이산화규소 — ГОСТ 9428–73.

이염화주석(주석(II) 염화물).

산화철 — ГОСТ 4173–77. 활성 산화알루미늄 — ГОСТ 8136–85. 산화구리(II) — ГОСТ 16539–79. 산화납(II). 고순도 셀레늄. 분말 백금 — ГОСТ 14837–79. 분말 팔라듐 — ГОСТ 14836–82. 분말 로듐 — ГОСТ 12342–81. 분말 이리듐 — ГОСТ 12338–81. (수정된 판, 수정번호 1). 3.2. 시료 준비 교정용 기본 시료를 준비하기 위하여 필요한 것: окись меди — 0,150 г; окись железа — 0,171 г; окись свинца — 0,131 г; хлористый натрий — 0,152 г; двуокись кремния — 0,128 г; окись алюминия — 0,113 г; двухлористое олово (주석(II) 염화물) — 0,105 г; золото, серебро, палладий, родий, платина — 각 0,015 г; иридий, рутений — 각 0,090 г; теллур-основа (텔루륨 기반) — 1,796 г. 모든 계량물을 출발시료를 오염시키지 않는 재질로 된 실험실용 볼밀(분쇄기)과 유사한 기구에서 2−2,5시간 동안 철저히 혼합한다. 교정용 작업 시료는 기본 표준시료를 연속적으로 희석한 다음 각 후속 시료를 텔루륨 기반으로 2.5배씩 희석하여 준비한다. 표준시료에서 측정되는 불순물의 질량분율은 다음 표에 제시되어 있다. 교정용 표준시료 표시 — 불순물의 질량분율, % 열(열)열: 구리, 철, 납 | 나트륨, 규소, 알루미늄, 주석 | 이리듐, 루테늄 | 은, 금, 백금, 팔라듐, 로듐 1−1: 1,6 | - | - | 0,2 1−2: 0,64 | 0,32 | - | 0,08 1−3: 0,26 | 0,13 | 0,19 | 0,035 1−4: 0,10 | 0,05 | 0,077 | 0,0125 1−5: 0,04 | 0,02 | 0,030 | 0,005 1−6: 0,016 | 0,008 | 0,012 | 0,002 1−7: 0,0064 | 0,0032 | 0,005 | 0,0008 1−8: 0,0026 | 0,0013 | 0,002 | - 1−9: 0,0010 | 0,0005 | - | - 1−10: 0,0004 | - | - | - 기질(기본물질) 내 불순물의 질량분율은 첨가법으로 결정하며, 교정용 표준시료의 계산된 불순물 함량에 보정을 적용한다. 준비된 교정용 표준시료는 밀폐 가능한 뚜껑이 있는 폴리에틸렌 또는 플라스틱 병에 넣어 1년간 보관한다. 4. 금속 용액으로부터의 교정용 표준시료 제조 4.1. 시약, 용액 바륨 산화물 수화물(공업용) — ГОСТ 10848–79. 염산 — ГОСТ 3118–77 및 1:1로 희석한 것. 질산 — ГОСТ 4461–77 및 1:1, 1:3로 희석한 것. 옥살산(샥사산) — ГОСТ 22180–76. 수산화나트륨 — ГОСТ 4328–77. 석영(쿼츠) 용기(도가니, 비커) — ГОСТ 19908–80. 염화나트륨 — ГОСТ 4233–77. 고순도 텔루륨. 은 — ГОСТ 6836–80. 금 — ГОСТ 6835–80. 이산화규소 — ГОСТ 9428–73. 주석 — ГОСТ 860–75. 철 — ГОСТ 9849–86. 알루미늄 — ГОСТ 11069–74. 구리 — ГОСТ 859–78. 납 — ГОСТ 3778–77. 고순도 셀레늄. 분말 백금 — ГОСТ 14837–79. 분말 팔라듐 — ГОСТ 14836–82. 분말 로듐 — ГОСТ 12342–81. 분말 루테늄 — ГОСТ 12343–79. 분말 이리듐 — ГОСТ 12338–81. 순수 금속 용액들. 구리 용액: 구리 5 г을 250–300 см³ 용량의 콘 플라스크에 넣고 염산과 질산 혼합액(3:1)을 45–50 см³ 가하여 가열하여 용해시키고 용액을 완전히 증발시킨다. 남은 잔류물은 7–10 см³의 염산으로 두 번 처리하고 매번 완전히 증발시킨다. 건조 잔류물을 염산 용액(1:1) 60–80 см³에 용해시키고 냉각한 다음 1000 см³ 용량의 정련 플라스크(메스 플라스크)에 옮겨 눈금까지 물로 희석하고 혼합한다. 1 см³ 용액에는 구리 5 мг이 포함되어 있다. 철(Fe) 용액: 시료 5 g을 250–300 cm³ 원뿔 플라스크(콘니컬 플라스크)에 넣고 염산 40–45 cm³를 가하여 끓인 다음 용액을 건조 염까지 농축한다. 염산(1:1) 용액 60–80 cm³를 가하고 5–7분간 끓인 후 냉각하여 용액을 1000 cm³ 용량의 정량 플라스크에 옮기고 물로 눈금까지 희석한 뒤 혼합한다. 1 cm³ 용액은 5 mg의 철을 포함한다. 납(Pb) 용액: 시료 5 g을 250–300 cm³ 원뿔 플라스크에 넣고 질산(1:3) 용액 40–45 cm³를 가한 다음 가열하여 습성 상태가 될 때까지 농축한다. 그 다음 질산 5–7 cm³를 더하고 용액을 1000 cm³ 정량 플라스크에 옮겨 물로 눈금까지 희석하고 혼합한다. 1 cm³ 용액은 5 mg의 납을 포함한다. 은(Ag) 용액: 시료 은 0.1 g을 질산(1:3) 용액 15–20 cm³에 가열하여 완전히 용해시키고 습성 염까지 농축한다. 물 50–60 cm³를 더하고 용액을 100 cm³ 정량 플라스크에 옮겨 물로 눈금까지 희석하고 혼합한다. 1 cm³ 용액은 1 mg의 은을 포함한다. 금(Au) 용액: 시료 금 0.1 g을 150–200 cm³ 비커(또는 플라스크)에 넣고 염산과 질산의 혼합액(3:1) 10–15 cm³를 가하여 가열하면서 용해시킨다. 냉각 후 용액을 100 cm³ 정량 플라스크에 옮겨 물로 눈금까지 희석하고 혼합한다. 1 cm³ 용액은 1 mg의 금을 포함한다. 알루미늄(Al) 용액: 시료 알루미늄 0.5 g을 150–200 cm³ 비커(또는 플라스크)에 넣고 질산(1:1) 용액 15–20 cm³를 가하여 가열하면서 용해시킨다. 냉각 후 용액을 500 cm³ 정량 플라스크에 옮기고 질산(1:1) 용액으로 눈금까지 희석한 뒤 혼합한다. 1 cm³ 용액은 1 mg의 알루미늄을 포함한다. 주석(Sn) 용액: 잘 분쇄한 주석 금속 시료 0.1 g을 50–100 cm³ 비커(또는 플라스크)에 넣고 질산 2–3 cm³를 가한다. 시료 전량이 메타주석산(메타-주석산)으로 전환된 후 비커(또는 플라스크)에 물 15–20 cm³를 가하고 옥살산 2–2.5 g을 첨가한다. 교반하여 침전물을 용해시키고 용액을 100 cm³ 정량 플라스크에 옮긴다. 비커(또는 플라스크)를 2–3 cm³의 물로 세척하고 세척액을 같은 정량 플라스크에 넣어 물로 눈금까지 희석하고 혼합한다. 1 cm³ 용액은 1 mg의 주석을 포함한다. 이리듐(Ir) 용액: 이리듐 시료 0.5 g을 아가트 절구에서 바륨과산화물(pereкись бария) 5–6 g과 함께 잘 갈아준다. 얻어진 혼합물을 코런덤 도가니(No. 4)에 옮겨 무펠로(뮤펠)로에서 900–920°C에서 2–2.5시간 소결(스페킹)한다. 소결물을 냉각한 후 400–500 cm³ 비커에 넣고 염산(1:1) 용액 200–250 cm³에 용해시킨다. 시료가 완전히 용해되지 않으면 잔류물을 여과하고 여과지를 건조·회화(재로 만듦)한 뒤 재소결한다. 그 후 결합된 용액을 500 cm³ 정량 플라스크에 옮기고 염산(1:1) 용액으로 눈금까지 희석한 뒤 혼합한다. 1 cm³ 용액은 1 mg의 이리듐을 포함한다. 로듐(Rh) 용액: 로듐 시료 0.5 g을 바륨과산화물 5–6 g과 함께 아가트 절구에서 잘 용해(분쇄)시킨다. 혼합물을 코런덤 도가니에 옮겨 무펠로에서 900–920°C에서 2–2.5시간 소결한다. 소결물을 냉각한 후 염산(1:1) 용액 200–220 cm³에 용해시킨다. 시료가 완전히 용해되지 않으면 잔류물을 여과하고 여과지를 건조·회화한 뒤 소결을 반복한다. 그 후 결합된 용액을 500 cm³ 정량 플라스크에 옮기고 염산(1:1) 용액으로 눈금까지 희석한 뒤 혼합한다. 1 cm³ 용액은 1 mg의 로듐을 포함한다. 루테늄(Ru) 용액: 루테늄 시료 0.5 g을 바륨과산화물 5–6 g과 함께 아가트 절구에서 잘 갈아주고, 이를 코런덤 도가니에 옮겨 무펠로에서 900–920°C에서 2–2.5시간 소결한다. 소결물을 냉각한 후 염산(1:1) 용액 200–220 cm³에 용해시킨다. 시료가 완전히 용해되지 않으면 잔류물을 여과하고 여과지를 건조·회화한 뒤 소결을 반복한다. 그 후 결합된 용액을 500 cm³ 정량 플라스크에 옮기고 염산(1:1) 용액으로 눈금까지 희석한 뒤 혼합한다. 1 cm³ 용액은 1 mg의 루테늄을 포함한다. 백금(Pt) 용액: 백금 시료 0.1 g을 100–150 cm³ 비커(또는 플라스크)에 넣고 염산과 질산 혼합액(3:1) 10–15 cm³를 가한 후 덮개 유리로 덮고 약한 가열로 용해시킨다. 용해가 완료되면 덮개 유리를 제거하고 그 유리를 비커(또는 플라스크) 위에서 물로 세척한 뒤 비커를 수욕조에 놓고 용액을 3–5 cm³까지 농축한다. 냉각한 후 용액을 100 cm³ 정량 플라스크에 옮기고 2 mol/dm³ 염산 용액으로 눈금까지 희석하여 혼합한다. 1 cm³ 용액은 1 mg의 백금을 포함한다. 팔라듐(Pd) 용액: 팔라듐 시료 0.1 g을 50–100 cm³ 비커(또는 플라스크)에 넣고 염산과 질산 혼합액(3:1) 10–15 cm³를 가한 후 덮개 유리로 덮고 주로 질소 산화물(NOₓ)을 제거할 때까지 가열한다. 덮개 유리를 제거하고 그것을 비커(또는 플라스크) 위에서 물로 세척한 뒤 용액을 5–7 cm³까지 농축한다. 냉각 후 용액을 100 cm³ 정량 플라스크에 옮기고 2 mol/dm³ 염산 용액으로 눈금까지 희석하여 혼합한다. 1 cm³ 용액은 1 mg의 팔라듐을 포함한다. 나트륨(Na) 용액: 염화나트륨 0.2543 g을 100 cm³ 정량 플라스크에 넣고 물 30–40 cm³를 가하여 시료가 녹을 때까지 교반한 다음 물로 눈금까지 희석하고 다시 혼합한다. 1 cm³ 용액은 1 mg의 나트륨을 포함한다. 규소(Si) 용액: 이산화규소 0.1875 g을 50–100 cm³ 비커(또는 플라스크)에 넣고 수산화나트륨 용액 10–15 cm³를 가하여 시료가 용해될 때까지 가열한다. 얻은 용액을 냉각한 후 100 cm³ 정량 플라스크에 옮기고 수산화나트륨 용액으로 눈금까지 희석하여 혼합한다. 1 cm³ 용액은 1 mg의 규소를 포함한다. 용액 제조에는 금속의 산화물 또는 질산염을 사용할 수 있다. 용액 A: 100 cm³ 정량 플라스크에 이리듐, 루테늄, 백금, 팔라듐, 로듐 각 용액을 10 cm³씩 넣고 물로 눈금까지 희석한 후 혼합한다. 1 cm³ 용액 A는 상기 금속 각각을 0.1 mg 포함한다. (개정판, 변경 N 1) 4.2. 교정용 표준시료의 제조 구리, 철, 납 각각 4% (질량분율), 나트륨, 규소, 알루미늄, 주석 각각 0.8%, 이리듐, 루테늄, 금, 은, 백금, 팔라듐, 로듐 각각 0.5%의 주성분을 갖는 기본 표준시료를 제조하기 위하여 혼합물 A와 B를 준비해야 한다. 혼합물 A: 50 cm³ 용량의 석영(또는 기타) 컵에 용액 A 5 cm³와 흑연 분말 4 g을 넣는다. 혼합물을 램프로 건조시킨 후 구리, 철, 납, 나트륨, 규소, 알루미늄 및 주석 용액을 각각 0.8 cm³씩 넣는다. 다시 램프로 조심스럽게 건조하여 질산 냄새가 제거되도록 하고, 얻어진 혼합물을 1–1.5시간 동안 잘 혼합한다. 혼합물 B: 50 cm³ 용량의 석영(또는 기타) 컵에 금 용액 0.5 cm³와 흑연 분말 1 g을 넣고 온도가 70°C를 넘지 않도록 조심스럽게 건조시킨다. 건조된 잔류물을 질산 3–5 방울로 적신 후 다시 건조시킨다. 질산 냄새가 없어질 때까지 적신 후 건조하는 과정을 반복한다. 두 혼합물을 합쳐 아가트 절구에서 1–1.5시간 동안 철저히 혼합한다. 교정용 작업 표준시료는 기본 시료를 연속적으로 희석하여 만들고, 그 다음 각 후속 시료를 텔루르-기준(tellurium-base)으로 2.5배씩 순차적으로 희석하여 제조한다. 정해진 불순물의 질량분율은 표에 제시되어 있다. 분석에 사용되는 텔루르의 조성에 따라 표준시료에서 특정 불순물의 함량을 감소시키거나 해당 불순물을 완전히 제외하는 것이 허용되며, 이 경우 시료 조성은 적절히 재계산해야 한다.