ГОСТ 14338.1-82

ГОСТ 14338.1−82 몰리브덴. 탄소 결정법(수정 N 1 포함)

ГОСТ 14338.1−82

그룹 В59

소비에트 사회주의 공화국 연방 국가표준

몰리브덴

탄소 결정법

Molybdenum. Methods for determination of carbon

ОКСТУ 1709

유효기간 01.01.84부터
01.01.92까지*
_______________________________
* 유효기간 제한은 1991년 9월 27일 소련 국가표준위원회 결의 N 1524로 해제됨(ИУС N 12, 1991).
— 데이터베이스 제작자 주.

정보

1. 제정 및 제출: 소련 비철금속공업부

작성자

V.И. 베프린체프, С. Н. 수보로바, Ю. А. 아브라모프, Л. В. 미하일로바, В.В. 술타냔

2. 1982년 9월 30일 소련 국가표준위원회 결의 N 3870로 승인·시행

3. 대체(대응 규격): ГОСТ 14338.1−74

4. 참조되는 규범·기술 문서

참조된 규범·기술 문서 표기	조항 번호
ГОСТ 435−77	2.2
ГОСТ 3760−79	2.2
ГОСТ 4107−78	2.2
ГОСТ 4108−72	2.2
ГОСТ 4234−77	2.2
ГОСТ 5583−78	2.2, 3.2
ГОСТ 9147−80	2.2, 3.2
ГОСТ 10262−73	2.2, 3.2
ГОСТ 14338.0−82	1.1
ГОСТ 18300−87	2.2, 3.2
ГОСТ 20478−75	2.2

5. 유효기간은 1988년 4월 21일 소련 국가표준위원회 결의 N 1106로 01.01.92까지 연장됨

6. 재발행(1988년 8월) 및 1988년 4월 승인된 수정 N 1 포함(ИУС 7−88)


본 규격은 금속 몰리브덴, 몰리브덴 산화물(무수물), 암모늄 몰리브데이트에 대한 탄소의 전위차법 및 쿨로노메트릭(질량분율 탄소 0.0005–0.5%)에 의한 결정법을 규정한다.

1. 일반 요구사항

1.1. 분석법에 대한 일반 요구사항 — ГОСТ 14338.0−82에 따름.

2. 전위차법에 의한 탄소 결정법

2.1. 방법의 본질

본 방법은 분석 시료를 관형로(튜브로)에서 1200−1300 °C로 연소시키고, 생성된 이산화탄소를 전해질 용액으로 흡수한 후 정량하는 것에 기반한다.

이산화탄소가 전해질에 흡수되면 용액의 pH가 변하고 이로 인해 전극 전위가 변화한다. 전해질은 바륨 수산화물 수화물(Ba(OH)2·xH2O) 용액으로 적정하여 원래의 pH 값(9.7–10)으로 회복시킨다.

2.2. 기기, 시약, 용액

측정 장치(도면 참조)는 다음으로 구성된다: 환원 밸브가 있는 실린더 1 및 산소(ГОСТ 5583−78); 로타미터 2 (型式 РС-3Л 또는 РМ-А); 아스카라이트가 들어 있는 플라스크 3; 투입용 차단기 4; 실리트 가열체를 갖춘 관형로 5 (1300±20 °C까지 가열); 먼지 필터 6; 모세관 드로셀 7; 입상 이산화망간이 채워진 플라스크 8; 교반기가 들어 있는 전해 셀 9과 교반기 10; 전극계 11; 전해셀에 적가제를 주입하는 드로퍼 12; 전동기 13; 용량 10–25 см³의 뷰렛 14; 솔레노이드 밸브 15; pH미터 16 (형식 pH-340 또는 pH-121); 표준 전지 17; 자동 적정기 블록 18 (БАТ-15, БАТ-12ЛМ).

참고. 뷰렛 14 및 솔레노이드 밸브 15 대신 자동 뷰렛-디스펜서 Б-701을 사용할 수 있다.

전해 셀 9(용량 200 см³)은 다공성 필터 N 2 또는 N 3(용량 100 см³) 용기와 교체할 수 있다.

표준 전지는 pH미터 pH-340 및 БАТ-12ЛМ 사용 시 연결한다.

규격에 명시된 것보다 낮지 않은 정밀도를 보장하는 분석기를 사용하는 것이 허용된다.


암모니아 — ГОСТ 3760−79에 따름.

아스카라이트.

입상 이산화망간: 황산망간 200 g을 뜨거운 물 2500 см³에 용해시키고 여기에 암모니아 25 см³를 가한다. 그 다음 22.5% 암모늄 과황산염 용액 1000 см³를 첨가하고 혼합물을 10분간 끓인다. 끓이는 동안 알칼리 반응이 될 때까지 암모니아를 추가하고, 그 후 용액을 그대로 두어 이산화망간 침전물이 완전히 침전되도록 한다. 침전물을 여과하여 물로 세척한 다음 110 °C에서 건조한다.

암모늄 과황산염 — ГОСТ 20478−75, 22.5% 용액.

황산망간(ГОСТ 435–77). 나트론석회(소다 라임). 도자기 도가니 LS-2, LS-4(ГОСТ 9147–80). 내경 20–21 mm인 멀리트-규산계 내화관. 염화칼륨(ГОСТ 4234–77), 포화 용액. 염화바륨(ГОСТ 4108–72), 전해질 용액: 염화바륨 10 g을 증류수 1000 cm³에 용해시키고 얻어진 용액에 에틸 알코올 10 cm³를 가한다. 바륨 수산화물(수화물)(ГОСТ 4107–78), 포화 용액: 바륨 수산화물(수화물)을 (사전 2시간 동안 끓여서 실온으로 냉각한) 증류수에 용해시킨다. 얻어진 용액을 30배로 희석한다. 용액은 나트론석회관을 장착한 병에 보관한다. 정제 에탄올(ГОСТ 18300–87). 산화아연(ГОСТ 10262–73). 성분의 인증 함량이 분석대상과 두 배 이상 차이나지 않는 범주의 표준시료(ГСО, ОСО, СОП). 2.1; 2.2. (수정본, 변경 N 1). 2.3. 분석 준비 pH미터의 출력부에 정상 셀(normal element)을 직렬로 연결하여 자동 적정 장치(블록)를 연결한다. 이들 기기의 지침서에 따라 pH미터와 자동 적정 블록을 조정한다. 전극계는 pH 9.18–9.22의 완충용액(칼륨 테트라보레이트 용액 0.01 M, 픽사날)으로 조정한다. 도자기 도가니와 산화아연은 산소 흐름에서 1280 °C로 가열하여 3분간 소성한다. 전해 셀은 전해질로 200 cm³로 채운다(다공성 분리막이 있는 셀의 경우 100 cm³). 산소 유량을 분당 700 cm³로 설정한다. 자동 적정 블록을 적정 모드로 켜고 pH를 10으로 맞춘다. 표준시료 3–4개의 시료를 소각하여 바륨 수산화물(수화물)의 역가(티터)를 결정한다. 암모늄 몰리브데이트(молибденовокислый аммоний) 시료는 무펠로(전기로)에서 400–450 °C로 가열하여 완전 산화시킨다. 금속 몰리브덴 시료는 오염 가능성을 제거하기 위해 5–10 ml의 알코올로 세척한다. 2.4. 분석 실시 시료의 탄소 질량분율에 따라 서로 다른 시료량을 취한다(표 1 참조). 표 1 - 탄소 질량분율, % : 시료 질량, g - 0.0005 ~ 0.001 : 2.00 g - >0.001 ~ 0.005 : 1.00 g - >0.005 ~ 0.05 : 0.50 g - >0.05 ~ 0.5 : 0.25 g 시료를 소성한 도가니에 넣고 산화아연과 1:2 비율로 잘 혼합한다. 준비된 시료가 든 도가니를 소각용 튜브에 넣고 밸브를 닫은 뒤 자동 적정 블록에서 “적정”을 작동시킨다. 분석 종료는 자동 적정 블록이 검출하고 뷰렛으로부터 적정에 소비된 바륨 수산화물 용액의 부피를 읽는다. 티터(역가) 결정을 위해 표준시료의 연소는 매 다섯 번째 분석 시료 뒤에 수행한다. 2.5. 결과 처리 2.5.1. 탄소의 질량분율(%)은 다음 식으로 계산한다: (식 생략) 여기서 - V — 분석시료 용액 적정에 소비된 바륨 수산화물 용액의 부피, cm³; - Vк — 대조실험(블랭크) 적정에 소비된 바륨 수산화물 용액의 부피, cm³; - t — 바륨 수산화물 용액의 역가(탄소 g당 g/cm³로 표시); - m — 시료의 선적량(시료 질량), g. 2.5.2. 신뢰수준 0.95에서 세 번의 병행측정 결과의 절대 허용 편차는 표 2에 제시된 값을 초과해서는 안 된다. 표 2 - 탄소 질량분율, % : 절대 허용 편차, % - 0.0005 ~ 0.0010 포함 : 0.0003 - >0.0010 ~ 0.0030 : 0.0004 - >0.0030 ~ 0.0060 : 0.0005 - >0.006 ~ 0.010 : 0.001 - >0.010 ~ 0.030 : 0.002 - >0.030 ~ 0.050 : 0.003 - >0.050 ~ 0.100 : 0.006 - >0.100 ~ 0.300 : 0.012 - >0.300 ~ 0.500 : 0.015 (수정본, 변경 N 1). 3. 쿨로노메트릭(전류적정)법에 의한 탄소 결정 3.1. 방법의 요지 시료를 튜브식로에서 산소 흐름하에 1200–1250 °C로 소각하고 생성된 이산화탄소를 전해질 용액으로 흡수한다. 그 후 전해질을 전기분해하여 원래의 pH를 회복시키며, 전해 과정에서 소비된 전기량을 통해 탄소 함량을 측정한다. 3.2. 장비, 시약, 용액 - 쿨로노메트릭 분석기 АН-7560 또는 해당 탄소 범위 측정에 적합한 기타 형식의 분석기. - 저항 가열로(1300±20 °C까지 가열 가능). - 감압 밸브가 있는 산소 실린더(ГОСТ 5583–78). - 도자기 도가니 LS-2, LS-4(ГОСТ 9147–80). - 내경 20–21 mm의 멀리트-규산계 내화관. - 정제 에탄올(ГОСТ 18300–87). - 산화아연(ГОСТ 10262–73). - 표준시료 СО-126. 성분의 인증 함량이 분석대상과 두 배 이상 차이나지 않는 범주의 표준시료(ОСО, СОП) 사용을 허용함. (수정본, 변경 N 1). 3.3. 분석 준비 도자기 도가니와 산화아연은 산소 분위기에서 1280 °C로 가열하여 3분간 소성한다. 분석기를 전원에 연결하고 조정한다. 분석기는 표준시료로 보정한다. 암모늄 몰리브데이트 시료는 무펠로에서 400–450 °C로 가열하여 완전 산화시킨다. 금속 몰리브덴 시료는 오염 제거를 위해 5–10 ml의 알코올로 세척한다. 3.4. 분석 실시 시료의 탄소 질량분율에 따라 표 1에 따른 시료량을 취한다. 시료를 소성한 도가니에 넣고 산화아연과 1:2 비율로 잘 혼합한다. 준비된 시료가 든 도가니를 소각용 튜브에 넣고 밸브를 닫은 뒤 기기를 적정(측정) 모드로 가동한다. (수정본, 변경 N 1). 3.5. 결과 처리 3.5.1. 대조실험에서 얻은 탄소 질량분율을 공제한 후의 탄소 질량분율(%)은 기기 디지털 표시값에 해당한다. 3.5.2. 신뢰수준 0.95에서 병행측정 결과의 절대 허용 편차는 표 2의 값을 초과해서는 안 된다. (수정본, 변경 N 1). 3.5.3. 본 방법은 몰리브덴의 품질 평가에 이견이 있을 때 적용한다.