ГОСТ 12556.2-82

ГОСТ 12556.2−82 백금-로듐 합금. 분광 분석 방법 (변경 N 1 포함)

ГОСТ 12556.2−82

그룹 B59

소련 국가 표준

백금-로듐 합금

분광 분석 방법

Alloys platinum-rhodium. Methods of spectral analysis

ОКСТУ 1709*
______________
* 추가 도입, 변경 N 1.

적용 기간: 01.01.84부터
01.01.89까지*
_______________________________
* 적용 기간 제한은 국가간 표준화·계량·인증 위원회 회의록 N 3−93에 따라 해제됨(ИУС N 5/6, 1993년). — 데이터베이스 제작자 주.

제정: 소비에트 연방 비철금속 공업성

작성자

А. А. Куранов, Г. С. Хаяк, Н. С. Степанова, Н. Д. Сергиенко, Т. И. Беляева, Е.Е.Сафонова

제출: 소비에트 연방 비철금속 공업성

차관 대리 В.В.Бородай

채택 및 공포: 소련 표준 위원회 결정 1982년 9월 30일 N 3865에 의해 시행

대체: ГОСТ 12556–67 (제3부 관련)

변경 N 1은 소련 표준 위원회 결정 1988.06.13 N 1730에 의해 승인되어 01.01.89부터 시행됨

변경 N 1은 ИУС N 9, 1988의 텍스트에 따라 데이터베이스 제작자가 반영함


본 표준은 백금-로듐 합금 중 다음 불순물의 분광학적 정량 방법을 규정한다: 팔라듐, 이리디움, 루테늄, 금, 은, 철, 니켈, 구리, 규소, 알루미늄, 납, 안티몬, 아연, 주석 및 마그네슘.

1. 일반 요구사항

1.1. 분석 방법에 대한 일반 요구사항 — ГОСТ 22864–83에 따름.

(개정 문장, 변경 N 1).

1.2. 분석 결과의 수치값은 규정된 성분 표시(등급 구성)의 자릿수와 같은 자리에서 끝나야 한다.

(추가 도입, 변경 N 1).

2. 임의 형상 및 소량 시료에서의 불순물 분광법(금, 규소, 알루미늄, 납, 안티몬, 아연, 주석, 니켈의 질량분율 0,005~0,05%, 루테늄·철 0,01~0,08%, 팔라듐 0,005~0,10%, 이리디움 0,02~0,08%, 마그네슘 0,003~0,03%, 은·구리 0,001~0,02%)

2.1. 방법의 본질

본 방법은 합금 시료를 글로브(용융된 액적)로 전환하고, 아크 방전에서 그 스펙트럼을 촬영하여 불순물 선의 강도를 측정하는 데 기초한다. 스펙트럼 선 강도와 불순물 농도와의 관계는 교정곡선에 의해 확립한다.

2.2. 기기, 시약 및 용액

대분산 회절형 분광기.

중간 분산 석영 분광기.

3단 감쇠기.

직류 아크 발생기.

교류 아크 발생기.

마이크로포토미터(미세광도계).

클램프(전극 홀더).

제조업체 표준 시료.

스펙트럼용 탄소 전극(스펙트럼 등급의 탄소, марок ОСЧ-7 또는 С-2로 제조).

분석용 저울.

스톱워치.

스펙트럼용 감광판 II형 또는 ЭС형, 감도 10−15 임의단위.

탄소 전극 연마기.

염산 — ГОСТ 3118–77에 따른 것, 1:1로 희석.

현상액 및 정착액.

(개정 문장, 변경 N 1).

2.3. 분석을 위한 준비

2.3.1. 분석용 시료는 폭(리본), 선(와이어) 또는 절편 형태로 2,0 g의 질량을 가져야 한다. 표면 오염 제거를 위해 시료를 염산(1:1)에서 3분간 끓인 후 물로 씻어 건조한다.

2.4. 분석 수행

2.4.1. 분광기는 슬릿 폭 0,02 mm에서 대분산 분광기를 사용하여, 3렌즈 콘덴서를 통해 슬릿을 조사하고 콘덴서의 중앙 렌즈에 높이 5 mm의 조리개를 둔다. 노출 동안 보조 조리개 화면상의 아크 영상을 보면서 전극 간 간극을 연속적으로 조정한다.

전극으로는 직경 6 mm의 스펙트럼용 탄소 전극을 사용한다. 하부 전극은 목이 들어간 형태이고 전극 끝에 1 mm 깊이의 오목부가 있다. 오목부에는 분석 시료 또는 표준 시료 0,1 g을 넣는다. 상부 전극은 반구형 또는 윗부분이 평평한 원뿔형으로 연마하여 중앙에 직경 1,5 mm의 평면이 있도록 한다.

스펙트럼은 3단 감쇠기를 통해 감광판 II형 또는 ЭС형에 노출시간 45−60 s로 촬영한다.

여기서 여기서는 교란원으로서 직류 아크를 사용하며 전류는 8 A이다. 시료는 양극(애노드)으로 연결한다. 분석용 시료와 함께 동일한 감광판에 해당 등급의 표준 시료 스펙트럼을 촬영한다. 표준 시료마다 2개의 병렬 스펙트로그램을 얻고, 분석 시료마다 3개를 얻는다.

감광판은 현상액 온도 20 °C에서 3−6분 동안 현상한다. 현상된 판은 물로 가볍게 헹구고 정착한 후 흐르는 물에 씻어 건조하고 광도 측정(포토메트리)을 수행한다.

(개정 문장, 변경 N 1).

2.5. 결과 처리

2.5.1. 분석에 사용되는 스펙트럼선의 파장은 표 1에 제시되어 있다.

표 1

2.5.2. 원소의 질량분율은 세 기준법(“세 표준”)과 객관적 광도 측정(포토미터링)을 사용하여 결정한다. 각 분석 원소에 대해 교정곡선을 작성한다. 세로축에는 불순물 선과 기저 물질 선의 흑화도 차이를, 가로축에는 표준 시료 농도의 로그값을 취한다.

교정곡선을 이용하여 흑화도 차이의 알려진 값으로부터 분석 시료 중 분석 원소의 함량을 구한다.

2.5.3. 방법의 재현성은 표 2에 제시된 상대 표준편차로 특성화된다.

표 2

분석 결과는 세 번의 병렬 측정값의 산술평균으로 하며 다음 조건이 만족되어야 한다:

,

여기서 — 병렬 측정값 중 최대값;

— 병렬 측정값 중 최소값;

— 측정의 수렴성을 특성화하는 상대 표준편차;

— 병렬 측정(수 n = ; 여기서는 3)의 산술평균이다.

3. 단괴(단일 덩어리) 형태로 제작된 시료에서의 불순물 분광법(금, 팔라듐, 이리디움 및 철의 질량분율 0,01~0,20%)

3.1. 방법의 본질

본 방법은 교류 아크 방전으로 스펙트럼을 여기시키고 불순물 선의 강도를 측정하는 데 기초한다. 강도와 농도의 관계는 표준 시료를 이용한 교정에 의해 확립한다. 전극의 한쪽으로 단괴 시료 조각을 사용한다.

3.2. 기기, 시약 및 용액 — 항목 2.2에 따름.

3.3. 분석을 위한 준비

3.3.1. 분석용 시료는 임의 형태의 조각으로 질량이 최소 50 g이고 표면 평판의 크기는 300−400 mm여야 한다. 표면 오염 제거를 위해 시료를 염산(1:1)에서 3분간 끓인 후 물로 씻어 건조한다.

3.4. 분석 수행

3.4.1. 분광기는 중간 분산 석영 분광기를 사용하고 슬릿 폭은 0,01 mm, 전극 간 간극은 1,5 mm, 노출 시간은 30 s로 한다. 광원은 교류 아크 방전이며 전류는 5 A이다.

분석 대상 및 표준 시료 조각은 하부 전극으로 사용한다. 상부 전극으로는 반구형 또는 평평한 원뿔형(평면 직경 1−2 mm)으로 연마한 표준 탄소 전극을 사용한다.

스펙트럼은 3단 감쇠기를 통해 감광판 II형에 촬영한다. 광도 측정 시에는 분석선의 흑화도가 최적인 단계(감쇠 단계)를 선택한다.

표준 시료마다 2개의 병렬 스펙트로그램을 얻고, 분석 시료마다 3개를 얻는다.

감광판은 현상액 온도 20 °C에서 3−6분 동안 현상한다. 현상된 판은 물로 가볍게 헹구고 정착한 후 흐르는 물에 씻어 건조하고 광도 측정을 수행한다.

(개정 문장, 변경 N 1).

3.5. 결과 처리 — 항목 2.5에 따름.