ГОСТ 8775.2-87

GOST 8775.2−87 리튬. 나트륨, 칼륨 및 칼슘의 측정 방법

GOST 8775.2−87

그룹 V59

소비에트 사회주의 공화국 연합의 국가 표준

리튬

나트륨, 칼륨 및 칼슘의 측정 방법

리튬.
나트륨, 칼륨 및 칼슘의 측정 방법

OKSTU 1709

유효 기간: 1988년 7월 1일
~ 1993년 7월 1일*
__________________________
* 유효 기간 제한은
표준화, 계량 및 인증에 관한
국제 상호 의정서에 의해 해제됨
(IUS No. 2, 1993년도). – 데이터베이스 제조자 주석.

정보 자료

1. 1987년 9월 28일자 N 3764의 표준 위원회 결의에 의해 승인 및 시행

2. 첫 번째 검토 시기: 1991년

검토 주기: 5년

3. GOST 8775−75 (파트 3)을 대체함

4. 참조 규범-기술 문서

이 표준은 리튬에 함유된 나트륨, 칼륨 및 칼슘 불순물(질량 비율: 나트륨 0.003~0.2%, 칼륨 0.001~0.02%, 칼슘 0.005~0.05%)의 측정을 위한 불꽃 광도계법을 규정합니다.

이 방법은 공기-아세틸렌 불꽃에서의 나트륨, 칼륨 및 칼슘의 방출 스펙트럼을 자극하고, 이를 통해 얻은 분석선의 강도를 사진 전기적으로 기록하는 것에 기반합니다.

1. 일반 요구 사항

1.1. 분석 방법에 대한 일반 요구 사항은 GOST 8775.0−87에 따릅니다.

2. 장비, 시약 및 재료

리튬용 불꽃 광도계는 C-115형 또는 이와 동등하거나 우수한 계량 특성을 가진 다른 유형의 것을 사용합니다.

실험실 저울은 GOST 24104−80*에 따른 2급 정확도의 저울로, 최대 200g의 무게를 견딜 수 있어야 합니다.
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* 러시아 연방에서는 GOST 24104−2001이 사용됩니다. — 데이터베이스 제조자 주.

석영 비커는 GOST 19908−80*에 따릅니다.
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* 러시아 연방에서는 GOST 19908−90이 사용됩니다. — 데이터베이스 제조자 주.

아세틸렌은 GOST 5457−75에 따릅니다.

염산은 GOST 14261−77, 순도 큼, 또는 GOST 3118−77의 시험에 의해 증류한 것입니다.

메틸 레드 0.1% 알코올 용액, GOST 4919.1−77에 따라 준비.

염화 나트륨은 GOST 4233−77에 따릅니다.

염화 칼륨은 GOST 4234−77에 따릅니다.

탄산 칼슘은 GOST 4530−76에 따릅니다.

질산 스트론튬은 GOST 5429−74에 따릅니다.

탄산 리튬, 순도 큼.

사염화 탄소는 GOST 20298−74에 따릅니다.

증류수는 GOST 6709−72에 따른 두 번 증류된 물을 사용합니다.

3. 분석 준비

3.1. 교정 및 제어를 위한 용액 준비

3.1.1. 10% 스트론튬 용액 준비

질산 스트론튬 242.0g을 오차 ±0.1g 이내로 측정하여 물에 녹이고, 1 dm 용량의 계량 플라스크에 옮겨 넣고, 물로 용액의 부피를 1 dm로 맞춘 다음 섞습니다.

3.1.2. 1% 리튬 용액 기저 용액 준비

탄산 리튬 106.5g을 오차 ±0.1g 이내로 측정하여 1 dm 용량의 비커에 담습니다. 200–300 cm 물을 붓고, 2–3 방울의 지시약을 추가한 다음, 산성 반응이 나타날 때까지 염산을 추가합니다. 실온까지 냉각된 용액을 2 dm의 계량 플라스크로 옮기고, 물로 부피를 표식선까지 맞추고 잘 섞습니다.

3.1.3. 기저와 스트론튬 용액에서 나트륨, 칼륨 및 칼슘의 농도를 측정합니다.

이를 위해 주요 용액과 기저를 동시에 광도 측정하고, 그 결과를 통해 교정 곡선을 작성합니다.

기저에서 나트륨, 칼륨, 칼슘의 농도는 선형 보간법으로 결정합니다.

기저 용액에서 각 불순물의 농도는 0.0002 g/dm를 초과해서는 안 되며, 스트론튬 용액에서는 0.001 g/dm을 초과해서는 안 됩니다.

3.1.4. 교정의 기초 용액 준비

염화 나트륨 0.0165g, 염화 칼륨 0.7627g, 탄산 칼슘 0.9987g 및 탄산 리튬 106.5g을 석영 비커에 놓고, 물로 적신 뒤 염산을 주입하여 모든 염이 완전히 녹을 때까지 조심스럽게 한 방울씩 넣습니다. 용액을 2 dm의 계량 플라스크로 옮기고, 냉각 후 물로 부피를 맞춘 다음 잘 섞습니다. 기초 용액은 1 dm당 10g의 리튬과 각각 0.2g의 나트륨, 칼륨 및 칼슘을 포함합니다.

3.1.5. 교정 용액 준비

1 dm 용량의 계량 플라스크에 기초 용액 1.5, 2.5, 5.0, 12.5, 25.0, 50.0, 100.0 cm를 넣고, 각 스트론튬 용액 8 cm를 더한 다음 리튬 용액(10 g/dm)으로 부피를 표식선까지 맞추고 잘 섞습니다.

교정 용액은 기본 용액의 이러한 원소의 농도를 고려하지 않고, 각각 0.0003, 0.0005, 0.0010, 0.0025, 0.0050, 0.0100, 0.0200 g/dm의 나트륨, 칼륨 및 칼슘을 포함합니다. 교정 용액의 나트륨, 칼륨 및 칼슘 농도는 기저 용액의 이들 요소의 농도를 고려하여 조정됩니다.

3.2. 스펙트로포토미터 준비

스펙트로포토미터의 준비는 기기 설명서를 따릅니다.

3.3. 시료 준비

리튬을 GOST 8774−75에 따라 보관된 금속 리튬 조각을 핀셋으로 끄집어내고, 사염화 탄소로 탈지하고, 칼로 산화를 제거한 다음, 유기 유리판 위에서 각각의 리튬 조각을 필요한 금속 양이 되도록 절단하여 전체 질량이 약 1g이 되도록 합니다.

4. 분석 수행

4.1. 리튬 시료 1.00g을 사용하여 수용액에 녹입니다. 이때 각 리튬 조각을 이전 조각이 녹은 후에 스테인리스 비커에 넣습니다. 인디케이터 1–2 방울을 추가한 후 산성 반응이 나타날 때까지 염산을 한 방울씩 추가합니다. 시료 용액을 100 cm 용량의 계량 플라스크로 옮기고, 스트론튬 용액 0.8 cm를 추가한 다음 물로 부피를 표식선까지 맞추고 잘 섞습니다. 나트륨, 칼륨 및 칼슘의 함량이 0.5%를 초과하는 시료의 경우, 시료 용액은 기저 용액으로 10배 희석합니다. 알루미늄 함량이 0.01% 미만인 경우, 스트론튬 용액은 시료와 교정 용액에 추가하지 않아도 됩니다.

4.2. 준비된 스펙트로포토미터로 시료 용액과 이에 대응하는 농도의 교정 용액을 광도 측정합니다.

분석선의 파장을 표 1에 따라 광도 측정합니다.

표 1

시료 용액과 교정 용액은 세 번 광도 측정을 하고, 결과는 세 번의 측정 평균을 산출합니다.

4.3. 교정 용액의 광도 측정 결과로 교정 곡선을 작성합니다. x축에는 측정 요소의 농도 g/dm, y축에는 교정 용액의 평균 분석 신호를 표시합니다. 교정 곡선을 통해 시료에서 나트륨, 칼륨 및 칼슘의 농도 (), g/dm를 측정합니다.

5. 결과 처리

5.1. 나트륨, 칼륨 및 칼슘의 질량 비율 ()을 백분율로 계산합니다:

.

5.2. 분석 결과는 두 개의 평행 측정(단일 측정)의 산술 평균으로 채택합니다. 이 결과는 GOST 8775.0−87의 p.2.5, p.2.6 및 p.2.10의 조건을 만족해야 합니다.

5.3. 정밀도 지표

5.3.1. 측정 결과의 재현성과 반복성 지표 – 및 –은 표 2에 제공됩니다.

표 2

5.3.2. 제외되지 않은 체계적 오차()는 무작위 오차와 비교하여 유의미하지 않습니다.

5.3.3. 분석 결과의 오차()는 GOST 8775.0−87에 따라 결정합니다.

5.4. 분석 정확도 확인

분석 정확도는 GOST 8775.0−87에 따라 첨가물 방법으로 확인하며, p.3.1.5에서 준비된 나트륨, 칼륨 및 칼슘의 교정 용액의 일부를 첨가물로 사용합니다. 교정 용액은 시료를 용해하기 전에 시료에 추가됩니다.