ГОСТ 25278.16-87

ГОСТ 25278.16−87 Сплавы и лигатуры редких металлов. Методы определения рения (с Изменением N 1)

ГОСТ 25278.16−87

Группа В59

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР

СПЛАВЫ И ЛИГАТУРЫ РЕДКИХ МЕТАЛЛОВ

Методы определения рения

희귀 금속의 합금 및 주조 합금. 레늄 측정 방법

ОКСТУ 1709

시행 기간: 01.07.88부터
~01.07.93*까지
________________________________
* 시행 기간의 제한은 Межгосударственный Совет по стандартизации, метрологии и сертификации의 의사록에 따라 해제되었음 (ИУС N 2, 1993년). — 데이터베이스 제작자 주.

정보 자료

1. 개발 및 제출: СССР 비철금속공업부

집필자

Е. Г. Намврина, Г. А. Андрианова, Т. М. Малютина, Л. Г. Обручкова, Е. И. Самсонова, З. И. Шишкина, Л.В.Ушакова

2. 1987년 10월 29일자 СССР 국가표준위원회 결의 N 4091에 의해 승인 및 시행

3. 검토 연도 — 1993년

검토 주기 — 5년.

4. 최초로 제정

5. 참조 규범·기술 문서

참조된 НТД 표기	항목 번호
ГОСТ 36–78*	2.1, 3.1, 4.1
______________ * 러시아 연방 영토에서는 해당 문서가 유효하지 않음. Т. У. 6−09−5393−88**가 적용됨 (ИУС N 7, 1988년); ** 해당 문서는 저작자 개발 문서임. 추가 정보는 링크를 통해 문의 바람. — 데이터베이스 제작자 주.
ГОСТ 2603–79	2.1, 3.1
ГОСТ 3118–77	2.1, 3.1, 4.1
ГОСТ 3652–69	2.1
ГОСТ 3760–79	2.1, 4.1
ГОСТ 3769–78	2.1, 3.1
ГОСТ 5817–77	4.1
ГОСТ 4204–77	2.1, 3.1
ГОСТ 5828–77	2.1, 3.1
ГОСТ 6344–73	4.1
ГОСТ 10929–76	2.1, 3.1, 4.1
ГОСТ 18300–72*	2.1
ГОСТ 26473.0−85	1.1

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* 러시아 연방 영토에서는 해당 문서가 유효하지 않음. ГОСТ 18300–87이 적용됨. — 데이터베이스 제작자 주.

개정 N 1이 도입되었음(1998년 07월 01일 시행), 러시아 국가표준국 결의 1998년 04월 06일 N 107에 의해 승인 및 시행됨

개정 N 1은 ИУС N 6, 1998년 본문에 따라 데이터베이스 제작자가 반영함


본 표준은 디메틸글리옥심을 이용한 레늄의 포토메트릭(광도) 분석법을 규정함: 하프늄 기반 이원합금(1~10%), 니오븀 기반 이원합금(5~10%), 텅스텐 기반 이원합금(1~25%) 및 하프늄과 텅스텐을 함유한 탄탈륨 기반 합금에서의 레늄(IV) 정량; 니오븀-레늄 이원합금에서의 레늄(25~50%)에 대한 차분 포토메트릭 방법; 티오우레아를 이용한 포토메트릭 방법으로 몰리브덴 기반 이원합금(20~50%) 및 텅스텐 기반 이원합금(0.5~30%)에서의 레늄 정량; 티타늄-레늄 이원합금(20~50%)에 대한 차분 포토메트릭 방법.

(개정된 판, 개정 N 1).

1. 일반 요구사항

1.1. 분석 방법에 대한 일반 요구사항 및 안전 요구사항 — ГОСТ 26473.0−85에 따름.

2. 디메틸글리옥심을 이용한 레늄의 포토메트릭(광도) 방법

본 방법은 황산성 용액에서 디메틸글리옥심과 결합하여 형성되는 착화합물인 레늄(IV)의 착물을 생성하는 원리에 기반한다. 환원제로는 염화주석(II)를 사용한다. 하프늄과 지르코늄은 측정에 간섭하지 않는다. 니오븀은 과산화수소로 마스킹하고, 탄탈륨과 텅스텐은 구연산으로 마스킹한다.

2.1. 기기, 시약 및 용액

광전 컬러리미터 ФЭК-56 또는 동등 장비.

분석용 저울.

일반(공업용) 저울.

전기 가열판.

용량 플라스크: 50, 100, 250, 500 cm³ 및 1 dm³.

마이크로 뷰렛 용량 5 cm³.

눈금 있는 피펫, 5 cm³ 눈금.

눈금 없는 피펫, 5 및 10 cm³.

콘 플라스크(삼각 플라스크) 용량 100 cm³.

시계 유리, 직경 40 mm.

니켈 도가니.

황산 — ГОСТ 4204–77에 준거, 농축액 및 1:1 희석용액.

염산 — ГОСТ 3118–77에 준거, 1:1 희석용액.

Аммоний сернокислый по ГОСТ 3769–78.

Водорода перекись по ГОСТ 10929–76.

Аммиак водный по ГОСТ 3760–79.

Калия гидроокись и раствор 10 г/дм.

Кислота лимонная по ГОСТ 3652–69, раствор 100 г/дм.

Спирт этиловый ректификованный технический по ГОСТ 18300–87.

Ацетон по ГОСТ 2603–79.

Диметилглиоксим по ГОСТ 5828–77, спиртовый (ацетоновый) раствор 10 г/дм.

Олово двухлористое, раствор 100 г/дм, готовят в день употребления: 10 г двухлористого олова растворяют при нагревании в 15 смсоляной кислоты, разбавленной 1:1, и разбавляют водой до 100 см.

Рений металлический, содержащий не менее 99,9% рения.

Стандартный раствор рения (запасной), содержащий 1 мг/смрения: 0,1 г металлического рения растворяют при нагревании в 2−3 смперекиси водорода. Полученный раствор охлаждают, переводят в мерную колбу вместимостью 100 см, доводят до метки водой.

Раствор рения (рабочий), содержащий 100 мкг/смрения, готовят разбавлением стандартного раствора водой

в 10 раз.

(Измененная редакция, Изм. N 1).

2.2. Проведение анализа

2.2.1. Для сплавов на основе ниобия или гафния

Навеску анализируемой пробы массой 0,2 г (при массовой доле рения от 1 до 4%) или 0,1 г (при массовой доле рения от 4 до 10%) помещают в коническую колбу вместимостью 100 сми растворяют при нагревании на горячей электроплитке в 3 смконцентрированной серной кислоты в присутствии 3 г сернокислого аммония, накрыв колбу часовым стеклом (растворение происходит в течение 10−15 мин).

Прозрачный плав охлаждают и растворяют при нагревании в 30 смводы, содержащей 2 смперекиси водорода, переводят раствор в мерную колбу вместимостью 100 см(при массовой доле рения от 1 до 4%) или 250 см(при массовой доле рения от 4 до 10%) охлаждают и доводят водой до метки.

2.2.2. Для сплавов на основе тантала

Навеску анализируемой пробы массой 0,2 г помещают в никелевый тигель, добавляют 4 г гидроокиси калия и сплавляют в муфеле при температуре 600−700 °C до получения однородного плава. Плав выщелачивают горячим раствором гидроокиси калия 10 г/дм; раствор с осадком переводят в мерную колбу вместимостью 100 сми доводят до метки раствором гидроокиси калия.

2.2.3. Для сплавов на основе вольфрама

분석할 시료 0.1 g을 원추 플라스크(용량 250 cm³)에 넣고 과산화수소 15 cm³를 가한 뒤 플라스크를 시계유리로 덮어 실온에서 30–40분 동안 둔다. 그런 다음 시료가 완전히 용해될 때까지 약하게 가열한다. 냉각된 용액에 암모니아 1 cm³를 한 방울씩 조심스럽게 가하면 노란색으로 착색되고, 다시 약하게 가열하여 용액이 무색이 될 때까지 처리한다. 용액을 냉각시킨 후 질량분율 레늄이 1~5%일 때는 100 cm³, 5~20%일 때는 250 cm³ 용량의 정량 플라스크로 옮기고 냉각한 뒤 증류수로 눈금까지 채운다. 2.2.4. 레늄을 정량하기 위해 50 cm³ 용량의 정량 플라스크에 용액의 분취액(4.5 또는 10 cm³)을 취한다(이 분취액에는 레늄 100–500 μg이 포함되어야 한다). 탄탈럼계 합금의 분석에서는 분취액을 중간 정도 밀도의 건식 필터로 여과한 알칼리성 용액에서 취하거나, 침전물을 다음 날까지 가라앉힌 후 상층의 투명한 부분에서 취한다. 구연산 용액 2 cm³(탄탈럼·텅스텐계 합금의 경우), 이어서 1:1로 희석한 황산 4.5 cm³를 가하고 물을 더해 총 15 cm³가 되게 한 다음, 디메틸글리옥심 용액 5 cm³ 및 이염화주석 용액 3 cm³를 각각 첨가하면서 각 시약 첨가 후 용액을 혼합한다. 그 후 증류수로 정량 플라스크의 눈금까지 채우고 혼합한다. 1시간 후 포토일렉트로 컬러리미터(광전 컬러리미터)를 사용하여 파장 440 nm, 흡광층 두께 10 mm 큐벳에서 물을 대조로 하여 용액의 흡광도를 측정한다. 레늄의 질량은 검량선으로부터 구한다. 2.2.5. 검량선 작성 부피 50 cm³의 메스 플라스크에 마이크로뷰렛으로부터 작업용 레늄 용액을 각각 1.0, 2.0, 3.0, 4.0 및 5.0 cm³ 주입한다(이는 각각 100, 200, 300, 400 및 500 μg의 레늄에 해당). 탄탈륨 또는 텅스텐 기반 합금의 경우 시트르산 용액 2.0 cm³를 넣고, 희석된 황산 4.5 cm³, 물 15 cm³, 디메틸글리옥심 용액 5.0 cm³, 염화 주석(II) 용액 3.0 cm³을 차례로 넣으면서 각 시약을 넣은 후마다 혼합한 다음 물로 눈금까지 희석하고 다시 혼합한다. 1시간 후 광전 컬러리미터(또는 광전 색도계)를 사용하여 기준용액(물)에 대비하여 파장 λ = 440 nm에서 흡광층 두께 10 mm 큐벳으로 용액의 광학적 밀도(흡광도)를 측정한다. 얻은 데이터로부터 흡광도—레늄 질량의 좌표계로 보정(검량)곡선을 작성한다. 그래프의 개별 점들은 시료 분석과 동시에 검증한다. 2.3 결과 처리 2.3.1 레늄의 질량분율(w(Re), %)은 다음 식으로 계산한다: w(Re), % = (m_Re · V) / (10 · v · m_sample) 여기서 - m_Re — 검량곡선으로부터 얻은 레늄의 질량, mg; - V — 메스 플라스크의 용량, cm³; - v — 정량에 사용한 용액의 추출(알리콧) 부피, cm³; - m_sample — 분석대상 시료의 질량, g. 2.3.2 두 번의 평행측정 결과 간 및 두 번의 분석 결과 간의 차이는 표 1에 제시된 허용편차를 초과해서는 안 된다. 표 1 - 레늄 질량분율, % — 허용편차, % - 1.0 — 0.1 - 5.0 — 0.2 - 10.0 — 0.4 - 20.0 — 0.8 - 25.0 — 1.2 3. 차분 흡광법(미분적 광측정법)에 의한 레늄 정량 이 방법은 황산성 조건에서 디메틸글리옥심과 결합하여 착색된 레늄(IV) 착물을 형성하는 반응에 기초한다. 용액의 광학적 밀도는 1.0 mg 레늄을 함유한 비교용액에 대한 상대값으로 측정한다. 니오븀은 과산화수소로 마스킹(차폐)한다. 3.1 기기, 시약 및 용액 - 분광광도계(SF-26 형 또는 이와 동등한 기기) - 분석용 저울 - 기술용 저울 - 전기 가열판 - 용량 플라스크: 50, 100, 200 및 250 cm³ - 마이크로뷰렛(용량 5 cm³) - 눈금이 있는 피펫: 5 및 10 cm³ 원추 플라스크(용량 50 cm³). 시계 유리(직경 40 mm). 황산(ГОСТ 4204–77), 1:1로 희석한 것 및 2 mol/dm³ 용액. 염산(ГОСТ 3118–77), 1:1로 희석한 것. 황산암모늄(ГОСТ 3769–78). 과산화수소(ГОСТ 10929–76). 정제 에틸 알코올(기술용, ГОСТ 18300–87). 디메틸글리옥심(ГОСТ 5828–77), 알코올 용액 10 g/dm³. 주석(II) 염화물 용액 100 g/dm³ — 사용 당일 조제: 주석(II) 염화물 10 g을 가열하면서 15 cm³의 1:1로 희석한 염산에 녹이고 물로 100 cm³까지 희석한다. 시약용 용액: 100 cm³의 2 mol/dm³ 황산에 2 cm³의 과산화수소를 첨가하고 물로 250 cm³까지 희석한다. 칼륨 퍼레네이트. 예비 표준 레늄 용액(레늄 1 mg/cm³ 함유): 칼륨 퍼레네이트 0.1550 g을 물에 가열하여 녹이고 100 cm³ 용량의 메스 플라스크로 옮긴 다음 냉각하여 물로 눈금까지 맞춘다. 작업용 레늄 용액(레늄 100 µg/cm³ 함유)은 표준 용액을 물로 10배 희석하여 조제한다. (개정본, 변경 N 1). 3.2. 분석 수행 3.2.1. 분석할 시료를 질량 0.20 g(레늄 질량분율 25–30%일 때), 또는 0.15 g(질량분율 40%일 때), 또는 0.10 g(질량분율 50%일 때) 취해 용량 50 cm³의 원추 플라스크에 넣고, 0.3 g의 황산암모늄이 존재하는 상태에서 3 cm³의 농축 황산에 가열하여 전기 가열판 위에서 용해시킨다. 플라스크는 시계 유리로 덮는다(용해 시간 10–15분). 투명한 용액을 식힌 후 과산화수소 2 cm³를 포함한 30–40 cm³의 물을 더하고 끓인 다음 식혀 용액을 레늄 질량분율에 따라 200 cm³ 메스 플라스크(레늄 질량분율 30–40%인 경우) 또는 250 cm³ 메스 플라스크(레늄 질량분율 40–50%인 경우)로 옮겨 물로 눈금까지 맞춘다.

3.2.2. 레늄을 정량용 플라스크(용량 50 см)에서 측정하기 위하여 용액의 분취부(5 см)를 취한다(이 분취액은 레늄 1.1–1.3 mg 및 니오븀 3 mg 이하를 함유). 각 시약을 넣은 후 혼합하면서(시약의 첨가는 신속히 실시) 1:1로 희석한 황산 3 см, 증류수 15 см, 디메틸글리옥심 용액 5 см, 주석(II) 염화물 용액 4 см를 넣고 증류수로 눈금까지 채운다.

2시간 후(착색된 용액은 6시간 동안 안정) 분광광도계로 흡광도를 측정한다(흡광층 두께 10 mm의 큐벳에서 λ = 440 nm) 비교용액(레늄 1.0 mg을 함유) 대비하여 측정한다: 정량용 플라스크(용량 50 см)에 작업용 레늄 용액 10 см와 시약 용액 5 см를 취하고, 1:1로 희석한 황산 3 см, 증류수 15 см, 디메틸글리옥심 용액 5 см, 주석(II) 염화물 용액 4 см를 넣어 각 시약 첨가 후 혼합하고 증류수로 눈금까지 채운다. 3시간 후 이 용액을 비교용액으로 사용한다.

3.2.3. 검량선(교정곡선) 작성

정량 플라스크(용량 50 см)에 작업용 레늄 용액을 각각 10.0; 11.0; 12.0; 13.0 см씩 넣는다(이는 레늄 1.0; 1.1; 1.2; 1.3 mg에 해당). 시약 용액 5 см를 가하고 1:1로 희석한 황산 3 см, 증류수 15 см, 디메틸글리옥심 용액 5 см, 주석(II) 염화물 용액 4 см를 각각 넣고 각 첨가 후 혼합한 다음 증류수로 눈금까지 채운다.

2시간 후, 레늄 1.1–1.3 mg을 함유한 용액들의 흡광도를 레늄 1.0 mg을 함유한 용액에 대해 분광광도계로 λ = 440 nm, 흡광층 두께 10 mm의 큐벳에서 측정한다.

Полученным данным строят градуировочный график в координатах «оптическая плотность — масса рения». Отдельные точки графика проверяют одновременно с проведением анализа проб. 3.3. Обработка результатов 3.3.1. Массовую долю рения (%) вычисляют по формуле, где m — масса рения, найденная по градуировочному графику, мг; V — вместимость мерной колбы, см³; v — объём аликвотной части раствора, взятый для определения, см³; m — масса навески анализируемой пробы, г. 3.3.2. Расхождения между результатами двух параллельных определений и результатами двух анализов не должны превышать значений допускаемых расхождений, приведённых в табл. 2. Таблица 2 - Массовая доля рения, % — Допускаемые расхождения, % - 25,0 — 0,7 - 30,0 — 0,8 - 40,0 — 1,1 - 50,0 — 1,4 4. ТИОМОЧЕВИНОЙ에 의한 레늄의 광전색법 Метод основан на образовании окрашенного комплексного соединения рения (IV) с тиомочевиной в солянокислой среде. В качестве восстановителя применяют двухлористое олово. Вольфрам и молибден маскируют винной кислотой. 4.1. Аппаратура, реактивы и растворы - Фотоэлектроколориметр ФЭК-56 или аналогичный прибор. - Аналитические весы. - Технические весы. - Электрическая плитка. - Мерные колбы вместимостью 25, 100 и 1000 см³. - Микробюретка вместимостью 5 см³. - Пипетки с делениями на 5 см³. - Пипетки без деления на 5 и 10 см³ (объёмные пипетки). - Конусные колбы вместимостью 250 см³. - Часовые стекла диаметром 40 мм. - Водяная баня. - Пероксид водорода по ГОСТ 10929–76. - Винная (тарта́рная) кислота по ГОСТ 5817–77, растворы 30 и 150 г/дм³. - Соляная кислота по ГОСТ 3118–77. - Водный аммиак по ГОСТ 3760–79. - Тиомочевина по ГОСТ 6344–73, раствор 100 г/дм³. - Двухлористое олово (염화주석(II)), раствор 200 г/дм³; готовят в день употребления: 20 г двухлористого олова растворяют при нагревании в 50 см³ соляной кислоты, охлаждают, переводят раствор в мерную колбу вместимостью 100 см³, доводят до метки водой. - Аммоний рениевокислый (암모늄 레늄산염). 표준 레늄 용액(비축용), 레늄 0,2 мг/см³ 함유, 다음 두 가지 방법 중 하나로 제조한다: 방법 1: 퍼레네이트 암모늄 0,2882 g을 물에 용해하여 1 дм³(메스플라스크)에 옮기고 물로 정용한다. 방법 2: 퍼레네이트 칼륨 0,3100 g을 가열하여 물에 용해한 다음 1 дм³ 메스플라스크에 옮기고 냉각한 후 물로 정용한다. 작업용 레늄 용액(레늄 50 мкг/см³ 함유)은 표준 용액을 물로 4배 희석하여 제조한다. (수정판, Изм. N 1). 4.2. 분석의 수행 4.2.1. 분석할 시료 0,1 g을 취하여 250 см³ 원추 플라스크에 넣고 수욕에서 가열하면서 10 см³ 과산화수소를 첨가하여 용해한다. 플라스크는 시계유리로 덮고 합금이 완전히 용해될 때까지 필요에 따라 과산화수소를 추가한다. 시료가 용해된 후 플라스크 벽과 시계유리를 5–10 см³의 물로 씻어 용액에 합치고 용액을 냉각시킨다. 용액이 무색이 되고 기포 발생이 멈출 때까지 암모니아(수용액) 3–4 см³를 한 방울씩 조심스럽게 가한다. 과산화수소를 완전히 분해하기 위해 용액을 몇 분간 끓인 다음 100 см³ 메스플라스크에 옮기고 타르타르산 용액(150 g/дм³) 20 см³를 첨가한 뒤 냉각하고 물로 정용한다. 레늄의 예상 질량분율이 5%를 초과할 경우 용액을 한 번 더 희석한다: 100 см³ 메스플라스크에 피펫으로 10 см³를 취해 타르타르산 용액(30 g/дм³)으로 정용한다. 4.2.2. 레늄을 측정하기 위해 25 см³ 메스플라스크에 시료 용액의 분취액(5 또는 10 см³, 레늄 50–250 мкг 포함)을 취하고(필요시) 타르타르산 용액(30 g/дм³)으로 10 см³까지 희석한 다음 염산 5 см³를 가하고 물로 20 см³까지 정용한다. 그 다음 티오우레아 용액 2,5 см³와 염화주석(II) 용액 1 см³를 첨가하되 각 시약을 넣은 뒤 혼합하고 물로 정용한다. 40분 후, 흡수층 두께 10 mm의 큐벳에서 비교용액(레늄을 제외한 모든 시약을 포함한 영액)을 기준으로 사진전기분광광도계에서 파장 413 nm에서 용액의 광학밀도를 측정한다. 레늄의 질량은 교정곡선에 따라 구한다. 4.2.3. 교정곡선 작성 25 см³ 메스플라스크들에 마이크로 뷰렛으로 작업용 레늄 용액을 1,0; 2,0; 3,0; 4,0; 5,0 см³씩 넣어 각각 50, 100, 150, 200, 250 мкг 레늄에 해당하도록 하고 타르타르산 용액(30 g/дм³) 10 см³를 가하고 염산 5 см³를 넣어 물로 20 см³까지 정용한다. 그 다음 염화주석(II) 용액 2,5 см³를 첨가하고(각 시약 첨가 후 혼합) 물로 정용한다. 하나의 플라스크에는 레늄을 제외한 모든 시약만 넣어 영액을 준비한다. 40분 후, 흡수층 두께 10 mm의 큐벳에서 파장 413 nm에서 광학밀도를 영액에 대해 측정한다. 얻은 데이터로 광학밀도—레늄 질량 좌표의 교정곡선을 작성한다. 그래프의 개별 점들은 분석 시 동시에 검증한다. 4.3. 결과 처리 4.3.1. 레늄의 질량분율(%) (레늄 질량분율 0,5–5% 범위)은 다음 식으로 계산한다: [식 생략] 여기서 m — 교정곡선으로부터 구한 레늄의 질량, мкг; V — 메스플라스크의 정용용량, см³; v — 측정에 사용한 분취액의 부피, см³; m0 — 분석에 사용된 시료의 질량, g. 4.3.2. 레늄의 질량분율(%) (레늄 질량분율이 5% 초과)은 다음 식으로 계산한다: [식 생략] 여기서 m — 교정곡선으로부터 구한 레늄의 질량, мг; V1 — 1차 희석 시의 메스플라스크 정용용량, см³; V2 — 2차 희석 시의 메스플라스크 정용용량, см³; v — 희석에 사용한 분취액의 부피, см³; v1 — 측정에 사용한 분취액의 부피, см³; m0 — 분석에 사용된 시료의 질량, g. 4.3.3. 두 병렬 측정 결과 및 두 번의 분석 결과 간의 차이는 표 3에 제시된 허용차를 초과해서는 안 된다. 표 3 - 레늄 질량분율, % — 허용차, % - 0,5 — 0,04 - 1,0 — 0,08 - 5,0 — 0,3 - 10,0 — 0,6 - 15,0 — 0,8 - 20,0 — 1,1 - 25,0 — 1,4 - 30,0 — 1,7 - 40,0 — 1,9 - 50,0 — 2,2 5. 티오우레아를 이용한 레늄의 차분 광도법 이 방법은 염산성 매질에서 티오우레아와 레늄(IV)이 염화주석(II)(환원제) 존재하에서 착색성 착물을 형성하는 데에 기초한다. 용액의 광학밀도는 레늄 2,0 mg를 포함한 비교용액을 기준으로 측정한다. 티타늄은 측정에 방해가 되지 않는다. 5.1. 기기, 시약 및 용액 - 스펙트로포토미터 SF-26 또는 동등 장비. - 분석 저울. - 기술 저울. - 전기 가열판. - 온도 조절 장치가 있는 뮤플로 전기로(500–600 °C 유지 가능). - 메스플라스크 50, 100 см³. - 눈금 피펫(2, 5, 10 см³). - 비커(유리) 100–150 см³. - 니켈 도가니(30 см³). - 수산화나트륨 — ГОСТ 4328–77. - 질산나트륨 — ГОСТ 4168–79. - 염산 — ГОСТ 3118–77. - 티오우레아 — ГОСТ 6344–73, 용액 100 g/дм³. - 염화주석(II), 용액 200 g/дм³: 사용 당일 제조 — 염화주석(II) 2,0 g을 가열하여 50 см³ 염산에 용해한 뒤 100 см³ 메스플라스크에 옮기고 물로 정용하여 혼합한다. - 칼륨 퍼레네이트. - 표준 레늄 용액(비축용), 레늄 1 mg/см³: 퍼레네이트 칼륨 0,1550 g을 가열해 물에 용해한 뒤 100 см³ 메스플라스크에 옮겨 물로 정용한다. - 작업용 레늄 용액(100 мкг/см³): 표준 용액을 물로 10배 희석하여 제조한다. 5.2. 분석의 수행 5.2.1. 시료 0,1 g을 니켈 도가니에 넣고 소량의 질산나트륨과 수산화나트륨 2 g을 첨가한 뒤 뮤플로에서 500–550 °C로 융융(fusion)하여 투명한 유리 상태가 되도록 한다. 융융물을 150 см³ 비커에 뜨거운 물 20–40 см³로 용해하고 가열하면서 투명한 용액이 될 때까지 염산 20–30 см³를 가한다. 용액을 냉각하여 100 см³ 메스플라스크에 옮기고 물로 정용한다. 레늄 측정을 위해 50 см³ 메스플라스크에 얻은 용액의 분취액(5–10 см³, 레늄 2,1–2,7 mg 포함)을 취하고 염산 10 см³, 염화주석(II) 용액 5 см³를 가하되 각 시약 첨가 후 혼합하고 물로 정용한다. 40분 후 스펙트로포토미터 SF-26에서 파장 390 nm(흡수층 두께 10 mm)에서 비교용액(레늄 2,0 mg 포함)을 기준으로 시료 용액의 광학밀도를 측정한다. 레늄의 질량은 교정곡선에 따라 구하거나 교정계수를 이용하여 계산한다. 5.2.2. 교정곡선 작성 50 см³ 메스플라스크 8개에 각각 표준 용액 2 см³씩 넣고(첫 번째에는 그대로), 두 번째 플라스크부터 차례로 작업용 용액을 1, 2, 3, 4, 5, 6, 7 см³씩 추가한다. 이는 각각 레늄 2,0; 2,1; 2,2; 2,3; 2,4; 2,5; 2,6; 2,7 mg에 해당한다. 염산 10 см³를 첨가하고 5.2.1항에 기술된 절차를 따른다. 얻은 광학밀도 값과 대응하는 레늄 질량으로 교정곡선을 작성하거나 ГОСТ 26473.0–85, 항 16에 따라 교정계수를 계산한다. 5.3. 결과 처리 5.3.1. 레늄의 질량분율(%)는 다음 식으로 계산한다: [식 생략] 여기서 m(비교용액의 타이타늄 질량) — 비교용액에 포함된 티타늄의 질량, mg; A — 비교용액에 대한 분석용액의 광학밀도; k — 교정계수; V — 메스플라스크의 정용용량, см³; m0 — 분석에 사용된 시료 질량, g; v — 분취액의 부피, см³. (원문에 따른 변수 명칭을 그대로 번역하였음) 5.3.2. 두 병렬 측정 결과 및 두 번의 분석 결과 간의 차이는 표 4에 제시된 허용차를 초과해서는 안 된다. 표 4 - 레늄 질량분율, % — 허용차, % - 20,0 — 0,5 - 30,0 — 0,7 - 40,0 — 0,9 - 50,0 — 1,1 섹션 5. (추가 도입, Изм. N 1).