ГОСТ 23862.34-79

ГОСТ 23862.34−79 희토류 금속 및 그 산화물. 인의 함량 결정 방법 (수정 N 1 포함)

ГОСТ 23862.34−79

그룹 В59

국제 표준

희토류 금속 및 그 산화물

인의 함량 결정 방법

Rare-earth metals and their oxides. Method of determination of phosphorus

ICS 77.120.99
OXTU 1709

적용일자 1981−01−01

1979년 10월 19일 N 3989의 소련 국가 기준 위원회 규정에 따라 1981년 1월 1일자로 시행

한시적 효력이 1995년 11월 제7-95회 국제 표준화 및 인증 협의회의 프로토콜에 따라 해제됨 (IUS 11−95)

1985년 4월 승인된 수정 N 1 포함판 (IUS 7−85).


본 표준은 희토류 금속 및 산화물 내 인의 함량을 측정하는 광도법을 규정합니다 (사용범위는 5·10% 에서 1·10%까지, 세륨 및 그 이산화물 제외).

이 방법은 몰리브덴산-인 복합체의 환원된 형태의 광도 특성을 측정하는 것에 의합니다.

1. 일반 요구사항

1.1 분석 방법의 일반 요구사항은 ГОСТ 23862.0−79에 따른다.

2. 장치, 시약 및 용액

광전 연색계 FEC-56 또는 동등 품목.

전기 열판.

화학용 유리컵.

측정 플라스크.

시계 유리.

특수 정제 염산, ГОСТ 14261–77에 따라 1:1로 희석.

증류수, ГОСТ 6709–72에 따라 석영 장비로 추가 증류.

아스코르빈산, 농도 20 g/dm(신선하게 준비).

암모늄 몰리브데이트, 40 g/dm 농도, ГОСТ 3765–78.

칼륨 안티모니 트타르타르, 3 g/dm 농도.

일가 인산 칼륨, ГОСТ 4198–75에 따라.

표준 인 용액 (기준), 0.1 mg/cm 인을 포함하며, 물에 녹인 0.0439 mg의 일가 인산 칼륨을 통해 용액의 부피를 100 cm의 측정 플라스크에서 물로 채운다.

인 용액 (작업용), 5 μg/cm 인을 포함하며, 표준 인 용액을 물로 20배 희석하여 준비한다.

2과. 수정된 버전, 수정 N 1 포함.

3. 분석 수행

3.1 분석중인 시료의 산화물 2 g 또는 ГОСТ 23862.0−79에 따라 산화물로 전환된 금속 등량을 100 cm의 용량 컵에 넣고, 25 cm의 염산 (1:1) 중간 온도에서 용해. 용액을 증발시켜 건조한 후, 잔여물을 15 cm물과 3.5 cm의 염산 (1:1)로 녹인다. 용액을 25 cm의 측정 플라스크에 옮겨, 물로 부피를 채운다. 분모로 1-2.5 cm의 용액을 취한 뒤, 다른 25 cm의 측정 플라스크로 이전. 이 용액에 0.6 cm의 몰리브덴산 암모늄 용액을 추가하고, 플라스크의 목을 3 cm의 물로 씻은 후 1.2 cm아스코르빈산 용액과 0.2 cm의 안티모니 타르타르 용액을 추가한다. 반응제 추가 후 각 단계마다 플라스크의 콘텐츠를 회전 운동으로 혼합. 용액의 볼륨을 물로 다시 채운 후, 플라스크의 목을 종이 타월로 덮고 잘 혼합한다. 5분 후, 50 mm 빛 흡수층을 가진 큐벳을 사용하여 630 nm에서 광전 연색계를 통한 용액의 광밀도를 측정.

비교 용액: 남은 용액 부분 (12.5 cm)에 1.2 cm의 아스코르빈산 용액을 추가하고 물로 부피를 채운다 (비색 희토류 산화물 분석 시에는 물을 비교 용액으로 사용 가능).

샘플 복제의 모든 단계와 동시에 반응제에 대한 제어 실험을 수행. 제어 실험에서 인의 질량은 0.5 μg를 넘지 않아야 함.

인 질량은 측정된 표준 곡선을 통해 계산.

3.2. 측정 표준 곡선 작성

25 cm제측 플라스크에 인 용액(5 μg/cm)을 0.10, 0.30, 0.50, 1.0, 2.0 cm추가. 여기에 15 cm물, 1.7 cm염산 (1:1로 희석), 0.6 cm암모늄 몰리브데이트 용액을 추가 후, 3 cm물로 플라스크 목 세척. 후에 1.2 cm아스코르빈산 용액과 0.2 cm안티모니 타르타르 용액 추가. 각 반응 물질 추가 후, 고내용은 회전 운동으로 혼합. 용액의 부피를 물로 채운 후, 플라스크의 목을 종이 타월로 덮고 잘 혼합. 5분 후, 50 mm 빛 흡수층을 가진 큐벳을 사용하여 630 nm에서 광전 연색계를 통해 각 용액의 광밀도 측정. 비교 용액으로는 물 사용.

얻은 광밀도 값을 기반으로, 광밀도값과 인 질량을 각각 세로축과 가로축에 표기한 표준 곡선 작성합니다.

4. 결과 처리

4.1 인의 질량 비율 ()을 퍼센트로 계산하기 위한 공식:

,

어디  는 용액 시료에 있는 인의 질량, μg;

 는 제어 실험의 인의 질량, μg;

 은 용액의 분석된 시료의 질량, g.

분석 결과는 두 번의 병행 분석 결과의 산술 평균을 고려한다.

4.2 두 평행 검사 또는 두 분석 결과의 차이는 허용 차이 값을 초과해서는 안 된다.