ГОСТ 23862.33-79

ГОСТ 23862.33−79 희토류 금속 및 그 산화물. 규소(실리콘) 정량법 (변경 N 1, 2 포함)

ГОСТ 23862.33−79

그룹 B59

국가간 표준

희토류 금속 및 그 산화물

규소 정량법

Rare-earth metals and their oxides. Method of determination of silicon

МКС 77.120.99

시행일 1981−01−01

소련 국가표준위원회의 1979년 10월 19일 결의 N 3989에 따라 시행일이 01.01.81로 정해짐

유효기간 제한은 국가간 표준·계측·인증위원회 의사록 N 7−95에 의해 해제됨 (ИУС 11−95)

변경 N 1, 2를 포함한 판, 1985년 4월, 1990년 5월 승인 (ИУС 7−85, 8−90).


본 표준은 희토류 금속 및 그 산화물(이중산화 세륨 제외) 중 규소를 광전 색도법으로 정량하는 방법을 규정한다(범위: от 2·10% до 2·10%)

이 방법은 규소를 플루오라이드 형태로 날려보낸 후, 환원된 규소-몰리브덴 헤테로폴리산의 형성을 통해 용액의 광학밀도를 광전색도계로 측정하여 규소를 정량하는 데 기초한다.

1. 일반 요구사항

1.1. 분석 방법에 대한 일반적 요구사항 — ГОСТ 23862.0−79에 따름.

2. 장비, 시약 및 용액

광전 컬러리미터 ФЭК-56 또는 동등한 기기.

폴리에틸렌 병(50 및 100 см용).

메스 플라스크.

나사식 뚜껑이 있는 플루오로플라스틱(테프론) 실린더, 지름 55 mm, 높이 60 mm.

눈금이 있는 폴리에틸렌 피펫, 용량 5 см.

무펠 전기로(무펠로) — 900−950 °C까지 설정 가능한 온도조절기 장착.

건조 오븐 — 110−120 °C까지 설정 가능한 온도조절기 장착.

불화수소산 — ГОСТ 10484−78, ос.ч. 21−5.

염소산(화학순도), 56% 용액.

질산(특급) — ГОСТ 11125−84; 2 몰/데시미터³ 용액.

염산(특급) — ГОСТ 14261−77, 1:1로 희석.

붕산(순도 14−3), 포화용액.

아스코르브산(비타민 C) 용액, 농도 10 g/dm (신선조제).

암모늄 몰리브덴산염 — ГОСТ 3765−78, 화학순도, 추가 재결정한 것; 농도 50 g/dm.

수산화나트륨 — ГОСТ 4328−77, 화학순도; 알코올 및 수용액 각각 농도 40 g/dm.

에틸 알코올(정제된 기술용) — ГОСТ 18300−87, 최고급, 석영장치에서 추가로 두 번 증류한 것.

칼륨-나트륨 탄산염 — ГОСТ 4332−76.

이산화규소(실리카) — ГОСТ 9428−73.

탈이온수.

규소 표준용액(비축), 규소 0.2 mg/cm 함유: 0.2139 g의 이산화규소를 백금 컵에 넣고 3−4 g의 칼륨-나트륨 탄산염을 가하여 무펠로에서 900−950 °C로 용융하여 투명한 용융물을 얻는다. 용융물을 물로 가용화하여 500 cm 메스 플라스크로 옮겨 물로 눈금까지 채우고 혼합한 후 폴리에틸렌 용기에 보관.

작업용 규소 용액(규소 10 μg/cm): 표준용액을 물로 20배 희석하여 분석 당일 조제.

Разд.2. (수정판, Изм. N 1, 2).

3. 분석 절차

3.1. 플루오로플라스틱 실린더의 뚜껑에 알코올성 수산화나트륨 용액 1 см를 고르게 펴 바르고 50−60 °C의 건조 오븐에서 건조시킨다. 실린더에 희토류 금속 산화물 시료 1 g을 취해 넣고 물 2 см, 염소산 12 см, 불산 2 см를 가하고 조심스럽게 섞은 후, 즉시 수산화나트륨을 코팅한 뚜껑으로 덮고 110−120 °C의 건조오븐에 2시간 동안 보관한다. 그런 다음 실린더를 오븐에서 꺼내 뚜껑을 조심스럽게 열어 산들이 수산화나트륨과 접촉하지 않도록 한다.

(수정판, Изм. N 1).

3.2. 규소의 질량분율이 от 2·10%부터 2·10%까지인 경우, 뚜껑 내용물을 붕산 용액(12 см)을 채운 50 cm용량 폴리에틸렌 병으로 옮긴다. 이어서 질산 2 см용액, 물 7 см, 암모늄 몰리브데이트 용액 2.5 см를 넣는다. 15분 후에 염산 용액 12 см와 아스코르브산 용액 5 см를 가하고 20−30분 동안 반응시킨다. 생성된 용액을 50 cm메스 플라스크로 옮겨 눈금까지 물로 희석하고 혼합한 다음, 광전 색도계에서 815 nm에서 흡광도(광학밀도)를 흡수층 두께 50 mm의 큐벳으로 측정한다. 대조액으로는 물을 사용한다.

시료 분석과 동시에 시약에 대한 대조실험(전 단계 수행)을 실시한다. 대조실험의 흡광도가 0.15를 초과해서는 안 되며, 초과하면 시약을 교체한다.

대조실험의 흡광도값은 피측정 용액의 흡광도에서 보정하여 계산한다. 규소량은 교정곡선으로부터 결정한다.

3.3. 규소 질량분율이 от 2·10%부터 3·10%까지인 경우, 뚜껑 내용물을 붕산 용액(25 см)을 채운 100 cm용량 폴리에틸렌 병으로 옮긴다. 이어서 수산화나트륨 수용액 1 см, 질산 4 см, 물 20 см, 암모늄 몰리브데이트 용액 5 см를 넣는다. 15분 후 염산 용액 25 см와 아스코르브산 용액 10 см를 가한다. 20−30분 후 용액을 100 cm메스 플라스크로 옮겨 물로 눈금까지 채우고 혼합한 다음, 광전 색도계에서 815 nm에서 흡수층 두께 10 mm의 큐벳으로 흡광도를 측정한다. 대조액으로는 물을 사용한다.

시약에 대한 대조실험을 전 과정에 걸쳐 실시한다. 대조실험의 흡광도는 0.03을 초과해서는 안 되며, 초과 시 시약을 교체한다. 대조실험의 흡광도값은 피측정 용액의 흡광도에서 빼고 규소량은 교정곡선으로부터 결정한다.

3.2, 3.3. (수정판, Изм. N 2).

3.4. 교정곡선 작성

3.4.1. 50 cm용 폴리에틸렌 병에 규소 작업용액(10 μg/cm의 규소 함유) 각각 0.20; 0.40; 0.80; 1.20; 1.60; 2.00 cm를 넣고, 붕산 용액 12 cm, 수산화나트륨 수용액 1 cm, 질산 2 cm, 물 7 cm, 암모늄 몰리브데이트 용액 2.5 cm를 가한다. 15분 후 염산 용액 12 cm와 아스코르브산 용액 5 cm를 가하고 20−30분 후 용액을 50 cm메스 플라스크로 옮겨 물로 눈금까지 채우고 혼합한다.

용액들의 흡광도를 광전 색도계에서 815 nm, 흡수층 두께 50 mm 큐벳에서 측정한다. 대조액으로는 물을 사용한다.

3.4.2. 100 cm용 폴리에틸렌 병에 표준 규소용액(규소 0.2 mg/cm 함유)을 각각 0.10; 0.25; 0.50; 0.75; 1.00; 1.25; 1.50 cm씩 넣고 붕산 용액 25 cm, 수산화나트륨 수용액 2 cm, 질산 4 cm를 넣고 부피를 50 cm로 맞춘다. 이어서 암모늄 몰리브데이트 용액 5 cm를 더한다. 15분 후 염산 용액 25 cm와 아스코르브산 용액 10 cm를 가한다. 20−30분 후 용액을 100 cm메스 플라스크로 옮겨 물로 눈금까지 채우고 혼합한다. 용액들의 흡광도는 광전 색도계에서 815 nm, 흡수층 두께 10 mm 큐벳에서 측정한다. 대조액으로는 물을 사용한다.

3.4.1, 3.4.2. (수정판, Изм. N 2).

3.4.3. 얻어진 흡광도 값들로부터 교정곡선을 작성한다. 세로축(ordinat)에는 용액의 흡광도 값을, 가로축(abscissa)에는 규소의 질량을 표시한다.

4. 결과 처리

4.1. 규소의 질량분율( )를 백분율로 계산한다. 계산식은 아래와 같다:

,

여기서 — 교정곡선에서 구한 규소의 질량, μg;

— 분석시 사용한 시료의 질량, g.

분석 결과는 두 번의 병렬 측정 결과의 산술평균을 채택한다.

4.2. 두 병렬 측정 결과 또는 두 번의 분석 결과 간의 편차는 표에 기재된 허용 편차를 초과해서는 안 된다.