ГОСТ 25278.10-82

ГОСТ 25278.10−82 스프라브이 이 리가투르 레드키흐 메탈로프. 지르코늄 측정 방법 (Изменения N 1, 2)

ГОСТ 25278.10−82

그룹 B59

소비에트 사회주의 공화국 연방 국가 표준

희유금속 합금 및 합금주물

지르코늄 측정 방법

Alloys and foundry alloys of rare metals. Methods for determination of zirconium

ОКСТУ 1709

유효기간: 01.07.83부터
01.07.93까지*
_______________________________
* 유효기간 제한은 국가간 표준화·계량·인증위원회 의결에 따라 철회됨(ИУС N 2, 1993). — 데이터베이스 제작자 주.

정보

1. 제정 및 제안: 소비에트 연방 비철금속부

작성자

Ю.А.Карпов, Е. Г. Намврина, В. Г. Мискарьянц, Г. Н. Андрианова, Е. С. Данилин, М. А. Десяткова, Л. И. Кирсанова, Т. М. Малютина, Е. Ф. Маркова, В. М. Михайлов, Л. А. Никитина, Л. Г. Обручкова, Н. А. Разницина, Н. А. Суворова, Л.Н.Филимонов

2. 승인 및 공포: 소비에트 연방 국가표준위원회 결의 26.05.82 N 2120

3. 검토 기한 — 1993년

검토 주기 — 5년

4. 최초 제정

5. 참조 규범·기술 문서

6. 유효기간은 Госстандарт СССР 결의 29.10.87 N 4096에 따라 01.01.93까지 연장됨

7. 재발행 (1988년 11월) 및 1987년 10월에 승인된 변경 N 1 포함(ИУС 1−88).

변경 N 2는 국가간 표준화·계량·인증위원회 의결(회의록 N 12, 21.11.97)에 따라 반영됨. 개발국: 러시아. 러시아 국가표준위원회 결의 06.04.98 N 107에 의해 1998년 7월 1일부터 러시아 연방 영토에서 시행됨.

변경 N 2는 데이터베이스 제작자가 ИУС N 6, 1998의 본문에 따라 반영함.


본 표준은 다음의 지르코늄 측정 방법을 규정한다:

광도법:

0.2%에서 5%까지 — 니오븀 기반 합금(성분: 알루미늄 ≤ 20%, 바나듐 ≤ 0.5%, 텅스텐 ≤ 25%, 몰리브덴 ≤ 25%, 탄소 ≤ 0.2%);

0.5%에서 5%까지 — 바나듐 기반 합금(성분: 니오븀 ≤ 40%, 이트륨 ≤ 30%);

발광(스펙트럼)법(0.3%에서 3%) — 니오븀 및 바나듐 기반 합금에 대해;

적정(컴플렉소메트릭)법:

1%에서 5% — 니오븀을 포함하지 않는 바나듐 기반 합금;

80%에서 90% — 지르코늄-알루미늄 이원 합금;

5%에서 30% — 알루미늄을 포함하지 않는 니오븀 기반 합금;

1%에서 30% — 알루미늄을 포함한 니오븀 기반 합금 및 니오븀을 포함한 바나듐 기반 합금.

1. 일반 요구사항

1.1. 분석 방법 일반 요구사항 및 안전 요구사항 — ГОСТ 26473.0−85에 따름.

(수정된 판, 변경 N 1).

2. 니오븀 기반 합금에서의 지르코늄 정량 — 광도법

이 방법은 황산 0.2 mol/dm³ 용액에서 자일레놀 오렌지(ксиленоловый оранжевый)와 지르코늄이 형성하는 착색 착물을 생성하는 데에 기초한다. 합금의 주성분인 니오븀의 가수분해는 과산화수소의 첨가로 방지한다. 니오븀, 텅스텐 및 몰리브덴의 자일레놀 오렌지 착물에 의한 흡광은, 시료의 동일한 등분(동일한 알리콸트) 한 부분에서 니오븀·텅스텐·몰리브덴·지르코늄의 총 흡광을 측정하고, 다른 같은 등분에는 지르코늄만을 마스킹하는 트릴론 B를 첨가하여 비교함으로써 보정한다.

측정에는 알루미늄 최대 2 mg, 이트륨 최대 7 mg, 몰리브덴 최대 10 mg, 텅스텐 최대 3 mg 및 바나듐 최대 50 μg가 있는 경우 방해되지 않는다.

(수정된 판, 변경 N 1).

2.1. 기기, 시약 및 용액

광전자색도계 ФЭК-56 또는 동등 기기.

전기 열판(전기 히터).

온도조절기가 있는 무펠 전기로(최대 1000 °C).

분석 저울(정밀 천칭).

일반 저울.

눈금 플라스크(용량 50, 100 및 200 cm³).

피펫(눈금 없음), 1, 2, 5 및 10 см³.

마이크로뷰렛(용량 5 см³).

화학 비커(용량 100 см³).

시계 유리.

고(高) 석영 도가니(용량 40 см³).

황산암모늄 — ГОСТ 3769–78.

중황산칼륨 — ГОСТ 7172–76.

황산 — ГОСТ 4204–77 및 희석액 1:1, 1:5, 그리고 0,5 моль/дм³ 용액.

과산화수소 — ГОСТ 10929–76.

에틸렌디아민-N,N,N',N'-테트라아세트산의 이나트륨염, 2수화물(트릴론 B) — ГОСТ 10652–73, 0,05 моль/дм³ 용액; 조제 방법은 다음과 같다: 트릴론 B 18,6 г을 가열하면서 물에 용해(용액이 탁하면 여과)하고 1 дм³ 용량의 메스플라스크에 옮겨 식힌 뒤 물로 눈금까지 채운다.

크실레놀 오렌지, 수용액 1 мг/см³.

금속 지르코늄(지르코늄 함량 ≥ 99,9%) — 분말 또는 미세 조각 형태.

표준 지르코늄 용액(예비용), 지르코늄 1 мг/см³ 함유: 금속 지르코늄 0,1 г을 석영 도가니에 넣고 2–3 г의 황산칼륨 퍼로설페이트를 첨가하여 무퍼(muffle)에서 800 °C로 용융하여 투명한 용융물을 얻는다. 용융물을 가열하면서 황산 6 см³(1:1)에 녹이고 100 см³ 용량의 메스플라스크로 옮긴 후 물로 눈금까지 채운다.

작업용 지르코늄 용액(지르코늄 10 мкг/см³ 포함)은 사용 당일에 표준용액을 황산 0,5 моль/дм³로 100배 희석하여 조제한다.

2.2. 분석 수행

니오븀 기반 합금의 분석 시료 0,1 г을 채취하여 탄소 함량에 따라 아래의 방법 중 하나로 용해한다.

2.2.1. При массовой доле углерода не более 0,03%

시료를 내열성 비커에 넣고 시계 유리로 덮은 상태에서 3,5 см³의 농황산과 황산암모늄 1 г을 첨가하여 가열해 용해한다. 시료가 완전히 분해되면 용융물을 식히고 과산화수소 0,3 см³와 약 30 см³의 물을 가하여 용융물이 완전히 용해될 때까지 가열한다; 얻어진 용액을 식히고 100 см³ 용량의 메스플라스크로 옮겨 물로 눈금까지 채운다.

2.2.2. При массовой доле углерода более 0,03%

분석할 시료의 시약약량을 석영 도가니에 넣고 칼륨 피로설페이트 4 g과 농황산(농축 황산) 몇 방울을 가한 다음 무펠로(무펠 전기로)에서 800–900 °C로 용융하여 투명한 용융물을 얻는다. 용융물을 가열하면서 6 cm³ 황산(1:1)에 용해시키되, 이 용액에는 과산화수소 0.3 cm³가 포함되어 있어야 한다. 용액을 용량 100 cm³ 정량플라스크로 옮기고 냉각한 뒤 물로 눈금까지 채운다(용액의 산도: 황산 0.5 моль/дм³). 지르코늄 함량이 1%를 초과할 것으로 예상되면 얻은 용액을 한 번 더 희석한다. 즉, 용액 10 cm³를 취하여 용량 100 cm³ 정량플라스크에 넣고 황산 0.5 моль/дм³로 눈금까지 채운다(질량분율 계산 시 2차 희석을 고려해야 한다(항 2.3 참조)). 지르코늄을 정량하기 위하여, 용량 50 cm³의 두 개의 정량플라스크에 지르코늄 15–35 μg을 포함하는 동일한 알리쿼트 부분을 취하여 각각을 황산 0.5 моль/дм³로 20 cm³로 희석한다. 한 플라스크에는 트릴론 B 용액 0.2 cm³를 넣어 혼합한다. 그런 다음 두 플라스크 모두에 자일렌올 오렌지(ксиленоловый оранжевый) 용액 1 cm³를 가하고 물로 눈금까지 채워 혼합한다. 20분 후(반응액은 시약 첨가 시점부터 40분을 넘지 않아야 안정함) 트릴론 B를 함유하지 않은 용액의 흡광도(트릴론 B를 함유한 용액을 기준으로)를 광전색도계(photoelectrocolorimeter)를 사용하여 파장 536 nm에서, 흡광층 두께 30 mm인 큐벳에서 측정한다. 지르코늄의 질량은 검량선(그라두이로브치니 그래프)에 의해 구한다. (수정된 판, 수정 N 1). 2.2.3. 검량선 작성. 50 cm³ 용량의 눈금 플라스크에 미세뷰렛으로부터 1.0 cm³부터 4.0 cm³까지(간격 0.5 cm³) 지르코늄 작업용액을 흘려 넣는다. 모든 플라스크에 0.5 mol/dm³ 황산을 20 cm³까지 가하고, 크실렌올 오렌지 용액을 각 1 cm³씩(각 시약 첨가 후 혼합) 넣은 다음 증류수로 눈금까지 채워 혼합한다. 한 개의 플라스크에는 지르코늄을 제외한 모든 시약만 넣어 영(대조)용액으로 둔다. 30분 후 광전색채측정기에서 536 nm에서 흡광층 두께 30 mm 큐벳을 사용하여 영용액에 대한 상대 광학 밀도를 측정한다. 얻은 자료로 좌표축을 광학 밀도 — 지르코늄 질량으로 하는 검량선을 작성한다. 검량선의 개별 점은 시료 분석과 동시에 확인한다. 2.3 결과 처리 2.3.1 지르코늄의 질량분율(%)은 다음 식으로 계산한다: [식] 여기서 m — 검량선으로부터 구한 지르코늄 질량, mg; V_a — 정량에 사용한 알리콰트(시료 취한 부피), cm³; V_k — 눈금 플라스크의 용량, cm³; m_sample — 분석시료의 취한 질량, g. 2.3.2 두 번의 평행 측정 결과 간 및 두 번의 분석 결과 간의 차이는 표 1에 제시된 허용편차를 초과해서는 안 된다. 표 1 지르코늄 질량분율, % — 허용편차, % 0.20 — 0.05 0.5 — 0.1 1.0 — 0.2 5.0 — 0.6 (수정판, 개정 N 1). 3. 니오븀을 함유하지 않는 바나듐 기반 합금 중 지르코늄 정량을 위한 분광광도법 본 방법은 황산 0.2 mol/dm³ 용액에서 지르코늄과 크실렌올 오렌지와의 착색 착물 형성에 기초한다. 측정에는 지르코늄이 측정부피에 적어도 25 µg 이상 존재하면 이트륨 최대 10 mg 및 바나듐 최대 5 mg까지는 간섭하지 않는다. 3.1 기구, 시약 및 용액 - 광전색채측정기 ФЭК-56 또는 동등 기기 - 전기 가열판 - 온도조절기를 갖춘 뮤펠 가마(최대 1000 °C) - 분석용 저울 - 기술용 저울 - 눈금 플라스크(용량 50, 100 및 200 cm³) Пипетки без деления на 1, 2, 5 и 10 см³.

Микробюретка вместимостью 5 см³.

Мерный цилиндр вместимостью 50 см³.

Кварцевые высокие тигли вместимостью 40 см³.

Аммоний сернокислый по ГОСТ 3769–78 (황산암모늄).

Калий пиросернокислый по ГОСТ 7172–76 (칼륨 피로황산염).

Серная кислота по ГОСТ 4204–77 и разведённая 1:1, 1:5 и раствор 0,5 моль/дм³.

Динатриевая соль этилендиамин-N,N,N',N'-тетрауксусной кислоты, 2-водная (три́лон Б) по ГОСТ 10652–73, раствор 0,05 моль/дм³; готовят следующим образом: 18,6 г трилона Б растворяют в воде при нагревании (если раствор мутный, его фильтруют), переводят в мерную колбу вместимостью 1 дм³, охлаждают и доводят до метки водой.

Ксиленоловый оранжевый, водный раствор 1 мг/см³.

Металлический цирконий, содержащий не менее 99,9% Zr, в виде порошка или мелкой стружки.

Стандартный раствор циркония (запасной), содержащий 1 мг/см³ циркония: 0,1 г металлического циркония помещают в кварцевый тигель, добавляют 2–3 г пиросульфата калия и сплавляют в муфельной печи при 800 °C до получения прозрачного плавa. Плав растворяют при нагревании в 6 см³ серной кислоты (1:1), переводят в мерную колбу вместимостью 100 см³, доводят до метки водой.

Рабочий раствор циркония, содержащий 10 мкг/см³ циркония, готовят в день применения разбавлением стандартного раствора серной кислотой 0,5 моль/дм³.

(Изменённая редакция, Изм. N 1).

3.2. Проведение анализа

Навеску анализируемой пробы массой 0,1 г в виде мелкой стружки помещают в кварцевый тигель, добавляют 2–4 г пиросульфата калия и сплавляют в муфельной печи при температуре 900 °C до получения однородного плавa. Плав растворяют при нагревании в 3–6 см³ серной кислоты (1:5), раствор охлаждают и переводят в мерную колбу вместимостью 200 см³, доводят до метки водой. 용량 50 cm³ 눈금 플라스크에 지르코늄을 정량하기 위하여, 25–35 µg의 지르코늄을 함유하는 용액의 분취부를 채취하여 0.5 mol·dm⁻³ 황산으로 20 cm³까지 희석하고 크실레놀 오렌지 용액 1 cm³를 가한 다음 눈금까지 물로 채우고 혼합한다. 20분 후, 광전 컬러리미터로 536 nm에서 흡광도를 측정하되 흡광층 두께가 30 mm인 큐벳을 사용하고 기준은 제로 용액으로 한다. 지르코늄 질량은 항 2.2.3에 따라 작성된 검량곡선으로부터 구한다. (개정판, 변경 N 1) 3.3 결과 처리 3.3.1 지르코늄의 질량분율(%)은 다음 식으로 계산한다. (식) 여기서 m — 검량곡선으로부터 구한 지르코늄 질량, mg; V_a — 정량에 사용한 분취부의 부피, cm³; V_f — 눈금 플라스크의 용량, cm³; m_пр — 분석시료의 질량, g. 3.3.2 두 평행측정 결과 간 및 두 회 분석 결과 간의 차이는 표 2에 제시된 허용편차를 초과해서는 안 된다. 표 2 지르코늄 질량분율, % — 허용 편차, % 0.5 — 0.1 1.0 — 0.2 5.0 — 0.6 (개정판, 변경 N 1) 4. 니오븀을 포함한 바나듐계 합금에서 지르코늄을 정량하는 분광광도법 이 방법은 0.2 mol·dm⁻³ 황산성 용액에서 크실레놀 오렌지와 착색 착물을 형성하는 것에 기초한다. 니오븀의 가수분해는 황산암모늄을 첨가하여 방지한다. 니오븀–크실레놀 오렌지 착물의 흡광은, 지르코늄만을 마스킹하는 트릴론 B를 첨가한 다른 동일한 분취부와의 비교로 니오븀과 지르코늄 착물의 총흡광을 측정하여 보정한다. 측정용 부피에 지르코늄이 최소 25 µg 이상 포함되어 있을 경우, 니오븀 최대 10 mg 및 바나듐 최대 5 mg는 측정에 지장을 주지 않는다. 4.1 기기, 시약 및 용액 - 포토일렉트로컬러리미터 ФЭК-56 또는 이와 동등한 기기 - 전기 가열판 - 분석용 저울 - 일반 저울 - 온도 조절 장치가 있는 뮤플 전기로(최대 1000 °C) - 눈금 플라스크(용량 50, 100 및 200 cm³) - 정용 피펫(1, 2, 5 및 10 cm³) 미크로뷰렛(용량 5 cm³). 석영(규석) 도가니, 고형, 용량 40 cm³. 메스실린더(원통형 계량기), 용량 50 cm³. 피로황산칼륨(ГОСТ 7172–76에 따름). 황산(ГОСТ 4204–77에 따름), 및 희석액 1:1, 1:5 그리고 농도 0.5 mol/dm³ 용액. 에틸렌디아민-N,N,N',N'-테트라아세트산의 디나트륨염 2수화물(트릴론 B, ГОСТ 10652–73), 농도 0.05 mol/dm³ 용액; 제조방법: 트릴론 B 18.6 g을 가열하여 물에 용해(용액이 탁하면 여과)한 다음 1 dm³ 메스플라스크로 옮기고 냉각한 후 물로 눈금까지 채운다. 크실레놀 오렌지, 농도 1 mg/cm³ 용액. 금속 지르코늄(순도 최소 99.9%), 분말 또는 미세 절편 형태. 표준 지르코늄 용액(비축용), 지르코늄 1 mg/cm³ 함유: 금속 지르코늄 0.1 g을 석영 도가니에 넣고 피로황산칼륨 2–3 g을 첨가하여 무플 로(무플 가마)에서 800 °C로 융해하여 투명한 용융물을 얻는다. 용융물을 가열하여 황산(1:1) 6 cm³에 용해시키고 100 cm³ 메스플라스크로 옮겨 물로 눈금까지 채운다. 지르코늄 작업용 용액(지르코늄 10 µg/cm³ 함유)은 사용 당일 표준 용액을 황산 0.5 mol/dm³로 100배 희석하여 제조한다. (개정판, 개정 N 1). 4.2. 분석 수행 시료 채취량 0.1 g(미세 절편 형태)을 석영 도가니에 넣고 피로황산칼륨 2–4 g을 첨가한 다음 무플 가마에서 900 °C로 융해하여 균일한 용융물을 얻는다. 용융물을 가열하여 황산(1:5) 36 cm³(황산암모늄 5 g을 포함)에 용해시키고 용액을 냉각한 후 200 cm³ 메스플라스크로 옮겨 물로 눈금까지 채운다. 지르코늄을 정량하기 위해 용량 50 cm³의 두 개의 눈금 플라스크에 지르코늄을 25–35 µg 함유하는 용액의 동일한 분취(분할) 용적을 취하여 0.5 mol/dm³ 황산으로 20 cm³까지 희석한다. 한 플라스크에는 0.2 cm³의 트릴론-B 용액을 넣고 교반한다. 그 다음 두 플라스크 모두에 크실레놀 오렌지 용액을 각각 1 cm³씩 가하고 표선까지 증류수로 채워 혼합한다. 20분 후(시약을 넣은 시점으로부터 염색된 용액은 최대 30분간만 안정함) 트릴론-B가 들어 있지 않은 용액의 광학 밀도를 트릴론-B가 들어 있는 용액을 기준으로 광전식 컬러리미터에서 536 nm 파장에서 흡광층 두께 30 mm인 큐벳을 사용해 측정한다. 지르코늄의 질량은 2.2.3항에 따라 작성한 검량곡선에서 구한다. (개정 편집, 개정 N 1) 4.3 결과 처리 4.3.1 지르코늄의 질량분율(ω, %)은 다음 식으로 계산한다: (식 표시는 원문 참조) 여기서 m — 검량곡선으로부터 구한 지르코늄의 질량, mg; V — 메스 플라스크의 용량, cm³; v — 분석에 취한 용액의 분취(알리쿼트) 부피, cm³; m_a — 분석 시료의 시료 중량, g. 4.3.2 두 번의 평행 측정 결과 및 두 번의 분석 결과 간의 차이는 표 3에 제시된 허용 편차를 초과해서는 안 된다. 표 3 - 지르코늄 질량분율, % : 허용 편차, % - 0.5 : 0.1 - 1.0 : 0.2 - 5.0 : 0.6 (개정 편집, 개정 N 1) 5. 니오븀 및 바나듐 계 합금 내 지르코늄 정량의 분광법 이 방법은 응축 스파크 방전에서 스펙트럼을 여기(유발)시켰을 때 시료 내 지르코늄의 질량분율에 따른 지르코늄 스펙트럼 선의 세기 의존성에 기초한다. 5.1 기기, 재료 및 시약 - 회절 분광기 ДФС-8(격자 600선/mm, 범용 스탠드 포함) 또는 이와 동등한 기기. - 스파크 제너레이터 ИГ-3 또는 동등한 제너레이터. - 온도 조절기가 있는 무펠 가열로로서 800–900 °C를 확보할 수 있는 것. - 마이크로포토미터 МФ-2 또는 동등한 기기. - 스펙트로프로젝터 типа ПС-18 또는 동등한 형식의 장치. - 석영 도가니 또는 백금 컵. - 분석 저울. - 비틀림 저울(형식 ВТ-500) 또는 동등한 형식. - 흑연 전극 연마용 장치. - 아가트 절구와 유봉. - 흑연 전극 В-3, 직경 6 mm, 끝면에 구면 오목(구면 반지름 5 mm, 깊이 1 mm)이 있고 반구형 볼록면(반지름 5 mm)으로 연마된 것. - 바셀린. - 눈금기(메르니크) — 두께 4 mm의 판에 직경 5 mm 구멍이 뚫린 것. - 바셀린과 시료 혼합용 유리판, 크기 9×12 cm. 스펙트럼용 감광판(사진판) 9×12 타입 2, 감도 15단위 또는 동등한 것으로 분석선의 정상적인 암화를 보장하는 것. 지르코늄이 약 0.05% 수준으로 함유된 오산화바나듐. 지르코늄이 약 0.05% 수준으로 함유된 오산화니오븀. 이산화지르코늄. 업종별 표준 합금 시료 5 ВМЦ ОСО 48−4-1−90 (1−78). 니오븀-지르코늄 합금 표준시료 세트(세트 2) ОСО 48−4 (12−17)-87. 정제 에틸알코올(공업용), ГОСТ 18300–87. 현상액, ГОСТ 10691.1−84. 염화암모늄, ГОСТ 3773–72. 정착액: 티오황산나트륨(티오황산나트륨) 300 g과 염화암모늄 20 g(ГОСТ 3773–72)을 각각 700 cm³ 및 200 cm³의 물에 용해하고, 얻어진 용액을 합쳐 전체 부피를 물로 1 dm³로 맞춘다. 스톱워치. 주걱, 절구, 저울용 작은 접시 등을 닦는 면 솜. 패킷 제작용 트레이싱지(칼크). 시료 채취용 주걱(스패츌러). 칼날(스칼펠) — 칼크 절단용. 전극을 스탠드 홀더에 장착할 때 사용하는 핀셋. 전압 조절기 RHO-250−0,5형 또는 동등한 형식의 전압 조절기가 장착된 적외선 램프 IKZ-500. (수정판, 변경 N 1, 2). 5.2. 분석 준비 5.2.1. 기준 비교표준(ООС) 제조(지르코늄 6%) 1.3442 g의 오산화니오븀 또는 1.6780 g의 오산화바나듐을 아가트(옥수) 절구에 넣고 알코올 층(50 cm³) 아래에서 1.5–2시간 동안 0.0810 g의 이산화지르코늄과 함께 혼합한다. (시료를 취하기 전에 산화물은 400 °C에서 일정 질량이 될 때까지 가열 건조한다.) 혼합물을 적외선 램프 아래에서 일정 질량이 될 때까지 건조한다. (수정판, 변경 N 1). 5.2.2. 비교표준(ОС) 제조 비교표준들은 기준 비교표준을 순차적으로 희석하고, 그 다음 각 희석된 표준을 오산화니오븀 또는 오산화바나듐으로 추가 희석하여 준비한다. 지르코늄의 질량분율(합금 중 금속 함량 기준, %)과 혼합물에 투입되는 시료 질량은 표 4에 나타낸다. 표 4 - 비교표준 명칭 | 지르코늄 질량분율, % | 투입 시료 질량, g - (오산화니오븀 또는 오산화바나듐) | (희석되는 비교표준) - ОС1 | 3.0 | 1.0000 | 1.0000 (ООС) - ОС2 | 1.5 | 1.0000 | 1.0000 (ОС1) - ОC3 | 0.5 | 1.3333 | 0.6667 (ОС2) - ОС4 | 0.25 | 1.0000 | 1.0000 (ОС3) 혼합물은 알코올 층(50 cm³) 아래에서 아가트 절구로 1.5–2시간 동안 연마한 후 적외선 램프 아래에서 건조한다. 오산화바나듐을 기초로 한 비교표준은 석영 도가니 또는 백금 컵에 넣고 무펠로(무펠 퍼니스)에서 850 °C로 가열하여 1–1.5시간 유지한다. 무펠로에서 도가니(또는 컵)를 꺼낸 후 공기 중에서 식히되, 용융물을 10 cm³의 알코올로 적셔가며 식힌다. (백금 컵을 사용할 경우 컵 벽을 약간 변형시켜 용융물을 꺼낸다.) 용융물을 아가트 절구에서 10 cm³의 알코올로 잘 갈아준다. 혼합물을 적외선 램프 아래에서 일정 질량이 될 때까지 건조한다. 비교표준은 폴리에틸렌 용기나 봉지에 보관한다. 니오븀 합금 분석 시에는 비교표준 대신 니오븀-지르코늄 조성의 업종별 표준시료(세트 2)를 사용할 수 있다. (수정판, 변경 N 1). 5.3. 분석 수행 시료 0.5 g을 석영 도가니 또는 백금 컵에 넣고 무펠로에서 850 °C로 가열하여 일정 질량이 될 때까지 소성한다. 산화물을 5.2.2항에 따라 도가니나 백금 컵에서 꺼내고 잘 갈아준다. 토션 저울로 준비된 시료 40 mg을 달아 바셀린과 계량기로 취한 바셀린을 유리판 위에서 주걱으로 혼합한다. 얻어진 혼합물을 구형 오목이 있는 끝면을 가진 3개의 전극에 주걱으로 펴 바른다. 시료가 바른 전극은 아래쪽 홀더에 설치하고, 위쪽 홀더에는 반구형 볼록으로 연마된 흑연 전극을 설치한다. 분광기의 파장 스케일 인덱스를 조정하여 약 320 nm 부근이 스펙트로그램의 중앙에 오도록 한다. 콘덴서의 중간 조리개를 적절히 조절하여 분석선의 정상적인 암화를 확보한다. 전극 사이에 스파크를 점화한다. - IG-3 발전기 연결 회로 — 복합. - 변압기 1차 회로 전류 — 3 A. - 변압기 1차 회로 전압 — 220 V. - 정전용량 — 0.1 µF. - 인덕턴스 — 0.15 mH. - 보조 간격 — 2.5 mm. - 분석 간격 — 3.5 mm. - 노출 시간(노출) — 15 s. 감광판의 감도가 분석선의 정상적인 암화를 보장하지 못할 경우, 한 위치에 대해 두 쌍의 전극에서 나온 스펙트럼을 각각 촬영한다. 동일한 조작을 비교표준에 대해 수행하며, 그 스펙트럼들은 동일한 감광판에 촬영한다. 각 분석 시료(또는 비교표준)의 스펙트럼은 3회 촬영한다. 니오븀 합금 분석의 경우에는 동일한 감광판에 산화된 업종 표준합금 5 ВМЦ의 스펙트럼을 6회 촬영한다. (수정판, 변경 N 1). 5.4. 결과 처리 5.4.1. 얻어진 각 스펙트로그램에서 광도계 측정으로 지르코늄의 분석선의 암화도와 비교선의 암화도를 측정하고, 암화도 차이를 계산한다. 각 시료에 대해 얻은 3개의 스펙트로그램으로부터 구한 3개 암화도 차이값의 산술평균을 구한다. 비교표준 스펙트럼의 광도 측정 결과로부터 암화도 차이(또는 측정값)를 세로축으로, 비교표준의 지르코늄 질량분율의 로그(로그 값)를 가로축으로 하는 교정 그래프를 작성한다. 표 5 (분석선과 비교선의 파장) - 분석 원소 | 파장, nm || 비교 원소 | 파장, nm - 지르코늄 (Zr) | 327.30 || 니오븀 (Nb) | 327.35 - 지르코늄 (Zr) | 316.60 || 니오븀 (Nb) | 319.04 - 지르코늄 (Zr) | 327.30 || 바나듐 (V) | 326.59 - 지르코늄 (Zr) | 330.63 || 바나듐 (V) | 330.85 - 지르코늄 (Zr) | 313.87 || 바나듐 (V) | 313.80 (수정판, 변경 N 1). 니오븀 합금 분석의 경우, 업종 표준 합금 5 ВМЦ에 대해 얻은 평균값을 구하여 해당 좌표계에서 표준점의 위치를 찾는다; 여기서 표준점은 분석 합금 내 니오븀 농도에 해당한다. 표준시료의 지르코늄 함량은 0.85, 표준시료의 니오븀 질량분율은 92이며, 이 점을 기준 비교표준으로부터 작성한 그래프와 평행하게 지나는 선을 그린다(계수 k는 분석 합금에서의 니오븀 농도 변화분을 고려한다). 지르코늄의 질량분율은 교정 그래프로부터 광도 측정 결과를 통해 구한다. 5.4.2. 3회 병렬 측정값 간의 편차(최대값과 최소값의 차) 및 두 번의 분석 결과 간의 편차는 표 6에 제시된 허용 편차를 초과하면 안 된다. 표 6 - 분석 대상 합금 | 지르코늄 질량분율, % | 병렬 측정 간 허용 편차, % | 분석 간 허용 편차, % - 니오븀 기초 - 0.30 | 0.05 | 0.06 - 1.0 | 0.2 | 0.2 - 3.0 | 0.4 | 0.5 - 바나듐 기초 - 0.30 | 0.09 | 0.1 - 1.0 | 0.3 | 0.3 - 3.0 | 0.9 | 1.0 (수정판, 변경 N 1). 5.4.3. (삭제, 변경 N 1).