ГОСТ 12551.2-82

ГОСТ 12551.2−82 백금-구리 합금. 분광분석법 (변경 N 1 포함)

ГОСТ 12551.2−82

그룹 B59

소비에트 사회주의 공화국 연방 국립표준

백금-구리 합금

분광분석법

Alloys platinum-copper. Methods of spectral analysis

ОКСТУ 1709*
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* 추가 도입, 변경 N 1.

유효기간 01.01.84부터
01.01.89까지*
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* 유효기간 제한은 1993년 제3차 국가간 표준화·계량·인증 위원회 의사록에 의해 철회됨(ИУС N 5/6, 1993). — 데이터베이스 제작자 주.

작성: 소련 비철금속부

책임 집필자

A. A. 쿠라노프, G. S. 하약, N. S. 스테파노바, N. D. 세르기엔코, I. G. 사지나, T. I. 벨랴예바, E. B. 사포노바

제출: 소련 비철금속부

부장관 대리 V. V. 보로다이

1982년 9월 30일 소련 국가표준위원회 결의 제3866호로 승인·시행됨.

제3절 부분에서 ГОСТ 12551–67을 대체함.

변경 N 1은 1988년 4월 20일자 소련 국가표준위원회 결의 제1085호로 승인되어 01.01.89부터 시행됨.

변경 N 1은 ИУС N 7, 1988의 본문을 토대로 데이터베이스 제작자가 반영함.


본 표준은 백금-구리 합금에서 로듐, 이리듐, 금, 팔라듐 및 철을 분광학적으로 정량하는 방법을 규정한다(각각의 로듐 및 이리듐 질량분율 0.02~0.20%, 금 및 팔라듐 0.005~0.100% 각각, 철 0.01~0.10%).

본 방법은 아크 스펙트럼에서 불순물선의 강도 측정을 기초로 한다. 불순물의 정량평가는 표준시료를 이용한 교정(그라듀에이션)으로 수행한다.

1. 일반 요구사항

1.1. 분석 방법에 대한 일반 요구사항 — ГОСТ 22864–83에 따름.

(수정된 문장, 변경 N 1).

1.2. 분석 결과의 수치값은 표준화된 조성 지시치와 같은 자릿수의 자리수로 끝나야 한다.

(추가 도입, 변경 N 1).

2. 장비, 시약 및 용액

중분산 석영(퀘츠) 분광기.

교류 아크 발생기.

3단 감쇠기.

마이크로포토미터.

수냉식 전극 홀더(클램프).

제조사 표준시료.

버튼(소주괴)용 용광로.

버튼 주괴용 흑연 도가니.

은(Ag) — ГОСТ 6836–80 규정, 순도 999.9.
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* 러시아 연방 영토에서는 ГОСТ 6836–2002가 적용됨. — 데이터베이스 제작자 주.

감광도 10−15 임의단위의 스펙트럼용 사진건판(타입 II).

현상액 N 1, 정착액.

염산 — ГОСТ 3118–77 규격 및 1:1로 희석한 것.

질산과 염산을 물과 1:4:10 비율로 혼합한 용액.

(수정된 문장, 변경 N 1).

3. 분석 준비

3.1. 분석용 시료는 띠(테이프) 또는 절삭(칩) 형태이어야 한다.

표면 오염 제거를 위해 시료를 비커에 넣고 염산(1:1)을 부어 2분간 끓인 후 물로 씻고 건조시킨다.

3.2. 표준 및 분석 시료의 버튼(주괴)을 얻기 위해, 구리 질량분율이 2.0~3.0%인 경우 각 시료마다 1.6 g, 구리 질량분율이 8.0~9.0%인 경우 각 시료마다 1.5 g씩 취하여 각각 두 개를 흑연 도가니에 넣고, 각각 0.4 g 또는 0.5 g의 은을 첨가한 후 용융한다.

냉각된 버튼은 프레스로 눌러내거나 단조하여 직경 10 mm로 만든 다음 비커에 넣고 산 혼합액을 부어 용액이 약간 착색될 때까지 가열한 후 물로 씻고 건조시킨다.

편평하게 만든 버튼은 분석 시 전극으로 사용된다.

4. 분석 실시

4.1. 스펙트럼 촬영은 분광기 슬릿 폭 0.02 mm, 전극 간 거리 1.5 mm, 전류 5 A, 노출시간 30 s로 실시한다. 버튼은 수냉식 전극 홀더에 장착한다.

스펙트럼은 3단 감쇠기를 통해 타입 II 사진건판에 촬영한다.

표준 및 분석 시료 각각에 대해 3개의 스펙트로그램을 얻는다.

사진건판은 현상액 온도 20 °C에서 3~6분간 현상하고 물로 헹군 다음 정착(픽싱)하고 흐르는 물로 세척한 후 건조하여 광도측정(포토메트리)을 실시한다.

5. 결과 처리

5.1. 분석적 스펙트럼 선의 파장값은 표에 제시되어 있다.

5.2. 원소의 질량분율 결정은 객관적 광도측정을 동반한 '세 표준' 방법으로 수행하며, 각 분석 원소에 대해 교정곡선을 작성한다. 종축(세로축)에는 불순물선과 기지(주성분)선의 흑화도 차이를, 횡축(가로축)에는 표준시료 농도의 로그값을 나타낸다.

교정곡선을 이용하여 알려진 흑화도차 값으로부터 분석시료 내의 해당 원소 함량을 구한다.

5.3. 방법의 수렴성(정밀도)은 상대 표준편차(s_rel) = 0.15로 특징지어진다.

분석 결과는 세 번의 병렬 측정의 산술평균을 채택하되 다음 조건을 만족해야 한다:

여기서 X_max — 병렬 측정값 중 최댓값;

X_min — 병렬 측정값 중 최솟값;

s_rel — 측정의 수렴성을 나타내는 상대 표준편차;

X_mean — n개의 병렬 측정(여기서 n = 3)으로부터 계산된 산술평균.