ГОСТ R 56306-2014
ГОСТ R 56306−2014 은. 고주파 유도 플라즈마 원자 발광 분석 방법
ГОСТ R 56306−2014
러시아 연방 국가 표준
은
고주파 유도 플라즈마 원자 발광 분석 방법
Silver. Method of inductively coupled plasma atomic-emission analysis
OKC 77.120.99*
_____________________
*의 Росстандарт 공식 웹사이트 자료에 따르면 OKC 39.060,
이하 동일. — 데이터베이스 제작자의 주석.
시행일 2015−07−01
서문
1 개발: 개방형 주식회사 "Иргиредмет" (OAO "Иргиредмет"), 국가 과학 센터 국가 희소 금속산업 연구 및 프로젝트 연구소 (ГНЦ Гиредмет), 개방형 주식회사 "크라스노야르스크 색채 금속 공장 V.N. Гулидова" (OAO "크라스색체메트").
2 제기됨: 표준화 기술 위원회 ТК 304 "귀금속, 합금, 이들로 만든 산업용 보석 제품, 귀금속을 포함하는 2차 자원"
3 승인 및 시행: 2014년 12월 12일자 연방 기술 규제 및 계량청 명령 N 1990-ст
4 첫 시행
본 표준의 적용 규칙은 ГОСТ R 1.0−2012 (8장)에 규정되어 있습니다. 본 표준에 대한 변경 사항은 매년 (현 연도 1월 1일 기준) 정보 인덱스 "국가 표준"에 게시되며, 공식적인 변경 및 수정 본문은 월간 정보 인덱스 "국가 표준"에 게시됩니다. 표준의 개정(대체) 또는 취소가 발생할 경우, 해당 통지는 "국가 표준" 정보 인덱스의 다음 호에 게시됩니다. 관련 정보, 통지 및 본문은 또한 공용 정보 시스템인 연방 기술 규제 및 계량청의 공식 웹사이트 (gost.ru)에도 게시됩니다.
1 적용 범위
본 표준은 은이 99.8% 이상인 정련된 은에 적용됩니다.
본 표준은 알루미늄, 비스무트, 철, 금, 카드뮴, 코발트, 규소, 마그네슘, 망간, 구리, 비소, 니켈, 주석, 팔라듐, 백금, 로듐, 납, 셀레늄, 안티몬, 텔루르, 티타늄, 크롬 및 아연의 불순물을 정련된 은에서 결정하는 고주파 유도 플라즈마 원자 발광 분석 방법을 규정합니다.
2 규범적 참조
본 표준에서는 다음의 표준에 대한 규범적 참조가 사용되었습니다:
ГОСТ R 8.563−2009 국가 측정 시스템의 동일성 확보. 측정 방법(방법)
ГОСТ R ISO 5725−1-2002 측정 방법 및 결과의 정확도(정확성 및 정밀성). 1부. 기본 사항 및 정의
ГОСТ R ISO 5725−3-2002 측정 방법 및 결과의 정확도(정확성 및 정밀성). 3부. 표준 측정 방법의 중간 지표
ГОСТ R ISO 5725−4-2002 측정 방법 및 결과의 정확도(정확성 및 정밀성). 4부. 표준 측정 방법의 정확성 결정의 기본 방법
ГОСТ R ISO 5725−6-2002 측정 방법 및 결과의 정확도(정확성 및 정밀성). 6부. 실무에서의 정확도 값 사용
ГОСТ R 52244−2004 정련된 팔라듐. 기술 조건
ГОСТ R 52245−2004 정련된 백금. 기술 조건
ГОСТ R 52361−2005 분석 대상의 통제. 용어 및 정의
ГОСТ R 52501−2005 (ISO 3696:1987) 실험실 분석용 물. 기술 조건
ГОСТ R 52599−2006 귀금속 및 합금. 분석 방법에 대한 일반 요구사항
ГОСТ R 53228−2008 자동이 아닌 저울. 1부. 계량 및 기술 요구사항. 시험
ГОСТ 123−2008 코발트. 기술 조건
ГОСТ 804−93 주괴 형태의 초급 마그네슘. 기술 조건
ГОСТ 849−2008 초급 니켈. 기술 조건
ГОСТ 859−2014 구리. 등급
ГОСТ 860−75 주석. 기술 조건
ГОСТ 1089−82 안티몬. 기술 조건
ГОСТ 1467−93 카드뮴. 기술 조건
ГОСТ 1770−74 (ISO 1042−83, ISO 4788−80) 분석용 유리 측정기기. 실린더, 메스 실린더, 플라스크, 시험관. 일반 기술 조건
ГОСТ 3640−94 아연. 기술 조건
ГОСТ 3778−98 납. 기술 조건
ГОСТ 4328−77 시약. 수산화나트륨. 기술 조건
ГОСТ 5905−2004 (ISO 10387:1994) 금속 크롬. 기술 요구사항 및 공급 조건
ГОСТ 6008−90 금속 망간 및 망간-질소화물. 기술 조건
ГОСТ 6835−2002 금 및 금 기반 합금. 등급
ГОСТ 9428−73 시약. 규소(IV) 산화물. 기술 조건
ГОСТ 10157−79 기체 및 액체 아르곤. 기술 조건
ГОСТ 10298−79 기술적 셀레늄. 기술 조건
ГОСТ 10928−90 비스무트. 기술 조건
ГОСТ 11069−2001 초급 알루미늄. 등급
ГОСТ 11125−84 특수 순수 질산. 기술 조건
ГОСТ 12342-81 로듐 분말. 기술 조건
ГОСТ 13610-79 전파 공학용 탄소질 철. 기술 조건
ГОСТ 14261-77 특별 순수성 염산. 기술 조건
ГОСТ 14262-78 특별 순수성 황산. 기술 조건
ГОСТ 17614-80 기술적 텔루르. 기술 조건
ГОСТ 17746-96 해면상 타이타늄. 기술 조건
ГОСТ 22861-93 고순도 납. 기술 조건
ГОСТ 25336-82 실험실 유리기구 및 장비. 유형, 기본 파라미터와 크기
ГОСТ 28058-89 금괴. 기술 조건
ГОСТ 28595-90 은괴. 기술 조건
ГОСТ 29227-91 (ISO 835-1-81) 실험실 유리기구. 계량 피펫. 1부. 일반 요구사항
주의 — 본 표준을 사용할 때 참고 표준의 유효성을 공용 정보 시스템에서 확인하는 것이 바람직하며, 이는 연방 기술 규제 및 계량청의 공식 웹사이트 또는 매년 발간되는 "국가 표준" 정보 색인을 통해 가능하며, 또한 그 해의 월별 정보색인 "국가 표준"의 발행판에서도 가능합니다. 만약 참고 표준이 교체된 경우, 비표기 참조가 이루어진 경우 수정 사항이 반영된 최신 버전을 사용하는 것이 권장됩니다. 기표기 날짜가 참조된 경우에는 명시된 승인 연도의 표준을 사용하는 것이 권장됩니다. 본 표준 승인 이후에 참고 표준에 수정 사항이 들어가며, 참조된 위치에 영향을 미치는 경우, 해당 위치는 이 수정 사항을 고려하지 않고 적용하는 것이 권장됩니다. 참고 표준이 교체 없이 삭제된 경우, 참조가 포함된 위치는 이와 관련이 없는 부분에 한해 활용하는 것이 권장됩니다.
3 용어와 정의
본 표준에서는 ГОСТ Р 8.563, ГОСТ Р ИСО 5725-1, ГОСТ Р 52361의 용어를 사용하였습니다.
4 방법의 본질
분석 방법은 유도결합 플라즈마에서 원자를 유도하고, 플라즈마 안에서 미리 용액으로 변환된 샘플의 분무 시 분석 대상 화학 원소(이하 '원소')의 분석 라인의 강도를 측정하는 것에 기반합니다. 용액 내 원소 농도와 라인의 강도 간의 관계는 보정 특성곡선을 통해 설정합니다.
이 방법은 표 1에 나와 있는 범위에서 불순물들의 질량 비율을 결정할 수 있습니다.
표 1 — 결정되는 원소들의 질량 비율 범위
퍼센트
| 원소 | 질량 비율 |
|-------|------------|
| 알루미늄 | 0.00010부터 0.050까지 포함 |
| 비스무트 | 0.00010부터 0.050까지 포함 |
| 철 | 0.00010부터 0.050까지 포함 |
| 금 | 0.00010부터 0.050까지 포함 |
| 카드뮴 | 0.00010부터 0.050까지 포함 |
| 코발트 | 0.00020부터 0.050까지 포함 |
| 실리콘 | 0.00050부터 0.050까지 포함 |
| 마그네슘 | 0.00050부터 0.050까지 포함 |
| 망간 | 0.00010부터 0.050까지 포함 |
| 구리 | 0.00010부터 0.050까지 포함 |
| 비소 | 0.00050부터 0.050까지 포함 |
| 니켈 | 0.00010부터 0.050까지 포함 |
| 주석 | 0.00050부터 0.050까지 포함 |
| 팔라듐 | 0.00010부터 0.050까지 포함 |
| 백금 | 0.00010부터 0.050까지 포함 |
| 로듐 | 0.00020부터 0.050까지 포함 |
| 납 | 0.00010부터 0.050까지 포함 |
| 셀레늄 | 0.00050부터 0.050까지 포함 |
| 안티몬 | 0.00050부터 0.050까지 포함 |
| 텔루르 | 0.00010부터 0.050까지 포함 |
| 타이타늄 | 0.00010부터 0.050까지 포함 |
| 크롬 | 0.00010부터 0.050까지 포함 |
| 아연 | 0.00010부터 0.050까지 포함 |
5 방법의 정확성 (정확도 및 정밀도)
5.1 방법의 정확성 지표
메서드 정밀도 지표: 구간 경계, 분석 결과의 절대 오차가 0.95 확률로 있는 위치, 중복성 표준 편차
, 중간 정밀도 표준 편차
, 반복성 한계 값
, 중간 정밀도 한계 값
— 해당 원소의 무게 함량에 따라 표 2에 제시되어 있습니다.
표 2 — 메서드 정밀도 지표 (0,95)
백분율
| 정량 원소 함유량 수준 | 반복성 표준 편차 |
중간 정밀도 |
재현성 표준 편차 |
절대 오차 |
반복성 한계 |
중간 정밀도 한계 |
재현성 한계 |
| 0,00010 |
0,00003 | 0,00004 | 0,00005 | 0,00009 | 0,00008 | 0,00011 | 0,00014 |
| 0,00030 |
0,00008 | 0,00009 | 0,00011 | 0,00021 | 0,00022 | 0,00025 | 0,00030 |
| 0,00050 |
0,00010 | 0,00012 | 0,00014 | 0,00027 | 0,00028 | 0,00033 | 0,00039 |
| 0,0010 |
0,00014 | 0,00020 | 0,00024 | 0,0005 | 0,0004 | 0,0006 | 0,0007 |
| 0,0030 |
0,0003 | 0,0003 | 0,0004 | 0,0008 | 0,0008 | 0,0008 | 0,0011 |
| 0,0050 |
0,0004 | 0,0004 | 0,0005 | 0,0010 | 0,0011 | 0,0011 | 0,0014 |
| 0,0100 |
0,0007 | 0,0009 | 0,0011 | 0,0022 | 0,0019 | 0,0025 | 0,0030 |
| 0,050 |
0,0036 | 0,0039 | 0,0047 | 0,009 | 0,010 | 0,011 | 0,013 |
중간 값의 원소 함량에 대한 정밀도 지표 값은 다음과 같은 공식을 이용한 선형 보간법을 통해 구할 수 있습니다.
여기서 는 분석 결과의 정밀도 지표 값입니다
;
,
— 분석 결과가 있는 원소의 질량 비율의 하한 및 상한 수준에 해당하는 정확도 지표 값;
— 분석 결과;
,
— 결과가 있는 원소의 질량 비율의 하한 및 상한 수준 값.
5.2 정확도
유의 수준 5%에서 ГОСТ Р ИСО 5725–4의 요구 사항에 따라 설정된 방법의 체계적 오차는 은의 모든 제거 가능한 불순물의 질량 비율 수준에서 무시할 수 있다.
5.3 정밀도
동일한 시료에 대해 동일한 운영자가 동일한 장비를 사용하여 가능한 가장 짧은 시간 간격 내에서 얻은 두 측정 결과의 범위가 표 2에 명시된 반복 한계를 초과할 수 있으며 , 이는 ГОСТ Р ИСО 5725–6의 요구 사항에 따라 설정된 것으로 적절한 방법 사용 시 평균 20번 중 1번 이하로 발생한다.
같은 실험실 내에서 다른 운영자가 동일한 장비를 사용해 다른 날에 얻은 동일한 시료의 두 분석 결과는 표 2에 명시된 중간 정밀도 한계를 초과할 수 있다 
두 실험실에서 얻은 동일한 시료의 분석 결과는 표 2에 명시된 재현성 한계를 초과할 수 있다 , 이는 ГОСТ Р ИСО 5725–1의 요구 사항에 따라 설정되어 있으며, 적절한 방법 사용 시 평균 20번 중 1번 이하로 발생한다.
6 요구 사항
6.1 분석 방법의 일반 요구 사항과 안전 요구 사항 — ГОСТ Р 52599에 따름.
6.2 분석 수행은 18세 이상으로 정해진 절차에 따라 교육받고 사용하는 장비에서 독립 작업이 허가된 사람만 할 수 있다.
6.3 분석용 시료 채취는
7 측정 장비, 보조 장비, 재료, 시약
7.1 측정 장비
유도결합 플라즈마를 사용하는 원자 발광 분광계로, 인증된 소프트웨어를 갖춘 외부 컴퓨터로 제어되며 180에서 500 nm의 파장 범위를 지원하며 배경 보정 절차를 수행할 수 있어야 한다.
ГОСТ Р 53228에 따른 실험실 저울로, 허용되는 절대 측정 오류 한계는 ±0,0003g 이내이다.인 실린더.
7.2 보조 장비
최대 가열 온도가 1000°C인 열 조절 장치가 있는 무게로.
최대 가열 온도가 300°C인 닫힌 나선형 조절 가능한 전기 히팅 플레이트.
건조 온도가 최대 150°C인 건조 장.
7.3 재료
유리 막대.
실험용 유리 비커 V-1-50 THS, V-1-100 THS, V-1-250 THS,
뚜껑이 있는 테플론 비커 용량 50cm³.
유리 또는 폴리에틸렌 시계 유리.
감람석 용기.
커런덤 크루시블.
유리-탄소 크루시블 용량 50cm³.
무회지 여과지 «파란 띠», «흰 띠» [1]*.
________________
* 참조 [1]-[3]는 참고문헌 섹션을 보십시오. — 데이터베이스 제조업체의 주석.
7.4 시약
금속 알루미늄
바륨 페록사이드(바륨 과산화물) os.ch. [2].
비스무트
1등급 순수도로 실험실용 물
무선 기술용 카보닐 철
금덩어리
카드뮴
고순도 질산
고순도 황산
고순도 염산
코발트
이산화규소
마그네슘
금속 망간
구리
고순도 금속 비소 [4].
고순도 수산화나트륨
니켈
주석
정련된 팔라듐
정련된 백금
분말 로듐
고순도 납
기술적 셀렌
안티모니
텔루르
스펀지 티타늄
금속 크롬
아연
표 2에 명시된 측정학적 특성에 부합하는 다른 측정 수단, 보조 장비, 재료 및 시약의 사용이 허용됩니다.
8 분석 준비
8.1 주요 용액 준비
다음에 설명된 주요 용액 준비 절차에서는 순도가 99.96% 이상인 물질을 사용합니다. 7.4에서 명시된 것보다 낮은 순도의 시약을 사용할 경우, 시약 증명서에 표시된 주성분의 질량 함유량에 따라 질량 보정을 수행합니다.
준비된 용액은 실온에서 최대 1년간 유리 및/또는 플라스틱 밀폐 용기에서 보관합니다.
용액 용기에는 요소의 이름 또는 조건부 표시, 요소의 질량 농도 및 해당 설정 오차, 준비 날짜 및 용액의 보관기한이 포함된 라벨이 붙어 있어야 합니다.
8.1.1 로듐의 질량 농도 용액 1mg/cm³
질량이 0.1g인 로듐을 ±0.0003g의 오차로 무게를 측정하고, 반드시 균일한 덩어리가 될 때까지 아갓 박리 기에서 다섯 배의 바륨 페록사이드와 함께 잘 섞습니다. 생성된 혼합물을 커런덤 크루시블에 옮긴 후, 냉식 전기로에 넣고 (950±50)°C에서 2-3시간 동안 소성합니다.
크루시블을 실온으로 식힌 후, 250cm³ 비커에 옮기고 물로 큼으로써 개체화하고 1:1 염산 용액으로 처리합니다. 용액이 끓는 지경에 이르지 않게 비커를 가열해서 용액이 완전히 녹을 때까지 합니다. 실온으로 식힌 후 용액을 '파란 띠' 필터를 통해 여과합니다. 필터를 뜨거운 1:5 염산 용액으로 5-6번 세척합니다.
필터에 어두운 침전물이 있을 경우 필터와 함께 커런덤 크루시블로 옮겨 공기 중에서 건조시키고, 크루시블을 냉식 전기로에 넣고 가열하여 (750±50)°C에서 30-40분 동안 소성시킵니다. 식힌 후 잔여물을 바륨 페록사이드 다섯 배와 함께 갈아서, 앞에서 설명한 대로 소성하고, 용해시키고, 필터링합니다.
필트레이트를 합치고 5-10 cm의 부피로 농축한 뒤, 물로 50 cm까지 희석합니다. 이를 끓는점까지 가열한 후, 뜨거운 황산 1:9 용액으로 바륨 황산염을 침전시킵니다. 2-3시간 후 황산 바륨의 침전 완전성을 1:9 황산 용액을 몇 방울 추가하여 확인합니다. 용액을 "블루 라인" 필터로 걸러 100 cm 부피의 용량 플라스크에 담고, 필터에서 침전을 제거한 후 1:5 염산용액으로 세척한 다음 뜨거운 물로 5-6회 헹굽니다. 용액을 냉각시키고 1:5 염산용액으로 부피를 맞춰 혼합합니다.
용액 내 로듐의 질량 농도의 오차는 ±0.004 mg/cm입니다.
8.1.2 금, 팔라듐, 백금, 셀레늄, 안티모니, 텔루르, 카드뮴, 알루미늄, 주석의 질량 농도 1 mg/cm 용액
각 금속 0.1 g을 ±0.0003 g의 오차 범위 내로 계량한 후, 20 cm의 질산과 염산 혼합물 1:3에서 가열하여 용해합니다. 용해 후 나이트로젠 산화물 가스가 더 이상 발생하지 않으면 용액을 3-5 cm 부피로 농축하고, 20 cm 염산 1:5 용액을 추가합니다. 용액을 냉각시키고 100 cm 부피의 용량 플라스크로 옮기고 1:5 염산용액으로 부피를 맞춘 후 혼합합니다.
각 원소의 용액 내 질량 농도의 오차는 ±0.004 mg/cm입니다.
8.1.3 철, 구리, 비스무트, 납, 코발트, 비소 및 니켈의 질량 농도 1 mg/cm 용액
각 금속 0.1 g을 ±0.0003 g의 오차 범위 내로 계량한 후, 10 cm의 1:1 질산 용액에서 가열하여 용해합니다. 용액을 끓이지 않고 산화 질소를 제거한 후, 냉각시키고 100 cm 부피의 용량 플라스크로 옮기고 물로 부피를 맞춘 후 혼합합니다.
각 원소의 용액 내 질량 농도의 오차는 ±0.004 mg/cm입니다.
8.1.4 망간, 마그네슘, 타이타늄, 크롬 및 아연의 질량 농도 1 mg/cm 용액
각 금속 0.1 g을 ±0.0003 g의 오차 범위 내로 계량한 후, 10 cm의 1:1 염산 용액에서 가열하여 용해하며, 끓이지 않습니다. 용액을 냉각시키고 100 cm 부피의 용량 플라스크로 옮기고 1:5 염산용액으로 부피를 맞춘 후 혼합합니다.
각 요소의 용액 내 질량 농도의 오차는 ±0.004 mg/cm입니다.
8.1.5 실리콘 1 mg/cm의 질량 농도 용액
용량이 50 cm인 유리탄소 도가니에 1.0 g의 수산화 나트륨과 질량 0.214 g의 이산화 실리콘을 ±0.0003 g의 오차로 측정하여 넣습니다. 도가니를 오븐에 넣고 450±50°C에서 20분 동안 용착합니다. 도가니를 오븐에서 꺼내어 실온까지 식힙니다. 도가니에 20 cm의 물을 넣어 염이 해리될 때까지 가열하고, 식힌 후 도가니의 내용을 용량이 100 cm인 플라스크로 옮겨 물로 표시선까지 채우고 저어 혼합하며, 바로 밀폐 가능한 폴리에틸렌, 폴리프로필렌 또는 테플론 용기에 옮깁니다.
용액 내 실리콘 농도의 오차는 ±0.003 mg/cm입니다.
기타 기본 용액 준비 방법이나 기성 표준 또는 인증된 용액 사용이 허용됩니다. 단, 표 2에 명시된 것과 동일한 측정학적 특성을 가져야 합니다.
8.2 복합 요소 중간 용액 준비
8.2.1 금, 백금, 팔라듐, 로듐, 셀레늄, 안티몬, 텔루르를 포함하는 중간 용액 준비
용액 A: 나열된 요소의 기본 용액 각각 10 cm을 피펫으로 취하여 용량이 100 cm인 스탠드플라스크에 넣고 염산 1:5 용액으로 표시선까지 채우고 혼합합니다.
용액 내 각 요소의 질량 농도는 100.0 μg/cm입니다.
각 요소의 용액 내 질량 농도의 오차는 ±1.1 μg/cm입니다.
8.2.2 철, 코발트, 망간, 구리, 니켈, 납, 아연을 포함하는 중간 용액 준비
용액 B: 나열된 요소의 기본 용액 각각 10 cm을 피펫으로 취하여 용량이 100 cm인 스탠드플라스크에 넣고 염산 1:5 용액으로 표시선까지 채우고 혼합합니다.
용액 내 각 요소의 질량 농도는 100.0 μg/cm입니다.
각 요소의 용액 내 질량 농도의 오차는 ±1.1 μg/cm입니다.
8.2.3 알루미늄, 비스무트, 비소, 카드뮴, 마그네슘, 주석, 크롬, 티타늄을 포함하는 중간 용액 준비
B 용액: 10 cm³의 각 기본 용액을 피펫으로 취하여 100 cm³의 부피 눈금 플라스크에 넣고, 1:5 염산 용액으로 표시선까지 채운 후 혼합합니다.
각 요소의 용액 내 질량 농도 값은 100.0 μg/cm³입니다.
용액 내 각 요소의 질량 농도 값의 오차는 ±1.1 μg/cm³입니다.
8.2.4 실리콘을 포함하는 중간 용액의 준비
K 용액: 실리콘의 기본 용액 10 cm³을 피펫으로 취하여 100 cm³의 부피 눈금 플라스크에 넣고, 1:5 염산 용액으로 표시선까지 채운 후 혼합합니다. 그런 다음, 이를 폴리에틸렌, 폴리프로필렌 또는 테프론 용기에 밀봉하여 보관합니다.
용액 내 실리콘의 질량 농도 값은 100.0 μg/cm³입니다.
용액 내 요소들의 질량 농도 값의 오차는 ±1.1 μg/cm³입니다.
8.2에서 준비된 용액은 밀봉된 용기에 실온에서 최대 1개월간 보관할 수 있습니다.
용액이 담긴 용기에는 요소의 이름 또는 조건부 이름, 질량 농도, 오차, 준비 날짜 및 저장 기간이 기재된 라벨이 부착되어야 합니다.
8.3 교정 표본의 준비
불순물 검출을 위한 교정 표본은 8.2.1에서 8.2.4에 준비된 중간 용액 A, B, C, K에서 준비됩니다.
부피 눈금이 100 cm³인 플라스크에 표 3에 따라 중간 용액을 피펫으로 측정하여 넣고, 1:5 염산 용액으로 표시선까지 채운 후 혼합합니다. "빈" 용액(GO-0)은 1:5 염산 용액입니다.
표 3 - 불순물 검출을 위한 교정 표본
| 교정 표본 명칭 | 중간 용액 명칭 | 첨가된 중간 용액 부피, cm³ | 요소의 질량 농도, μg/cm³ | 오차의 절대치가 0.95의 확률로 위치하는 범위, μg/cm³ |
용액 GO-0, Si-1, Si-2, Si-3, Si-4는 폴리에틸렌, 폴리프로필렌 또는 테프론 용기에 밀봉하여 보관합니다.
용액은 실온에서 5일 이상 보관하지 않습니다.
다른 방법으로 표준 용액을 준비하여도 테이블 2에 명시된 것에 비해 열등하지 않은 계측 특성을 얻는 경우에는 허용됩니다.
9 분석 수행
9.1 샘플 준비
은 샘플은 표면 오염물을 제거하기 위해 미리 세척됩니다. 이를 위해 샘플을 비커에 넣고 1:1 염산 용액을 부어 샘플이 모두 잠기도록 하고 5분 동안 끓입니다. 그런 다음 용액을 버리고 은을 5–6번 물로 데칸테이션 방식으로 세척합니다. 세척한 은이 담긴 비커를 건조 오븐에 넣고 (100±5)℃에서 1시간 동안 건조합니다.
9.1.1 불순물 분석을 위한 샘플 용액 준비
다른 불순물 중 실리콘의 판단이 필요한 경우, 모든 작업을 테플론 또는 PTFE 용기에서 수행하는 것이 좋습니다. 실리콘 판단이 필요하지 않으면 유리 비커에서 작업을 할 수 있습니다.
분석을 진행하기 위해 두 가지 평행 측정을 수행합니다. 각 질량이 (0.5–2.0) g인 은 샘플을 ±0.0003 g의 오차 이내로 측정하여 50 cm3의 비커에 넣고 1:1 질산 10 cm3을 추가하여 뚜껑을 덮고 가열하여 1시간 동안 끓지 않도록 녹입니다.
용액이 식은 후, 1:1 염산 10 cm3를 이와 동시에 혼합하면서 추가하여 염화은의 침전물이 응집되는 것을 방지합니다. 용액과 침전물을 뚜껑을 덮고 끓지 않도록 1시간 동안 저으면서 가열판 위에 둡니다.
식힌 용액에 대하여 5 cm3의 농축 염산을 강한 혼합 하에 추가하고, 그 위에 물로 씻어 비커 상단에 두고 염화은을 완전하게 응집시킬 때까지 1시간 동안 덮개를 덮고 끓지 않도록 가열합니다.
식힌 용액을 용량이 25 또는 50 cm3인 계량 플라스크에 두 번 물로 씻은 '블루 리본' 이중 필터를 사용하여 여과합니다. 필터 위에 염산 1:100 용액으로 염화은 침전물을 씻고 플라스크의 여과액이 명목 용량보다 조금 부족해질 때까지 물을 추가한 후, 혼합합니다 (용액 1).
생성된 용액 1은 불순물 함량을 결정하는 데 사용됩니다.
9.1.2 분석 시료 용액을 은 염화물과 함께 공동 침전되는 불순물 규명을 위한 준비
9.1.1에 따라 은 염화물을 포함한 필터를 250 ml의 비커에 넣고, 황산과 질산을 각각 10 ml씩 첨가합니다. 질소 산화물의 빠른 반응 종료까지 실온에서 유지하고, 이후 황산 탈수물의 진한 증기가 나올 때까지 전기판 최고 온도로 가열합니다. 비커를 플레이트의 앞쪽 부분으로 옮기고 주의 깊게 5-7방울의 질산을 추가한 뒤, 다시 황산 탈수물의 증기가 방출될 때까지 가열합니다. 질산 추가를 반복하여 은 염화물이 완전히 용해될 때까지 진행합니다. 용액을 습윤한 염 형태로 증발시키고, 식힌 다음 교반하면서 10 ml의 질산, 100 ml의 뜨거운 물을 추가하여 염을 용해시킵니다. 이후 3 ml의 염산을 용액에 넣고 즉시 '블루 라인' 필터(1:100의 뜨거운 염산 용액과 두 번의 뜨거운 물로 사전 세척된 필터)를 통해 비커로 필터링합니다. 은 염화물 침전물을 1:100의 뜨거운 염산 용액으로 5-6번 디칸테이션하여 세척 후 분석하지 않습니다. 얻은 필터링액을 3-5 ml로 증발시킨 뒤, 25 ml 또는 50 ml가 되는 메스 플라스크에 1:5 염산 용액을 통해 옮겨놓고, 이 동일한 염산 용액으로 표시된 지점까지 부피를 맞추고 혼합합니다 (용액 2).
얻어진 용액 2를 불순물 함량 규명에 사용합니다.
측정을 위해 용액 1과 2를 결합할 수 있습니다.
동일한 조건에서 시료를 준비하는 동안 반응제의 깨끗함에 대한 분석 결과 수정용으로 두 개의 대조(‘블랭크’) 실험도 수행합니다.
9.2 측정 수행
9.2.1 분광기 공정 준비 및 작동은 분광기 사용 설명서에 따라 수행됩니다. 측정 프로그램에 교정 샘플의 질량 농도 값, 분석선의 파장, 배경 상쇄점, 플라즈마 매개변수 등을 입력합니다.
권장 분석선의 파장은 표 4에 나와 있습니다.
표 4 - 분석선의 파장
| 규명되는 요소 |
파장, nm |
| 알루미늄 |
396.15 |
| 비스무트 |
223.06 |
| 철 |
238.20 |
| 금 |
242.80; 267.60 |
| 카드뮴 |
228.80; 226.50 |
| 코발트 |
228.62 |
| 규소 |
251.61 |
| 마그네슘 |
383.83; 279.55 |
| 망간 |
257.61 |
| 구리 |
324.75 |
| 비소 |
193.70 |
| 니켈 |
231.60 |
| 주석 |
189.98 |
| 팔라듐 |
363.47; 340.46 |
| 플래티넘 |
265.94 |
| 로듐 |
343.49 |
| 납 |
220.35 |
| 셀레늄 |
203.985 |
| 안티모니 |
206.83 |
| 텔루르 |
214.28 |
| 티탄 |
334.99 |
| 크롬 |
267.71 |
| 아연 |
213.86 |
표 2에 명시된 것과 동등하거나 뛰어난 계측 특성이 유지되는 조건 하에 다른 선을 사용할 수 있습니다.
9.2.2 교정 샘플을 플라즈마에 순차적으로 주입하여 규명되는 요소의 분석선 강도를 배경을 제외하고 측정합니다 (규명되는 요소의 분석선 옆 스펙트럼 방출 강도). 각 용액에 대해 세 번의 측정을 수행하고 강도의 평균 값을 계산합니다.
교정 특성은 좌표 (,
)에서 얻습니다. 여기서
는 교정을 위한 용액 내 규명되는 요소의 질량 농도 값 (µg/cm
),
는 해당 요소의 분석선 강도의 값 (배경 제외)입니다.
9.2.3 이후, 플라즈마로 대조 실험 및 분석 중인 샘플 용액을 주입합니다. 각 용액에 대해 규명되는 요소의 분석선 강도(배경 제외)를 세 번 측정하고 평균 값을 계산합니다. 교정 특성을 사용하여 분석 중 샘플과 대조 실험 용액 내 요소의 질량 농도 값을 찾아냅니다.
10 병렬 측정 결과의 수용성 평가 및 최종 분석 결과 획득
10.1 규명되는 요소의 질량 분율 , %는 다음 공식으로 계산됩니다.
, (2)
는 교정 캐리 특성에 따라 얻은 분석 중 용액 내 규명되는 요소의 질량 농도 값, µg/cm
;
는 대조 실험 용액 내 요소의 질량 농도에 대한 두 개의 병렬 측정 결과의 평균 값, µg/cm
;
는 분석 중인 샘플 용액의 부피, cm
;
는 샘플의 질량, g.
각 요소에 대한 단일 분석 결과는 용액 1과 2로부터 규명된 질량 분율의 합입니다.
10.2 병렬 측정 결과의 수용성은 두 병렬 측정 결과의 절대 차이 를 표 2에 명시된 반복 한계 값
와 비교하여 ГОСТ Р ИСО 5725-6에 따라 평가합니다.
가
를 초과하지 않으면 두 병렬 측정 결과는 수용 가능한 것으로 간주되며, 최종 분석 결과는 그들의 평균 값으로 간주합니다.
가
를 초과하면 추가적으로 두 번의 병렬 측정을 수행합니다. 이 때 네 개의 병렬 측정 결과 범위 (
)가 4에 대한 비평적 범위를 초과하지 않을 경우, 네 개의 병렬 측정 결과의 평균 값을 최종 분석 결과로 수용합니다.
비평적 범위 는 다음 공식으로 계산됩니다.
, (3)
3.6은 네 개의 병렬 측정에 대한 비평적 범위의 계수입니다;는 반복성에 대한 표준 편차이며, 값은 표 2에 나와 있습니다.
네 개의 병렬 측정 결과 범위가 를 초과하면, 네 개의 병렬 측정 결과의 중간값을 최종 분석 결과로 수용합니다.
11 측정 결과 문서화
분석(측정)의 결과는 다음과 같이 제시됩니다.
와
,
0.95,
여기서 는 규명된 요소의 질량 분율, %;
는 규명된 요소의 질량 분율 측정 오차 특성이며
0.95에서의 값입니다.
의 값은 표 2에 나와 있습니다.
이때 분석 결과의 수치적 값은 그 오차의 마지막 유효숫자가 기록된 자리까지 반올림됩니다.
12 분석 결과의 정확도 검증
12.1 중간 정밀도 및 재현성 검증
중간 정밀도 (운영자 및 시간 요인의 변경) 검증 시, 동일한 샘플에 대한 두 개의 분석 결과의 절대 차이 값은 표 2에 명시된 중간 정밀도 한계 를 초과해서는 안 됩니다.
재현성 검증 시, 두 개의 분석 결과의 절대 차이 값은 두 개의 실험실에서 본 표준의 요구사항에 따라 수행된 동일한 샘플에 대해, 표 2에 명시된 재현성 한계 를 초과해서는 안 됩니다.
12.2 정확성 검증
정확성 검증은 제어 표본 (OK)과 제어 시험을 통해 수행됩니다.
정확성 검증 시, 제어 표본 또는 제어 시험의 불순물 요소 질량 분율 참조 값과 분석 결과 간의 차이의 절대 값은 임계 값 를 초과해서는 안 됩니다.
임계 값 는 다음 공식으로 계산됩니다:
, (4)
는 제어 표본 또는 제어 시험의 참조 값의 불순물 요소 질량 분율 오차, %;
는 제어 표본 또는 제어 시험의 불순물 요소 질량 분율 참조 값에 해당하는 분석 결과의 정확도 지표 값, %.
의 값은 표 2에 나와 있습니다.
참고 문헌
| [1] | 기술 조건 TU 6-09-1678-95* |
제재 필터 ('백색 필름', '블루 필름') |
| ________________ * TU, 이 문서에서 및 이후 텍스트에서 언급되며, 인용되지 않습니다. 추가 정보는 링크를 통해 참조하십시오. — 데이터베이스 제공자의 주. __________________________________________________________________________ UDK 669.214; 543.06; 543.42; 311.214 OKC 77.120.99 키워드: 제련 은, 주괴 속 은, 불순물, 분석 방법들, 유도 결합 플라즈마 원자 방출 분석 방법, 제어 표본, 분석 결과의 정확성 검증, 올바름, 정밀성 ``` | ||
