ГОСТ 20996.0-82
ГОСТ 20996.0−82 공업용 셀레늄. 분석 방법에 대한 일반 요구사항 (변경 N 1 포함)
ГОСТ 20996.0−82*
그룹 B59
국가간 표준
공업용 셀레늄
분석 방법에 대한 일반 요구사항
셀레늄. 분석 방법에 대한 일반 요구사항
ОКСТУ 1709
시행일 1983−07−01
소비에트 연방 국가표준위원회의 1982년 6월 22일 결의 N 2481에 따라 시행일은 1983.07.01로 정해짐
유효기간 제한은 국가간 표준화·계측·인증위원회 의사록 N 7−95에 따라 해제됨 (ИУС 11−95)
대체문헌: ГОСТ 20996.0−75
* 발행(2000년 5월) — 변경 N 1(1987년 12월 승인) 포함 (ИУС 3−88)
1. 본 표준은 공업용 셀레늄의 분석 방법에 대한 일반 요구사항과 분석 수행 시의 안전 요구사항을 규정한다.
2. 셀레늄 시료의 채취 및 시료 전처리는 ГОСТ 10298–79에 따른다.
3. 셀레늄, 철 및 알루미늄의 질량분율은 병행하여 세 개의 시료 분취에서 결정하고, 나머지 불순물의 질량분율은 두 개의 시료 분취에서 결정한다.
4. 공업용 셀레늄 내 불순물 결정 시 분석과 동시에 동일한 조건에서 해당 분석법으로 두 번의 대조 시험(컨트롤 시험)을 수행하여 시약의 오염에 대한 보정을 결과에 반영한다. 즉, 시료 분석 결과에서 대조 시험 값을 빼거나 대조 시험에 대한 상대치로 결정한다.
5. 분석 결과는 병행 측정 결과의 산술평균을 취하며, 병행 측정치 간의 최대 차이는 해당 성분의 질량분율 범위에 대한 해당 분석법 표준에 명시된 허용차를 초과하지 않아야 한다(신뢰도 0,95).
병행 측정치 간의 차이가 허용치를 초과할 경우에는 측정을 반복해야 한다. 분석 결과의 숫자 표기는 허용차의 마지막 유효숫자가 있는 자리와 동일한 자릿수까지 마지막 유효숫자를 포함해야 한다.
4, 5. (수정된 판, Изм. N 1).
6. 분석 시 시료의 계량, 분석 중 생성된 침전물 및 표준·적정용 용액 조제에 사용되는 원료의 계량은 오차가 0,0002 g를 초과하지 않도록 수행해야 한다.
7. 분석 및 시약 용액 조제에는 ГОСТ 6709–72에 따른 증류수를 사용하고, 표준에 별도 규정이 없는 한 시약은 분석용(ч.д.а.) 등급 이상을 사용한다.
8. 표현 «разбавленная 1:1, 1:2» 등에서 첫 번째 숫자는 산 또는 어떤 용액의 부피 부분을, 두 번째 숫자는 희석에 사용되는 물질의 부피 부분을 의미한다. 희석이 명시되지 않은 경우에는 농축 산 또는 암모니아를 의미한다고 본다.
9. 표현 «горячая вода (раствор)»는 액체의 온도가 70−90 °C임을, «теплая вода (или раствор)»는 40−70 °C임을 의미한다.
10. 피펫, 뷰렛, 계량 플라스크 등 실험실 계측기는 ГОСТ 1770–74 및 기타 규정 문서에 부합해야 한다.
11. 분광광도법 및 원자흡광법에 의한 결정에서는 보정 곡선을 작성해야 하며, 가로축에는 결정하는 성분의 질량분율 값을, 세로축에는 해당 용액의 광학 밀도를 취한다.
보정 곡선 작성을 위해서는 측정 범위에 고르게 분포된 최소 다섯 점이 필요하며, 이때 최대값과 최소값이 측정 범위의 경계를 이룬다.
12. 용액의 당량(정확한 농도)는 원료 물질의 세 번 이상의 분취로부터 확정하며, 1 cm 용액당 그램 수로 표시하고 적어도 세 번째 유효숫자까지 계산하며, 한 달에 적어도 한 번 이상 점검한다.
13. 표준 용액 제조에는 주성분 함량이 최소 99,9%인 금속 또는 그 산화물, 질산염, 탄산염을 사용한다. 표준 용액의 제조 방법은 ГОСТ 4212–76에 따른다.
14. 분석 결과의 정확성 관리는 공업용 셀레늄 조성의 표준물질을 사용하거나 첨가법으로 수행한다.
표준물질을 사용할 경우 다음의 관계가 성립하면 분석 결과를 정확한 것으로 본다
첨가법을 사용할 경우 첨가물의 양은 시료 중 측정되는 불순물의 질량농도보다 2–3배 커야 한다 (
, 만약 분석 결과는 다음 관계식이 만족될 때 올바른 것으로 간주한다:
여기서 — 첨가물 질량분율의 재현값의 산술평균, %;
— 첨가물의 질량분율, %;
와
— 시료와 첨가물이 포함된 시료에서의 성분에 대한 병렬 분석 결과의 허용 편차, %이다.
분석 결과의 정확성 관리(검증) 실시 주기는 규정 문서에 따른다.
11–14. (개정된 편집, 개정 N 1).
15. 안전 요구사항
15.1. 화학시약, 셀레늄 시료 및 분석에 사용되는 기타 물질로서 위험하거나 유해한 성질을 가진 것들의 배치·저장 및 사용은 이들의 제조·사용에 관한 규정 문서에 따라야 한다.
15.2. 분석에 들어온 기술용 셀레늄 시료는
15.1, 15.2. (개정된 편집, 개정 N 1).
15.3. 기술용 셀레늄의 화학분석이 이루어지는 실험실은
15.4. 기술용 셀레늄의 화학 성분 분석을 수행하는 실험실은 관련 규정에 따라 OHP-10 및 OU-8 소화기를 비치해야 한다.
(개정된 편집, 개정 N 1).
15.5. 시료 용해, 침전, 추출 등 유독한 증기나 가스의 발생과 관련된 모든 화학분석 작업은 국소 배기장치가 갖춰진 박스(후드)에서 수행해야 한다.
15.6. 기술용 셀레늄 분석 중 작업 구역 공기 중으로 배출될 수 있는 유해물질의 농도는 아래 표에 기재된 허용치를 초과해서는 안 된다.
| 유해 물질 명칭 |
위험 등급 ( |
허용 최대 농도, mg/m³ ( |
질소 산화물 (NO₂ 환산) |
3 |
3 |
| 암모니아 |
4 |
20 |
| 황산 무수물 |
2 |
1 |
| 아황산가스 (이산화황) |
3 |
10 |
| 디에틸 에테르 |
4 |
300 |
| 요오드 |
2 |
1 |
| 황산 |
2 |
1 |
| 염산 |
2 |
5 |
| 아세트산 |
3 |
5 |
| 에틸 알코올 (에탄올) |
4 |
1000 |
| 톨루엔 |
3 |
50 |
| 사염화탄소 |
2 | 20 |
(개정된 편집, 개정 N 1).
15.7. 작업 구역 공기 중 유해물질 함량의 관리는
15.8. 분석을 수행하는 작업장은
15.9. 독성, 부식성, 인화성, 폭발성 시약을 다룰 때에는 관련 규정 문서에 명시된 안전 요구사항을 준수해야 한다.
15.10. 유해·독성 물질을 취급할 때에는
15.11. 특수작업복은 국가위원회(구 소련 노동·사회문제 위원회)에서 승인한 특수작업복·특수신발·보호장비의 지급·보관·사용에 관한 지침에 따라 사용되어야 한다.
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* 데이터베이스 제작자의 주: «근로자에게 특수복·특수신발 및 기타 개인보호구 지급에 관한 규정»은 1998년 12월 18일자 노동부령 N 51로 대체되었음.
15.12. 분석 과정에서 발생하는 폐기물의 처리·제거·무해화는 화학 실험실의 안전 작업 규정 및 보건·역학 서비스(구 보건부 소속)와 합의된 규정 문서에 따라야 한다.
15.13. 가스설비를 다룰 때에는
15.14. 실험실 내 모든 전기기기와 전기설비는 국가에 의해 승인된 전기설비 규정에 부합해야 한다.
분석 과정에서 사용되는 전기기기와 전기설비의 운전은 소비자 전기설비의 기술적 운용 규정 및 전기설비 운전 시 안전규정*,
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* 데이터베이스 제작자의 주: 러시아 연방에서는 소비자 전기설비의 운전 안전에 관한 «산업간 노동보호(안전)규칙»(POT R M-016–2001, RD 153–34.0–03.150–00)이 2001년 1월 5일 노동사회발전부령 N 3 및 2000년 12월 27일 에너지부령 N 163으로 승인되어 시행되고 있음.
15.15. 화학 실험실에서 근무하는자는 유해조건에서 근로하는 근로자 및 종사자에게 무상으로 우유 또는 이에 상응하는 식품을 지급하는 규정에 따라 특수지방 등 보급을 받아야 한다.
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* 데이터베이스 제작자의 주: 러시아 연방에서는 2003년 3월 31일 노동부령 N 13로 «유해한 작업환경에서 근로하는 근로자에 대한 무상 우유 또는 이에 상응하는 식품 지급 기준 및 조건»이 시행되고 있음.
15.16. 화학 및 분광(스펙트럼) 실험실에서 근무하려면
