ГОСТ 25278.12-82

ГОСТ 25278.12−82 희유금속의 합금 및 리가투라. 바나듐계 합금에서 규소, 철, 알루미늄, 망간 및 크롬의 분광법에 의한 정량 (변경 N 1 포함)

ГОСТ 25278.12−82

그룹 B59

소비에트 연방 국가 표준

희유금속의 합금 및 리가투라

바나듐계 합금에서 규소, 철, 알루미늄, 망간 및 크롬의 분광법에 의한 정량

ОКСТУ 1709

유효기간: 01.07.83부터
까지 01.07.93*
_______________________________
* 유효기간 제한은 국가간 표준화·계량·인증위원회 의사록에 따라 해제됨
(ИУС N 2, 1993년). — 데이터베이스 제작자 주.

정보

1. 제정 및 제출: 소비에트 연방 비철금속공업부

집필자

Ю.А. Карпов, Е. Г. Намврина, В. Г. Мискарьянц, Г. Н. Андрианова, Е. С. Данилин, М. А. Десяткова, Л. И. Кирсанова, Т. М. Малютина, Е. Ф. Маркова, В. М. Михайлов, Л. А. Никитина, Л. Г. Обручкова, Н. А. Разницина, Н. А. Суворова, Л.Н.Филимонов

2. 승인 및 시행: 소비에트 연방 국가표준위원회 결의 (26.05.82) N 2120

3. 검토 연도 — 1993년

검토 주기 — 5년

4. 최초 제정

5. 참조 규범·기술 문서

참조된 НТД 기호	해당 절, 항목 번호
ГОСТ 3773–72	절 2
ГОСТ 4173–77	절 2
ГОСТ 9428–73	절 2
ГОСТ 10691.1−84	절 2
ГОСТ 26473.0−85	1.1
ГОСТ 27068–86	절 2

6. 표준의 유효기간은 01.01.93까지 연장됨 — 소비에트 연방 국표 위원회 결의 (29.10.87) N 4096

7. 재발행(1988년 11월), 1987년 10월에 승인된 변경 N 1 포함 (ИУС 1−88).


본 표준은 바나듐을 주성분으로 하는 합금 및 리가투라(성분: 텅스텐 ≤ 10%, 몰리브덴 ≤ 10%, 티타늄 ≤ 15%, 지르코늄 ≤ 5%)에서 규소, 철, 망간 및 크롬(0.02~1%), 알루미늄(0.1~1%)을 분광법으로 정량하는 방법을 규정한다.

이 방법은 직류 아크에서 스펙트럼을 발생시킬 때 시료 내 규소, 철, 알루미늄, 망간 및 크롬의 질량분율에 따른 스펙트럼 선의 세기 의존성에 기초한다.

1. 일반 요구사항

1.1. 분석 방법에 대한 일반 요구사항 및 안전 요구사항은 ГОСТ 26473.0−85에 따름.

(변경된 판, Изм. N 1).

2. 장비, 재료 및 시약

회절 분광기 ДФС-8, 격자 600 선/mm(범용 스탠드 포함 완전 설치) 또는 이와 동등한 기기.

직류 전원: 전압 최소 260 V, 전류 최소 20 A.

온도 조절 장치가 있는 무펠 전기로(무펠로) — 800−900 °C 유지 가능.

마이크로포토미터 МФ-2 또는 이와 동등한 기기.

플래티넘 컵.

분석용 저울 타입 АДВ-200 또는 동등 규격의 저울.

토션 저울 타입 ВТ-500.

스펙트럼 프로젝터 타입 ПС-18 또는 동등 기기.

흑연 전극 연마용 장치.

아크릴(유기유리) 절구와 공이(막자와 공이).

아크릴(유기유리) 박스.

흑연 전극 ОСЧ-7−3, 직경 6 mm, 단자 끝에 구형 함몰부(구 반지름 — 5 mm, 깊이 — 1 mm)가 있고, 반지름 5 mm의 볼록한 반구형으로 연마된 것, 직류 아크 10 A에서 7초간 소성 처리한 것.

화장용 바셀린 또는 동등 제품으로, 규소·철·알루미늄·망간·크롬의 불순도가 질량 기준 5·10% 수준인 것.

시료와 바셀린을 혼합하기 위한 아크릴 판(크기 6×20 cm).

시편이 장착된 전극용 아크릴 및 목재 받침대.

두께 4 mm인 계량판(직경 5 mm의 천공 구멍 있음).

분석선의 정상 현상도를 보장하는 스펙트럼 사진용 필름 9×12 타입 2, 감광도 15단위 또는 이와 동등한 필름.

분광학적 순도의 바나듐 오산화물.

철산화물 — ГОСТ 4173–77에 따른 분석용 순수(ч.д.а.).

규소 이산화물 — ГОСТ 9428–73에 따른 분석용 순수(ч.д.а.).

알루미늄 산화물, 분석용 순수(ч.д.а.).

염화암모늄 — ГОСТ 3773–72.

아황산나트륨 — ГОСТ 27068–86.

망간 이산화물, 화학적 순수(х.ч.).

크롬 산화물, 분석용 순수(ч.д.а.).

정제된 공업용 에틸 알코올(주정) — ГОСТ 18300–72.

현상액 — ГОСТ 10691.1−84.

픽사주: 황산나트륨(서로노바티스토키슬로고 나트리아) 300 g, 염화암모늄 20 g을 각각 700 및 200 cm³의 물에 용해시키고 얻은 용액을 합하여 총량을 물로 1 dm³가 되게 한다.* ________________ * 본문은 원문과 일치함. — 데이터베이스 제작자 주. 스톱워치. 칼크(트레이싱 페이퍼). 솜(면). 스패출러. 수술용 메스(스칼펠). 핀셋. 전압 조절기 RHO-250−0,5형 또는 동등한 형식의 조절기가 부착된 적외선 램프 IKZ-500. (수정판, 개정 N 1). 3. 분석 준비 3.1. 기준 비교표준(ООС) 작성 — 규소, 철, 알루미늄, 망간 및 크롬 각 5%를 함유하도록 한다. 비교표준은 순수한 바나듐 오산화물(합금 내 합금원소 총함량이 8%까지인 경우) 또는 분석대상 합금의 조성을 모사한 산화물의 인공 혼합물(기지)을 기초로 하여 만든다. 기지 1.3400 g, 이산화규소 0.1069 g, 산화철 0.0715 g, 산화알루미늄 0.0945 g, 이산화망간 0.0790 g, 산화크롬 0.0730 g을 아크릴(유기유리) 절구에 알코올 30 cm³층 아래에서 1.5–2시간 동안 잘 갈아준다. 혼합물을 적외선 램프 아래에서 일정질량이 될 때까지 건조한다. 시료를 취하기 전에 산화물은 400 °C에서 일정질량이 될 때까지 소성한다. 시료 분취량은 저울로 달고, 스패출러로 트레이싱 페이퍼 봉투에 옮긴다. 스패출러, 저울의 접시(소형 팬), 절구는 알코올에 적신 솜으로 닦는다. 봉투를 만들기 위해 트레이싱 페이퍼는 메스로 자른다. (수정판, 개정 N 1). 3.2. 비교표준(ОС) 작성 — 주비교표준(ООС)을 연속 희석하여 각 단계에서 기지로 희석하는 방법으로 만든다. 비교표준 시료(금속 혼합물 중 금속 함량으로 환산한 각 분석원소의 질량분율, %) 및 혼합물에 투입되는 기지와 희석되는 시료의 질량은 표 1에 나와 있다. 혼합물은 알코올 30 cm³층 아래에서 절구에 1.5–2시간 동안 갈아주고 적외선 램프 아래에서 건조한다. 비교표준 시료는 폴리에틸렌 용기(폴리에틸렌 뚜껑)에 보관한다. 표 1 - 작업 비교표준 표시 | 불순물(규소, 철, 알루미늄, 망간, 크롬)의 질량분율, % | 시료 질량, g - (기지) | (희석되는 시료) - ОС1 | 1,0 % | 기지 1.4960 g | 0.3740 g (ООС) - ОС2 | 0,5 % | 기지 1.0000 g | 1.0000 g (ОС-1) - ОС3 | 0,2 % | 기지 1.1100 g | 0.7400 g (ОС-2) - ОС4 | 0,1 % | 기지 1.0000 g | 1.0000 g (ОС-3) - ОС5 | 0,05 % | 기지 1.0000 g | 1.000 g (ОС-4) - ОС6 | 0,02 % | 기지 0.6000 g | 0.4000 g (ОС-5) (수정판, 개정 N 1). 4. 분석의 수행 분석 대상 시료 0.5 g을 백금 용기(컵)에 넣고 무플로(뮤플 퍼니스)에서 850 °C로 가열하여 일정질량이 될 때까지 소성한다. 무플로에서 꺼낸 산화된 용융물을 공기 중에서 냉각하되 용융물을 10 cm³의 알코올로 적신 다음 용기의 벽을 약간 변형시켜 용융물을 꺼내어 아크릴 절구에서 10 cm³ 알코올과 함께 잘 갈아준다. 혼합물을 적외선 램프 아래에서 일정질량이 될 때까지 건조한다. 토션 저울로 준비된 시료 5 mg을 달아 바셀린과 계량스푼을 사용해 취한 바셀린과 유리판 위에서 스패출러로 혼합한다. 얻은 혼합물을 스패출러로 구형 오목한 전극 끝을 가진 세 개의 전극에 도포한다. 시편이 도포된 전극을 핀셋으로 하단 홀더에 설치한다. 상단 홀더에는 반구형으로 연마된 탄소 전극을 설치한다. 스펙트로그래프의 파장 눈금을 290 nm 부근이 스펙트로그램의 중앙에 오도록 맞춘다. 중간 콘덴서에는 5 mm 조리개를 장착한다. 전극 사이에 직류 아크를 점화하고 틈 조명을 위한 삼중 렌즈 시스템을 이용하여 각 전극 쌍의 스펙트럼을 스펙트로그래프에 촬영한다. 아크 전류는 (15±0.5) A로 유지한다. 전극 간 거리는 3 mm, 각 스펙트럼의 노출 시간은 30초이다. 동일한 작업을 비교표준 시료로도 수행하며, 비교표준의 스펙트럼은 동일한 사진판에 촬영한다. 각 분석 시료(또는 각 비교표준 시료)의 스펙트럼은 세 번 촬영한다. (수정판, 개정 N 1). 5. 결과 처리 5.1. 얻어진 각 스펙트로그램에서 포토메트리로 불순물의 분석선의 암화도와 비교선의 암화도를(표 2 참조) 구하고 암화도 차이를 계산한다. 각 시료에 대해 촬영한 세 개의 스펙트로그램으로부터 얻은 세 값의 산술평균을 구한다. 비교표준 시료들의 스펙트럼 포토메트리 결과로서 암화도 대 분석원소 질량분율의 로그를 좌표로 하는 보정곡선을 작성한다(세로축: 암화도, 가로축: 분석원소 질량분율의 로그). 표 2 - 분석원소의 분석선 | 파장, nm || 비교선 원소 | 파장, nm - 규소(실리콘) | 251.92 nm || 바나듐 | 252.03 nm - 철 | 259.84 nm || 바나듐 | 252.03 nm - 알루미늄 | 257.51 nm || 바나듐 | 257.65 nm - 크롬 | 269.84 nm || 바나듐 | 269.47 nm - 망간 | 259.29 nm || 바나듐 | 259.22 nm 규소, 철, 알루미늄, 크롬 및 망간의 합금 내 질량분율은 보정곡선을 이용하여 스펙트럼 포토메트리 결과로부터 구한다. (수정판, 개정 N 1). 5.2. 세 번 측정한 결과 간의 편차(최댓값 − 최솟값) 및 두 번의 분석 결과 간 편차는 표 3에 주어진 허용 편차를 초과해서는 안 된다. 표 3 - 분석 원소 | 질량분율, % | 허용 편차, % - 규소 - 0.02 | 0.01 - 0.10 | 0.05 - 1.0 | 0.4 - 철 - 0.02 | 0.01 - 0.10 | 0.05 - 1.0 | 0.4 - 알루미늄 - 0.10 | 0.03 - 0.5 | 0.2 - 1.0 | 0.4 - 크롬 - 0.02 | 0.01 - 0.10 | 0.05 - 1.0 | 0.4 - 망간 - 0.02 | 0.01 - 0.10 | 0.05 - 1.0 | 0.4 (수정판, 개정 N 1). 5.3. 대조 실험값의 검사 대조 실험값을 점검하기 위하여 6개의 탄소 전극에 분석대상 합금의 기지를 바셀린과 혼합한 것을 도포하고 4항에 따라 스펙트럼을 촬영한다. 얻어진 스펙트로그램에서 규소, 철, 알루미늄, 크롬 및 망간의 분석선 암화도의 광밀도를 포토메트리한다(표 2 참조). 암화도 차이는 배경(배경은 분석선보다 짧은 파장 쪽에서 측정)을 포함하여 0.02 암화도 단위를 초과해서는 안 된다. (수정판, 개정 N 1).