ГОСТ 26473.1-85
ГОСТ 26473.1−85 바나듐계 합금 및 합금제. 붕소 측정 방법 (변경 N 1 포함)
ГОСТ 26473.1−85
그룹 B59
소련 국가표준(ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР)
바나듐 기반 합금 및 합금제
붕소 측정 방법
Vanadium base alloys and alloying elements. Method for determination of boron
ОКСТУ 1709
유효기간 01.07.86
부터 01.07.91*
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* 유효기간 제한은 Госстандарт СССР의 결정
(ИУС N 8, 1991년). — 데이터베이스 제작자 주.
제정: 소비에트 연방 비철금속공업부
집필자
Ю.А.Карпов,
제출: 소비에트 연방 비철금속공업부
위원회 위원
채택 및 시행: 소비에트 연방 국가표준위원회 결의 1985년 3월 25일 N 751
변경 N 1 삽입 — 품질관리 및 표준화에 관한 소비에트 연방 국가위원회 결의
변경 N 1은 ИУС N 2, 1990년의 본문에 따라 데이터베이스 제작자에 의해 삽입됨
본 표준은 바나듐계 합금 및 합금제에서의 붕소를 광도법으로 정량하는 방법을 규정한다(0.2~5%). 해당 합금에 포함될 수 있는 부성분들의 함량 한계는 표 1에 제시되어 있다.
표 1
| 부성분 |
질량분율, %, 최대값 |
| 알루미늄 |
40 |
| 철 |
1,5 |
| 규소(실리콘) |
1 |
| 망간 |
3,5 |
이 방법은 붕소를 파이로하이드롤리시스(pyrohydrolysis)로 붕산 형태로 증류(추출)한 다음, 농축 황산성에서 디안트리미드(diantimide)와 붕소가 형성하는 청색 착화합물을 만들어 용액의 색을 광도법으로 측정하는 데에 기초한다.
1. 일반 요구사항
1.1. 분석 방법에 대한 일반 요구사항 —
2. 장비, 시약 및 용액
광전색도계 ФЭК-56 또는 동급 기기.
분석용 저울.
일반(기술용) 저울.
전기용 히터판.
수조(워터 배스).
관형 저항식 전기로(예: СУОЛ-0,25−1/12-М1) — 1300 °C의 가열 온도를 보장할 것.
석영(쿼츠)관, 길이 450−500 mm, 내경 20−25 mm.
자동변압기(тип РНО-250−5).
밀리볼트계(тип М-64).
백금-백금로듐 열전대(тип ТПП-11).
도자기 로(로릿) 번호 N 2, 1000−1100 °C에서 10−15분간 소성한 후 데시케이터에 보관할 것.
직경 (5±1) mm, 길이 (500±10) mm의 석영선 훅.
염화칼슘을 넣은 데시케이터.
ГОСТ 4460–77에 따라 250−300 °C에서 소성한 염화칼슘.
평저 플라스크(용량 1 dm³) — (증기발생기).
석영 원추 플라스크(용량 200 cm³) — (수집기/리시버).
정제용 플라스크(티셴코형).
질소 —
파이로하이드롤리시스 장치(도면 참조)는 관형 저항로로 구성된다.로 내부에는 직각으로 뽑아낸 배출관이 있는 석영관이 삽입되며, 배출관의 길이는 (250±20) mm, 직경 10−12 mm이다. 배출관 상부에는 길이 (450±10) mm, 직경 20−25 mm의 냉각기 연결용 소켓(무프)이 납땜되어 있다. 배출관 끝에는 직경 1−1.5 mm 구멍이 있는 바르바터(분무기)가 장착되어 있다. 수집기(리시버)는 용량 200 cm³의 원추형 석영 플라스크이다. 파이로하이드롤리시스 공정에 사용되는 증기는 증기발생기에서 생성되어 석영관과 슬리브(또는 고무마개)를 통해 연결되며, 정제용 플라스크들을 통과시킨 후 질소(또는 공기)에 의해로로 공급된다. 증기발생기는 전기 히터판에서 가열한다.
1 — 가스 실린더; 2 — 가스 세척용 플라스크(а — 농축 황산; б — 증류수); 3 — 전기 가열판; 4 — 증기 발생기; 5 — 저항식 관형 전기로; 6 — 자기(도자기) 보트; 7 — 백금‑백금로듐 열전대; 8 — 석영관; 9 — 응축기(리플럭서); 10 — 배출관; 11 — 수집 플라스크; 12 — 밀리볼트계; 13 — 전로 온도 조절용 변압기
유리관(석영) 시험관, 용량 20–25 cm³, 대형 마개 및 콘 형 연마 마개(ПКМ‑25 КШ 10/19) 장착.
스톱워치.
실험실에 들어온 시료의 전처리 적정성을 확인하기 위한 0.074 μm 구멍 크기의 체.
메스플라스크 용량 50, 200, 250 cm³ 및 1 dm³.
눈금 있는 피펫 용량 2 및 5 cm³.
눈금 없는 피펫 용량 10, 15 및 20 cm³.
눈금값 0.02 cm³인 마이크로뷰렛 용량 10 cm³.
메스실린더 용량 25 및 100 cm³.
황산 — ГОСТ 4204–77에 따름, 농도 2 mol/dm³ 용액.
디안트리미드(1,1‑디안트라퀴노닐아민), 농도 5 g/dm³ 용액(농축 황산 중): 디안트리미드 1 g을 마개를 끼운 건조한 200 cm³ 용량의 메스플라스크에 넣고, 농축 황산으로 눈금까지 채운 다음 마개를 닫아 시약이 완전히 용해될 때까지 혼합한다.
붕산 — ГОСТ 9656–75에 따름.
보관용 표준 붕소 용액, 붕소 0.1 mg/cm³(100 μg/cm³)를 포함: 붕산 0.5715 g을 농도 2 mol/dm³ 황산에 용해시킨다. 용액을 1 dm³ 메스플라스크로 옮기고 동일한 황산 용액으로 눈금까지 조정한다.
작업용 붕소 용액, 붕소 0.01 mg/cm³(10 μg/cm³)는 보관용 표준용액을 10배 희석하여 농도 2 mol/dm³ 황산으로 당일 제조한다.
(수정된 판, Изм. N 1).
3. 분석 준비
파이로하이드롤리시스(열수해리) 장치를 준비하고 전기로, 전기 가열판, 도전성 전선의 절연상태 및 접지 유무를 육안으로 점검한다. 증기 발생기 내의 물을 끓이기 위해 전기 가열판을 켜고 전기로를 가동하며 질소(또는 공기) 공급속도를 1–2 방울/초로 조절한다. 버버터(바르보터)를 수집 플라스크(수령기)에 담근다(100 cm³의 물). 전로를 400 °C로 가열한다.
4. 분석 수행
4.1. 입자 크기가 74 μm 이하인 가늘게 분쇄한 시료를 0.1 g 취하여 얇게 편 층으로 도자기 보트에 옮긴다. 보트를 파이로하이드롤리시스 장치의 석영관 안, 전로 중간 위치에 넣고 즉시 증기 발생기를 장치에 연결한다. 전로 온도를 1300 °C까지 올리고 30–40분간 파이로하이드롤리시스를 실시한 다음 전로를 끄고 증기 발생기의 마개를 장치에서 분리한다.
버버터를 물로 세척한다. 수집기에서 얻은 용액을 250 cm³ 메스플라스크로 옮기고 물로 눈금까지 맞춘다.
붕소를 정량하기 위해 시료의 붕소 함량에 따라 2–20 cm³의 분액(15–100 μg 붕소를 포함)을 취하여 50 cm³ 메스플라스크에 옮기고 물을 20 cm³까지 가한다. 그 다음 농축 황산 20 cm³을 한 방울씩 조심스럽게 첨가하고 실온까지 냉각한 후 물로 눈금까지 맞춘다. 얻어진 용액에서 2 cm³를 건조한 석영 실린더로 옮기고, 여기에 농축 황산 13 cm³와 디안트리미드 용액 5 cm³를 넣는다. 실린더 내용물을 끓는 수욕에서 1시간 유지한다. 실린더를 실온으로 식힌 후 흡광층 두께 20 mm의 큐벳을 사용하여 파장 약 630 nm에서 최대 투과를 갖는 필터를 사용해 사진전기 컬러리미터로 용액의 광학 밀도(흡광도)를 측정한다. 기준은 농축 황산으로 한다.
시료군 분석과 동시에(시료 분석 전에) 장치와 시약의 오염을 통제하기 위한 대조실험을 모든 단계에 걸쳐 시행한다. 대조실험 용액의 광학 밀도는 0.03을 초과해서는 안 되며, 초과할 경우 장치를 세척하고 시약을 교체해야 한다. 대조실험의 광학 밀도 값을 분석 용액의 광학 밀도에서 뺀다.
붕소의 질량은 계산된 광학 밀도 값에 따라 검량선으로부터 구한다.
4.2. 검량선 작성
50 cm³ 메스플라스크에 마이크로뷰렛으로 작업용 표준 붕소 용액을 1.5; 3.0; 5.0; 8.0 및 10.0 cm³씩 넣는다(각각 15, 30, 50, 80 및 100 μg 붕소에 해당). 물을 20 cm³까지 채우고 농축 황산 20 cm³를 한 방울씩 조심스럽게 첨가한 다음 절차 4.1에 따라 진행한다.
5. 결과 처리
5.1. 붕소의 질량분율 X (%)는 다음 식으로 계산한다:
X(%) = (m1 · V / (V1 · m)) · 10^(-3) · 100
여기서
m1 — 검량선으로부터 구한 붕소의 질량, μg;
V — 메스플라스크의 부피, cm³;
V1 — 정량을 위해 취한 분액 부피, cm³;
m — 분석용 시료의 질량, g.
5.2. 허용 편차값은 표 2에 제시한다.
표 2
Массовая доля бора, % | Допускаемое расхождение, %
2·10^-3 | 1,5·10^-3
1,0 | 0,2
3,0 | 0,3
5,0 | 0,4
(수정된 판, Изм. N 1).
