ГОСТ 9816.4-2014

ГОСТ 9816.4−2014 텔루륨(공업용). 분광분석법

ГОСТ 9816.4−2014

국가간 표준

텔루륨(공업용)

분광분석법

Tellurium technical. Method of spectral analysis

МКС 77.120.99

시행일 2015−09−01

서문

국가간 표준화에 관한 작업의 목적, 기본 원칙 및 기본 절차는 ГОСТ 1.0−92 «국가간 표준화 시스템. 기본 조항» 및 ГОСТ 1.2−2009 «국가간 표준화 시스템. 국가간 표준, 국가간 표준화에 관한 규칙 및 권고사항. 제정, 채택, 적용, 갱신 및 폐지의 규정»에 규정되어 있다.

표준에 관한 정보

1 제정: 표준화 기술위원회 ТК 368 «구리»

2 제출: 국가간 표준화 기술위원회 МТК 503 «구리»

3 채택: 국가간 표준화·계량·인증 위원회(2014년 5월 30일 의사록 N 67-П)

채택에 찬성한 기관:

4 연방 기술 규제 및 계량청의 2014년 11월 26일자 명령 N 1776-ст에 따라 국가간 표준 ГОСТ 9816.4−2014는 2015년 9월 1일부터 러시아 연방의 국가표준으로 시행됨.

5 대체: ГОСТ 9816.4−84


본 표준에 대한 변경사항 정보는 연례 정보 색인 «국가표준»에 공시되며, 변경 및 수정의 전문은 월간 정보 색인 «국가표준»에 게재된다. 본 표준이 개정(대체) 또는 폐지될 경우 해당 통지는 월간 정보 색인 «국가표준»에 공시된다. 해당 정보, 통지 및 전문은 공공 정보 시스템에도 게재되며 — 연방 기술 규제 및 계량청의 공식 웹사이트(인터넷)에도 게시된다.

1 적용 범위

본 표준은 공업용 텔루륨에서 구리, 철, 납, 나트륨, 셀레늄, 규소, 알루미늄, 은, 니켈의 질량분율을 사진전기적 스펙트럼 기록을 수반하는 분광 발광법으로 측정하는 방법을 규정하며, 질량분율 범위는 표 1에 나타낸 바와 같다.


표 1

단위: %

2 규범적 참조

본 표준에서는 다음의 국가간 표준들을 규범적 참조문헌으로 사용하였다:

ГОСТ 1770−74 실험실 계량 유리기구. 실린더, 눈금컵(메스컵), 플라스크, 시험관. 일반 기술 조건

ГОСТ 3118−77 시약. 염산. 기술 조건

ГОСТ 4217−77 시약. 질산칼륨. 기술 조건

ГОСТ 4233−77 시약. 염화나트륨. 기술 조건

ГОСТ 4461−77 시약. 질산. 기술 조건

ГОСТ 6709−72 증류수. 기술 조건

ГОСТ 11125−84 고순도 질산. 기술 조건

ГОСТ 12026−76 실험실 여과지. 기술 조건

ГОСТ 14261−77 고순도 염산. 기술 조건

ГОСТ 9816.0−84 텔루륨(공업용). 분석 방법에 대한 일반 요구사항

ГОСТ 16273.0−82* 셀레늄(공업용). 분광분석법에 대한 일반 요구사항

________________
* 원문에 오류가 있는 것으로 보임. 본문에서는 ГОСТ 16273.0−85로 읽어야 함. — 데이터베이스 제작자 주.


ГОСТ 18300−87 정제된 에틸 알코올(공업용). 기술 조건

ГОСТ 19908−90 투명한 석영 유리제 도가니, 컵, 비커, 플라스크, 깔때기, 시험관 및 팁. 일반 기술 조건

ГОСТ 23463−79 초순도 흑연 분말. 기술 조건

ГОСТ 24104−2001* 실험실용 저울. 일반 기술 요구사항
________________
* 러시아 연방 영토에서는 ГОСТ Р 53228−2008 «수동식 저울. 제1부. 계량학적 및 기술적 요구사항. 시험»가 적용된다.

비고 — 본 표준을 사용할 때에는 당해 연도 1월 1일 기준으로 작성된 «국가 표준» 색인 및 해당 연도에 게재된 관련 정보 색인에서 인용 표준의 유효성을 확인하는 것이 바람직하다. 인용 표준이 대체(또는 수정)된 경우에는 본 표준을 적용할 때 대체(수정)된 표준을 따라야 한다. 인용 표준이 대체 없이 폐지된 경우에는 그 인용이 포함된 규정은 해당 인용에 영향을 미치지 않는 범위에서 적용된다.

3 측정 정확도 지표의 특성

구리, 은, 니켈, 납, 나트륨, 알루미늄, 철, 규소, 셀레늄의 질량 분율 측정의 정확도는 표 2, 3에 제시된 특성에 해당한다(신뢰도 P=0.95).

신뢰도 P=0.95에 대한 반복성 및 재현성 한계 값은 표 2, 3에 제시되어 있다.


표 2 — 텔루르의 질량 분율이 99.95% 이상일 때 신뢰도 P=0.95에서 구리, 은, 니켈, 납, 나트륨, 알루미늄, 철, 규소, 셀레늄의 질량 분율에 대한 정확도 지표 및 반복성·재현성 한계 값

단위: %

표 3 — 텔루르의 질량 분율이 96,5%에서 99,95%일 때 신뢰도 P =0,95에서 구리, 납, 나트륨, 알루미늄, 철, 규소, 셀레늄의 질량 분율 측정에 대한 정확도 지표, 반복성 및 재현성 한계 값

단위: 백분율

4 측정기기, 보조 장치, 재료, 용액

측정을 수행할 때 다음과 같은 측정기기 및 보조 장치를 사용한다:

— 회절 분광기(형식 МФС) 및 МАЭС 분석기;

— 가열 온도를 100 °C에서 105 °C까지 보장하는 건조 캐비닛;

— ГОСТ 24104에 따른 특수 정밀급 실험실 저울;

— 탄소 전극 연마용 장치(예: 기계 모델 КП-35 또는 УЗС-6);

— 유기유리(아크릴) 박스;

— 유기유리 절구;

— 특수 고순도의 흑연 전극[1]*, 등급이 ЕС 12 이상, 직경 6 mm 이상, 길이 35−55 mm:
________________
* 문헌(Библиография) 항목을 참조, 여기 및 이후 본문에서 동일함. — 데이터베이스 제작자의 주.

1) 원추형으로 연마된 것;

2) 크레이터 직경 4 mm, 깊이 4 mm;

3) 크레이터 직경 4 mm, 깊이 8 mm;

— 스테인리스 강제 핀셋;

— 눈금 플라스크 2−50−2 (ГОСТ 1770);

— Кн-2−100−13/23ТХС 플라스크 (ГОСТ 25336);

— 석영 컵(쿼츠 컵) (ГОСТ 19908);

— 피펫 1−2-2−1, 1−2-2−2, 1−2-2−5, 1−2-2−10 (ГОСТ 29227).

측정을 수행할 때 다음 재료 및 용액을 사용한다:

— 고순도 질산(ГОСТ 11125) 또는 증류한 질산(ГОСТ 4461);

— 염산(ГОСТ 3118);

— 증류수(ГОСТ 6709);

— 질산칼륨(ГОСТ 4217);

— 에틸 알코올(에탄올, ГОСТ 18300). 측정 1회당 에탄올 소요량 — 10 g;

— 염화나트륨(ГОСТ 4233);

— 고순도 흑연 분말(ГОСТ 23463);

— 산화알루미늄(주성분 질량분율 99.9%);

— 산화철(III)(주성분 질량분율 99.9%);

— 산화구리(주성분 질량분율 99.9%);

— 비소(III) 산화물(주성분 질량분율 99.9%);

— 산화비스무트(주성분 질량분율 99.9%);

— 산화납(주성분 질량분율 99.9%);

— 규소(IV) 산화물(주성분 질량분율 99.9%);

— 은, 알루미늄, 구리, 철, 니켈, 납, 규소 및 나트륨 이온 용액의 조성에 대한 국가 표준 시료(질량농도 1 г/дм);

— 원소 셀레늄(문헌 [2]에 따름);

— 특급 금속 텔루르(문헌 [3]에 따름).

비고

1 승인된 유형의 다른 측정기기, 보조 장치 및 재료의 사용을 허용한다. 다만 이들의 기술적·계측학적(측정) 특성이 위에 제시된 것에 뒤지지 않아야 한다.

2 다른 규범 문서에 따라 제조된 시약의 사용을 허용한다. 단, 해당 시약이 측정 방법서에 제시된 측정 결과의 계측학적 특성을 보장해야 한다.

5 측정 방법

이 방법은 흑연 전극의 분화구에서 시료를 연소시킬 때 결정 성분들의 스펙트럼 선(분석선) 세기를 측정하는 데 기초한다.

5.1 측정 준비

5.1.1 기기(장치) 측정 준비

분광기를 측정 수행을 위해 현행 분광기 취급설명서의 요구사항에 따라 준비한다. 측정 작업의 동작 매개변수는 표 4에 따라 설정한다.


표 4

스펙트럼 간섭이 없는 분석선 N 1(결정 성분의 분석선)은 표 5에 제시되어 있다.


표 5

스펙트럼 간섭이 없는 분석선 N 2는 표 6에 제시되어 있다.


표 6

5.1.2 분광기는 방법을 확립할 때 각 시료군별로 텔루르 조성 비교시료를 사용하여 보정한다 — 각 측정 성분에 대해 질량분율에 따른 분석선 세기 의존성을 작성한다.

이후 작업에서는 분광기 취급설명서에 따라 교정 특성을 보정한다.

5.1.3 크레이터형 및 원추형 흑연 전극은 연삭기에서 현행 취급설명서에 따라 가공한다.

5.1.4 비교 시료 준비

5.1.4.1 비교 시료는 부록 A에 따라 준비한다.

5.1.4.2 텔루르 조성 비교시료 세트 N 1 (텔루르 질량분율이 99.95% 이상인 경우)

텔루르 비교시료 Tl — 1−8 … Tl — 1−1에 포함된 알루미늄, 철, 구리, 니켈, 납, 은, 규소, 나트륨 및 셀레늄의 질량분율 값은 표 7에 제시되어 있다.


표 7

단위: 퍼센트(%)

5.1.4.3 비교 시료 세트 텔루르 N 2(텔루르 질량분율 96,5%에서 99,95% 사이)

알루미늄, 구리, 철, 납, 규소, 나트륨 및 셀레늄의 질량분율 값은 비교시료 Тл — 2−8부터 Тл — 2−1까지 표 8에 제시되어 있다.Тл — 2−1, представлены в таблице 8.


표 8

백분율(%)

5.1.5 완충 혼합물의 조제

흑연 분말 시료 4,889 г 및 산화비스무트 시료 0,111 г을 절구에 넣고, 혼합물 1 g당 1,0에서 1,5 см의 에틸 알코올을 사용하여 혼합한 후 건조시키고, 온도 100 °C에서 105 °C 범위의 뮤펠로에서 1시간 동안 유지한다. 혼합물에서 0,500 г을 취하여 절구에 넣고, 질산칼륨 0,517 г 및 흑연 분말 3,983 г을 첨가한 다음 혼합물 1 g당 1,0에서 1,5 см의 에틸 알코올을 사용하여 혼합한 후 건조시키고, 온도 100 °C에서 105 °C 범위의 뮤펠로에서 1시간 동안 유지한다. 완충 혼합물은 비스무트 0,2% 및 칼륨 4,0%를 함유한다. 혼합물은 3년간 안정하다.

참고— 완충 혼합물 내 비스무트 0,2% 및 칼륨 4,0%의 함량을 유지하는 조건에서 구성 성분의 취시료 질량 변경을 허용한다.

5.2 측정의 수행

5.2.1 측정 방법에 대한 일반 요구사항은 ГОСТ 16273에 따른다.

5.2.2 시료와 검사용 시료의 불순물 질량분율은 두 개의 취시료로 병행하여 결정하며, 각 취시료로부터 단독 측정을 3회씩 실시한다.

5.2.3 텔루르 질량분율이 99,95% 이상인 기술용 텔루르에서 성분의 질량분율 측정

시료는 흑연 분말과 4:1 비율(시료 0,8 г, 흑연 0,2 г)로 유기유리(아크릴) 절구에서 혼합한다.

준비된 시료와 비교시료 N 1은 침적법으로 직경 4 mm, 깊이 8 mm의 흑연 전극 구멍에 채운다.

5.2.4 텔루르 질량분율이 96,5% 이상 99,95% 이하인 기술용 텔루르에서 성분의 질량분율 측정

시료는 완충 혼합물과 1:1 비율(시료 0,4 г, 완충 혼합물 0,4 г)로 유기유리 절구에서 혼합한다.

준비된 시료와 비교시료 N 2는 침적법으로 직경 4 mm, 깊이 4 mm의 흑연 전극 구멍에 채운다.

참고— 비율 1:1을 유지하는 한 시료와 완충 혼합물의 취시료 질량 변경을 허용한다.

5.2.5 시료 준비의 모든 단계에서 동시에 시약 및 재료의 청정도를 확인하기 위한 대조 실험을 실시한다.

참고— 블랭크 실험에서 검출되는 성분의 질량분율은 결정 범위의 하한을 초과해서는 안 된다.

5.2.6 시료 내 불순물 질량분율 측정은 분광기의 취급 설명서에 따라 수행한다.

5.3 결과 처리

5.3.1 측정 결과 처리는 규정된 프로그램에 따라 소프트웨어를 사용하여 수행하며, 결과는 결정 성분의 질량분율로 제시한다.

5.3.2 측정 결과는 두 병행 측정의 산술평균값을 채택하되, 반복성 조건에서 두 값의 절대차가 표 2 및 표 3에 제시된 반복성 한계 r의 값(신뢰도 P=0,95)을 초과하지 않아야 한다.

만약 병행 측정 결과 간의 차이가 반복성 한계를 초과하면 ГОСТ ИСО 5725−6(소항목 5.2.2.1)에 규정된 절차를 수행한다.

5.3.3 두 개 실험실에서 얻은 측정 결과 간의 불일치는 표 2 및 표 3에 제시된 재현성 한계값을 초과해서는 안 된다. 이 경우 최종 결과는 이들의 산술평균값을 취할 수 있다. 이 조건이 충족되지 않을 경우 ГОСТ ИСО 5725−6에 제시된 절차를 사용할 수 있다.

부록 A (권장). 텔루륨 조성 비교표준시료의 조제

Приложение A
(рекомендуемое)

A.1 텔루륨 조성 비교표준시료 N 1의 조제

A.1.1 셀레늄 기본용액을 조제하기 위하여 셀레늄 시료 1,000 г을 용량 100짜리 원추 플라스크에 넣고 염산과 질산을 3:1로 혼합한 용액을 6~10cm씩 가하여 가열하여 용해시킨다. 용액을 냉각한 뒤 용량 50짜리 정용플라스크로 옮기고 물로 용량선까지 채운 다음 혼합한다.

A.1.2 분말 흑연 Gr-1-A 조성 혼합물을 조제하기 위하여 알루미늄, 철, 구리, 니켈, 납, 은의 질량분율 0.02% 및 규소, 셀레늄 및 나트륨의 질량분율 0.2%를 갖는 혼합물을 제조할 때에는 분말 흑연과 표준시료(GSO)로부터 취한 알루미트, 철, 구리, 니켈, 납, 은 및 규소 이온 용액의 일정부와 셀레늄 기본용액의 일정부를 표 A.1에 따라 석영 도가니에 넣는다. 얻어진 혼합물을 건조시키고 절구에 넣어 NaCl(표 A.1)을 가한 후 혼합물을 건조시키기 전까지 혼합물 1 g당 에틸알코올 1.0~1.5를 사용하여 혼합하고 100 °C~105 °C에서 1시간 동안 건조기에서 보관한다.


표 A.1

A.1.3 텔루륨 비교표준시료 Тл — 1−8Тл — 1−1의 조제는 두 단계로 수행한다.

— Gr‑8~Gr‑1 흑연 조성 혼합물을 준비한다;

— 준비된 각 흑연 조성 혼합물을 질량으로 텔루륨의 4배 양과 혼합한다.

A.1.3.1 Gr‑8~Gr‑1 흑연 조성 시리즈는 기본 혼합물 Gr‑1‑A를 분말 흑연으로 순차 희석하는 방법으로 준비한다. 기본으로 취한 혼합물과 분말 흑연의 시료량은 표 A.2에 따라 절구에 넣고 혼합물 1 g당 에틸알코올 1~1.5를 사용하여 건조될 때까지 혼합한 다음 100 °C~105 °C에서 1시간 동안 건조기에서 보관한다. 알루미늄, 철, 구리, 니켈, 납, 은, 규소, 나트륨, 셀레늄의 질량분율 값은 분말 흑연 조성의 Gr‑8~Gr‑1 시리즈에 대해 표 A.2에 제시되어 있다.
___________________
* 문서 원문과 일치함. — 데이터베이스 제작자 주.


표 A.2

A.1.3.2 텔루르 조성 비교 시료 계열 Тл — 1−8 Тл — 1−1은 준비된 각 흑연 조성 혼합물을 텔루르로 질량 기준 4배 희석하는 방법으로 제조한다. 흑연 조성 혼합물과 텔루르의 시료 중량(표 A.3에 따라)을 절구에 넣고, 건조 전까지 시료 1 g당 1에서 1.5 см를 사용한 에틸 알코올을 첨가하여 혼합한 후, 100 °C에서 105 °C 사이의 온도에서 1시간 동안 건조기에 보관한다.

텔루르 비교 시료 Тл — 1−8 및 Тл — 1−1에 대한 알루미늄, 철, 구리, 니켈, 납, 은, 규소, 나트륨, 셀레늄의 질량 분율 값은 표 A.3에 제시되어 있다.


표 A.3

텔루륨의 성분 질량분율은 첨가법으로 결정하며 비교 시료의 계산된 불순물 함량에 더한다.

A.2 텔루르 조성 비교시료 N2의 제조

A.2.1 텔루르 조성의 기본 시료 Tl — 2-A를 제조하기 위해 절구에 성분의 취량과 표 A.4에 따라 셀레늄 용액의 알리콧 부분을 넣는다. 혼합물은 에틸 알코올을 혼합물 1 g당 1,0~1,5 см³의 비율로 사용하여 혼합하고 건조될 때까지 처리한 후 건조용 오븐에서 100 °C에서 105 °C 사이의 온도에서 1시간 동안 건조한다.


표 A.4

텔루르 조성 기본시료 Tl — 2-A의 유통기한은 1년이다.

A.2.2 텔루르 조성 비교시료 Tl — 2−8부터 Tl — 2−1까지의 시리즈는 연속 희석법으로 Tl — 2-A 시료를 금속 텔루륨으로 희석하여 준비한다. 비교시료(기본으로 채택된 시료)와 텔루륨의 취량을 표 A.5에 따라 절구에 넣고 혼합한 후 에틸 알코올을 혼합물 1 g당 1,0~1,5 см³의 비율로 사용하여 건조될 때까지 혼합하고 건조용 오븐에서 100 °C에서 105 °C 사이의 온도에서 1시간 동안 건조한다.


표 A.5

비교시료의 유통기한은 1년이다.

참고문헌