ГОСТ 9816.4-2014

ГОСТ 9816.4−2014 기술 텔루르. 스펙트럼 분석 방법

ГОСТ 9816.4−2014

국제 표준

기술 텔루르

스펙트럼 분석 방법

텔루르 기술. 스펙트럼 분석 방법

ICS 77.120.99

2015−09−01 도입일

머리말

국제 표준화 작업의 목적, 기본 원칙 및 기본 절차는 ГОСТ 1.0−92 «국제 표준 시스템. 기본 조항»과 ГОСТ 1.2−2009 «국제 표준 시스템. 국제 표준, 규칙 및 국제 표준화 권장 사항. 개발, 채택, 적용, 업데이트 및 폐지 규칙»에 설정되었습니다.

표준 정보

1 기술 표준화 위원회 TK 368 «구리»에 의해 개발됨

2 국제 기술 표준화 위원회 MTK 503 «구리»에 의해 제안됨

3 국제 표준화, 계량 및 인증위원회에서 채택 (2014년 5월 30일 프로토콜 N 67-П)

다음 국가들이 채택에 찬성함:

4 2014년 11월 26일 연방 기술 규제 및 계량청의 명령(N 1776-ст)으로 2015년 9월 1일부터 러시아 연방의 국가 표준으로 해당 국제 표준 ГОСТ 9816.4−2014를 시행함

5 ГОСТ 9816.4−84를 대체함


해당 표준에 대한 변경사항은 연례 정보 지표인 «국가 표준»에 게시되며, 변경 및 수정의 텍스트는 월간 정보 지표인 «국가 표준»에 제공됩니다. 이 표준의 수정(교체) 또는 취소의 경우, 관련 통지는 월간 정보 지표 «국가 표준»에 게시됩니다. 관련 정보, 통지 및 텍스트는 또한 공용 정보 시스템인 연방 기술 규제 및 계량청의 공식 웹사이트에서 제공됩니다.

1 적용 범위

본 표준은 표 1에 제시된 질량 비율 범위 내에서 기술 텔루르 내 구리, 철, 납, 나트륨, 셀레늄, 실리콘, 알루미늄, 은, 니켈의 분광 방출 분석 방법을 설정합니다.


표 1

백분율로

2 규범적 참고 문헌

본 표준은 다음의 국제 표준에 대한 규범적 참고 문헌을 포함합니다:

ГОСТ 1770−74 계량 실험유리기구. 실린더, 비커, 플라스크, 시험관. 일반 기술 조건

ГОСТ 3118−77 시약. 염화수소산. 기술 조건

ГОСТ 4217−77 시약. 질산칼륨. 기술 조건

ГОСТ 4233−77 시약. 염화나트륨. 기술 조건

ГОСТ 4461−77 시약. 질산. 기술 조건

ГОСТ 6709−72 증류수. 기술 조건

ГОСТ 11125−84 고순도 질산. 기술 조건

ГОСТ 12026−76 여과지 실험실용. 기술 조건

ГОСТ 14261−77 고순도 염산. 기술 조건

ГОСТ 9816.0−84 기술 텔루르. 분석 방법에 대한 일반 요건

ГОСТ 16273.0−82* 기술 셀레늄. 분광 분석 방법에 대한 일반 요건

________________
* 아마도 원본의 오류일 수 있습니다. 여기와 후속 텍스트에서 ГОСТ 16273.0−85로 읽어야 합니다. — 데이터베이스 제조자의 주석입니다.


ГОСТ 18300−87 기술용 고순도 에틸알코올. 기술 조건

ГОСТ 19908−90 크루서블,컵,글래스,플라스크,깔때기,팁들을 포함한 투명한 석영유리. 일반 기술 조건

ГОСТ 23463−79 고순도 흑연분말. 기술 조건

ГОСТ 24104−2001* 실험용 저울. 일반 기술 요구 사항
________________
* 러시아 연방에서는 ГОСТ Р 53228−2008 «비자동 작동 저울. 제1부. 계량 및 기술 조건. 시험»이 적용됩니다.


ГОСТ 25336−82 실험실 유리기구 및 장비. 유형, 기본 매개변수 및 크기 ГОСТ 29227−91 (ISO 835−1-81) 실험실 유리기구. 눈금 피펫. 제1부. 일반 요구사항 ГОСТ ISO 5725−6-2003* 측정 방법과 결과의 정확도(정밀도와 정밀성). 제6부. 실무에서 정밀도 값의 활용 ________________ * 러시아 연방 내에서는 ГОСТ Р ISO 5725−6-2002 "측정 방법과 결과의 정확도(정밀도와 정밀성). 제6부. 실무에서 정밀도 값의 활용"이 유효합니다. 비고 — 이 표준을 사용할 때, 현재 연도의 1월 1일을 기준으로 작성된 "국가 표준"의 색인 및 해당 정보 색인을 통해 참조 표준의 유효성을 확인하는 것이 바람직합니다. 만약 참조 표준이 대체되었거나 변경된 경우, 이 표준을 사용할 때는 대체된 표준이나 변경된 표준을 따라야 합니다. 만약 참조 표준이 대체 없이 폐기되었을 경우, 해당 참조를 포함하지 않는 부분에 대해서만 표준을 적용해야 합니다. 3. 측정 정확도 지표의 특성 구리, 은, 니켈, 납, 나트륨, 알루미늄, 철, 규소, 셀레늄의 질량 비율 측정의 정확도는 표 2, 3에 제시된 특성에 부합합니다 (P = 0.95일 때). 신뢰도 확률 P = 0.95에 대한 반복성 및 재현성 측정치의 한계 값은 표 2, 3에 제시되어 있습니다. 표 2 — 신뢰도 확률 P=0.95인 경우 구리, 은, 니켈, 납, 나트륨, 알루미늄, 철, 규소, 셀레늄의 질량 비율 측정치의 정확도, 반복성 및 재현성의 한계 값 (텔루르 질량 비율이 99.95% 이상인 경우) 백분율로 표시됨: | | | | | | | | | |----|----|----|----|----|----|----|----| | | | | | | 정확도 지표, ± | | 절대값 한계 | | 구분 | 정밀도 지표, ± | 반복성 한계, r (n=2) | 재현성 한계, R | | 구리 | | | | | 0.00002부터 0.0030까지(포함) | 0.3 | 0.3 | 0.5 | | 은 | 0.00002부터 0.00050까지(포함) | 0.3 | 0.3 | 0.5 | | 니켈 | 0.00004부터 0.00020까지(포함) | 0.3 | 0.3 | 0.5 | | 납 | 0.00004부터 0.0010까지(포함) | 0.3 | 0.3 | 0.5 | | 나트륨 | 0.002부터 0.010까지(포함) | 0.3 | 0.3 | 0.5 | | 알루미늄 | 0.0001부터 0.0010까지(포함) | 0.4 | 0.4 | 0.7 | | 철 | 0.00004부터 0.0010까지(포함) | 0.4 | 0.4 | 0.7 | | 규소 | 0.0005부터 0.0020까지(포함) | 0.4 | 0.4 | 0.7 | | 셀레늄 | 0.0004부터 0.0050까지(포함) | 0.4 | 0.4 | 0.6 |

표 3 — 신뢰 확률 P = 0.95 (텔루르의 질량 함유량이 96.5%에서 99.95%까지인 경우)에서의 구리, 납, 나트륨, 알루미늄, 철, 규소, 셀레늄의 질량 함유량 측정 정밀도 지표, 재현성 및 반복성 한계 값

퍼센트 단위

4 측정 도구, 보조 장치, 재료, 용액

측정을 수행할 때 다음과 같은 측정 도구와 보조 장치를 사용합니다:

— MAS 분석기가 장착된 MFС 유형 회절 분광기;

— 온도를 100°C에서 105°C까지 제공하는 건조 캐비닛;

— GOST 24104에 따른 특수 등급 정밀 실험실 저울;

— 탄소 전극을 갈아주는 장치, 예를 들어 KP-35 또는 UZS-6 모델 기계;

— 유기 유리로 만든 상자;

— 유기 유리로 만든 절구;

— [1]*에 따른 고순도 흑연 전극, EC 12보다 낮지 않은 품질, 직경 6mm, 길이 35-55mm:
________________
* 참고 문헌을 보십시오. 이하 동일 — 데이터베이스 제조업체의 주석입니다.

1) 콘 모양으로 갈아진 것;

2) 직경 4mm, 깊이 4mm인 크레이터;

3) 직경 4mm, 깊이 8mm인 크레이터;

— 스테인리스 강재 핀셋;

— GOST 1770에 따른 2-50-2 계량 플라스크;

— GOST 25336에 따른 Kn-2-100-13/23TXS 플라스크;

— GOST 19908에 따른 석영 컵;

— GOST 29227에 따른 1-2-2-1, 1-2-2-2, 1-2-2-5, 1-2-2-10 피펫.

측정을 수행할 때 다음 재료와 용액을 사용합니다:

— GOST 11125에 따른 고순도 질산 또는 GOST 4461에 따른 질산(증류된);

— GOST 3118에 따른 염산;

— GOST 6709에 따른 증류수;

— GOST 4217에 따른 질산 칼륨;

— GOST 18300에 따른 에틸 알코올. 한 번의 측정에 대한 알코올 소비량 — 10 g;

— GOST 4233에 따른 염화 나트륨;

— GOST 23463에 따른 고순도 흑연 분말;

— 주요 물질의 질량 함유량 99.9% 이상의 알루미늄 산화물;

— 주요 물질의 질량 함유량 99.9% 이상의 삼산화이철;

— 구리 산화물, 주성분의 질량 비율 99.9%;

— 비소(III) 산화물, 주성분의 질량 비율 99.9%;

— 비스무트 산화물, 주성분의 질량 비율 99.9%;

— 납 산화물, 주성분의 질량 비율 99.9%;

— 실리콘(IV) 산화물, 주성분의 질량 비율 99.9%;

— 은, 알루미늄, 구리, 철, 니켈, 납, 실리콘 및 나트륨 이온 용액의 국가 표준 샘플, 질량농도 1 g/dm;

— 셀레늄 원소 [2];

— 특별한 순도의 금속 텔루르 [3].

참고사항

1. 위에 언급된 기술 및 계측 특성에 동등한 경우, 다른 유형의 측정 도구, 보조 장치 및 재료의 사용이 허용됩니다.

2. 다른 규범 문서에 따라 제조된 시약의 사용은 측정 방법에 명시된 측정 결과의 계측 특성을 보장하는 조건 하에 허용됩니다.

5. 측정 방법

이 방법은 석탄 전극 크레이터에서 샘플을 연소하면서 측정된 구성 요소의 스펙트럼 라인의 강도를 측정하는 데 기초합니다.

5.1 측정 준비

5.1.1 측정 기기의 준비

기기를 현재의 분광계 운영 지침에 따라 측정 수행에 준비합니다. 테이블 4에 따른 측정의 작동 매개변수를 설정합니다.


테이블 4

N 1 스펙트럼 중첩이 없는 분석 라인은 테이블 5에 나와 있습니다.


테이블 5

N 2 스펙트럼 중첩이 없는 분석 라인은 테이블 6에 나와 있습니다.


테이블 6

5.1.2 분광계는 방법 개발 중에 텔루르 샘플 비교 샘플을 사용하여 교정하며, 각 시료의 구성 요소에 따라 분석 라인의 강도와 질량 비율 간의 관계를 설정합니다.

추후 작업 시, 분광계 사용 지침에 따라 교정 특성을 조정합니다.

5.1.3 크레이터가 있는 흑연 전극과 "콘"을 가공 기계에서 현재의 작동 지침에 따라 회전합니다.

5.1.4 비교 샘플 준비

5.1.4.1 비교 샘플은 부록 A에 따라 준비합니다.

5.1.4.2 텔루르구성 비교 샘플 세트 N 1 (텔루르 질량 비율 99.95% 이상)

텔루르 구성 비교 샘플 Tл — 1−8텔 1−1, 샘플에서 알루미늄, 철, 구리, 니켈, 납, 은, 실리콘, 나트륨 및 셀레늄의 질량 비율 값은 테이블 7에 나와 있습니다.


테이블 7

단위: 퍼센트

5.1.4.3 텔루르 N 2 조성의 비교 샘플 세트 (텔루르 질량 함량 96.5%~99.95%)

알루미늄, 구리, 철, 납, 실리콘, 나트륨 및 셀렌의 질량 함량 값은 셀렌 조성의 비교 샘플에서 Tl — 2−8 Tl — 2−1로 표시되며, 표 8에 제시되어 있습니다.


표 8

백분율로

5.1.5 버퍼 혼합물 준비

분말 형태의 흑연 4.889g과 산화 비스무트 0.111g를 몰탈에 넣고, 1.0~1.5cm의 에틸 알코올을 사용하여 혼합한 뒤 혼합물을 완전히 건조할 때까지 지속한 후, 100°C에서 105°C로 설정된 무플 가마에서 1시간 동안 유지한다. 그 후 혼합물에서 0.500g의 표본을 채취하여 몰탈에 넣고, 0.517g의 질산 칼륨과 3.983g의 분말 흑연을 추가한 후, 1.0~1.5cm의 에틸 알코올을 사용하여 섞은 뒤 혼합물을 완전히 건조할 때까지 지속한 후, 100°C에서 105°C로 설정된 무플 가마에서 1시간 동안 유지한다. 버퍼 혼합물은 0.2%의 비스무트와 4.0%의 칼륨을 포함하고 있으며, 3년 동안 안정적이다.

참고 — 버퍼 혼합물에서의 비스무트 0.2%와 칼륨 4.0%의 함량 조건이 충족되는 경우, 구성 요소의 무게 조정이 허용됩니다.

5.2 측정 수행

5.2.1 측정 방법에 대한 일반 요구 사항은 ГОСТ 16273.0에 따릅니다.

5.2.2 시료와 제어 샘플에서의 불순물 질량 함량은 두 개의 시료로부터 병렬로 측정하며, 각 시료에서 세 번의 개별 측정을 수행합니다.

5.2.3 텔루르가 99.95% 이상인 기술 텔루르에서 구성 요소의 질량 함량 측정

시료는 분말 형태의 흑연과 4:1 비율로 (0.8g 시료, 0.2g 흑연) 유기 유리 mortar에 혼합됩니다.

준비된 시료와 비교 샘플 N 1로 직경 4mm 및 깊이 8mm의 흑연 전극 크레이터를 침지 방법으로 채우십시오.

5.2.4 텔루르가 96.5% 이상의 기술 텔루르에서 구성 요소의 질량 함량 측정

샘플은 버퍼 혼합물과 1:1 비율 (0.4g 샘플, 0.4g 버퍼 혼합물)로 유기 유리 mortar에 혼합된다.

준비된 시료와 비교 샘플 N 2로 직경 4mm 및 깊이 4mm의 흑연 전극 크레이터를 침지 방법으로 채우십시오.

참고 — 샘플과 버퍼 혼합물의 무게는 1:1 비율이 유지될 경우 변경이 허용됩니다.

5.2.5 모든 준비 단계에서 시약 및 재료의 순도를 위한 제어 실험을 동시에 수행합니다.

참고 — 비어있는 실험의 특정 구성 요소의 질량 비율은 측정 가능한 함량 범위의 하한을 초과해서는 안 됩니다.

5.2.6 시료에서의 불순물 질량 함량 측정은 스펙트럼 분석기의 사용 지침에 따라 수행됩니다.

5.3 결과 처리

5.3.1 측정 결과 처리는 설정된 프로그램에 따라 소프트웨어를 사용하여 수행하며, 확인 가능한 구성 요소의 질량 비율로 표시됩니다.

5.3.2 측정 결과는 두 병렬 정의에서 평균 값을 사용하며, 그들 간의 절대 차이가 반복성 조건 하에서 신뢰 수준 P=0.95에서 주어진 반복성 한계 r을 초과하지 않는 경우에만 가능합니다. 이러한 경우, 병렬 정의 간의 차이가 반복성 한계 값을 초과하면 절차는 ГОСТ ИСО 5725−6 (하위 항목 5.2.2.1에 설명된 대로) 수행됩니다.

5.3.3 두 실험실에서 얻은 측정 결과 간의 차이는 표 2 및 표 3에 제공된 재현성의 한계 값을 초과해서는 안 됩니다. 이 경우 최종 결과로 평균값을 사용할 수 있습니다. 이 조건을 충족하지 않는 경우, ГОСТ ИСО 5725-6에 설명된 절차를 사용할 수 있습니다.

부록 A (권장): 텔루르 조성 비교 샘플 준비

부록 A
(권장)

A.1 텔루르 조성 비교 시료 N 1 준비

A.1.1 셀레늄 조성의 주요 용액을 준비하기 위해, 질량이 1.000 g인 셀레늄을 100 cm³ 삼각 플라스크에 넣고, 3:1 비율의 염산-질산 혼합물을 6 ~ 10 cm³ 가한 후 가열하면서 녹입니다. 용액을 냉각시킨 후 50 cm³의 눈금 플라스크에 옮기고, 물을 첨가하여 눈금에 맞춰 혼합합니다.

A.1.2 그래파이트 파우더 Gr-1-A의 조성 혼합물을 알루미늄, 철, 구리, 니켈, 납, 은은 0.02%, 실리콘, 셀레늄 및 나트륨은 0.2%로 준비하기 위해, 쿼츠접시에 그래파이트 소량을 넣고 GSO 조성 용액의 알루미늄, 철, 구리, 니켈, 납, 은 및 실리콘 이온과 셀레늄 주요 용액을 첨가합니다 (표 A.1 참조). 혼합물을 건조시킨 후 절구에 넣고 나트륨 클로라이드를 첨가하여 1.0 ~ 1.5 cm³ 에틸알코올로 혼합한 후, 100 ~ 105°C에서 1시간 동안 건조 오븐에 보관합니다.


표 A.1

A.1.3 텔루르 조성 비교 시료 Tл—1-8Тл — 1−1의 준비는 두 단계로 수행합니다.

— 그래파이트 Gr-8Gr-1의 조성 혼합물을 준비합니다.

— 각각의 준비된 그래파이트 조성 혼합물을 텔루르 질량의 네 배로 섞습니다.

A.1.3.1 그래파이트 Gr-8Gr-1 조성의 일련의 혼합물은 주 혼합물 Gr-1-A를 파우더 그래파이트로 순차 희석하는 방법으로 준비합니다. 주요 및 파우더 그래파이트 혼합물의 무게를 표 A.2에 따라 절구에 넣고, 1 ~ 1.5 cm³의 에틸알코올로 혼합한 후, 100 ~ 105°C에서 1시간 동안 건조 오븐에 보관합니다. 그래파이트 Gr-8Gr-1 조성 시리즈의 알루미늄, 철, 구리, 니켈, 납, 은, 실리콘, 나트륨, 셀레늄의 질량 함량 값은 표 A.2에 제시되어 있습니다.
___________________
* 본 문서의 텍스트는 원본과 일치합니다. — 데이터베이스 제작자 비고.


표 A.2

A.1.3.2 텔루르 Tl-1−8 비교 시료 세트 Tl-1−1을 텔루르의 질량을 4배로 희석하는 방법으로 준비합니다. 그라파이트와 텔루르의 혼합물(표 A.3에 명시됨)을 사발에 넣고, 1~1.5㎖의 에탄올을 사용해 혼합한 후, 100°C에서 105°C 사이의 온도로 1시간 동안 건조기를 사용해 건조합니다.

텔루르 Tl-1−8 Tl-1−1 비교 시료의 알루미늄, 철, 구리, 니켈, 납, 은, 실리콘, 나트륨, 셀레늄의 질량비는 표 A.3에 나와 있습니다.


표 A.3

텔루르에서 성분의 질량 분율은 첨가 방법으로 결정되며, 비교 시료에서 불순물의 계산 수치에 더해집니다.

А.2 텔루르 N 2 구성의 비교 시료 준비

А.2.1 알루미늄, 구리, 철, 납, 규소, 나트륨 및 셀렌의 질량 분율이 각각 1.0%인 텔루르 구성의 기본 샘플 Тл — 2-А를 준비하기 위해, 테이블 A.4에 따라 구성 요소와 셀렌 용액의 일정량을 ​​절구에 넣습니다. 혼합물은 1.0부터 1.5cm까지의 에틸 알코올 비율로 혼합하고 건조한 후 건조기에서 100 °C에서 105 °C까지의 온도에서 한 시간 동안 유지합니다.


테이블 A.4

텔루르 구성의 기본 샘플 Тл — 2-А의 유효 기간은 1년입니다.

А.2.2 텔루르 구성 비교 시료 시리즈 Тл — 2−8Тл — 2−1을 금속 텔루르로 기본 샘플 Тл — 2-А의 순차적 희석 방법으로 준비합니다. 테이블 A.5에 따라 비교 시료 및 텔루르의 일정량을 ​​절구에 넣고 1.0부터 1.5cm까지의 에틸 알코올 비율로 혼합하고 건조 후, 100 °C에서 105 °C까지의 온도에서 한 시간 동안 유지합니다.


테이블 A.5

비교 시료의 유효 기간은 1년입니다.

참고 문헌