ГОСТ 12550.2-82

ГОСТ 12550.2−82 팔라듐-이리듐 합금. 분광 분석 방법 (변경 N 1 포함)

ГОСТ 12550.2−82

그룹 B59

국가 간 표준

팔라듐-이리듐 합금

분광 분석 방법

Palladium-iridium alloys. Methods of spectrographic analysis

ОКСТУ 1709

시행일 1984−01−01

정보 사항

1. 개발 및 제출: 소비에트 연방 비철금속공업부

작성자

A.A. 쿠라노프, 공학 후보; N.I. 티모페예프, 공학 후보; G.S. 하약; N.S. 스테파노바; N.D. 세르기엔코, 화학 후보; A.A. 오신체바; T.I. 벨랴예바; E.E. 사포노바

2. 1982년 9월 22일 소련 국가표준위원회 결의 제3703호로 승인·시행

3. 제3절의 일부에서 ГОСТ 12550−67*를 대체
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* 원문에 오류가 있을 가능성이 있음. 'ГОСТ 12550–67'로 읽어야 함. — 데이터베이스 제작자 주.

4. 참조되는 규범·기술 문서

5. 유효기간 제한은 국가 간 표준화·계량·인증 위원회 회의록 No. 3−93에 의해 해제됨 (ИУС 5−6-93)

6. 재발행(1998년 12월) — 1988년 4월 승인된 변경 N 1 포함 (ИУС 7−88)


본 표준은 팔라듐-이리듐 합금에서 백금, 로듐, 금 및 철의 분광학적 정량법을 규정한다 (백금 및 로듐의 질량분율 각 0.02~0.40%, 금 0.01~0.20%, 철 0.02~0.20%).

본 방법은 아크 스펙트럼에서 불순물 선의 세기를 측정하는 데 기초한다. 불순물의 질량분율 정량은 표준 시료를 이용한 검량에 의해 결정한다.

1. 일반 요구사항

1.1. 분석 방법에 대한 일반 요구사항 — ГОСТ 22864.

1.2. 분석 결과의 수치값은 표준으로 규정된 합금 조성 표시와 동일한 자릿수에서 끝나야 한다.

(추가 조항, 변경 N 1).

2. 기기, 시약 및 용액

중간 분산도의 석영(쿼츠) 분광기.

교류 아크 발생기.

3단계 감쇠기(attenuator).

마이크로포토미터.

클램프(전극 홀더).

기업 표준 시료.

스펙트럼용으로 정제된 탄소(흑연)로 만든 지름 6 mm 전극, 반구형 또는 절단원뿔형으로 연마되어 평면부 지름 1.5−2 mm.

탄소 전극 연마기.

스펙트럼용 사진판 II형, 감도 10−15 임의단위.

현상액 N 1 및 정착액.

염산(ГОСТ 3118)에 따라 1:1로 희석한 용액.

(수정된 문장, 변경 N 1).

3. 분석 준비

분석용 시료는 질량 40−70 g의 금속 덩어리 형태로, 평면부 크기 300−400 mm, 줄로 연마하여 표면을 정리해야 한다.

표면의 오염물을 제거하기 위해 시료 표면을 염산(1:1)에서 3분 동안 끓인 후 물로 씻어 건조시킨다.

4. 분석 실시

스펙트럼은 분광기의 슬릿 폭 0.015 mm, 전극 사이 거리 1.5 mm, 전류 5 A, 노출시간 30 s, 3단계 감쇠기를 통과시켜 사진 촬영한다.

피분석 시료와 표준 시료는 하부 전극으로 사용한다. 상부 전극으로는 반구형 또는 절단원뿔형으로 연마된 탄소 막대를 사용한다.

피분석 시료와 함께 동일한 사진판에 표준 시료의 스펙트럼을 촬영한다.

각 피분석 및 표준 시료에 대해 3개의 병행 스펙트로그램을 얻는다.

사진판은 현상액 온도 20 °C에서 3−6분간 현상한다. 현상된 사진판은 물로 헹군 뒤 정착시키고, 수돗물로 세척한 후 건조하여 광도 측정한다.

(수정된 문장, 변경 N 1).

5. 결과 처리

5.1. 분석 스펙트럼 선의 파장은 표에 제시되어 있다.

원소의 질량분율 결정은 '세 표준(three standards)' 방법과 객관적 광도 측정을 사용하여 수행한다. 각 분석 원소에 대해 검량곡선을 작성한다. 종축에는 분석 원소와 기준(기본) 원소 선의 침흑도(암도) 차이를, 가로축에는 표준 시료 농도의 로그값을 표시한다.

5.2. 방법의 수렴성은 상대 표준편차 , 가 0,15로 특징지어진다.

분석의 최종 결과는 다음 조건을 만족할 때 3회의 병행 측정값의 산술평균으로 한다:

,

여기서 — 병행 측정값 중 최대값;

— 병행 측정값 중 최소값;

— 측정의 수렴성을 특징짓는 상대 표준편차;

— 3회의 병행 측정( = 3)로부터 계산된 산술평균.