ГОСТ 16274.9-77

ГОСТ 16274.9−77 비스무트. 금 함량의 화학-분광학적 방법 (변경 N 1, 2, 3 포함)

ГОСТ 16274.9−77

그룹 В59

소비에트 사회주의 공화국 연방 국가 표준

비스무트

금 함량의 화학-분광학적 방법

비스무트. 금 함량 결정용 분광화학적 방법

ОКСТУ 1709

시행일 1978−01−01

정보 사항

1. 소련 비철금속 야금부에서 개발·제출

개발자

П.С.Поклонский, Ф. М. Мумджи, Г. В.Хабарова

2. 1977년 1월 25일자 소련 각료평의회 국가표준위원회 결의 N 172에 의해 승인·시행

3. 검토 주기 5년

4. 최초 도입

5. 참조 규범·기술 문서


참조된 규범·기술 문서 표기	항목·부분 번호
ГОСТ 3118–77	제2장
ГОСТ 11125–84	제2장
ГОСТ 16274.0−77	1.1
ГОСТ 16274.1−77	4.1
ГОСТ 16274.8−77	제2장
ГОСТ 19908–90	제2장
ГОСТ 23463–79	제2장

6. 1992년 7월 30일자 Госстандарт(국가표준위원회) 결의 N 836에 따라 유효기간 제한이 해제됨

7. 재간행(1997년 7월) — 변경 N 1, 2, 3이 1983년 1월, 1987년 6월, 1992년 7월에 승인됨(ИУС 5−83, 11−87, 10−92)

본 표준은 비스무트 등급 Ви0000, Ви000에 적용되며 금 함량이 1·10 ГОСТ 16274.9-77 Висмут. Химико-спектральный метод определения содержания золота (с Изменениями N 1, 2, 3) 에서 1·10%까지인 경우의 금 함량 결정을 위한 화학-분광법을 규정한다.

이 방법은 염산-질산 혼합용액(왕수)으로부터 몰농도 6 몰/дм ГОСТ 16274.9-77 Висмут. Химико-спектральный метод определения содержания золота (с Изменениями N 1, 2, 3) 의 용액에서 디에틸 에테르로 추출하여 금을 화학적으로 농축한 다음, 삼중 표준법에 따라 농축물을 분광분석하는 데 기초한다.

(변경된 편집, 변경 N 1, 2).

1. 일반 요구사항

1.1. 분석 방법에 대한 일반 요구사항 — ГОСТ 16274.0.

2. 장비, 재료 및 시약

쿼츠(석영) 스펙트로그래프 타입 ИСП-30(완비형 장치).

아크 전원용 직류 전원 장치로 전압 200−400 V 및 전류 20 A를 제공할 것. 농축은 두 개의 병행 시료로 수행.

탄성 전극 연마용 선반과 각종 형상의 절삭공구 세트.

탄소(흑연) 전극 마크 С-2 및 С-3.

스펙트럼 선의 암화를 측정하기 위한 마이크로포토미터(완비형 장치).

스펙트로그래프용 사진판 타입 III.

석영 용기(컵) — ГОСТ 19908에 따름.

최대 700 °C까지 온도 조절이 가능한 전기 뮤펠로(가열로).

닫힌 나선형 히터를 가진 전기 가열판.

전극용 홀더.

염산 — ГОСТ 3118에 따르고, 몰농도 6 몰/дм ГОСТ 16274.9-77 Висмут. Химико-спектральный метод определения содержания золота (с Изменениями N 1, 2, 3) 의 용액.

특급 순도의 질산 — ГОСТ 11125 및 1:1로 희석한 용액.

분광용 고순도 비스무트 산화물; 제조 방법은 ГОСТ 16274.8에 따름.

에틸 에테르(디에틸 에테르).

분액 깔때기.

토션 저울(BT형), 측정 한계 최대 1000 mg.

특급 순도 분말 흑연 — ГОСТ 23463 또는 탄소 전극에서 얻은 것.

금 결정용 비교 시료는 ГОСТ 16274.1의 부속서에 따라 준비.

참고. 본 표준에서 정한 정밀도 지표를 얻을 수 있는 경우에는 광전식 스펙트럼 기록 장치 및 기타 분광 장비, 다른 시약·재료·사진판의 사용을 허용한다.

(변경된 편집, 변경 N 1, 2, 3).

3. 분석 준비

3.1. 금의 농축

비스무트 시편 5 г을 용량 300 см ГОСТ 16274.9-77 Висмут. Химико-спектральный метод определения содержания золота (с Изменениями N 1, 2, 3) 의 석영 비커에 넣고 약한 가열하에 15−20 см의 왕수로 용해시킨다. 용액을 농축하여 습성 염(물기 있는 염)이 될 때까지 증발시키고, 3 см ГОСТ 16274.9-77 Висмут. Химико-спектральный метод определения содержания золота (с Изменениями N 1, 2, 3) 의 염산을 더한 다음 다시 습성 염이 될 때까지 증발시킨다. 침전물을 40 см의 염산 용액에 용해시키고 분액 깔때기로 옮긴다. 그 다음 에테르 60 см ГОСТ 16274.9-77 Висмут. Химико-спектральный метод определения содержания золота (с Изменениями N 1, 2, 3) 를 넣고 깔때기를 강하게 흔들어 2분간 추출한다. 이후 동일한 방법으로 에테르 60 см씩을 새로 첨가하여 추출을 두 차례 더 반복한다.

에테르 추출물은 증발용 컵에 모아 8−10 см ГОСТ 16274.9-77 Висмут. Химико-спектральный метод определения содержания золота (с Изменениями N 1, 2, 3) 까지 증발시킨다. 침전물에 스펙트럼용 고순도 비스무트 산화물 50 mg을 가하고 5 см의 1:1 희석 질산을 더한 뒤 완전히 건조될 때까지 증발시킨다. 그 다음 침전물을 2−3 см ГОСТ 16274.9-77 Висмут. Химико-спектральный метод определения содержания золота (с Изменениями N 1, 2, 3) 의 질산으로 두 번 처리하고 매번 건조시킨다. 얻어진 침전물을 전기 가열판에서 소성한 다음 뮤펠로에서 500−550 °C로 15분간 소성하고, 무게를 측정한다. 농축은 네 개의 병행 시료로 수행.

분석의 모든 단계에 대해 대조시료를 실시한다. 대조시료의 기초로는 농축된 시료의 질량과 동일한 양의 스펙트럼용 고순도 비스무트 산화물을 사용한다.

계수( ГОСТ 16274.9-77 Висмут. Химико-спектральный метод определения содержания золота (с Изменениями N 1, 2, 3) )는 다음 식으로 계산한다

ГОСТ 16274.9-77 Висмут. Химико-спектральный метод определения содержания золота (с Изменениями N 1, 2, 3) ,

여기서 ГОСТ 16274.9-77 Висмут. Химико-спектральный метод определения содержания золота (с Изменениями N 1, 2, 3) — 원시 비스무트 시료의 질량, g;

— 농축된 시료의 질량, g;

0,897 — 비스무트 산화물을 비스무트로 환산하는 계수.

농축된 시료와 대조 실험용 시료를 분광분석으로 전달한다.

(변경된 편집, 변경 N 2).

4. 분석 수행

4.1. 추출물에서의 금의 분광학적 결정.

탄소 전극은 사전에 직류 12 A 아크에서 15초간 소성(버닝)한다.

분석 시료의 금 농축물, 대조 시료 및 비교 시료는 분말 흑연과 5:1의 비율로 혼합하고 각기 27 mg을 흑연 전극의 채널에 넣는다. 스펙트럼은 직류 아크 12−13 A에서 스펙트로그래프 ИСП-30으로 촬영한다. 노광 시간 50초. 스펙트로그래프 슬릿 폭 0.01 mm.

초점거리 75 mm의 석영 집광렌즈는 광원에서 100 mm, 슬릿에서 316 mm 떨어진 위치에 설치한다.

전극의 상(像)은 슬릿에서 100 mm 떨어진 위치에 있는 직경 5 mm의 중간 조리개에 투영한다. 스펙트럼은 타입 III 사진판에 촬영한다.

금 함량 판정에는 267.6 nm의 분석선을 사용한다. 스펙트로그램에서 선의 암화도 및 선 인근 배경의 암화를 마이크로포토미터로 측정한다.

(변경된 편집, 변경 N 1, 2, 3).

5. 결과 처리

5.1. 분석 결과의 계산은 ГОСТ 16274.8(항 2.4.5)에 제시된 방법에 따른다. 분석 결과는 두 장의 사진판에서 얻은 네 번의 병행 측정값의 산술평균(각 사진판에서 두 번의 측정, 각 측정은 두 개의 스펙트로그램으로 구성)으로 한다. 한 장의 사진판에서 얻은 두 번의 병행 측정값(각 측정은 두 개의 스펙트로그램으로 구성)의 산술평균을 분석 결과로 채택할 수도 있다.

(변경된 편집, 변경 N 1, 2, 3).

5.2. 두 병행 측정 결과들의 차이( ГОСТ 16274.9-77 Висмут. Химико-спектральный метод определения содержания золота (с Изменениями N 1, 2, 3) ) 및 두 번의 분석 결과들 간의 차이()는 신뢰수준 0.95에서 표에 기재된 값을 초과해서는 안 된다.


금의 질량분율, %	두 병행 측정 결과의 차이, %	두 번의 분석 결과의 차이, %
1·10	0,8·10	1·10
3·10	2·10	3·10
1·10	0,8·10	1·10
3·10	2·10	3·10
1·10	0,8·10	1·10

중간 값(중간 질량분율)에 대한 허용 오차는 선형 보간법이나 다음 식으로 계산한다:

ГОСТ 16274.9-77 Висмут. Химико-спектральный метод определения содержания золота (с Изменениями N 1, 2, 3) ; ,

여기서 — 병행 측정 결과들의 산술평균;

— 두 번의 분석 결과의 산술평균.

(변경된 편집, 변경 N 3).