ГОСТ 20996.9-82

ГОСТ 20996.9−82 셀레늄(공업용). 안티몬(안티몬) 결정 방법 (수정 N 1, 2 포함)

ГОСТ 20996.9−82*

그룹 B59

국가간 표준

셀레늄(공업용)

안티몬 결정 방법

Selenium. Method of antimony determination

ОКСТУ 1709

시행일 1983−07−01

소비에트 연방 표준위원회 결정 1982년 6월 22일 N 2481에 따라 시행일은 01.07.83로 정해짐

유효기간 제한은 국가간 표준화·계량·인증 위원회 의사록 N 7−95에 따라 해제됨(정보 지시서 ИУС 11−95)

* 판(2000년 5월) 및 1987년 12월에 승인된 수정 N 1 포함(ИУС 3−88)


수정 N 2는 Росстандарт 명령 2015.04.09 N 250-ст에 의해 승인되어 2015.09.01부터 시행됨

수정 N 2는 정보지 ИУС N 7, 2015년 판의 본문에 데이터베이스 제작자가 반영함


본 표준은 안티몬의 질량분율이 0,005−0,06% 범위일 때의 추출-분광광도법을 규정한다.

본 방법은 음이온(SbCl)가 크리스탈 바이올렛과 1,5−2 N 염산 용액에서 착색성 착물(콤플렉스)을 형성하고 이를 톨루엔으로 추출한 뒤 파장 608−610 nm에서 용액의 광학밀도를 측정하는 반응에 기초한다.

(수정된 판, 수정 N 1).

1а. 규범적 참조

본 표준에서는 다음 국가간 표준들을 규범적 참조로 사용하였다:

ГОСТ 1089−82 안티몬. 기술 조건

ГОСТ 1770−74 (ISO 1042−83, ISO 4788−80) 계량용 실험실 유리기구. 실린더, 메스실린더(멘주르카), 플라스크, 시험관. 일반 기술 조건

ГОСТ 3118−77 시약. 염산. 기술 조건

ГОСТ 4147−74 시약. 염화철(III) 육수화물. 기술 조건

ГОСТ 4197−74 시약. 아질산나트륨. 기술 조건

ГОСТ 4204−77 시약. 황산. 기술 조건

ГОСТ 4461−77 시약. 질산. 기술 조건

ГОСТ 5789−78 시약. 톨루엔. 기술 조건

ГОСТ 6691−77 시약. 요소(카르바미드). 기술 조건

ГОСТ 6709−72 증류수. 기술 조건

ГОСТ 20996.0−82 셀레늄(공업용). 분석 방법에 대한 일반 요구사항

ГОСТ 24104−2001* 실험실 저울. 일반 기술 요구사항
________________
* 러시아 연방 영역에서는 ГОСТ Р 53228−2008 «비자동식 저울. 제1부. 계량학 및 기술 요구사항. 시험»이 적용된다.


ГОСТ 25336−82 실험실 유리기구 및 장비. 유형, 주요 매개변수 및 치수

ГОСТ ISO 5725−6-2002* 정확도(정밀도 및 재현성) 방법 및 측정결과. 제6부. 실무에서의 정확도 값의 사용
________________
* 러시아 연방 영역에서는 ГОСТ Р ИСО 5725−6-2002 «정확도(정밀도 및 재현성) 방법 및 측정결과. 제6부. 실무에서의 정확도 값의 사용»가 적용된다.


참고 — 본 표준을 사용할 때는 참조된 표준들의 유효성을 연방 기술규제·계량청 공식 웹사이트 또는 연도별로 발행되는 정보 색인 «국가 표준»와 해당 연도의 매월 발행되는 정보 색인을 통해 확인하는 것이 바람직하다. 참조 표준이 대체(변경)된 경우 본 표준을 사용할 때는 대체(변경)된 표준을 따라야 한다. 참조 표준이 대체 없이 폐지된 경우에는 해당 표준에 대한 참조를 포함하지 않는 부분에서는 그 규정을 적용한다.


(추가로 도입됨, 수정 N 2).

1б. 측정 정확도 지표 특성

안티몬 질량분율 측정의 정확도는 표 1에 제시된 특성값과 일치한다(신뢰수준 Р=0,95).

신뢰확률 Р=0,95에 대한 반복성 및 재현성 한계값은 표 1에 제시되어 있다.


표 1 — 안티몬 질량분율의 측정 정확도 지표, 반복성 및 재현성 한계값

단위: 퍼센트

안티몬 질량분율의 측정 범위	정확도 지표 ±	한계값 (절대값)
		반복성 r(n=2)	재현성 R
0,005 부터 0,010 포함	0,002	0,002	0,003
0,010 초과 «0,030 «	0,004	0,003	0,005
» 0,030 «0,060 «	0,006	0,006	0,009

Раздел 1б. (Введен дополнительно, Изм. N 2).

1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ

1.1. Общие требования к методу анализа — по ГОСТ 20996.0−82.

번역문: Раздел 1б. (Введен дополнительно, Изм. N 2).

1. 일반 요구사항

1.1. 분석법에 대한 일반 요구사항 — ГОСТ 20996.0−82에 따름.

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2. СРЕДСТВА ИЗМЕРЕНИЙ, ВСПОМОГАТЕЛЬНЫЕ УСТРОЙСТВА, МАТЕРИАЛЫ, РАСТВОРЫ

При выполнении измерений применяют следующие средства измерений и вспомогательные устройства:

— спектрофотометр или фотоэлектроколориметр со всеми принадлежностями, обеспечивающий проведение измерений при длине волны 608−610 нм;

— весы специального класса точности по ГОСТ 24104;

— плиту электрическую с закрытым нагревательным элементом, обеспечивающую температуру нагрева до 350 °C;

— колбы мерные 2−25−2, 2−50−2, 2−100−2, 2−1000−2 по ГОСТ 1770;

— стаканы В-1−100 ТХС, В-1−250 ТХС по ГОСТ 25336;

— стекло часовое;

— воронки делительные ВД-1−250 ХС по ГОСТ 25336.

При выполнении измерений применяют следующие материалы и растворы:

— кислоту азотную по ГОСТ 4461;

— кислоту соляную по ГОСТ 3118, разбавленную 1:10 и 3:1;

— кислоту серную по ГОСТ 4204, разбавленную 1:1, 1:10;

— олово двухлористое 2-водное по [1], раствор массовой концентрации 200 г/дмв соляной кислоте, разбавленной 3:1;

— натрий азотисто-кислый по ГОСТ 4197;

— мочевину по ГОСТ 6691;

— кристаллический фиолетовый по [2], раствор массовой концентрации 2 г/дм;

— толуол по ГОСТ 5789;

— железо хлорное по ГОСТ 4147, раствор массовой концентрации 100 г/дмв соляной кислоте, разбавленной 3:1;

— воду дистиллированную по ГОСТ 6709;

— сурьму по ГОСТ 1089.

(Измененная редакция, Изм. N 1, 2).

번역문:

2. 측정기기, 보조 장치, 재료 및 용액

측정 수행 시 다음의 측정기기 및 보조 장치를 사용한다:

— 분광광도계 또는 광전자식 색도계(부속장치 포함), 파장 608–610 nm에서 측정 가능할 것;

— 특수 정밀 등급 저울(ГОСТ 24104에 따름);

— 폐쇄형 가열 요소를 갖춘 전기 가열판, 최고 가열온도 350 °C까지 가능할 것;

— 눈금플라스크 2−25−2, 2−50−2, 2−100−2, 2−1000−2 (ГОСТ 1770에 따름);

— 비커 В-1−100 ТХС, В-1−250 ТХС (ГОСТ 25336에 따름);

— 워치글라스(시계접시);

— 분액깔때기 ВД-1−250 ХС (ГОСТ 25336에 따름).

측정 시 다음의 시약 및 용액을 사용한다:

— 질산(ГОСТ 4461);

— 염산(ГОСТ 3118), 1:10 및 3:1로 희석한 용액;

— 황산(ГОСТ 4204), 1:1 및 1:10으로 희석한 용액;

— 염화주석(II) 2수화물([1] 참조), 질량농도 200 g/dm³의 용액(염산 3:1로 희석한 용매에서);

— 아질산나트륨(ГОСТ 4197);

— 요소(ГОСТ 6691);

— 크리스탈 바이올릿([2] 참조), 질량농도 2 g/dm³의 용액;

— 톨루엔(ГОСТ 5789);

— 염화철(III)(ГОСТ 4147), 질량농도 100 g/dm³의 용액(염산 3:1로 희석한 용매에서);

— 증류수(ГОСТ 6709);

— 안티모니(сурьма)(ГОСТ 1089).

(수정된 판, 변경 N 1, 2).

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3а. ПОДГОТОВКА К ПРОВЕДЕНИЮ ИЗМЕРЕНИЙ

3а.1. При приготовлении насыщенного раствора мочевины 100 г мочевины растворяют в 100 смгорячей воды.

3а.2. Для построения градуировочного графика готовят растворы сурьмы известной концентрации.

При приготовлении раствора, А массовой концентрации сурьмы 0,1 мг/смнавеску сурьмы массой 0,1 г помещают в стакан вместимостью 250 см, приливают от 20 до 25 смсерной кислоты, разбавленной 1:1, закрывают часовым стеклом и нагревают до растворения навески. Стекло снимают, раствор охлаждают и переносят в мерную колбу вместимостью 1000 см, доливают до метки серной кислотой, разбавленной 1:10, и перемешивают.

При приготовлении раствора Б массовой концентрации сурьмы 0,01 мг/смотбирают 10 смраствора, А и помещают в мерную колбу вместимостью 100 см, доливают водой до метки соляной кислотой, разбавленной 3:1, и перемешивают.

При приготовлении раствора В массовой концентрации сурьмы 0,001 мг/смотбирают 10 смраствора Б и переносят в мерную колбу вместимостью 100 см, доливают до метки соляной кислотой, разбавленной 3:1, и перемешивают.

번역문:

3a. 측정 준비

3a.1. 포화 요소 용액을 준비할 때 100 g의 요소를 100 cm³의 뜨거운 물에 녹인다.

3a.2. 검량곡선을 작성하기 위해 알려진 농도의 안티모니(сурьма) 용액들을 준비한다.

농도 A(안티모니 0.1 mg/cm³) 용액을 제조할 때에는 0.1 g의 안티모니 분말을 250 cm³ 비커에 넣고 황산(1:1) 20–25 cm³를 가하여 워치글라스로 덮은 후 용해될 때까지 가열한다. 유리 덮개를 제거하고 용액을 식힌 다음 1000 cm³ 용량플라스크로 옮기고, 황산(1:10)으로 눈금까지 채운 후 혼합한다.

농도 B(안티모니 0.01 mg/cm³) 용액은 용액 A에서 10 cm³를 취해 100 cm³ 눈금플라스크에 옮기고, 염산(3:1로 희석)으로 눈금까지 채워 혼합하여 만든다.

농도 C(용액 В로 표기, 안티모니 0.001 mg/cm³) 용액은 용액 B에서 10 cm³를 취해 100 cm³ 용량플라스크로 옮기고, 염산(3:1로 희석)으로 눈금까지 채워 혼합하여 만든다.

3а.3. Построение градуировочного графика

В шесть стаканов вместимостью 100 смкаждый помещают 0; 2,0; 5,0; 7,0 смраствора В и 1,0; 2,0 смраствора Б, что соответствует 0; 0,002; 0,005; 0,007; 0,01 и 0,02 мг сурьмы, приливают 1 см()раствора хлорного железа, доливают соляной кислотой, разбавленной 3:1 до объема 10 см, и далее выполняют в соответствии с 3.1.

Раздел 3а. (Введен дополнительно, Изм. N 2).

번역문: 3a.3. 검량곡선 작성

용량 100 cm³ 비커 6개에 각각 다음 부피의 용액을 넣는다: 0; 2.0; 5.0; 7.0 cm³(용액 C) 및 1.0; 2.0 cm³(용액 B). 이는 안티모니 0; 0.002; 0.005; 0.007; 0.01 및 0.02 mg에 해당한다. 각 비커에 염화철 용액 1 cm³를 가하고, 염산(3:1)으로 총부피를 10 cm³로 맞춘 다음 3.1절의 절차에 따라 진행한다.

(제3a절 추가됨, 변경 N 2).

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3. ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА

3.1. Навеску селена массой 0,5−2,0 г помещают в стакан вместимостью 150−200 см, приливают 15−25 смазотной кислоты и упаривают раствор до объема 3−5 см. Прибавляют 5−10 смсерной кислоты (1:1) и выпаривают до паров серной кислоты. Охлаждают, обмывают водой стенки стакана и снова выпаривают до 3−5 см. После охлаждения приливают 20−25 смраствора соляной кислоты (3:1), растворяют соли при слабом нагревании и переносят раствор в мерную колбу вместимостью 50 или 100 см, доливают раствором соляной кислоты (3:1) до метки и перемешивают.

Аликвотную часть раствора 5 или 10 см(или весь раствор в зависимости от массовой доли сурьмы) переносят в стакан вместимостью 100−250 см, прибавляют по каплям раствор хлористого олова до обесцвечивания раствора. Если анализируемый раствор бесцветный, то добавляют только 1−2 капли.

Затем приливают 1 смазотистокислого натрия и дают раствору постоять 2 мин. После этого добавляют 1 сммочевины и переводят полученный раствор в делительную воронку вместимостью 200 см, прибавляют 10−12 смсоляной кислоты (1:1) и доливают объем водой до 75−80 см.

В делительную воронку приливают 20−25 смтолуола, 1 смкристаллического фиолетового и экстрагируют 1 мин. После расслоения органический слой отделяют, переводят в мерную колбу вместимостью 25 см, доливают объем до метки толуолом и через 15 мин измеряют оптическую плотность окрашенного раствора на фотоэлектроколориметре, применяя светофильтр с максимумом светопропускания при длине волны 608−610 нм и кювету толщиной поглощающего слоя 10 мм. Раствором сравнения служит раствор контрольного опыта. Массу сурьмы находят по градуировочно

му графику.

(Измененная редакция, Изм. N 1).

번역문:

3. 분석 수행

3.1. 0.5–2.0 g의 셀레늄 시료를 150–200 cm³ 비커에 넣고 질산 15–25 cm³를 가하여 용액을 3–5 cm³까지 농축하여 증발시킨다. 황산(1:1) 5–10 cm³를 가하고 황산 연기가 날 때까지 증발시킨다. 식힌 후 비커 벽을 증류수로 씻어 다시 3–5 cm³까지 농축한다. 식힌 다음 염산(3:1) 20–25 cm³를 가하고 약한 가열로 염을 용해시켜 50 또는 100 cm³ 용량플라스크로 옮긴다. 염산(3:1)으로 눈금까지 채우고 혼합한다.

용액에서 5 또는 10 cm³(또는 안티모니 질량분율에 따라 전체 용액)을 취해 100–250 cm³ 비커로 옮기고, 용액이 탈색될 때까지 염화주석 용액을 한두 방울씩 가한다. 분석용 용액이 무색이면 1–2방울만 가한다.

그 다음 아질산나트륨 용액 1 cm³를 넣고 2분간 반응시킨다. 이어서 요소 1 cm³를 넣고 얻어진 용액을 200 cm³ 분액깔때기로 옮긴다. 염산(1:1) 10–12 cm³를 가하고 물로 부피를 75–80 cm³로 맞춘다.

분액깔때기에 톨루엔 20–25 cm³와 크리스탈 바이올렛 1 cm³를 넣고 1분간 추출한다. 층분리가 되면 유기층을 분리하여 25 cm³ 용량플라스크로 옮기고 톨루엔으로 눈금까지 채운다. 15분 후 분광측정을 수행하여 착색된 용액의 흡광도를 사진전기컬러리미터(광필터: 흡수 최대 파장 608–610 nm, 흡광층 두께 10 mm)를 사용해 측정한다. 비교용액은 대조실험용 용액을 사용한다. 안티모니의 질량은 검량곡선으로부터 구한다.

(수정된 판, 변경 N 1).

3.2. (Измененная редакция, Изм. N 1); (Исключен, Изм. N 2).

번역문:

3.2. (수정된 판, 변경 N 1); (삭제됨, 변경 N 2).

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4. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ

4.1. Массовую долю сурьмы () в процентах вычисляют по формуле

,

где  — количество сурьмы, найденное по градуировочному графику, мг;

 — объем мерной колбы, см;

 — объем аликвотной части раствора, см;

 — масса навески селена, г.

번역문:

4. 결과 처리

4.1. 안티모니(сурьма)의 질량분율(W, %)은 다음 식으로 계산한다:

(식은 원문 그림 참조)

여기서 m — 검량곡선으로부터 구한 안티모니 양( mg );

V — 용량플라스크의 부피( cm³ );

v — 취한 시료(앨리콧)의 부피( cm³ );

m0 — 셀레늄 시료의 질량( g ).

4.2. За результат измерений принимают среднеарифметическое значение двух параллельных определений при условии, что абсолютная разность между ними в условиях повторяемости не превышает значений (при доверительной вероятности Р=0,95) предела повторяемости r, приведенных в таблице 1.

Если расхождение между наибольшим и наименьшим результатами параллельных определений превышает значение предела повторяемости, выполняют процедуры, изложенные в ГОСТ ИСО 5725−6 (подпункт 5.2.2.1)

(Измененная редакция, Изм. N 2).

번역문:

4.2. 측정값의 결과는 두 번행(병행) 측정의 산술평균으로 하며, 반복성 조건에서 두 값의 절대 차가 표 1에 제시된 반복성(r) 한계(신뢰도 P=0.95)를 초과하지 않아야 한다. 만약 병행 측정의 최대값과 최소값의 차가 반복성 한계를 초과하면 ГОСТ ISO 5725−6(항목 5.2.2.1)에 규정된 절차를 수행한다.

(수정된 판, 변경 N 2).

4.3. Абсолютное значение допускаемого расхождения между двумя результатами измерений, полученными в разных лабораториях, не должно превышать значений предела воспроизводимости, приведенных в таблице 1 (при доверительной вероятности Р=0,95). При невыполнении этого условия могут быть использованы процедуры, изложенные в ГОСТ ИСО 5725−6.

(Введен дополнительно, Изм. N 2).

번역문:

4.3. 서로 다른 실험실에서 얻은 두 측정값 사이의 허용 가능한 절대차는 표 1에 제시된 재현성 한계(신뢰도 P=0.95)를 초과해서는 안 된다. 이 조건을 만족하지 못할 경우 ГОСТ ISO 5725−6에 제시된 절차를 적용할 수 있다.

(추가됨, 변경 N 2).

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Библиография

[1]	Технические условия ТУ 6−09−5393−88	Олово (II) хлорид 2-водное (олово двухлористое), чистый для анализа, чистый
[2]	Технические условия ТУ 6−09−4119−75*	Кристаллический фиолетовый, («N, N, N, N, N, N"-гексаметилпарарозанилин хлористый), квалификации чистый для анализа».

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* ТУ не приводятся. За дополнительной информацией обратитесь по ссылке. — Примечание изготовителя базы данных.


(Введена дополнительно, Изм. N 2).

번역문:

참고문헌

[1]	기술조건 ТУ 6−09−5393−88	염화주석(II) 2수화물(염화주석(II)), 분석용 순도.
[2]	기술조건 ТУ 6−09−4119−75*	크리스탈 바이올렛 (\"N,N,N',N',N',N'-헥사메틸파라로자닐린 염화물\"), 분석용 순도.

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* 기술조건(TU)은 본문에 수록되어 있지 않다. 추가 정보는 해당 링크를 통해 문의하시기 바람. — 데이터베이스 제작자 주석.


(추가됨, 변경 N 2).

참고: 원문에 포함된 수식 및 일부 그림(식, 단위의 위첨자 등)은 텍스트에서 이미지로 삽입되어 있어 본 번역에서는 그림을 그대로 참조하도록 하였습니다. 원문 형식을 그대로 보존하였으며, 필요하시면 수식 이미지의 텍스트 전사나 단위(예: cm³, g/dm³ 등)를 한국어 표기(예: cm³, g/dm³)로 통일하여 재작성해 드리겠습니다.