ГОСТ 23862.22-79

ГОСТ 23862.22−79 프라세오디뮴, 네오디뮴, 터븀, 홀뮴, 에르븀 및 그 산화물. 크롬의 정량법 (개정 N 1 포함)

ГОСТ 23862.22−79

그룹 B59

국가 표준

프라세오디뮴, 네오디뮴, 터븀, 홀뮴, 에르븀 및 그 산화물

크롬 정량법

Praseodymium, neodymium, terbium, holmium, erbium and their oxides. Method of determination of chromium

МКС 77.120.99
ОКСТУ 1709

시행일 1981−01−01

소비에트 연방 국가표준위원회가 1979년 10월 19일 N 3989 호로 채택함. 시행일은 1981.01.01로 정함.

유효기간 제한은 국가 간 표준화·계측·인증 협의회 의사록 N 7−95에 따라 제거됨 (ИУС 11−95).

개정 N 1은 1985년 4월에 승인됨 (ИУС 7−85).


본 표준은 프라세오디뮴, 네오디뮴, 터븀, 홀뮴, 에르븀 및 그 산화물 중 크롬의 컬러리메트릭(비색) 정량법을 규정한다 (от 5·10% до 5·10%)의 범위).

방법의 원리는 디페닐카르바자이드를 이용해 이소아밀 알코올로 크롬(VI) 화합물을 추출하고, 착색된 화합물을 희석한 황산으로 재추출한 뒤 컬러리메트릭 비교로 시료 용액의 착색 강도를 비교하여 크롬 함량을 판정하는 것이다.

1. 일반 요구사항

1.1. 분석 방법에 대한 일반 요구사항 — ГОСТ 23862.0−79에 따름.

2. 기구, 시약 및 용액

가열용 전기판.

눈금 플라스크, 500 см.

비커, 100 см.

분액 깔때기, 50 см용량.

시계유리.

무색 유리로 만든 비색용 원통 세트(직경 6 mm, 높이 100 mm, 마찰맞춤 마개 포함).

유리 비드(구슬).

고순도 질산(ГОСТ 11125–84); 7 mol/dm 용액.

고순도 황산(ГОСТ 14262–78); 0,1 및 0,2 mol/dm 용액.

과망간산칼륨(KMnO4) (ГОСТ 20490–75), 순도 등급, 5 g/dm 용액.

아질산나트륨(ГОСТ 4197–74), 분석용, 2 g/dm 용액.

디페닐카르바자이드(NTD에 따름), 농도 10 g/dm의 아세톤 용액(암색 병에 3일간 보관 가능).

이소아밀 알코올(ГОСТ 5830–79), 분석용.

염화나트륨(ГОСТ 4233–77).

중크롬산칼륨(ГОСТ 4220–75), 분석용(화학 순도), 140 °C에서 일정 질량이 될 때까지 건조.

표준 크롬 용액(예비), 0.1 mg/cm 크롬 함유; 0.1414 g의 중크롬산칼륨을 500 cm 눈금 플라스크에 용해하여 눈금까지 증류수로 채운다.

크롬 1 μg/cm 함유 용액은 표준(예비) 용액을 사용하여 사용일에 증류수로 100배 희석하여 준비한다.

탈이온수.

Разд.2. (수정된 판, Изм. N 1).

3. 분석 방법

3.1. 금속 또는 희토류 산화물 시료 약 2 g을 100 cm 용량 비커에 넣고 질산 7−12 cm를 가하고 가열하여 용해시킨다. 용액을 거의 완전히 증발시켜 잔류물을 15 cm의 0.1 mol/dm 황산 용액에 용해하고 10−15 cm의 물을 더한다. 비커에 유리 구슬을 넣고 과망간산칼륨 용액 1−2 방울을 떨어뜨린 후 시계유리로 덮어 약 5분간 끓인다(이때 용액은 분홍색을 유지해야 한다). 끓는 용액에 아질산나트륨 용액을 한 방울씩(간격 약 5초) 가하여 과망간산칼륨으로 인한 분홍색이 완전히 사라질 때까지 가하고, 그 후 과도한 아질산나트륨을 피하면서 약 5분 더 끓인다. 비커 내용물을 신속히 실온으로 냉각시키고 시계유리를 제거한 다음, 디페닐카르바자이드 용액 0.5 cm와 염화나트륨 3 g을 넣는다. 염이 용해되면 용액을 50 cm 분액 깔때기에 옮기고 이소아밀 알코올 1 cm를 가하여 1분간 세게 흔든다. 층분리가 끝나면 수층을 버리고 분액 깔때기에 물 1.5−2 cm를 넣은 뒤 조심스럽게(흔들지 않고) 물을 배출한다; 유기층을 소형 비색 시험관(마찰맞춤 마개)을 사용해 옮긴다. 착색된 크롬-디페닐카르바자이드 화합물의 재추출은 디페닐카르바자이드 한 방울을 포함한 0.5 cm의 0.2 mol/dm 황산에 대해 1분간 세게 흔들어 수행한다. 층분리 후 백색 배경에서 물층의 색 강도를 비교용 색판 용액들과 비교하여 평가한다. 시료 분석과 동시에 시약에 대한 공정대(대조) 실험을 수행한다. 대조 실험에서 검출되는 크롬 양은 0.05

μg를 초과해서는 안 된다.

3.2. 비교 색판의 준비

50 cm 비커에 염화나트륨 5 g을 넣고 20 cm의 0.1 mol/dm 황산 용액에 용해시킨다. 물 5 cm와 디페닐카르바자이드 용액 0.5 cm를 넣는다. 그 다음 크롬 용액(1 μg/cm 크롬 포함) 0.05; 0.10; 0.20; 0.30; 0.40; 0.50 cm씩 가하여 혼합한 뒤 이를 50 cm 분액 깔때기에 옮기고 이소아밀 알코올 1 cm를 가하여 1분간 세게 흔든다. 층분리 후 수층을 버리고 분액 깔때기에 물 1.5−2 cm를 넣은 후 조심스럽게 물을 빼고(흔들지 않음) 유기층을 소형 마찰맞춤 시험관으로 옮긴다. 착색된 크롬-디페닐카르바자이드 화합물의 재추출은 디페닐카르바자이드 1방울을 포함한 0.5 cm의 0.2 mol/dm 황산에 대해 1분간 세게 흔드는 것으로 수행한다.

4. 결과 처리

4.1. 크롬의 질량분율 (W) (%)은 다음 식으로 계산한다:

,

여기서 — 비교색판으로부터 구한 시료 중 크롬의 질량, μg;

— 대조 실험에서 검출된 크롬의 질량, μg;

— 시료의 취정부 질량, g.

분석 결과는 두 번의 평행 측정 결과의 산술평균을 최종 결과로 한다.

4.2. 두 회의 평행 측정 또는 두 번의 분석 결과 간 차이는 표에 기재된 허용 편차를 초과해서는 안 된다.