ГОСТ 23862.27-79

ГОСТ 23862.27−79 희토류 금속 및 그 산화물. 니오븀 정량법 (개정 N 1 포함)

ГОСТ 23862.27−79

그룹 В59

국가간 표준

희토류 금속 및 그 산화물

니오븀 정량법

Rare-earth metals and their oxides. Method of determination of niobium

МКС 77.120.99
ОКСТУ 1709

시행일 1981−01−01

소비에트 국가표준위원회 의결 1979년 10월 19일 N 3989에 따라 시행일이 1981.01.01로 정해짐

유효기간 제한은 국가간 표준·계량·인증위원회 의사록 N 7−95에 따라 해제됨 (ИУС 11−95)

개정 N 1이 1985년 4월에 승인되어 수록됨 (ИУС 7−85).


본 표준은 희토류 금속 및 그 산화물(세륨 및 그 이산화세륨 제외)에 포함된 니오븀을 광도법으로 정량하는 방법을 규정한다(от 1·10% до 1·10%).

이 방법은 젤라틴 존재하에 탄닌으로 전처리 수화물 분리한 후, 타르트레이트-염산성 매질에서 4-(2-피리딜아조)-레조르신(PAR)과 니오븀의 반응에 기초한다.

니오븀 함량은 검량선에 따라 산정한다.

1. 일반 요구사항

1.1. 분석 방법에 대한 일반 요구사항 — ГОСТ 23862.0−79에 따름.

2. 기기, 시약 및 용액

광전 색도계 ФЭК-60 또는 유사 기기.

온도 조절장치가 있는 무펠로(무팔로)로(무펠로 가열로), 800 °C까지 온도 설정 가능.

전기 가열판.

용량 250 cm³ 비커.

석영 도가니.

용량 5 cm³ 뷰렛.

피로황산나트륨(규격서에 따름), 농도 60 g/dm³ 용액.

타르트레이트암모늄(규격서에 따름), 농도 100 및 20 g/dm³ 용액.

암모니아수 — ГОСТ 3760–79, 1:9로 희석.

염산 — ГОСТ 3118–77, 1:1로 희석.

붕산 — ГОСТ 9656–75.

탄닌(연한), 농도 100 및 5 g/dm³ 용액을 1% 염산에 조제.

젤라틴, 농도 10 g/dm³ 용액.

4-(2-피리딜아조)-레조르신(PAR) 수용액, 농도 1.5 g/dm³. 시약 0.15 g을 유리봉으로 비커에서 잘 문질러 2 cm³의 물로 풀고 물로 희석하여 50 cm³로 만든 다음 정용 플라스크(용량 100 cm³)로 옮겨 물로 눈금까지 채운다; 제조 후 1개월간 사용 가능.

니오븀 오스파이브(오스?) 오스사이드(니오븀 오산화물, Nb2O5) 순도 99.5% 이상.

표준 니오븀 용액(저장용), 니오븀 1 mg/cm³ 함유: 니오븀 오산화물 0.143 g을 피로황산나트륨 4 g과 융합한다. 용융물을 가열하여 40 cm³의 타르트레이트암모늄(100 g/dm³) 용액에 녹이고 암모니아수(1:9) 10 cm³를 가한다. 용액을 용량 플라스크(100 cm³)로 옮기고 물로 눈금까지 채워 혼합한다.

니오븀 용액(작업용), 니오븀 10 µg/cm³를 함유하는 용액은 사용일에 저장용 용액을 타르트레이트암모늄 용액(20 g/dm³)으로 100배 희석하여 조제한다.

2절. (개정판, 개정 N 1).

3. 분석 수행

3.1. 시료 금속의 시료량 0.5–2 g(니오븀 함량에 따라 다름)을 250 cm³ 비커에 넣고 물 2–3 cm³를 가하고 1:1로 희석한 염산 20 cm³를 넣어 먼저 상온에서 용해시키고, 격렬한 반응이 끝나면 금속이 완전히 용해될 때까지 중간 정도 가열한다. 희토류 금속의 산화물 시료는 금속에 해당하는 0.5–2 g의 양을 취해 비커에 넣고 1:1로 희석한 염산 20 cm³로 가열하여 용해한다.

얻어진 용액을 물로 100 cm³로 희석하고 붕산 0.1 g을 넣고 50 °C까지 가열한 후 교반하면서 탄닌 용액(100 g/dm³) 10 cm³를 가한다; 비커에 시계유리로 덮고 용액을 부피 약 110 cm³를 유지하면서 20분간 끓인다(필요시 물을 추가하여 부피 유지). 식힌 후 젤라틴 용액 10 cm³를 가하고 침전물이 있는 용액을 4–5시간 이상 방치한다. 침전물을 여과지(백색 띠 필터)를 사용하여 여과하고 차가운 탄닌(5 g/dm³) 용액으로 세척한다. 여과지와 침전물을 석영 도가니에 넣고 건조시킨 뒤 회화(소각)하고 무펠로 가마에서 800 °C로 소성한 다음 얻어진 잔류물을 피로황산나트륨 2 g과 융합하여 균일한 용융물을 얻는다.

냉각한 후 용융물을 20 cm³의 가열된 타르트레이트암모늄 용액(100 g/dm³)에 암모니아수(1:9) 10 cm³를 더하여 침출한다. 식힌 용액을 100 cm³ 용량 플라스크로 옮기고 물로 눈금까지 채워 혼합한다.

용액에서 15 cm³의 분액(유리 피펫으로 취한다)을 취하여 25 cm³ 용량 플라스크에 넣고 1:1로 희석한 염산 4 cm³, PAR 용액 2 cm³을 가한 후 물로 눈금까지 채워 혼합한다. 1시간 후 50 mm 경로길이 큐벳에서 540 nm(광학 밀도 측정 파장)에서 광전 색도계로 무(기준)용액에 대한 광학밀도를 측정한다. 니오븀의 질량은 검량선으로부터 구한다.

3.2. 검량선 작성

3.2. 검량선 작성

25 cm³ 용량 플라스크에 마이크로 뷰렛으로 작업용 니오븀 용액(니오븀 10 µg/cm³)을 0.20; 0.30; 0.50; 1.0; 2.0; 3.0; 4.0 cm³씩 넣고 타르트레이트암모늄 용액(20 g/dm³)으로 15 cm³가 되게 하고, 1:1로 희석한 염산 4 cm³, PAR 용액 2 cm³를 가한 다음 피로황산나트륨 용액으로 눈금까지 채워 혼합한다. 하나의 플라스크에는 니오븀이 없는 모든 시약만 넣어(영(0) 용액) 기준으로 삼는다. 측정은 1시간 후, 3.1항에 표시된 바와 같이 수행한다.

3.1–3.2. (개정판, 개정 N 1).

4. 결과 처리

4.1. 니오븀의 질량분율(w)[%]은 다음 식으로 계산한다.

,

여기서 m — 검량선으로부터 구한 니오븀 질량, µg;

m0 — 분석 시료의 시료량, g.

4.2. 두 번의 평행측정 결과 또는 두 번의 분석 결과의 차이는 아래 표에 기재된 허용 편차를 초과해서는 안 된다.