ГОСТ 25278.8-82

ГОСТ 25278.8−82 희귀금속 합금 및 주조합금. 사마륨의 측정법 (변경 N 1 포함)

ГОСТ 25278.8−82

그룹 В59

소비에트 연방 국가 표준

희귀금속 합금 및 주조합금

사마륨의 측정법

Alloys and foundry alloys of rare metals. Method for determination of samarium

ОКСТУ 1709

유효기간: 01.07.83
~ 01.07.93*
_______________________________
* 유효기간 제한은 국가간 표준화·계측·인증 위원회 의사록에 따라 해제됨
(ИУС N 2, 1993년). — 데이터베이스 편집자 주.

정보

1. 개발 및 제출: 소비에트 연방 비철금속산업부

실무자(집필자)

Ю.А.Карпов, Е. Г. Намврина, В. Г. Мискарьянц, Г. Н. Андрианова, Е. С. Данилин, М. А. Десяткова, Л. И. Кирсанова, Т. М. Малютина, Е. Ф. Маркова, В. М. Михайлов, Л. А. Никитина, Л. Г. Обручкова, Н. А. Разницина, Н. А. Суворова, Л.Н.Филимонов

2. 채택 및 시행: 소비에트 연방 국가표준위원회 결의 от 26.05.82 N 2120에 따라 시행.

3. 검토 기한 — 1993 년.

검토 주기 — 5년.

4. 최초 제정.

5. 참조 규범·기술 문서

6. 유효기간 연장: до 01.01.93 소비에트 국가표준위원회 결의 от 29.10.87 N 4096에 의해 연장.

7. 재발행(1988년 11월) 및 1987년 10월에 승인된 변경 N 1 포함(ИУС 1−88).


본 표준은 이원계 사마륨-코발트 합금 내의 사마륨(약 35~40%)을 측정하기 위한 콤플렉소노메트릭(EDTA 적정)법을 규정한다.

방법은 사마륨과 코발트의 착하기(콤플렉스) 생성에 기초하며, 이후 사마륨 착합체를 플루오르화물로 분해하고, 방출된 트릴론 B를 pH 5.0−5.5에서 크실렌올 오렌지 지시약을 사용하여 아연 용액으로 적정하는 방식이다.

1. 일반 요구사항

1.1. 분석 방법에 대한 일반 요구사항 및 안전 요구사항은 ГОСТ 26473.0−85에 따른다.

(변경된 판, 변경 N 1).

2. 기구·시약 및 용액

전기 가열판(전기 히터).

분석용 저울.

일반(공업용) 저울.

뷰렛(용량 50 및 10 см³).

눈금 없는 피펫 25 см³.

콘 플라스크(용량 250 см³).

유리 비커(용량 200 см³).

메스실린더(용량 50 및 100 см³).

메스플라스크(용량 100 및 1000 см³).

질산(ГОСТ 4461–77), 1:1로 희석한 것.

염산(ГОСТ 3118–77), 1:1로 희석한 것.

암모니아수(ГОСТ 3760–79), 1:5로 희석한 것.

유로트로핀(ГОСТ 1381–73), 용액 150 g/dm³.

플루오르화 나트륨(ГОСТ 4463–76), 용액 40 g/dm³.

콩고 인디케이터 페이퍼.

크실렌올 오렌지, 수용액 1 mg/cm³.

에틸렌디아민-N,N,N',N'-테트라아세트산 이나트륨 2수화물(트릴론 B, ГОСТ 10652–73), 용액 70 g/dm³ 및 0.025 mol/dm³.

트릴론 B 0.025 mol/dm³ 용액; 다음과 같이 준비한다: 트릴론 B 9.3 g을 물에 녹여 가열(용액이 탁하면 여과), 1 dm³ 메스플라스크로 옮겨 냉각한 후 물로 눈금까지 채운다. 트릴론 B 용액의 몰농도 계수는 아연 염 용액으로 표정한다(ГОСТ 10398−76).

(변경된 판, 변경 N 1).

3. 분석 방법

시료 0.5 g을 달아 250 см³ 콘 플라스크에 넣고 염산 10−15 см³ 및 질산 10−15 см³을 가한 다음, 플라스크 벽을 10−15 см³ 증류수로 세척하고 완전히 용해될 때까지 가열한다. 용액을 냉각시키고 250 см³ 메스플라스크로 옮겨 물로 눈금까지 희석하고 혼합한다(이 용액은 이후 ГОСТ 25278.5−82에 따라 추가 분석에 사용할 수 있다).

얻은 용액에서 10 см³를 취해 100 см³로 희석하고, 콩고 페이퍼로 중화시켜 콩고 페이퍼의 색이 푸른색에서 자주색으로 변할 때까지 암모니아를 가한다. 유로트로핀 용액 10 см³를 첨가한다(용액의 pH는 범용 지시 페이퍼로 5.0−5.5인지 확인). 크실렌올 오렌지 용액 3−5방울을 넣고 트릴론 B 70 g/dm³ 용액을 자주색에서 분홍색으로 변할 때까지 가한다. 과량의 트릴론 B는 아연 용액으로 적정하여 분홍색에서 자주색으로 전환될 때까지 역적정한다. 나트륨 플루오라이드 용액 30 см³를 첨가하고 잘 혼합한 후 40−50분 방치한 다음, 방출된 트릴론 B(사마륨 양에 해당)를 아연 용액으로 적정하여 안정한 라즈베리색(진홍색)이 나타날 때까지 적정한다.

4. 결과 처리

4.1. 사마륨의 질량분율(ω) 백분율(%)은 다음 식으로 계산한다

,

여기서 V_Zn — 적정에 사용된 염화아연 용액의 부피, см³;

0.003759 — 사마륨에 대한 트릴론 B 용액의 농도(그램/см³);

n — 트릴론 B 용액의 몰농도 계수;

V — 메스플라스크의 용량, см³;

v — 적정을 위해 취한 용액의 분획 부피, см³;

m — 시료의 질량, g.

.

4.2. 두 개의 병행 측정 결과 간 및 두 번의 분석 결과 간의 차이는 0.5%를 초과해서는 안 된다.

절 4. (변경된 판, 변경 N 1).