ГОСТ 23862.17-79

ГОСТ 23862.17−79 프라세오디뮴 및 그 산화물. 희토류 원소 산화물 불순물의 정량 방법 (변경 N 1, 2 포함)

ГОСТ 23862.17−79

그룹 B59

국가간 표준

프라세오디뮴 및 그 산화물

희토류 원소 산화물 불순물의 정량 방법

Praseodymium and its oxide. Method of determination of rare-earth element oxides

МКС 77.120.99
ОКСТУ 1709

시행일 1981−01−01

소련 국가표준위원회의 1979년 10월 19일 결의 N 3989에 따라 시행일이 01.01.81로 정해짐

유효기간 제한은 국가간 표준화·계량·인증위원회 의사록 N 7−95에 따라 해제됨 (ИУС 11−95)

판(변경 N 1, 2 포함), 1985년 4월, 1990년 5월 승인(ИУС 7−85, 8−90).


본 표준은 프라세오디뮴 및 그 산화물 중 희토류 원소 산화물 불순물을 검출하기 위한 중성자 활성화법을 규정한다.

이 방법은 분석물질과 비교시료를 열중성자 플럭스 3·10нейтр/см·s로 조사한 후 생성된 방사성 동위원소의 활성도를 측정하는 것에 기초한다.

정량 가능한 불순물 산화물의 질량분율 구간:

(수정된 문장, 변경 N 1 적용).

1. 일반 요구사항

1.1. 분석 방법에 대한 일반 요구사항은 ГОСТ 23862.0−79에 따름.

2. 장비, 시약 및 용액

연구용 경수형 원자로, 열중성자 플럭스 ·10нейтр/см·s 및 열중성자와 빠른중성자의 비가 10:1인 것.

반도체 감마분광기: 다채널 분석기 АИ-4096, 신호 증폭기 블록, 부피 60 см의 게르마늄-리튬 반도체 검출기, 코발트-57 감마선의 검출 효율(사진효율) 0.8−1.0% 이상. 세슘-137(0.682 MeV) 라인에서 분해능 — (3−4) keV.

표준 분광용 감마원(ОСГИ) — ГОСТ 8.315−97에 따름.

방사선 및 방사성동위원소 오염에 대한 개인 보호구는 ОСП-72* 요구사항에 따라 사용.
_______________
* 데이터베이스 제작자의 주: 현재 S. P. 2.6.1.799−99가 적용됨, 이하 본문 참조.

방사계 «ТИСС» 또는 동등 장비.

납제 운송용 컨테이너 KL-7형.

탁상용 컨테이너 KT형.

알루미늄 포일 995-A, 두께 0.2−0.3 mm.

특수 정제 분말 흑연 — ГОСТ 23463−79에 따름.

온도를 최대 110 °C까지 유지하는 온도조절 건조기.

유기 유리(아크릴) 절구 및 공이.

폴리에틸렌 필름.

유리 뷰크스(형식 СВ24/10).

피펫 0.1 см용.

란탄, 세륨, 네오디뮴 및 사마륨의 산화물 시약 — 순도 99.99% 이상.

염산 — ГОСТ 3118−77에 따른 농축액, 6 몰/дм.

정제 에틸 알코올(기술용) — ГОСТ 18300−87에 따름.

3. 분석 준비

3.1. 비교시료 준비

비교시료(ОС)는 분말 흑연과 정량할 희토류 산화물을 혼합하여 제조한다. 두 계열의 ОС를 제조한다: 첫째(ОСЛС)는 란탄과 사마륨을 첨가한 것, 둘째(ОСЦН)는 세륨과 네오디뮴을 첨가한 것.

10%의 란탄 및 사마륨 산화물을 포함하는 ОСЛС 1 또는 10%의 세륨 및 네오디뮴 산화물을 포함하는 ОСЦН 1을 만들기 위해 유기유리 절구에 분말 흑연 800 mg과 갓 소성한 란탄 및 사마륨 산화물 각각 100 mg(ОСЛС 1의 경우) 또는 갓 소성한 세륨 및 네오디뮴 산화물 각각 100 mg(ОСЦН 1의 경우)을 넣는다. 내용물을 60분간 혼합하되, 알코올을 가하여 페이스트 상태가 되게 한다. 혼합 후 혼합물을 건조기에서 100−110 °C로 60분간 건조하고, 생긴 응집체를 빻아 분쇄한다.

ОСЛС 2−ОСЛС 7 또는 ОСЦН 2−ОСЦН 6은 각각 ОСЛС 1 또는 ОСЦН 1을 연속적으로 희석하여 준비하며, 매 단계마다 분말 흑연으로 희석하고 ОСЛС 1 및 ОСЦН 1 준비 시와 동일하게 혼합 및 건조 과정을 반복한다.

각 비교시료(ОСЛС 2−ОСЛС 7 및 ОСЦН 2−ОСЦН 6) 중 각 불순물의 함량과 혼합물에 도입되는 분말 흑연 및 이전 비교시료의 취급량은 표 1에 기재되어 있다.

표 1

4. 분석 실시

4.1. 시료 준비: 산화 프라세오디뮴 분석시료 10 mg을 분말 흑연 90 mg과 혼합하여, 알코올로 닦은 알루미늄 포일에 포장하고 라벨을 붙인다.

금속 프라세오디뮴 분석시료 8.3 mg은 알코올로 닦은 알루미늄 포일에 포장하고 라벨을 붙인다.

비교시료 ОСЛС 4−ОСЛС 7 및 ОСЦН 4−ОСЦН 6은 각각 100 mg씩 개별로 알루미늄 포일에 포장하고 라벨을 붙인다.

시료와 비교시료를 원자로에서 열중성자 플럭스 3·10нейтр/см·s 동안 10시간 조사한다. 조사된 시료와 비교시료의 운반은 ОСП-72 요구사항에 따라 납제 운송용 컨테이너 KL-7에 넣어 전용 차량으로 수행한다. 조사된 시료와 비교시료는 11일간 보관한다.

산화 프라세오디뮴 분석의 경우, 조사된 시료와 비교시료는 보관 후 폴리에틸렌 봉지로 옮겨 반도체 감마분광기로 측정한다(4.2항 참조).

금속 프라세오디뮴 분석시에는 시료와 비교시료를 유리 뷰크스에 옮기고(각 비교시료는 별도 뷰크스), 1 см6의 6 몰/дм 염산을 가하고 반도체 감마분광기로 측정한다(4.2항 참조).

4.2. 방사능 측정

측정에 앞서 감마분광기는 ОСГИ 세트의 감마선 표준으로 에너지 보정(캘리브레이션)한다. 보정 시 검출기로부터 들어오는 신호의 이득을 조정하여 분석기 한 채널 당 0.8−1 keV가 되도록 한다.

시료는 비교시료와 동일한 기하학적 조건에서 차례로 측정한다.

정량은 스펙트럼의 주요 광자봉(포토피크)을 따라 수행한다: 란탄 — 란탄-140(487 keV), 세륨 — 세륨-141(144 keV), 네오디뮴 — 네오디뮴-147(91 keV), 사마륨 — 사마륨-153(103 keV).

스펙트럼에서 주요 포토피크의 면적(имп/мин)은 분석기의 수학 연산 블록을 이용하거나 스펙트럼을 종이에 기록한 후 그래픽 방법으로 구한 다음 다음 식에 따라 계산한다

,

여기서 — i번 채널에서의 방사선 강도, имп/мин;

와 — 피크 좌우의 최소 강도, имп/мин이다.

시료 및 비교시료의 주요 포토피크 면적 측정 시간은 시료와 비교시료 중 불순물의 실제 함량에 따라 정해지며 5−10분이다.

5. 결과 처리

5.1. 정량 대상 희토류 산화물 불순물의 질량분율(х) (%)은 다음 공식으로 계산한다

,

여기서 — 비교시료 중 해당 불순물의 질량분율, %;

— 비교시료의 질량, mg;

— 산화물 기준으로 한 분석시료의 취급 질량, mg;

— 시료 스펙트럼에서 불순물의 주요 포토피크 면적, имп;

— 비교시료 스펙트럼에서 불순물의 주요 포토피크 면적, имп.

분석 결과는 두 번의 병렬(평행) 측정 결과의 산술평균을 채택한다.

(수정된 문장, 변경 N 2 적용).

5.2. 두 번의 병렬 측정 결과 또는 두 번 분석한 결과의 차이는 표 2에 명시된 허용 편차를 초과해서는 안 된다.

표 2