ГОСТ 23687.2-79

ГОСТ 23687.2−79 구리-베릴륨 합금. 마그네슘, 철, 알루미늄, 규소, 납의 분광법에 의한 정량(변경 N 1 포함)

ГОСТ 23687.2−79

그룹 B59

소련 국가 표준

구리-베릴륨 합금

마그네슘, 철, 알루미늄, 규소, 납의 분광법에 의한 정량

구리-베릴륨 합금. 마그네슘, 철, 알루미늄, 규소, 납의 분광법에 의한 정량

ОКСТУ 1709*
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* 추가 도입, 변경 N 1.

시행일 1980−07−01

1979년 6월 6일자 소련 국가 표준 위원회 결의 N 2050에 따라 적용기간이 01.07.1980부터 01.07.1985까지로 정해짐*

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* 유효기간 제한은 러시아 Госстандарт의 1992.10.21자 결의 N 1421에 의해 해제됨 (ИУС N 1, 1993). — 데이터베이스 제작자 주.

변경 N 1은 1984년 9월 27일자 소련 국가 표준 위원회 결의 N 3334에 의해 승인되어 01.04.85부터 시행됨

변경 N 1은 ИУС N 12, 1984의 본문에 따라 데이터베이스 제작자가 반영함


본 표준은 구리-베릴륨 합금 중 마그네슘, 철, 알루미늄, 규소(각 원소의 질량 분율이 0,01~0,7%) 및 납(납의 질량 분율이 0,001~0,03%)을 분광법으로 정량하는 방법을 규정한다.

본 방법은 시료를 미리 산화물로 전환하고 탄소 분말과 혼합하여 탄극에서 직류 아크로 스펙트럼을 여기시킨 다음, 석영 중간 분산 분광기로 사진감광판에 스펙트럼을 기록하는 것에 기초한다. 분석은 «세 가지 표준물질 방법»에 따라 수행한다.

1. 일반 요구사항

1.1. 분석 방법의 일반 요구사항 — ГОСТ 23685–79에 따름.

2. 기기, 재료 및 시약

석영 분광기 유형 ИСП-30.

마이크로포토미터.

직류 아크 전원(20 A, 300 V).

분석 저울 유형 АДВ-200, ГОСТ 24104–80에 따름*.
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* 러시아 연방 내에서는 ГОСТ 24104–2001이 적용됨. — 데이터베이스 제작자 주.

진동자를 기반으로 한 진동 분쇄기(ИВ-19 기반) 및 분말을 연마하기 위한 구리제 용기와 구슬 세트, 규정된 절차에 따라 제작된 기술 문서에 의거하여 제조된 것.

무펠로 가마 유형 МП-2.

탄극 제작용 탁상 선반 유형 16 ТО2П.

전기 가열판 ГОСТ 14919–83에 따름.

도자기 도가니 ГОСТ 9147–80, 용량 15−30 см.

분광용 탄극(탄소) 유형 С-3, В-3, ОСЧ 7−3.

전극: 상부 전극은 탁상 선반에서 밑면이 지름 2 mm인 절단된 원추형으로 가공하고, 하부 전극은 크레이터 크기 3,2x1,5 mm의 컵형으로 제작(도면 참조).

탄소 분말 ОСЧ 7−4.

분광용 사진판 타입 2, ЭС.

백금 컵(플래티넘 크루시블) ГОСТ 6563–75에 따름.

특급 질산(특수 정제 질산) ГОСТ 11125–78*.
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* 러시아 연방 내에서는 ГОСТ 11125–84가 적용됨. — 데이터베이스 제작자 주.

무수 알루미늄 산화물(알루미나).

베릴륨 수산화물.

초산(초산(아세트산)) ГОСТ 61–75에 따름.

특수 정제 염산 ГОСТ 14261–77, 1:1로 희석하여 사용.

클로로포름.

베릴륨 산화물 제조: 베릴륨 수산화물 400 g을 내열 비커(용량 2000 см)에 넣고 1500 см의 초산에 용해시킨다. 약 300 см의 초산을 가하고 유리 막대로 약 30분 동안 주기적으로 교반한다. 거센 반응이 멈춘 후 나머지 산을 300 см씩 분할하여 첨가한다. 얻어진 혼합물을 초산베릴륨 결정이 형성될 때까지 끓이고 냉각한다. 생성된 결정은 부흐너 깔때기에서 진공 여과한다.

아세트산 베릴륨은 깔때기에서 이전에 용해를 행한 비커로 옮기고 아세트산 800 cm3을 첨가하여 혼합한 뒤 가열한다. 이때 베릴륨의 수산화물이 완전히 용해되고 얻어진 아세트산 베릴륨이 세척된다. 냉각 후 침전된 결정은 진공여과하고 동일한 비커로 다시 옮긴다. 아세트산 베릴륨 결정은 클로로포름 1000 cm3에 용해시키고, 용액을 이중 필터(“블루 리본”)를 사용하여 진공여과한다. 여과액은 마개가 마멸된 약병에 옮긴다. 여과액의 일부는 석영 분액깔때기(깔때기 용량의 1/3)에 넣고 유기상과 수상(1:1로 희석한 염산)의 상비를 유기상:수상 = 5:1로 하여 불순물의 추출을 실시한다. 추출은 깔때기를 힘차게 흔들며 3–5분씩 7회 수행한다. 유기상은 200 cm3씩 몇 회에 걸쳐 이온교환법으로 정제된 물로 동일한 상비로 3회 세척한 다음 용량 1000–2000 cm3의 석영 플라스크에 담아 클로로포름이 제거될 때까지 증발시킨다. 얻어진 아세트산 베릴륨을 가열하면서 질산 500 cm3에 용해시킨다. 용액을 백금 접시로 옮겨 전열판에서 완전히 건조될 때까지 졸여 잔류물을 만든다. 그 다음 접시를 무펠로(뮤펠) 가열로에 넣어 900 °C에서 2시간 동안 소성한다. 얻어진 베릴륨 산화물은 폴리에틸렌 용기에 담아 둔다. 이산화규소(크로뮴 실리카)는 ГОСТ 9428–73에 따름. 산화철은 ГОСТ 4173–77에 따름. 산화마그네슘은 ГОСТ 4526–75에 따름. 구리는 ГОСТ 859–78* (СТ СЭВ 226–75) 규격의 M-0, M-1 등급. ______________ * 러시아 연방 내에서는 ГОСТ 859–2001이 유효함. — 데이터베이스 제작자 주. 산화구리: 금속 구리는 질산으로 용해한 뒤 600–700 °C에서 소성한다. 산화납은 ГОСТ 9199–77에 따름. 희석용 혼합물(질량비: 베릴륨 10%, 구리 90%): 베릴륨 산화물과 산화구리를 진동식 분쇄기에서 40–50분 동안 유화(수작업일 때는 90–120분)한다. 현상액(발현액)은 두 가지 용액으로 구성된다. 용액 1: - 메톨(ГОСТ 25664–83) — 2 g - 하이드로퀴논(파라디옥시벤젠, ГОСТ 19627–74) — 10 g - 무수 아황산나트륨(나트륨 설파이트, ГОСТ 195–77) — 52 g - 브롬화칼륨(ГОСТ 4160–74) — 2 g - 물 — 총량을 1000 cm3로 맞춤 용액 2: - 무수 탄산나트륨(ГОСТ 83–79) — 44 g - 물 — 총량을 1000 cm3로 맞춤 현상 직전에 1번 용액과 2번 용액을 같은 부피로 혼합하여 사용하며 현상은 20 ± 1 °C에서 수행한다. 정착액(픽서)의 조성: - 나트륨 티오황산염(티오황산나트륨, СТ СЭВ 223–75) — 300 g - 염화암모늄(ГОСТ 3773–72) — 60 g - 무수 아황산나트륨(나트륨 설파이트, ГОСТ 195–77) — 45 g - 물 — 총량을 1000 cm3로 맞춤 다른 콘트라스트 현상액 사용도 허용된다. (개정판, 변경 N 1). 3. 분석 준비 3.1. 시료 준비 약 1 g의 합금을 취하여 질산으로 용해하고 전열판에서 완전히 졸여 건조시킨 뒤 무펠로에서 700–800 °C로 15–20분 소성한다. 얻어진 산화물 혼합물은 목탄 분말과 2.5:1의 비율로 진동식 분쇄기에서 10–15분 혼합(수작업일 경우 20–30분 연마)한다. 합금 내 마그네슘 질량분율이 0.3%를 초과하면, 얻어진 산화물을 먼저 5배로 희석용 혼합물로 희석한 다음 목탄 분말과 혼합한다. 3.2. 교정 시료 제조 교정 시료는 산화구리와 산화베릴륨을 기초로 제조한다. 기본 교정 시료의 조성 및 제조 방법은 표 1에, 작업 교정 시료는 표 2에 제시되어 있다. 표 1 (열) - 시약 명칭 | 산화물을 금속으로 환산하는 계수 | 소성 온도, °C | 산화물 질량, g | 원소의 질량분율, %, 금속 합계에 대해 - 산화구리 | 0.7989 | 600 | 9.7259 | 77.7 - 산화베릴륨 | 0.3603 | 900 | 2.7753 | 10.0 - 산화마그네슘 | 0.6031 | 900 | 0.4974 | 3.0 - 산화철 | 0.6994 | 800 | 0.4289 | 3.0 - 산화알루미늄 | 0.5292 | 1000–1100 | 0.5669 | 3.0 - 이산화규소 | 0.4674 | 1000–1100 | 0.6419 | 3.0 - 산화납 | 0.9283 | 250 | 0.0323 | 0.3 표 2 (열) - 작업 교정 시료 번호 | 시료 내 불순물 질량분율 %, 금속 합계 기준(마그네슘, 철, 알루미늄, 규소) | 납 | 희석 대상 시료 번호 | 희석 대상 시료 질량, g | 희석 혼합물 질량, g - (기본) | 0.010 | 0.001 | 3 | 2.0030 | 18.0 - 2 | 0.030 | 0.003 | 4 | 2.0089 | 18.0 - 3 | 0.100 | 0.010 | 4 | 8.0358 | 16.0 - 4 | 0.300 | 0.030 | 기본 교정 시료 | 3.1341 | 27.0 기본 교정 시료의 모든 성분은 진동식 분쇄기에서 30–40분 혼합(수작업일 경우 90–120분 연마)한다. 작업 교정 시료는 기본 교정 시료를 희석 혼합물로 단계적으로 희석하여(희석 비율은 금속 합계에 대한 불순물 함량에 따라 계산) 제조하고, 목탄 분말과 2.5:1 비율로 진동식 분쇄기에서 30–40분 혼합(수작업일 경우 90–120분)한다. 교정 시료는 밀폐된 폴리에틸렌 또는 유리 용기나 비커스에 보관한다. 보관기한 — 제조일로부터 1년. 4. 분석 실시 분석 시료와 교정 시료는 전극에 단단히 충전한다. 분석 시료가 충전된 전극은 양극으로 사용한다. 스펙트럼 사진 촬영은 분광기 ИСП-30에서 다음 조건으로 수행한다: - 전류: 10–12 A - 노출 시간: 60 s - 입구 슬릿: 10–12 µm - 전극 간격: 2.5 mm - 사진판: СП-2, ЭС - 조광 시스템: 삼중 렌즈식 중간 조리개는 300.0 nm 영역에서 배경 흑도의 값이 0.3–0.4 단위가 되도록 선택한다. 필름에는 시료와 교정 시료 각각에 대해 3회의 스펙트럼을 촬영한다. 5. 결과 처리 5.1. 표준 조건에서 현상된 사진판은 마이크로포토미터로 광도측정을 한다. 분석 원소의 분석선, 비교선 및 검출 농도 범위는 표 3에 제시되어 있다. 표 3 - 결정 원소 | 분석선, nm | 비교선(구리), nm | 검출 농도 범위, % - 마그네슘 | 277.98 nm | 276.89 nm | 0.01 – 0.3 - (마그네슘) | 288.31 nm | 276.89 nm | 0.03 – 0.3 - 철 | 259.96 nm | 263.00 nm | 0.01 – 0.3 - (철) | 258.59 nm | 263.00 nm | 0.03 – 0.3 - 알루미늄 | 308.22 nm | 297.88 nm | 0.01 – 0.3 - (알루미늄) | 266.04 nm | 276.89 nm | 0.03 – 0.3 - 규소 | 251.61 nm | 263.00 nm | 0.01 – 0.3 - (규소) | 243.52 nm | 240.01 nm | 0.03 – 0.3 - 납 | 283.31 nm | 276.89 nm | 0.001 – 0.03 교정 시료의 스펙트럼 광도측정 결과를 바탕으로 좌표 lg c(교정 시료에서 분석 원소의 질량분율의 로그)와 ΔD(분석선과 비교선의 흑도 차)의 그래프를 작성한다. 여기서 ΔD는 교정 시료로부터 얻은 세 개의 스펙트럼에 대한 흑도 차의 산술평균값이다. 그래프와 시료의 스펙트럼 광도측정 결과로부터 분석 원소의 질량분율을 산출한다. 분석 결과의 상대 평균 제곱근 편차(상대 표준편차)는 0.15(15%)이다. 분석 원소의 질량분율(c, %)과 합금 내 베릴륨의 질량분율(b, %)에 대해 1% 베릴륨 당 분석 원소의 질량분율은 다음과 같이 계산한다: - 1% 베릴륨 당 질량분율 = c / b 여기서 - c — 합금(리가투ра) 내 분석 원소의 질량분율, % - b — 합금(리가투ра) 내 베릴륨의 질량분율, %