ГОСТ 12558.1-78

ГОСТ 12558.1−78 팔라듐-은 합금. 은 정량 방법 (수정 N 1)

ГОСТ 12558.1−78

그룹 В59

소비에트 사회주의 공화국 연합 국가 표준

팔라듐-은 합금

은 정량 방법

Palladium-silver alloys. Method of the determination of silver

ОКСТУ 1709*
_____________
* 추가 도입, 수정 N 1.

유효 기간은 1979년 7월 1일부터
1984년 7월 1일까지*
________________________________
* 유효 기간 제한 해제
표준화, 계측 및 인증에 관한 정부간 위원회 프로토콜 N 3−93에 따라
(이해 당사자 보고서 N 5/6, 1993년). — 데이터베이스 제조업체 주석.

스베르들롭스크 비철 금속 처리 공장에서 개발됨

수석 엔지니어 A.A. 쿠라노프

작업 리더: G. S. 하야크, V. T. 레비안, V.D. 포노마레바

수행자 R. M..보그다노바

소비에트 사회주의 공화국 연합 비철 금속 산업부에 의해 제안됨

위원 A. P. 스누르니코프

전소련 과학 연구 표준화 연구소 (VNIIS)에 의해 승인 준비 완료

디렉터 A. V..글리체프

소비에트 사회주의 공화국 연합 표준 위원회의 1978년 3월 24일 판결 N 793에 따라 승인되고 시행됨

ГОСТ 12558–67의 2장 부문 대체

수정 N 1 추가, 소비에트 사회주의 공화국 연합 표준 위원회의 1988년 11월 24일 판결 N 3812에 의해 승인되고 시행됨

수정 N 1이 이해 당사자 보고서 N 2, 1989년 텍스트에 따라 데이터베이스 제조업체에 의해 추가됨


본 표준은 팔라듐-은 합금에서 은 함량을 결정하는 전위차 적정 방법을 확립하고 있습니다 (은 함량 15~85% 입자량 기준). 이 방법은 자동 적정 블록을 사용합니다.

이 방법은 암모니아성 매질에서 아이오딘화 칼륨 용액을 사용하여 전위차 적정으로 은 이온을 결정하는 데 기반합니다. 비교 전극으로는 클로럴-탈륨 전극을 사용하고, 지시 전극은 은 와이어를 사용합니다.

1. 일반 요구 사항

1.1. 분석 방법에 대한 일반 요구 사항은 ГОСТ 22864–83에 따릅니다.

(수정된 편집, 수정 N 1).

1.2. 분석 결과의 수치는 허용 오차와 같은 자리의 숫자로 끝나야 합니다.

(추가 도입, 수정 N 1).

2. 장치, 시약 및 용액

ГОСТ 24104–88*에 따른 레버형 실험실 저울.
______________
* 러시아 연방 내에서는 ГОСТ 24104–2001이 적용됩니다. — 데이터베이스 제조업체의 주석.

ГОСТ 25336–82에 따른 150 cm³ 용량의 비커.

자동 영점 조절 기능이 있는 50 cm³ 비율관.

ГОСТ 4461–77에 따른 희석 질산, 1:1 희석.

ГОСТ 3760–79에 따른 수용 암모니아.

은 999.9 등급, ГОСТ 6836–80*에 따름.
______________
* 러시아 연방에서는 ГОСТ 6836–2002이 적용됩니다. — 데이터베이스 제조업체의 주석.

pH-미터 рН-340 유형의 실험실 장치.

자기 교반기 ММ-2.

자동 실험실 적정 블록 БАТ-12-ЛМ.

요오드화 칼륨 0.06 몰/데시리터 농도, ГОСТ 4232–74에 따라 준비: 9.6g의 요오드화 칼륨을 물 500 cm³에 용해하고, ГОСТ 83–79에 따른 무수탄산나트륨 1.06g을 추가한 후 물로 1000 cm³까지 채워 혼합.

0.06 몰/데시리터 농도의 요오드화 칼륨 용액 질량 농도 결정.

질량 0.18–0.20g의 은 샘플을 0.0001g 이하의 오차로 무게 측정한 후, 150 cm³의 비커에 넣고, 1:1로 희석된 10 cm³ 질산에 가열하여 녹입니다. 질소 산화물을 제거하기 위해 가열한 후 물로 30–50 cm³까지 희석하고, 약간의 냄새가 날 때까지 암모니아로 중화한 후 냉각합니다. 용액은 4장에 설명된 대로 적정합니다.

요오드화 칼륨 용액의 질량 농도 (은) g/cm에서 계산합니다. 공식은 다음과 같습니다. 은의 질량 g; 요오드화 칼륨 용액의 부피, 적정에 사용된 용량, cm. (개정된 버전, 수정 N 1).

3. 분석을 위한 준비

3.1. 팔라듐 함량이 최대 60%인 합금의 화학적 용해 방법 샘플은 스트립 또는 칩 형태이어야 합니다. 즉, 샘플을 250cm 플라스크에 넣고 1:1 희석된 50cm 질산에 용해합니다. 팔라듐 함유율 (%) | 합금의 질량 (g) 15-45 | 0.25 45-60 | 0.5 60 이상 | 1.0 용해 후 용액을 10cm까지 증발시킨 다음 25cm의 물과 혼합하고, 팔라듐 무색 복합체가 형성될 때까지 암모니아로 중성화한 뒤 냉각합니다. (개정된 버전, 수정 N 1). 3.2. 팔라듐 함량이 최대 60%인 합금의 전해 용해 방법 샘플은 100cm 길이, 35cm 너비, 0.2-0.3mm 두께의 두 개의 판으로 구성되어야 합니다. 오염 제거를 위해 판을 알코올에 적신 여과지로 닦습니다. 판을 저울에 달아 클램프에 고정하고, 1:1 희석된 질산에 담급니다. 용해는 12-15V의 교류 전류 밀도 0.65 A/cm로 2시간 동안 수행됩니다. 처음 용액의 부피(300cm)를 유지하기 위해 시간마다 신선한 질산을 추가합니다.

4. 분석 수행

pH-340, BAT-12-LM, MM-2 기기를 켭니다. 30분의 예열 후 BAT-12-LM의 제로 조정을 확인하고, 설정합니다. 그런 다음, 전극을 pH-340 기기에 연결하고, 분석 준비된 합금 용액에 주입하여 분석을 수행합니다. (개정된 버전, 수정 N 1).

5. 결과 처리

5.1. 은의 질량 농도 (%)는 다음 공식에 따라 계산됩니다. 0.06 몰/ dm의 요오드화 칼륨 용액 부피를 사용합니다. 5.2. 신뢰도 0.95의 세 가지 병렬 결정 간 최대 및 최소 결과의 차이는 허용 오차를 초과해서는 안 됩니다. 은의 함량이 15-40%인 경우 0.15%, 40% 이상의 경우 0.25%의 오차를 초과하지 않아야 합니다. 두 실험실에서 같은 샘플에 대한 두 분석 결과의 차이는 허용 오차를 초과해서는 안 됩니다. 은의 함량이 15-40%인 경우 0.20%, 40% 이상의 경우 0.30%입니다. (개정된 버전, 수정 N 1). 5.3. 은의 질량 농도의 결과 정확도는 합금의 성분에 가까운 인공 혼합물로 테스트합니다. (추가된, 수정 N 1).