ГОСТ 13637.7-93

ГОСТ 13637.7−93 갈륨. 황 정량법

ГОСТ 13637.7−93

그룹 В59

국제 표준

갈륨

황 정량법

Gallium.
Method for the determination of sulphur

ОКСТУ 1709

시행일자 1995−01−01

서문

1. 제정: 국제 기술 위원회 104 «반도체 및 희귀 금속 제품. 초순수 금속», 국립 희귀금속연구소 (Гиредмет)

발의: 러시아 국가표준

2. 승인: 국제 표준화, 계량 및 인증 위원회 (프로토콜 N 4−93, 1993년 10월 19일)

승인국:

3. 러시아 연방 표준화, 측정 및 인증위원회 결의 1994년 6월 2일 N 160로 국제 표준 ГОСТ 13637.7−93이 1995년 1월 1일부터 러시아 연방 국가 표준으로 시행된다.

4. ГОСТ 13637.7−77 대체

정보 데이터

참고 규범 기술 문서

본 표준은 교류 전류 폴라로그래피 방법에 의한 갈륨 내 황 정량법을 규정한다 (황의 질량 분율: 5·10부터 1·10%).

이 방법은 갈륨 시험편을 염산과 아이오딘화 수소산의 환원 혼합물에 용해하여 황화수소를 생성하고, 이를 폴라로그래피 분석 전용 배경인 수산화 나트륨, 하이드록실아민 염산염 및 에틸렌디아민테트라아세트산 용액으로 포집한 뒤 폴라로그래피 분석기를 사용하여 황을 황화이온 형태로 측정하는 데 기반을 둔다.

1. 일반 요구 사항

분석 방법과 안전 요구 사항은 ГОСТ 13637.0에 따른다.

2. 장비, 시약 및 솔루션

폴라로그래프 PПT-1 또는 PУ-1, 수은 방울 전극 및 외부 양극 분할식을 갖춘 폴라로그래프용 전해 셀.

러시아 표준 ГОСТ 24104*에 따른 실험실용 1급 저울
_______________
* 러시아 연방 내에서는 ГОСТ 24104–2001이 유효하다. — 데이터베이스 제작자 주.

2 dм 용량의 석영 또는 몰리브덴 유리로 만들어진 환원 혼합물 제조용 역열 교반기 플라스크. 아르곤 또는 질소로 용액을 불어넣기 위한 관이 내장되어 있다.

황의 환원과 황화수소 증류를 위한 설비 (도면 참조)는 용량 500±50 см인 플라스크 2와, (25±5) cm 길이의 역냉각기 5로 구성된다. 출력관은 (20±5) cm 길이이며, 수출구 구멍 직경은 (2±1) mm이다. 역냉각기의 외부 면에는 나선형 석영 부착물이 장착되어 있다. 황화수소 포집용 수신기는 용량이 (40±5) см인 시험관이다. 석영 부착물과 시험관의 사이 간격은 (1±1) mm이다. 가스 운반체로 사용하는 아르곤이나 질소는 6, 7번 알칼리성 피로갈롤 용액과 8번 증류수를 통해 정화된 바보터 (합계 용량 (150±50) см, 바틀 지름 (30±5) mm) 에서 청소된다.

1 — 전기 히터, 2 — 환원 혼합물 반응 용기, 3 — 연마기, 4 — 수신기
알칼리성 히드록실아민 및 EDTA 용액(나선형 석영 부속 장치, 반응 냉각기의 출구에 용접함),
5 — 반응 냉각기, 6-7 — 피로갈롤 250g/dm 농도의 용액이 있는 바버터,
250g/dm 농도의 수산칼륨 용액, 8 — 증류수 바버터

400W의 전기 실험용 히터.

뷰흐너 깔때기, 직경 80mm.

500cm의 부너스 플라스크.

0.1, 0.2, 1 및 10cm의 용량을 가진 피펫.

50, 100, 200 및 1000cm 용량의 정량 플라스크.

10, 25cm 용량의 정량 실린더.

콩고 레드 — 지시자.

ГОСТ 10157에 따른 기체 아르곤 또는 ГОСТ 9293에 따른 기체 질소.

그래파이트 막대, 특급. 7-3.

ГОСТ 4658의 표시 P0의 수은.

ГОСТ 14261의 특별한 순도의 염산.

ГОСТ 4167의 이수화구리(Ⅱ) 염.

이수화주석(Ⅱ) 염.

ГОСТ 4204의 0.05mol/dm 농도의 황산 용액은 고정시험관에서 준비됨.

피로갈롤 A.

ГОСТ 24363의 수산화칼륨.

ГОСТ 5456의 히드록실아민 염화물.

ГОСТ 4234의 염화칼륨, 포화 용액.

ГОСТ 200의 1수화물인 나트륨 하이포포스화물.

ГОСТ 2053의 나트륨 설파이드, 9수화물.

에틸렌디아민이중나트륨염 — )은 아래 공식에 따라 퍼센트로 계산됩니다.

,

여기서 는 보정용 황산유황 용액에 주입된 황의 질량입니다(µg 단위).

는 샘플 도입 후 얻은 폴라로그래픽한 용액의 평균 피크 높이에서 시험 시간에 대한 통제시험의 피크 높이를 뺀 값입니다(mm 단위).

는 갤륨 시료의 질량입니다(g 단위).

는 장비 보정 후 얻은 피크 높이의 평균에서 유도한 30분 동안의 통제 시험에서의 피크 높이를 뺀 값입니다(mm 단위).

5.2. 분석 결과는 별개의 시료로부터 얻은 두 개의 병렬 결정의 기하 평균 값입니다.

병행 결정의 두 결과 및 분석의 두 결과 간 오차(즉, 더 큰 값과 더 작은 값의 차이)에 대한 허용되는 차이는 신뢰구간 95%의 표준 조건으로 테이블에 제공됩니다.

중간 질량 유황 분율에 대한 허용 가능한 차이는 선형 보간법을 통해 계산됩니다.

5.3. 분석의 정확성을 검증하기 위해 ГОСТ 25086 방법에 따라 추가로 검증합니다.