ГОСТ 12558.2-78
ГОСТ 12558.2−78 팔라듐-은 합금. 분광 분석 방법 (수정 N 1 포함)
ГОСТ 12558.2−78
그룹 В59
소련 연방 국가 표준
팔라듐-은 합금
분광 분석 방법
Palladium-silver alloys. Method of spectral analysis
ОКСТУ 1709*
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* 추가 도입, 변경 N 1.
유효기간: 1979.07.01
부터 1984.07.01*
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* 유효기간 제한은 Межгосударственный Совет по стандартизации, метрологии и сертификации 의 의사록 N 3−93에 따라 해제됨 (ИУС N 5/6, 1993년). — 데이터베이스 제작자 주.
작성: 스베르들롭스크 비철금속 가공 공장
수석 엔지니어 A.A. 쿠라노프
작업 책임자:
제출: 소련 비철금속 야금부
위원회 위원
승인 준비: 전연방 표준화 연구소(ВНИИС)
승인 및 발효: 소련 각료평의회 국립표준위원회 결의 1978년 3월 24일 N 793에 의해
대체:
변경 N 1 포함 — 소련 국립표준위원회 결의
변경 N 1은 데이터베이스 제작자가 ИУС N 2, 1989년의 본문을 기준으로 반영함.
본 표준은 팔라듐-은 합금에서 백금, 로듐, 이리듐, 금, 철, 비스무트 및 납의 함량을 분광법으로 결정하는 방법을 규정한다 (백금·로듐·이리듐의 질량분율 범위 0.01~0.20%, 철 및 금 0.005~0.10%, 비스무트 및 납 0.001~0.02%).
이 방법은 아크 분광에서 불순물선의 세기를 측정하는 데 기초한다. 불순물의 질량분율에 대한 정량 평가는 표준 시료를 이용한 교정으로 결정한다. 전극으로는 팔라듐-은 합금의 주조봉을 사용한다.
1. 일반 요구사항
1.1. 분석 방법에 대한 일반 요구사항 —
(수정된 판, 변경 N 1).
1.2. 분석 결과의 수치값은 허용되는 오차의 자릿수와 동일한 자릿수 자리에서 반올림하여 끝나야 한다.
(추가 도입, 변경 N 1).
2. 기기, 시약 및 용액
중간 분산 석영 분광기 ИСП-30형.
활성화 아크 교류 발생기 ДГ-2 또는 ИВС-28형.
비기록형 마이크로포토미터.
기업 표준 시료.
강제 수냉식 클램프(전극홀더).
스펙트럼 사진판 I형 및 II형.
현상액 및 정착액.
염산 —
(수정된 판, 변경 N 1).
3. 분석 준비
시료 및 표준 시료는 직경 6 mm, 길이 25–30 mm의 두 개의 주조봉 형태로, 끝이 반구형으로 연마되어 있어야 한다.
표면 오염 제거를 위해 시료를 비커에 넣고 1:1로 희석한 염산을 부어 2분간 가열(끓임)한 후 물로 씻고 건조시킨다.
(수정된 판, 변경 N 1).
4. 분석 수행
스펙트럼 촬영은 슬릿 폭 0.01 mm, 전극 간격 1 mm, 아크 전류 5 A, 예비 버닝 시간 20 s, 노출 시간 30 s로 수행한다.
스펙트럼은 스펙트럼 사진판 I형 또는 II형에 촬영한다. 시험 시료와 함께 같은 사진판에 표준 시료의 스펙트럼을 촬영한다. 각 시료 및 표준 시료마다 2–3개의 병렬 스펙트로그람을 얻는다.
사진판의 현상 및 정착은
(수정된 판, 변경 N 1).
5. 결과 처리
5.1. 분석 스펙트럴 선의 파장 및 결정 범위는 표 1에 제시되어 있다.
표 1
| 분석 원소 | 분석 원소 선의 파장, nm | 비교 원소 | 비교 원소 선의 파장, nm | 결정 농도 구간, % |
| 로듐 (Rhodium) | 332.31 | 팔라듐 (Palladium) |
332.10 | 0.01–0.20 |
| 이리듐 (Iridium) | 266.48 | 배경 또는 팔라듐 |
268.63 | 0.01–0.20 |
| 백금 (Platinum) | 270.24 | 팔라듐 |
268.63 | 0.01–0.20 |
| 금 (Gold) | 267.59 | 동일 |
268.63 | 0.005–0.10 |
| 철 (Iron) | 259.94 | 동일 |
268.63 | 0.005–0.10 |
| 비스무트 (Bismuth) | 306.77 | 배경 |
- | 0.001–0.02 |
| 납 (Lead) | 283.31 | 동일 |
- | 0.001–0.02 |
불순물의 질량분율은 객관적 광도측정에 의한 '세 가지 표준' 방법으로 결정한다. 교정 그래프는 각 분석 원소별로 작성한다.
세로축에는 불순물 선과 기본 물질 선의 암도 차이를, 가로축에는 표준 시료의 질량분율의 로그값을 취한다.
교정 그래프를 이용하여 알려진 암도 차이에 따라 분석 시료의 불순물 함량을 구한다.
5.2. 병렬 측정 결과들 사이의 상대 허용 편차는 신뢰수준 ≥0.95일 때 표 2에 표시된 값들을 초과해서는 안 된다.
표 2
| 농도 구간, % | 상대 허용 편차, % |
| 0.001 ~ 0.03 | 15 |
| > 0.03 ~ 0.20 | 10 |