ГОСТ 23862.7-79

ГОСТ 23862.7−79 희토류 금속 및 그 산화물. 희토류 원소 산화물 불순물의 화학-분광법(개정 N 1, 2 포함)

ГОСТ 23862.7−79

그룹 B59

국가간 표준

희토류 금속 및 그 산화물

희토류 원소 산화물의 불순물 측정을 위한 화학-분광법

Rare-earth metals and their oxides. Chemical-spectral method of determination of impurities in oxides of rare-earth elements

МКС 77.120.99
ОКСТУ 1709

시행일 1981−01−01

소련 국가표준위원회의 1979년 10월 19일 결정 N 3988에 따라 시행일이 01.01.81로 정해짐.

유효기간 제한은 표준화·계측·인증에 관한 국가간 협의회(Межгосударственный совет по стандартизации, метрологии и сертификации) 프로토콜 N 7−95에 의해 해제됨 (ИУС 11−95).

개정 N 1, 2(1985년 4월, 1990년 5월 승인)(ИУС 7−85, 8−90)와 함께 발행.


본 표준은 프라세오디뮴 및 그 산화물을 제외한 희토류 금속 및 그 산화물에서 희토류 원소 산화물의 불순물을 측정하는 화학-분광법(방법 I 및 II)을 규정한다.

방법 I은 희토류 불순물을 추출-크로마토그래피로 농축한 다음 얻은 농축액을 스펙트럼 분석하는 것에 기초하고; 방법 II는 유로퓸을 환원한 후 암모니아로 그들의 수산화물을 침전시켜 희토류 불순물을 농축한 다음 얻은 농축액을 스펙트럼 분석하는 것에 기초한다.

방법 I에 대한 산화물 불순물의 질량분율 측정 구간:

란타늄 및 그 산화물에서:
수집체 — 이트륨 산화물				수집체 — 란타늄 산화물
세륨	от 4·10% до 1·10%			от 4·10% до 1·10%
프라세오디뮴	от 4·10% до 1·10%			от 4·10% до 1·10%
네오디뮴	от 2·10% до 2·10%			от 8·10% до 2·10%
사마륨	от 2·10% до 1·10%			4·10% 이상 1·10% 이하
유로퓸	4·10% 이상 1·10% 이하			4·10% 이상 1·10% 이하
가돌리늄	8·10% 이상 5·10% 이하			2·10% 이상 5·10% 이하
테르븀	2·10% 이상 2·10% 이하			8·10% 이상 2·10% 이하
디스프로슘	8·10% 이상 5·10% 이하			2·10% 이상 5·10% 이하
홀뮴	8·10% 이상 1·10%			4·10%에서 1·10%
에르븀	4·10%에서 5·10%			2·10%에서 5·10%
툴륨	4·10%에서 5·10%			2·10%에서 5·10%
이터븀	4·10%에서 1·10%			4·10%에서 1·10%
루테튬	4·10%에서 2·10%			8·10%에서 2·10%
이트륨 산화물	2·10%에서 5·10%
세륨 및 그 이산화물에서:
콜렉터: 이트리아 산화물				콜렉터: 세륨 이산화물
란타넘	1·10%에서 2·10%			4·10%에서 2·10%
프라세오디뮴	2·10%에서 5·10%			1·10%에서 5·10%
네오디뮴	1·10%에서 5·10%			1·10%에서 5·10%
사마륨	1·10%에서 5·10%			1·10%에서 5·10%
유로퓸	2·10%에서 2·10%			4·10%에서 2·10%
가돌리늄	4·10% 이상 2·10% 이하			4·10% 이상 2·10% 이하
테르븀	1·10% 이상 5·10% 이하			1·10% 이상 5·10% 이하
디스프로슘	4·10% 이상 1·10% 이하			2·10% 이상 1·10% 이하
홀뮴	4·10% 이상 5·10% 이하			1·10% 이상 5·10% 이하
에르븀	2·10% 이상 5·10% 이하			1·10% 이상 5·10% 이하
툴륨	부터 2·10% 까지 5·10%			부터 1·10% 까지 5·10%
이터븀	부터 2·10% 까지 2·10%			부터 4·10% 까지 2·10%
루테튬	부터 2·10% 까지 1·10%			부터 2·10% 까지 1·10%
이트륨	부터 4·10% 까지 2·10%
네오디뮴 및 그 산화물 중:
수집기 이트륨 산화물				수집기 네오디뮴 산화물
란타넘	부터 1·10% 까지 2·10%			부터 4·10% 까지 2·10%
세륨	부터 4·10% 까지 5·10%			2·10%부터 5·10%까지
사마륨	4·10%부터 1·10%까지
유로퓸	4·10%부터 1·10%까지
가돌리늄	4·10%부터 1·10%까지
테르븀	2·10%부터 5·10%까지
디스프로슘	4·10%부터 1·10%까지
홀뮴	2·10%부터 5·10%까지
에르븀	4·10%부터 1·10%까지
툴륨	8·10%부터 2·10%까지
이터븀	2·10%부터 5·10%까지
루테튬	2·10%부터 5·10%까지
이트륨	2·10%부터 5·10%까지
사마륨 및 그 산화물에서:
콜렉터 이트륨 산화물				콜렉터 사마륨 산화물
란타넘	1·10%부터 1·10%까지			2·10%부터 1·10%까지
세륨	2·10%부터 1·10%까지			2·10%부터 1·10%까지
프라세오디뮴	2·10%부터 1·10%까지			2·10%부터 1·10%까지
네오디뮴	1·10%부터 1·10%까지			2·10%부터 1·10%까지
유로퓸	2·10%에서 5·10%
가돌리늄	4·10%에서 1·10%
테르븀	2·10%에서 5·10%
디스프로슘	8·10%에서 2·10%
홀뮴	8·10%에서 2·10%
에르븀	2·10%에서 5·10%
툴륨	8·10%에서 5·10%
이터븀	4·10%에서 1·10%
루테튬	2·10%에서 5·10%
이트륨	8·10%에서 2·10%
유로퓸과 그 산화물:
콜렉터 이트륨 산화물				콜렉터 유로퓸 산화물
란타넘	1·10% 이상 5·10% 이하			1·10% 이상 5·10% 이하
세륨	2·10% 이상 1·10% 이하			2·10% 이상 1·10% 이하
프라세오디뮴	2·10% 이상 1·10% 이하			2·10% 이상 1·10% 이하
네오디뮴	1·10% 이상 1·10% 이하			2·10% 이상 1·10% 이하
사마륨	1·10% 이상 5·10% 이하			1·10% 이상 5·10% 이하
가돌리늄	4·10%에서 1·10%까지
테르븀	1·10%에서 5·10%까지
디스프로슘	2·10%에서 1·10%까지
홀뮴	2·10%에서 1·10%까지
에르븀	4·10%에서 2·10%까지
툴륨	1·10%에서 5·10%까지
이터븀	2·10%에서 1·10%까지
루테튬	2·10%에서 1·10%까지
이트륨	1·10%에서 5·10%까지
가돌리늄 및 그 산화물에서:
콜렉터 이트륨 산화물				콜렉터 가돌리늄 산화물
란타넘	1·10%에서 2·10%까지			부터 4·10%까지 2·10%
세륨	부터 2·10%까지 1·10%			부터 2·10%까지 1·10%
프라세오디뮴	부터 2·10%까지 1·10%			부터 2·10%까지 1·10%
네오디뮴	부터 1·10%까지 2·10%			부터 4·10%까지 2·10%
사마륨	부터 1·10%까지 2·10%			부터 4·10%까지 2·10%
테르븀	부터 2·10%까지 1·10%
디스프로슘	4·10% 이상 2·10% 이하
홀뮴	4·10% 이상 2·10% 이하
에르븀	1·10% 이상 5·10% 이하
툴륨	4·10% 이상 2·10% 이하
이터븀	2·10% 이상 1·10% 이하
루테튬	2·10% 이상 1·10% 이하
이트륨	4·10% 이상 2·10% 이하
콜렉터: 루테튬 산화물
테르븀	5·10% 이상 1·10% 이하
디스프로슘	2·10% 이상 1·10% 이하
홀뮴	2·10% 이상 1·10% 이하
에르븀	1·10%에서 1·10%까지
이트륨	5·10%에서 1·10%까지
터븀 및 그 산화물에서:
수집기 이트륨 산화물				수집기 터븀 산화물
란타넘	7·10%에서 1·10%까지			2·10%에서 1·10%까지
세륨	1·10%에서 2·10%까지			4·10%에서 2·10%까지
프라세오디뮴	1·10%에서 2·10%까지			4·10%에서 2·10%까지
네오디뮴	7·10%에서 5·10%까지			1·10%에서 5·10%까지
사마륨	7·10% 이상 5·10% 이하			1·10% 이상 5·10% 이하
유로퓸	1·10% 이상 2·10% 이하			4·10% 이상 2·10% 이하
가돌리늄	1·10% 이상 1·10% 이하			2·10% 이상 1·10% 이하
디스프로슘	1·10% 이상 5·10% 이하
홀뮴	2·10% 이상 1·10% 이하
에르븀	2·10% 이상 5·10% 이하
툴륨	2·10% 이상 1·10% 이하
이터븀	1·10% 이상 5·10% 이하
루테튬	2·10% 이상 1·10% 이하
이트륨	1·10% 이상 5·10% 이하
디스프로슘 및 그 산화물:
콜렉터: 이트리아(이트륨 산화물)				콜렉터: 디스프로지아(디스프로슘 산화물)
란타넘	2·10% 이상 1·10% 이하			4·10% 이상 1·10% 이하
세륨	4·10% 이상 5·10% 이하			2·10% 이상 5·10% 이하
프라세오디뮴	4·10% 이상 5·10% 이하			2·10% 이상 5·10% 이하
네오디뮴	2·10% 이상 2·10% 이하			8·10%부터 2·10%까지
사마륨	2·10%부터 2·10%까지			8·10%부터 2·10%까지
유로퓸	4·10%부터 5·10%까지			2·10%부터 5·10%까지
가돌리늄	8·10%부터 5·10%까지			2·10%부터 5·10%까지
테르븀	2·10%부터 5·10%까지			2·10%부터 5·10%까지
홀뮴	2·10%부터 1·10%까지
에르븀	부터 4·10% 까지 2·10%
툴륨	부터 1·10% 까지 5·10%
이터븀	부터 2·10% 까지 1·10%
루테튬	부터 1·10% 까지 5·10%
이트륨	부터 1·10% 까지 5·10%
홀뮴 및 그 산화물:
콜렉터: 이트륨 산화물				콜렉터: 홀뮴 산화물
란타넘	부터 2·10% 까지 1·10%			부터 4·10% 까지 1·10%
세륨	부터 4·10% 까지 2·10%			부터 8·10% 까지 2·10%
프라세오디뮴	부터 4·10% 까지 5·10%			2·10%에서 5·10%
네오디뮴	2·10%에서 1·10%			4·10%에서 1·10%
사마륨	2·10%에서 2·10%			8·10%에서 2·10%
유로퓸	4·10%에서 2·10%			8·10%에서 2·10%
가돌리늄	8·10%에서 5·10%			2·10%에서 5·10%
테르븀	2·10%에서 2·10%			8·10%부터 2·10%까지
디스프로슘	2·10%부터 5·10%까지			4·10%부터 5·10%까지
에르븀	1·10%부터 5·10%까지
툴륨	4·10%부터 2·10%까지
이터븀	2·10%부터 1·10%까지
루테튬	2·10%부터 1·10%까지
이트륨	2·10%부터 1·10%까지
에르븀 및 그 산화물에서:
콜렉터: 이트륨 산화물				콜렉터: 에르븀 산화물
란타넘	2·10%부터 5·10%까지			2·10%부터 5·10%까지
세륨	4·10% 이상 5·10% 이하			2·10% 이상 5·10% 이하
프라세오디뮴	4·10% 이상 2·10% 이하			8·10% 이상 2·10% 이하
네오디뮴	2·10% 이상 1·10% 이하			4·10% 이상 1·10% 이하
사마륨	2·10% 이상 5·10% 이하			2·10% 이상 5·10% 이하
유로퓸	4·10% 이상 2·10% 이하			8·10% 이상 2·10% 이하
가돌리늄	부터 8·10% 까지 2·10%			부터 8·10% 까지 2·10%
테르븀	부터 2·10% 까지 1·10%			부터 4·10% 까지 1·10%
디스프로슘	부터 8·10% 까지 2·10%			부터 8·10% 까지 2·10%
홀뮴	부터 2·10% 까지 5·10%			부터 4·10% 까지 5·10%
툴륨	부터 4·10% 까지 2·10%
이터븀	부터 2·10% 까지 1·10%
루테튬	4·10% 이상 2·10% 이하
툴륨 및 그 산화물에서:
콜렉터: 이트륨 산화물				콜렉터: 툴륨 산화물
란타넘	2·10% 이상 2·10% 이하			8·10% 이상 2·10% 이하
세륨	4·10% 이상 2·10% 이하			8·10% 이상 2·10% 이하
프라세오디뮴	4·10% 이상 1·10% 이하			4·10% 이상 1·10% 이하
네오디뮴	2·10% 이상 1·10% 이하			4·10% 이상 1·10% 이하
사마륨	2·10% 이상 2·10% 이하			8·10% 이상 2·10%
유로퓸	4·10% 이상 5·10%			2·10% 이상 5·10%
가돌리늄	8·10% 이상 2·10%			8·10% 이상 2·10%
테르븀	2·10% 이상 1·10%			4·10% 이상 2·10%
디스프로슘	8·10% 이상 2·10%			8·10% 이상 2·10%
홀뮴	8·10% 이상 1·10%			4·10%부터 1·10%까지
에르븀	4·10%부터 1·10%까지			4·10%부터 1·10%까지
이터븀	1·10%부터 5·10%까지
루테튬	2·10%부터 1·10%까지
이트륨	2·10%부터 5·10%까지
이터븀 및 그 산화물에서:
콜렉터 이트륨 산화물				콜렉터 이터븀 산화물
란탄	2·10%부터 5·10%까지			2·10%부터 5·10%까지
세륨	4·10%부터 2·10%까지			8·10%부터 2·10%까지
프라세오디뮴	최소 4·10% 최대 2·10%			최소 8·10% 최대 2·10%
네오디뮴	최소 2·10% 최대 5·10%			최소 2·10% 최대 5·10%
사마륨	최소 2·10% 최대 1·10%			최소 4·10% 최대 1·10%
유로퓸	최소 4·10% 최대 1·10%			최소 4·10% 최대 1·10%
가돌리늄	최소 8·10% 최대 5·10%			최소 2·10% 최대 5·10%
테르븀	2·10%부터 2·10%까지			8·10%부터 2·10%까지
디스프로슘	8·10%부터 2·10%까지			8·10%부터 2·10%까지
홀뮴	8·10%부터 1·10%까지			4·10%부터 1·10%까지
에르븀	4·10%부터 2·10%까지			8·10%부터 2·10%까지
툴륨	5·10%부터 1·10%까지			5·10%부터 1·10%까지
루테튬	4·10%부터 2·10%까지
이트륨	4·10%부터 1·10%까지
루테튬 및 그 산화물:
콜렉터: 이트륨 산화물				콜렉터: 루테튬 산화물
란타넘	2·10%부터 5·10%까지			2·10%부터 5·10%까지
세륨	4·10%부터 1·10%까지			4·10%부터 1·10%까지
프라세오디뮴	4·10%부터 1·10%까지			8·10%부터 1·10%까지
네오디뮴	2·10%부터 5·10%까지			2·10%부터 5·10%까지
사마륨	부터 2·10%까지 2·10%			부터 8·10%까지 2·10%
유로퓸	부터 4·10%까지 5·10%			부터 2·10%까지 5·10%
가돌리늄	부터 8·10%까지 2·10%			부터 8·10%까지 2·10%
테르븀	부터 2·10%까지 5·10%			부터 2·10%까지 5·10%
디스프로슘	부터 8·10%까지 2·10%			부터 8·10%까지 2·10%
홀뮴	부터 8·10%까지 2·10%			부터 8·10%까지 2·10%
에르븀	부터 4·10%까지 1·10%			부터 4·10%까지 1·10%
툴륨	부터 4·10%까지 2·10%			부터 8·10%까지 1·10%
이터븀	부터 4·10%까지 1·10%			부터 4·10%까지 1·10%
이트륨	부터 4·10%까지 1·10%
이트륨 및 그 산화물에서:
란타넘		부터 1·10%까지 5·10%
세륨		2 ·10%부터 1 ·10%
프라세오디뮴		2 ·10%부터 1 ·10%
네오디뮴		1 ·10%부터 5 ·10%
사마륨		1 ·10%부터 5 ·10%
유로퓸		2 ·10%부터 1 ·10%
가돌리늄		4 ·10%부터 2 ·10%
테르븀		1 ·10%부터 5 ·10%
디스프로슘		4 ·10%부터 2 ·10%
홀뮴		4 ·10%부터 2 ·10%
에르븀		2 ·10%부터 1 ·10%
툴륨		부터 2·10% 까지 1·10%
이터븀		부터 2·10% 까지 1·10%
루테튬		부터 2·10% 까지 1·10%
방법 II에 대한 측정 가능한 질량분율 구간:
유로퓸의 산화물에서:
네오디뮴		부터 5·10% 까지 1·10%
사마륨		부터 5·10% 까지 5·10%
가돌리늄		부터 5·10% 까지 5·10%

(수정된 판, Изм. N 1).

1. 일반 요구사항

1.1. 분석법에 대한 일반 요구사항 — ГОСТ 23862.0−79에 따름.

방법 I

2. 장비, 재료 및 시약

몰리브덴 유리제 크로마토그래피 컬럼(도면 1), 높이 600−800 mm, 두 종류: 워터 재킷형 컬럼; 워터 재킷 비장착형 컬럼. 컬럼의 도식은 도면 1에 제시되어 있다.

1 — 두꺼운 벽 튜브; 2 — 진공 밸브; 3 — 다공성 유리 필터 N 1; 4 — 워터 재킷; 5 — 연마 접합부(슬리프); 6 — 유리 홀더; 7 — 시스템에 가스를 공급하는 관; 8 — 시스템을 대기와 연결하는 관

도면 1

몰리브덴 유리제 증발기(도면 2).

1 — 진공 밸브; 2 — 니크롬 나선(선지름 0.4 mm, 선길이 3000 mm); 3 — 석영관; 4 — 연마 접합부(슬리프); 5 — 염화비닐 튜브로 연결된 부속; 6 — 6회전 콘덴서

도면 2

항온조 ТС-16 또는 동등한 것으로 물을 (40±2) °C까지 가열할 수 있는 것.

전위차계 ЛПУ-01 또는 동등한 것으로 pH 1에서 11까지 측정 가능한 것.

금속제 볼 밀(구형 밀) 직경 210 mm, 높이 200 mm, 질량 4 kg.

직경 30 mm 금속 볼 25개.

금속 체망.

온도조절기가 장착된 건조 오븐(최대 온도 200 °C).

뮤플 가마(무플로)로서 온도조절기가 장착되어 최대 1000 °C까지 가능.

재봉용 모터 ДШС-2.

회절 분광기 ДФС-13, 격자 1200줄/мм, 1차 반사 차수에서 작동하며 3렌즈 조명 시스템을 갖춘 것.

추가 리오스타트가 장착된 아크 발생기 유형 ДГ-2 또는 이와 동등한 장치로, 고주파 방전으로 직류 아크를 점화하도록 적합한 것.

정류기 250−300 V, 30−50 A. 비기록형 마이크로포토미터 MF-2형 또는 동등한 기기. 스펙트로프로젝터 PS-18형 또는 동등한 기기. 분석용 저울. 토션식 저울 VT-500형 또는 동등한 것. 마노(agate) 또는 자스퍼(jasper) 재질의 절구와 절구공. 전극 연마기. 스펙트럼용 카본 전극 ОСЧ-7−3, 직경 6 mm. 스펙트럼용 카본 전극 ОСЧ-7−3에서 가공한 전극, 직경 6 mm, 단면이 잘린 원추형(정점각 15°)으로 연마되어 끝에 직경 1.5 mm의 평면을 가진 것. 스펙트럼용 카본 ОСЧ-7−3에서 가공한 전극으로, 깊이 5 mm, 직경 2 mm, 벽두께 1 mm의 관통 채널이 있는 것. ГОСТ 23463−79에 따른 특급 순도의 분말 흑연. 자기(도자기) 도가니. 스펙트로그래픽 사진판 I형, 크기 9×24 cm 또는 동등한 것으로서 스펙트럼에서 분석선의 정상적인 감흑을 보장하는 것. 범용 지시지(인디케이터 페이퍼). 수욕(워터 배스). 전기 가열판. 산소용 레귤레이터(감압기). ГОСТ 2405−88에 따른 1−4 kgf/cm²용 압력계. 실험실용 유리 제트 펌프. 분액깔때기(분별깔때기) 용량 2000 cm³. 뷔흐너 깔때기, 직경 132 mm. 뷰렛, 용량 25 cm³. 유리 실린더, 용량 1000 cm³, 갈아맞춘 마개 포함. 리플럭스용 응축기가 부착된 유리 플라스크, 용량 1000 cm³. 정량플라스크(메스플라스크), 용량 100 cm³, 1000 cm³. 화학용 비커, 용량 50, 100, 200, 500, 2000, 3000 cm³. 프로펠러형 유리 교반기(교반용 임펠러). Wurtz 플라스크가 포함된 유리 증류장치, 용량 500 cm³ 및 1000 cm³. 도자기 접시, 직경 210 mm. 고무마개. 폴리에틸렌 필름. 실리카겔 KSK 호칭 N 2 또는 2.5. 희토류 원소의 산화물(란타늄, 세륨, 프라세오디뮴, 네오디뮴, 사마륨, 유로퓸, 가돌리늄, 터븀, 디스프로슘, 홀뮴, 에르븀, 툴륨, 이터븀, 루테튬, 이트륨) — 분석 대상 불순물에 대해 순도 확보된 것. 황산구리(II) 5수화물(ГОСТ 4165−78), 0.5 mol/dm³ 용액. 아세트산나트륨(ГОСТ 199−78), 화학적 순도, 포화용액. 탄산나트륨 결정성(ГОСТ 84−76), 화학적 순도, 50 g/dm³ 용액. 염화나트륨(ГОСТ 4233−77), 100 g/dm³ 용액. 수산화나트륨(ГОСТ 4328−77), 화학적 순도, 0.1; 0.5; 1; 2 mol/dm³ 용액들. 브롬산칼륨(ГОСТ 4457−74), 화학적 순도. 0.1 몰/데시미터³ 용액(16.8 g를 1000 cm³의 물에 녹임); 사용 당일 조제. 0.1 몰/데시미터³ 용액(질산 3.5 mol·dm³ 용액 내); 사용 당일 조제. 0.1 몰/데시미터³ 용액(질산 7 mol·dm³ 용액 내); 사용 당일 조제. 질소(기체) — ГОСТ 9293–74. 암모늄 티오시아네이트(암모늄 로다나이드) 0.3; 0.8 mol·dm⁻³ 용액, pH 4.7로 조절. Arsenazo‑III, 농도 0.2 g·dm⁻³ 용액. 염산 — ГОСТ 3118–77, 화학 순도(х.ч.), 농축; 0.01; 0.1; 0.3; 0.4; 0.5; 0.8; 1; 1.1; 1.2; 1.5; 2; 2.2; 2.4; 2.5; 3; 4; 5; 7 mol·dm⁻³의 적정(표준화) 용액. 옥살산(옥살릭애씨드) — ГОСТ 22180–76, 화학 순도(х.ч.), 포화 용액. 질산 — ГОСТ 4461–77, 화학 순도(х.ч.), 15; 7; 3.5; 2; 0.3; 0.1; 0.01 mol·dm⁻³ 용액. 불산 — ГОСТ 10484–78, 화학 순도(х.ч.). 암모니아수 — ГОСТ 3760–79, 화학 순도(х.ч.), 농축, 농도 50 g·dm⁻³ 용액. 과산화수소 — ГОСТ 10929–76. 디(2‑에틸헥실)인산(Ди-(2-этилгексил)фосфорная кислота), 기술용(50–70%) 및 개선된(정제된) 것(95% 이상). 100% 제품은 기술용(참조: 항목 3.1) 또는 정제된 것(참조: 항목 3.2)에서 얻음. 톨루엔 — ГОСТ 5789–78. 톨루엔 중 100% 디(2‑에틸헥실)인산의 용액(산 60%, 톨루엔 40%). 트리뷰틸포스페이트(TBP). 에틸 에테르(에테르). 정제 에틸 알코올(기술용) — ГОСТ 18300–87. 디메틸디클로로실란. 사염화탄소 — ГОСТ 20288–74. 디메틸디클로로실란, 사염화탄소 용액(1:4). 아세톤 — ГОСТ 2603–79. 에틸렌글리콜 — ГОСТ 10164–75. 아스코르브산 용액, 농도 5 g/dm³를 1 mol/dm³ 염산에 용해한 용액; 사용 당일에 제조한다. 제2절. (개정판, 변경 N 1, 2). 3. 분석 준비 3.1. 기술용 Д2ЭГФК의 정제 용량 2000 cm³ 비커에 기술용 Д2ЭГФК 500 cm³를 넣고, 7 mol/dm³ 염산 250 cm³를 첨가한 다음 교반기를 사용해 교반하면서 80°C 수욕에서 5–6시간 유지한다. 혼합물을 분액 깔때기로 옮기고 층이 분리되면 수층(하층)을 제거한다. 유기층을 염화나트륨 수용액으로 700 cm³씩 4회 세척한 후 에틸 에테르 500 cm³와 3 mol/dm³ 수산화나트륨 용액 600 cm³를 첨가하고 조심스럽게 교반한다. 그 다음 염화나트륨 용액 500 cm³를 첨가하고 다시 교반한다. 수층(하층)을 분리한 후 유기층을 1 mol/dm³ 수산화나트륨 용액(750 cm³씩)으로 2회 세척하고, 0.5 mol/dm³ 수산화나트륨 용액 750 cm³로 1회 더 세척한다. 이후 유기층을 염화나트륨 용액으로 500 cm³씩 3회 세척한다. 유기상에 구리황산염(황산구리) 용액 1200 cm³를 가하고 유기상이 짙은 청색으로 염색될 때까지 교반한다. 층이 분리되면 분리한다. 상층인 유기상을 용량 3000 cm³ 비커로 옮기고 아세톤 1500 cm³를 가한 뒤 기계식 교반기로 혼합한다. 생긴 침전물을 부흐너 깔때기로 여과하고 아세톤 100 cm³씩 4회로 세척한다. 세척한 침전물을 용량 2000 cm³ 비커로 옮기고 1 mol/dm³ 염산 용액 700 cm³와 에틸 에테르 300 cm³를 가하여 유리봉으로 혼합한다. 침전물이 용해되면 용기 내용을 분액깔때기로 옮겨 층이 분리된 후 수층(하층)을 분리한다. 분액깔때기 내의 유기상은 1 mol/dm³ 염산 용액으로 100 cm³씩 3회 세척하고, 염화나트륨 용액으로 100 cm³씩 5회 세척하고, 에틸렌글리콜로 200 cm³씩 6회 세척한 뒤 다시 염화나트륨 용액으로 100 cm³씩 4회 세척한다. 유기상을 증류장치로 옮겨 40°C에서 수류 펌프에 의한 감압하에 에테르와 물을 분리·증류한다. 얻어진 Д2ЭГФК의 순도는 전위차 적정으로 확인한다. 적정에는 Д2ЭГФК 1 g을 취하여 에탄올 15 cm³로 희석하고 0.1 mol/dm³ 수산화나트륨 용액으로 적정한다. 적정 곡선에는 전위가 한 번만 도약해야 한다. 전위가 두 번 도약하면 추출제를 에틸렌글리콜로 다시 정제해야 한다. Д2ЭГФК의 질량분율(%)은 다음 식으로 계산한다:

여기서  — 적정에 소모된 수산화나트륨 용액의 부피, cm;

 — 수산화나트륨 용액의 몰농도.

(개정판, 변경 N 1).

3.2. 개선된 Д2ЭГФК의 정제

용량 1000 cm 비커에 개선된 Д2ЭГФК 500 cm를 넣고, 250 cm의 7 mol/dm 염산을 첨가하고 기계식 교반기로 교반하면서 80 °C의 수욕에서 5−6시간 동안 유지한다. 혼합물을 용량 1000 cm 분액깔때기로 옮긴 뒤 층이 분리되면 수성층(하층)을 분리한다. 유기층은 염화나트륨 수용액으로 300 cm씩 나누어 3−4회 세척한 후 용량 2000 cm 분액깔때기로 옮기고 에틸 에테르 500 cm를 첨가하여 혼합한 다음 2 mol/dm의 수산화나트륨 용액으로 pH를 7까지 중화한다(유니버설 지시약지로 확인).

그 다음 유기 용액을 1 mol/dm 수산화나트륨 용액(750 cm씩)으로 두 번 세척하고, 한 번은 0.5 mol/dm 수산화나트륨 용액 750 cm로 세척한 다음, 2 mol/dm 염산 용액으로 pH를 2.5까지 중화한다(유니버설 지시약지로 확인). 그 후 염화나트륨 수용액으로 750 cm씩 나누어 3회 세척한다.

유기층에 에틸 에테르 200 cm³를 첨가하고 교반한 다음 에틸렌 글리콜로 200 cm³씩 6–8회 세척하고, 에틸렌 글리콜을 제거하기 위해 물로 3–4회 세척한다. 정제된 Д2ЭГФК를 증류장치로 옮겨 40 °C에서 워터제트 펌프에 의해 형성된 감압하에서 에테르와 물을 증류로 제거한다. 얻어진 Д2ЭГФК의 순도는 전위차 적정(항 3.1)으로 확인한다. 3.3. ТБФ 정제 용량 2000 cm³ 비커에 ТБФ 500 cm³와 7 mol/dm³ 염산 500 cm³를 넣고 60 °C에서 기계식 교반기로 교반하면서 유지한다. 온도는 수욕으로 가열하여 유지한다. 혼합물을 용량 2000 cm³ 분액 깔때기로 옮긴 후 상·하층이 분리되면 수층(하층)은 버리고 유기층을 증류수로 500 cm³씩 2회 세척한 다음 탄산나트륨 용액으로 500 cm³씩 3회 세척하고, 다시 증류수로 500 cm³씩 3회 세척한다. 정제된 ТБФ는 증류장치로 옮겨 40 °C에서 워터제트 펌프가 만든 감압하에서 물과 부틸 알코올을 증류로 제거한다. 3.4. 실리카겔 준비 3.4.1. 볼밀에 실리카겔 500 g과 금속 볼 25개를 넣고 25분 동안 분쇄한다. 그런 다음 실리카겔을 체로 쳐서 입경 0.075–0.102 mm 분획과 0.060–0.075 mm 분획을 채취한다. 3.4.2. 입경 0.06–0.07 mm의 실리카겔을 얻기 위해서는 -0.075 mm +0.060 mm 분획을 지름 40–50 mm의 원통에 넣고 증류수(고상:액상 부피비 1:10)를 첨가하여 잘 교반한다. 현탁액을 10분간 방치한 후 수층을 감액(데칸트)한다. 이 작업을 5–6회 반복하여 투명한 수층이 얻어질 때까지 실시한다. 실리카겔을 뜨거운 7 mol/dm³ 염산과 증류수로 5–6회 세척하여 pH가 7이 될 때까지(시험은 범용 지시약지로 확인) 세정한다. 세척한 실리카겔은 건조기에서 150 °C로 건조한다. 뜨겁게 건조된 실리카겔은 건조한 유리용기에 옮겨 고무마개로 밀봉한다. 냉각 후 플라스크 벽에 습기가 생기면 실리카겔을 재건조해야 한다. 건조된 실리카겔은 밀폐된 유리용기에 보관한다. 3.4.3. 입경 0.1 mm의 실리카겔은 -0.102 mm +0.075 mm 분획으로부터 얻는다(항 3.4.2). 3.4.4. 실리카겔의 소수성 처리 도자기 크루시블(컵)에 얻어진 건조 실리카겔 100 g을 넣고 건조 오븐에서 120°C로 1시간 동안 유지한다. 뜨거운 실리카겔을 역류 냉각기(리플럭스 콘덴서)가 장착된 용량 1000 см³ 플라스크로 옮기고, 디메틸디클로로실란과 사염화탄소의 혼합물 250 см³를 가한 다음 수욕에서 가열하면서(수욕 온도 80°C 유지) 3시간 끓인다. 실리카겔을 부흐너 깔때기에서 여과하고 사염화탄소로 100 cm³씩 2–3회, 아세톤으로 100 cm³씩 2회 세척한다. 세척한 실리카겔을 도자기 컵으로 옮겨 건조 오븐에서 60°C로 1시간 건조한 뒤 120°C에서 2–3시간 건조한다. 3.5. 흡착제 제조 흡착제는 소수성 처리된 실리카겔을 추출제 D2ЭГФК(Д2ЭГФК) 또는 ТБФ(ТБФ)로 적시는 방법으로 얻는다. 실리카겔 40 g을 용량 100 см³ 비커에 넣고, 뷰렛에서 한 방울씩 유리봉으로 잘 저어가며 추출제 24 см³를 첨가한다. 흡착제는 건조한 분말 상태여야 하며, 사전에 최소 7일간 숙성시킨다. 3.6. 컬럼 충진 및 사용 준비 흡착제를 용량 1000 см³의 분젠 플라스크에 넣고 200 см³의 0.1 mol/dm³ 염산(60°C로 가열)을 첨가한 다음 수욕(온도 60°C 유지)에 넣고 고무마개로 막아 워터젯 펌프에 연결하여 흡입 상태에서 흡착제가 완전히 침전될 때까지 유지한다. 그다음 흡착제를 분산시켜 얻은 현탁액을 정량적으로 유리 크로마토그래피 컬럼으로 옮긴다. 닫힌 컬럼에서는 과압 0.2·10^5 Pa를 걸어준다. 흡착제를 다짐한 후 내경과 같은 직경의 구멍(0.5 mm)을 가진 천공된 폴리염화비닐 디스크를 올린다. 컬럼의 흡착제를 컬럼의 빈 용적(free volume)의 3배에 해당하는 부피만큼 아스코르브산 용액으로 세척한 다음, 0.1 mol/dm³ 염산을 컬럼 빈 용적의 2배에 해당하는 부피로 세척한다. 컬럼의 빈 용적은 4절에 기재되어 있다. (수정 편집, 변경 N 1) 3.7. 크로마토그래피 컬럼 작업 방법 세륨 및 그 이산화물로부터의 불순물 농축물 분리와 이트륨 및 그 산화물로부터의 중·무거운 희토류(REE) 불순물 농축물은 실온에서 워터재킷 없이 컬럼으로 수행한다. 그 밖의 다른 희토류 금속 및 그 산화물로부터의 불순물 농축물 분리는 워터재킷이 있는 컬럼에서 40°C로 유지하여 수행한다. 온도는 온도조절된 물로 유지한다. 모든 용액은 컬럼 상부에서 주입한다. 워터재킷이 있는 컬럼을 통과시키는 용액은 사전에 50–60°C로 예열한다. 용액이 컬럼을 통과할 때 흡착제가 항상 용액층 아래에 있도록 주의한다.

분리 시작 전에 컬럼은 첫 번째 용출액의 농도와 동일한 농도의 염산 용액으로, 컬럼의 유효 부피와 동일한 부피만큼 세척한다. 분리 완료 후에는 컬럼을 부피가 컬럼의 유효 부피와 동일한 0.1 mol/dm³ 염산 용액으로 세척한다. 만약 모든 희토류 원소(RZЭ)의 불순물 농축물을 얻기 전에 컬럼에서 일부 희토류 원소의 불순물만 농축하였다면, 분리 종료 후 0.1 mol/dm³ 염산으로 세척하기 전에 기지 원소 이후에 용출되는 모든 희토류 원소를 용출하기 위한 해당 항목에 명시된 부피만큼 7 mol/dm³ 염산으로 세척한다. 용액은 다음 식으로 계산된 속도로 컬럼을 통과시킨다.

여기서 V — 컬럼을 통과하는 용액의 유속, cm³/min;

D — 컬럼의 내경, cm.

항목 3.6에 따라 컬럼을 작업 준비할 때, 분리 시작 전·후의 세척 시 및 기지 원소 이후에 용출되는 희토류 불순물 농축물을 분리할 때에는 용액의 통과 속도를 두 배로 증가시키는 것을 허용한다. 용액의 통과 속도는 실린더의 질소 또는 압축 공기가 생성하는 압력으로 유지한다. 이를 위해 컬럼에 가하는 과압은 0.5·10⁵ Pa를 초과해서는 안 된다.

3.8. 희토류 불순물 농축물의 분리

불순물 농축물은 추출-크로마토그래피 컬럼을 통해 시료 용액을 통과시킨 다음, 조사되는 기지의 분석 방법에 제시된 조성의 용출액들로 불순물과 기지 성분을 각각 따로 용출하여 얻는다.

항목 4.1−4.15에 따라 채취한 각 엘루엣 분획에서 기지 원소의 존재는 아르세나조-III(arsenazo-III) 색반응으로 확인한다. 이를 위해 폴리에틸렌 필름 위에 아르세나조-III 용액 1방울, 시험 용액 1방울, 포화 아세트산나트륨 용액 2방울을 떨어뜨리고 유리봉으로 혼합한다. 얻은 색은 대조 실험의 색과 비교한다.

대조 실험은 다음과 같이 수행한다: 폴리에틸렌 필름 위에 아르세나조-III 1방울을 놓고 엘루엣 1방울과 포화 아세트산나트륨 용액 2방울을 더해 혼합한다; 용액의 색은 분홍색이어야 한다.

보라색, 파란색 및 녹색 색은 시험 용액에 기지 원소가 존재함을 나타낸다. 기지 원소를 포함하지 않는 엘루엣 분획은 부피를 15−20 cm³로 증발 농축하여 불순물 농축물을 얻는다 (항목 4.1−4.15).

(개정판, 변경 N 1).

3.9. 분광 분석을 위한 희토류 불순물 농축물의 전처리

불순물 농축물에는 20–40 mg의 수집제(이트륨 산화물 또는 분석 대상 희토류 원소의 산화물)를 첨가한다. 이 수집제는 분석 대상 불순물에 관해 순수해야 한다. 희토류 첨가물을 넣은 농축물을 가열판에서 완전히 용해될 때까지 가열한 후 습염(salty salts)이 될 때까지 졸여 농축한다. 습염을 10 cm³의 1 몰/리터(моль/дм³) 염산에 용해시키고, 청색 띠 필터로 여과하여 여과액을 용량 50 cm³의 비커에 모은다. 필터는 10 cm³의 증류수로 세척하고, 세척액을 여과액과 같은 비커에 모은다. 용액을 혼합하여 끓인 다음, 10 cm³의 뜨거운 과포화 옥살산 용액을 가한다. 침전물이 생긴 용액은 실온에서 24시간 동안 방치한다. 침전물을 여과하고 1% 옥살산 용액으로 세척한 뒤 도자기 도가니로 옮겨 가열판에서 건조시키고 무팔로(furnace)에서 900℃로 1시간 소성한다. 이렇게 얻은, 분석 대상 불순물이 농축된 산화물을 분광 분석에 회부하고, 분석 대상 원소들의 산화물 함량은 ГОСТ 23862.1−79에 따라 산정한다. 3.10. 크로마토그래피 컬럼의 올바른 동작 확인 각 희토류 금속 또는 그 산화물의 분석에는 별도로 특별히 준비된 컬럼을 사용한다. 컬럼의 파라미터는 4장에서 제시한다. ГОСТ 23862.7−79 — ГОСТ 23862.9−79, ГОСТ 23862.18−79. 새로 준비한 각 크로마토그래피 컬럼에서는 분석 대상 시료의 분석 방법에 따라 분석 원소를 첨가한 두 시료로부터 희토류 불순물 농축물을 분리한다. 분리된 농축물은 ГОСТ 23862.1−79, ГОСТ 23862.8−79, ГОСТ 23862.9−79에 따라 분광법으로 분석한다. 분석 결과 간의 차이는 ГОСТ 23862.1−79, ГОСТ 23862.8−79, ГОСТ 23862.9−79에 규정된 허용차를 초과해서는 안 된다. 그렇지 않으면 컬럼의 흡착제를 교체한다. 컬럼을 계속 사용하기 전에 기질(기본 원소)이 나오기 전까지의 유출액(eluate) 부피를 비교한다. 서로 다른 실험에서 이 부피 차이는 5%를 넘지 않아야 한다. 기질 원소가 나오기 전의 유출액 부피가 5% 이상 이동하면, 분석 원소를 첨가한 두 시료를 분석한다. 만약 얻어진 분석 결과가 낮게 나오는 경우 컬럼의 흡착제를 교체해야 한다. 10회 분리 후에는, 시험 대상 기질의 분석 방법에 제시된 조성 및 부피의 유출액을 흘려 컬럼의 청정도를 점검한다. 유출액을 졸여 농축물처럼 분석한다. 유출액에 분석 대상 원소가 검출되면 컬럼의 흡착제를 7 몰/리터(моль/дм³) 염산 용액으로 흡착제의 자유부피(공극부피) 4–5배에 해당하는 부피만큼 세척한 뒤 제어 실험을 반복한다. 4. 분석 수행 4.1. 란탄 또는 그 산화물의 분석 4.1.1. 세륨, 프라세오디뮴, 네오디뮴, 사마륨, 유로퓸, 가돌리늄, 테르븀, 디스프로슘, 홀뮴, 에르븀, 툴륨, 이터븀, 루테튬 및 이트륨의 산화물 함량 결정 희토류 불순물 농축물은 추출-크로마토그래피 컬럼에서 얻는다. 컬럼의 내경은 16 mm이다. 컬럼은 흡착제로 충진되어 있으며(입경 0.06–0.07 mm의 실리카겔 25 g + 15 cm³의 100% Д2ЭГФК, 흡착제의 유효 부피 40 cm³). 컬럼 충진은 항 3.6에 따른다. 금속 란타늄 시료 0.85 g 또는 그 산화물 1 g을 용량 100 cm³ 비커에 넣고 7 mol/dm³ 염산 6–8 cm³와 과산화수소 0.5 cm³를 가한 뒤 용해될 때까지 가열한다. 용액을 거의 건조될 때까지 졸인 다음, 희토류 염화물(РЗЭ의 염화물)을 50 cm³의 0.01 mol/dm³ 염산에 용해시키고 추출-크로마토그래피 컬럼에 통과시킨다. 추출-크로마토그래피 컬럼 작업법은 항 3.7에 따른다. 시료가 용해된 비커는 50 cm³의 0.3 mol/dm³ 염산으로 세척한다. 세척액을 컬럼에 통과시키고, 그 다음 0.3 mol/dm³ 염산을 컬럼에 통과시켜(흐름 유지) 시료와 세척액을 포함하여 총 180 cm³의 용출액을 250 cm³ 메스실린더에 모은다(순수 란타늄 용액). 용출액은 5 cm³씩 시험관에 분주하여 항 3.8에 따라 각 시험관에서 란타늄의 존재를 확인한다. 란타늄을 포함하지 않는 용출액 분획은 용량 1000 cm³ 메스실린더로 옮긴다. 그 후 컬럼에 7 mol/dm³ 염산 450 cm³를 통과시키면서 용출액을 같은 메스실린더에 모은다. 모은 용출액을 증발기에 옮겨 15–20 cm³가 될 때까지 졸여 50 cm³ 용량의 비커로 옮기면 희토류 불순물의 농축물이 된다. 이 농축물에 이트륨 산화물 또는 란탄 산화물 40 mg을 첨가하고 항 3.9에 제시된 방법에 따라 분광 분석용으로 전처리한 뒤, 희토류 불순물로 농축된 이트륨 또는 란탄 산화물을 ГОСТ 23862.1−79에 따라 분석한다. 다음 공식에 따라 세륨, 프라세오디뮴, 네오디뮴, 사마륨, 유로퓸, 가돌리늄, 테르븀, 디스프로슘, 홀뮴, 에르븀, 툴륨, 이터븀, 루테튬 및 이트륨 산화물(X) 각각의 질량분율(%)을 계산한다: (공식 이미지) 여기서 X는 농축된 이트륨 또는 란타넘 산화물 중에서 측정되는 해당 원소의 산화물의 질량분율(%)이다. 두 번의 분석 결과 간의 편차(큰 값/작은 값의 비)는 허용 편차값 2.1을 초과해서는 안 된다. 4.1.2. 세륨, 프라세오디뮴, 네오디뮴, 사마륨, 디스프로슘 및 에르븀 산화물의 질량분율 결정 희토류 불순물 농축물은 추출-크로마토그래피 컬럼(컬럼 치수는 항 4.1.1에 제시)에서 얻는다. 컬럼 충전은 항 3.6에 따름. 금속 란타넘 시료 0.85 g 또는 그 산화물 1 g을 용량 100 cm^3의 비커에 넣고 7 mol/dm^3 질산 6–8 cm^3를 가하여 가열하여 용해시킨다. 용액을 완전히 증발시켜 건조시킨다. 희토류 질산염을 0.01 mol/dm^3 질산 50 cm^3에 용해하여 추출-크로마토그래피 컬럼을 통과시킨다. 컬럼 작업법은 항 3.7에 따른다. 시료를 용해한 비커는 0.3 mol/dm^3 질산 50 cm^3로 세척한다. 세척액을 컬럼에 통과시킨 후, 0.3 mol/dm^3 질산을 컬럼에 통과시킨다. 처음 100 cm^3의 용출액은 버리고, 다음 100 cm^3의 용출액(란타넘 용액)을 눈금 실린더에 모은 뒤, 이어지는 용출액을 5 cm^3씩 시험관에 분획하여 각 시험관에서 항 3.8에 따라 란타넘의 존재를 확인한다. 염출액 중 란탄이 포함되지 않은 부분을 250 cm³ 눈금실린더로 옮긴다. 컬럼을 통해 150 cm³의 7 mol/dm³ 질산을 통과시켜 엘루에이트를 같은 눈금실린더에 모은다. 엘루에이트를 증발기로 옮겨 15–20 cm³로 졸여 도가니로 옮긴다(희토류 불순물 농축물). 희토류 불순물 농축물에 이트륨 산화물 30 mg을 첨가하고 전열판에서 완전히 건조시킨 다음 무펠로 가마에서 900 °C로 1시간 동안 소성한다. 이렇게 얻은, 분석 대상 희토류 불순물이 농축된 이트륨 산화물을 4.16항에 따라 분광분석한다. 두 번의 분석 결과 차이(큰 값/작은 값의 비)는 세륨, 프라세오디뮴, 네오디뮴, 사마륨, 디스프로슘 산화물에 대해서 허용되는 차이값을 초과해서는 안 되며 그 값은 2.2이다. 에르븀 산화물의 경우 허용 차이값은 3이다. (추가 도입, 개정 N 1). 4.2. 세륨 또는 이산화세륨의 분석 란타넘, 프라세오디뮴, 네오디뮴, 사마륨, 유로퓸, 가돌리늄, 터븀, 디스프로슘, 홀뮴, 에르븀, 툴륨, 이터븀, 루테튬 및 이트륨 산화물 함량의 결정 희토류(редкоземельные элементы, РЗЭ) 불순물의 농축물은 추출-크로마토그래피 컬럼에서 얻는다. 컬럼의 내경은 29 mm이다. 컬럼은 흡착제(입자 크기 0.1 mm의 실리카겔 42 g + 25 cm³의 TBP(트리부틸포스페이트))로 채워져 있으며 흡착제의 유효 부피는 60 cm³이다. 컬럼 충전방법은 3.6항을 참고한다. 질량 1.62 g의 금속 세륨 시료를 100 cm³ 비커에 넣고 30 cm³의 15 mol/dm³ 질산을 첨가한 후 시료가 완전히 용해될 때까지 가열한다. 질량 2 g의 이산화세륨 시료를 100 cm³ 비커에 넣고 증류수 몇 방울로 적신 다음 불산(HF) 5–6방울과 30 cm³의 15 mol/dm³ 질산을 넣고 가열하여 용해시킨다. 시료 용액을 증발시켜 부피를 15 cm^3로 농축한 다음 실온으로 식히고, 물에 용해한 브로메이트칼륨(KBrO3) 용액 30 cm^3(0.1 mol/dm^3)를 첨가하여, 미리 7 mol/dm^3 질산 속의 브로메이트칼륨 용액(0.1 mol/dm^3) 100 cm^3로 세척한 컬럼을 통해 통과시킨다. 컬럼 작업 방법은 항 3.7에 따른다. 희토류 원소(РЗЭ) 불순물 농축의 분리는 실온에서 수행한다. 시료를 용해했던 비커는 3.5 mol/dm^3 질산 속의 브로메이트칼륨 용액(0.1 mol/dm^3) 10 cm^3로 세척한다. 세척액을 컬럼을 통해 통과시키고, 용출액은 용량 250 cm^3인 메스실린더에 모은다. 같은 실린더에 용출액을 모으면서 컬럼을 통해 브로메이트칼륨 용액(0.1 mol/dm^3, 3.5 mol/dm^3 질산 속) 70 cm^3를 통과시킨다. 120 cm³의 엘루에이트(시료 및 세척액 부피 포함)를 채집한다. 엘루에이트를 증발기에서 20 cm³가 될 때까지 농축한 후 용량 100 cm³ 비커(희토류 불순물 농축액)에 옮긴다. 컬럼에 100 cm³의 1 mol/dm³ 염산, 100 cm³의 아스코르브산 용액 및 100 cm³의 7 mol/dm³ 염산을 차례로 통과시킨다. 엘루에이트는 용량 500 cm³ 비커(순수 세륨 용액)에 모은다. 컬럼에 100 cm³의 0.1 mol/dm³ 염산을 통과시킨다. 엘루에이트는 폐기한다. 희토류 농축액에 이트륨 산화물 또는 세륨 이산화물 40 mg을 첨가하고 용해될 때까지 가열한다. 용액을 2 cm³가 될 때까지 농축하고 물로 희석하여 25 cm³로 만든 다음 농축 암모니아로 중화한다. 침전이 생기면 암모니아를 0.5 cm³ 과량으로 더한다. 침전물이 포함된 용액을 가열하여 끓인 다음 백색 띠 여과지를 통해 여과한다. 여과지상의 침전물을 5% 암모니아 용액으로 두 번 세척한 후 15 cm³의 0.5 mol/dm³ 염산에 용해시키고, 3.9항에 제시된 방법에 따라 분광 분석을 위한 시료로 준비한다. 이렇게 얻은 희토류 불순물이 농축된 이트륨 산화물 또는 세륨 이산화물은 ГОСТ 23862.1−79에 따라 분석한다. 란타넘, 프라세오디뮴, 네오디뮴, 사마륨, 유로퓸, 가돌리늄, 터븀, 디스프로슘, 홈륨, 에르븀, 툴륨, 이터븀, 루테튬 및 이트륨 산화물의 질량 백분율(%)은 다음 식에 따라 계산한다. (식 이미지) где  — массoвaя доля окиси определяемого элемента в обогащенной окиси иттрия или двуокиси церия, %.

여기서  — 강화된 이트륨 산화물 또는 세륨 이산화물 중 측정하는 원소의 산화물의 질량분율, %입니다.

두 번의 분석 결과의 차이(큰 결과와 작은 결과의 비율)는 허용되는 차이값 2.1을 초과해서는 안 됩니다.

4.3. 네오디뮴 또는 그 산화물의 분석

란탄, 세륨, 사마륨, 유로퓸, 가돌리늄, 터븀, 디스프로슘, 홀뮴, 어븀, 툴륨, 이터븀, 루테튬 및 이트륨 산화물 함량의 결정

불순물 농축물은 추출-크로마토그래피 컬럼에서 얻는다. 컬럼의 내경은 30 mm이다. 컬럼은 흡착제(입도 0.06−0.07 mm의 실리카겔 130 g + 80 см100%-ной Д2ЭГФК, 흡착제 자유 체적 215 см)로 채워져 있다. 컬럼 충전은 항 3.6 참조.

질량 0.86 g의 금속 네오디뮴 시료 또는 산화물 1 g을 50 см 용량의 비커에 넣고, 7 mol/dm 염산 6−8 см와 과산화수소 0.5 см를 첨가하고 완전히 용해될 때까지 가열한 다음 완전히 건조시킨다. 희토류 원소(РЗЭ) 염화물은 0.1 mol/dm 염산 30 см에 용해시킨 후 컬럼을 통해 통과시킨다. 추출-크로마토그래피 컬럼에서의 작업 방법은 항 3.7에 따른다.

시료가 용해된 비커를 0.1 mol/dm³ 염산 30 cm³로 세척한다. 세척액은 컬럼을 통해 흘려보낸다. 그 다음 컬럼에 0.4 mol/dm³ 염산 600 cm³를 통과시킨다. 초기 100 cm³의 용출액(시료 용액과 세척액 부피 포함)은 버리고, 다음 360 cm³의 용출액은 용량 500 cm³의 메스실린더에 모은다. 이후 용출액은 10 cm³씩 조금씩 채집하여 각 분획에서 네오디뮴의 존재를 확인한다(항목 3.8 참조). 네오디뮴이 포함되지 않은 용출 분획은 메스실린더의 용출액에 병합하여 증발기로 옮겨 15–20 cm³까지 농축한다(농축물 I). 용출액에서 네오디뮴이 검출되면 컬럼에 1 mol/dm³ 염산을 통과시킨다. 200 cm³의 용출액은 250 cm³ 비커에 모아 순수 네오디뮴 용액으로 둔다. 용출액은 10 cm³씩 채집하여 각 분획에서 네오디뮴의 존재를 확인한다(항목 3.8 참조). 네오디뮴이 없는 분획은 증발기로 옮겨 이후의 분획들과 함께 농축한다. 이후의 용출 분획은 컬럼에 0.7 mol/dm³ 염산 2400 cm³를 통과시켜 얻는다. 이 용출액을 증발기에 넣고 15–20 cm³까지 농축한다(농축물 II). 농축물 I에서는 란타넘 및 세륨 산화물의 함량을, 농축물 II에서는 사마륨, 유로퓸, 가돌리늄, 터븀, 디스프로슘, 홀뮴, 어븀, 툴륨, 이터븀, 루테튬 및 이트륨의 산화물을 각각 정량한다. 농축물 I에는 이트륨 산화물 또는 네오디뮴 산화물 20 mg을 첨가하고, 농축물 II에는 네오디뮴 산화물 40 mg을 첨가한 다음 항목 3.9에 제시된 방법에 따라 분광 분석용으로 준비한다. 얻어진 이트륨 및 네오디뮴 산화물(희토류 불순물로 농축된)은 ГОСТ 23862.1-79에 따라 분광 분석을 실시한다.

란타넘 산화물의 질량분율 ()을 퍼센트(%)로 계산한다

,

여기서 는 풍부화된 이트륨 산화물 또는 네오디뮴 산화물 중의 란타넘 산화물의 질량분율(%)이다.

세륨 이산화물의 질량분율 ()을 퍼센트(%)로 계산한다

,

여기서 는 풍부화된 이트륨 산화물 또는 풍부화된 네오디뮴 산화물 중의 세륨 이산화물의 질량분율(%)이다.

사마륨, 유로퓸, 가돌리늄, 터븀, 디스프로슘, 홀뮴, 에르븀, 툴륨, 이터븀, 루테튬 및 이트륨의 질량분율()을 퍼센트(%)로 계산한다

,

여기서 는 풍부화된 네오디뮴 산화물 중에서 측정되는 원소의 산화물 질량분율(%)이다.

란타넘, 세륨, 사마륨, 유로퓸, 가돌리늄, 터븀, 디스프로슘, 홀뮴, 에르비움 및 이트륨 산화물의 불순물만을 측정하는 것이 허용된다. 이를 위해 먼저 농축물 I을 분리하고, 그 다음 네오디뮴을 1 몰/데시미터³ 염산(위 참조)으로 제거한 후 농축물 II를 얻는다. 이때 500 cm의 7 몰/데시미터³ 염산을 컬럼을 통과시켜 얻는다. 사마륨, 유로퓸, 가돌리늄, 터븀, 디스프로슘, 홀뮴, 에르비움 및 이트륨을 포함하는 농축물 II는 분광분석용으로 준비하여 농축물 II와 동일한 방법으로 분석한다.

두 번의 분석 결과 차이(큰 값과 작은 값의 비율)는 허용 가능한 차이값 2.1을 초과해서는 안 된다.

4.4. 사마륨 또는 그 산화물의 분석

란타넘, 세륨, 프라세오디뮴, 네오디뮴, 유로퓸, 가돌리늄, 터븀, 디스프로슘, 홀뮴, 에르비움, 툴륨, 이터븀, 루테튬 및 이트륨 산화물 함량의 결정

희토류 불순물 농축물은 추출-크로마토그래피 컬럼에서 얻는다. 컬럼의 내부 직경은 30 mm이다. 컬럼은 흡착제로 충진되어 있다(입자 크기 0.06−0.07 mm의 실리카겔 115 g + 70 cm의 100% Д2ЭГФК, 흡착제의 유효 체적 187 cm). 컬럼 충진은 3.6항에 따른다.

금속 사마륨 시료(질량 0.86 g) 또는 그 산화물 1 g을 용량 50 cm³ 비커에 넣고 6–8 cm³의 7 mol/dm³ 염산과 0.5 cm³ 과산화수소를 가한 뒤 완전히 용해될 때까지 가열한다. 용액을 습염 상태가 될 때까지 졸여 농축한 후, 이를 30 cm³의 0.5 mol/dm³ 염산에 용해시킨다. 이 용액을 추출-크로마토그래피 컬럼을 통해 통과시킨다. 컬럼 작업 방법은 3.7항을 따른다. 시료를 용해한 비커는 30 cm³의 0.5 mol/dm³ 염산으로 세척한다. 세척액을 추출-크로마토그래피 컬럼을 통해 통과시킨다. 그 다음 컬럼에 1 mol/dm³ 염산을 흘려보낸다. 분석 시료 용액과 세척액을 포함한 처음 80 cm³의 용출액은 버리고, 다음 70 cm³의 용출액은 용량 200 cm³의 눈금 실린더에 모은다. 이후 용출액은 10 cm³씩 시험관에 분획하여 각각에서 사마륨의 존재를 확인한다(3.8항 참조). 사마륨이 포함되지 않은 용출액 분획은 실린더의 용출액에 합쳐 증발기를 이용해 부피를 15–20 cm³로 졸인 다음 50 cm³ 비커로 옮긴다(농축액 I). 어떤 용출액 분획에서 사마륨이 검출되면, 그 다음 100 cm³의 용출액은 비커에 모으는데—이 용액이 순수한 사마륨 용액이다. 이후에도 용출액을 10 cm³씩 시험관에 분획하여 각각에서 사마륨의 존재를 확인한다(3.8항 참조). Порции элюата, не содержащие самарий, переносят в испаритель и в дальнейшем упаривают вместе с последующими порциями элюата. Последующие порции элюата получают, пропуская через колонку 2000 см³ 7 моль/дм³ соляной кислоты. Элюат упаривают в испарителе до объема 15–20 см³ и раствор переносят в стакан вместимостью 50 см³ (концентрат II). В концентрате I определяют содержание окисей лантана, церия, празеодима, неодима; в концентрате II — окисей европия, гадолиния, тербия, диспрозия, гольмия, эрбия, тулия, иттербия, лютеция и иттрика. К концентрату I добавляют 20 мг окиси иттрия или окиси самария, к концентрату II добавляют 40 мг окиси самария, нагревают до растворения и подготавливают к спектральному анализу (см. п. 3.9). Полученные окиси иттрия и самария, обогащенные примесями редкоземельных элементов, подвергают спектральному анализу по ГОСТ 23862.1−79. Массовую долю окисей лантана, церия, празеодима и неодима в процентах вычисляют по формуле (см. документ), где X — массовая доля окиси определяемого элемента в обогащенной окиси иттрия или окиси самария, %. Массовую долю окисей европия, гадолиния, тербия, диспрозия, гольмия, эрбия, тулия, иттербия, лютеция и иттрия в процентах вычисляют по формуле (см. документ), где X — массовая доля окиси определяемого элемента в обогащенной окиси самария, %. Допускается определение примесей только окисей лантана, церия, празеодима, неодима, европия, гадолиния. Для этого выделяют концентрат I и затем после выделения самария 1 моль/дм³ соляной кислотой (см. выше) получают концентрат II, пропуская через колонку 300 см³ 7 моль/дм³ соляной кислоты. Концентрат II, содержащий европий и гадолиний, подготавливают к спектральному анализу и анализируют так же, как концентрат II. Расхождения результатов двух анализов (отношение большего результата к меньшему) не должны превышать значения допускаемого расхождения, равного 2,1. 4.5. Анализ европия или его окиси 번역된 한국어 텍스트: 염출액 중 사마륨이 포함되지 않은 분획은 증발기로 옮겨 이후의 염출액 분획들과 함께 농축한다. 이후 분획은 2000 cm³의 7 mol/dm³ 염산을 컬럼에 통과시켜 얻는다. 염출액은 증발기에서 부피가 15–20 cm³가 될 때까지 농축한 뒤 용량 50 cm³의 비커에 옮긴다(농축액 II). 농축액 I에서는 란타넘 산화물, 세륨 산화물, 프라세오디뮴 산화물, 네오디뮴 산화물의 함량을 결정한다; 농축액 II에서는 유로퓸 산화물, 가돌리늄 산화물, 터븀 산화물, 디스프로슘 산화물, 홀뮴 산화물, 에르븀 산화물, 툴륨 산화물, 이터븀 산화물, 루테튬 산화물 및 이트륨 산화물의 함량을 결정한다. 농축액 I에는 이트륨 산화물 또는 사마륨 산화물 20 mg을, 농축액 II에는 사마륨 산화물 40 mg을 첨가하고 용해될 때까지 가열한 다음 분광 분석용으로 준비한다(항 3.9 참조). 이렇게 얻은 이트륨 및 사마륨 산화물(희토류 불순물로 농축된 것)은 ГОСТ 23862.1−79에 따라 분광분석한다. 란타넘, 세륨, 프라세오디뮴 및 네오디뮴 산화물의 질량분율(%)은 문서의 식에 따라 계산한다. 여기서 X는 농축된 이트륨 산화물 또는 사마륨 산화물 중 해당 원소 산화물의 질량백분율(%)이다. 유로퓸, 가돌리늄, 터븀, 디스프로슘, 홀뮴, 에르븀, 툴륨, 이터븀, 루테튬 및 이트륨 산화물의 질량분율(%)은 문서의 식에 따라 계산한다. 여기서 X는 농축된 사마륨 산화물 중 해당 원소 산화물의 질량백분율(%)이다. 란타넘, 세륨, 프라세오디뮴, 네오디뮴, 유로퓸, 가돌리늄 산화물만을 불순물로 결정하는 것도 허용된다. 이 경우 농축액 I를 분리한 뒤 사마륨을 분리한 다음(위 참조) 1 mol/dm³ 염산을 이용하여 300 cm³의 7 mol/dm³ 염산을 컬럼에 통과시켜 농축액 II를 얻는다. 유로퓸과 가돌리늄을 포함하는 농축액 II는 분광분석용으로 준비하여 농축액 II와 동일한 방법으로 분석한다. 두 번의 분석 결과 간의 편차(큰 값/작은 값의 비)는 허용 편차 2.1을 초과해서는 안 된다. 4.5. 유로퓸 또는 그 산화물의 분석 (수식 및 도표는 원문 문서의 해당 위치를 참조하십시오.) 란타넘, 세륨, 프라세오디뮴, 네오디뮴, 사마륨, 가돌리늄, 터븀, 디스프로슘, 홀뮴, 에르븀, 툴륨, 이터븀, 루테튬 및 이트륨 산화물 함량의 결정

희토류 불순물 농축물은 지름 33 mm의 추출-크로마토그래피 컬럼에서 얻는다. 컬럼은 흡착제로 채워지며(입자 크기 0.06−0.07 mm의 실리카겔 150 g + 100% D2ЭГФК 90 cm³, 흡착제의 유효 부피 240 cm³). 컬럼 충전은 항 3.6에 따른다.

금속 유로퓸 시료(질량 0.86 g) 또는 유로퓸 산화물 1 g을 용량 50 cm³ 비커에 넣고, 7 mol·dm⁻3 염산 6−10 cm³과 과산화수소 0.5 cm³를 첨가한 후 완전히 용해될 때까지 가열한다. 용액을 거의 건조될 때까지 증발시키고, 0.8 mol·dm⁻3 염산 30 cm³에 용해한 뒤 컬럼을 통과시킨다. 추출-크로마토그래피 컬럼 작업 방법은 항 3.7에 따른다.

시료가 용해되었던 비커는 0.8 몰/dm³ 염산 30 cm³로 세척한다. 세척액을 컬럼으로 통과시킨다. 그 다음 컬럼에 1 몰/dm³ 염산을 통과시킨다. 시료 용액과 세척액 부피를 포함한 최초 150 cm³의 엘루아트는 버리고, 다음 300 cm³의 엘루아트를 용량 500 cm³의 눈금 실린더에 수집한다. 이후 엘루아트를 10 cm³씩 시험관에 분주하여 각 시험관에서 유로퓸의 존재를 확인한다(항 3.8 참조). 유로퓸이 포함되지 않은 엘루아트 분획은 실린더의 주 엘루아트에 합쳐 증발기에 넣어 15−20 cm³로 농축한 뒤 용액을 50 cm³ 비커로 옮긴다(농축물 I). 250 cm³의 엘루아트는 500 cm³ 비커에 모아 순수 유로퓸 용액으로 취급한다. 엘루아트를 10 cm³씩 시험관에 분주하여 각 시험관에서 유로퓸의 존재를 확인한다(항 3.8 참조). 유로퓸이 포함되지 않은 엘루아트 분획은 증발기에 옮겨 이후의 엘루아트 분획들과 함께 농축한다. 이후의 엘루아트 분획은 컬럼에 7 몰/dm³ 염산 2600 cm³를 통과시켜 얻는다. 엘루아트는 증발기에서 15−20 cm³로 농축하여 50 cm³ 비커로 옮긴다(농축물 II). 농축물 I에서는 란타넘, 세륨, 프라세오디뮴, 네오디뮴, 사마륨의 산화물 함량을 결정한다. 농축물 II에서는 가돌리늄, 터븀, 디스프로슘, 홀뮴, 에르븀, 툴륨, 이터븀, 루테튬 및 이트륨의 산화물을 결정한다. 농축물 I에는 20 mg의 이트륨 산화물 또는 유로퓸 산화물을, 농축물 II에는 20 mg의 유로퓸 산화물을 가하고 완전히 용해시킨 다음 항 3.9에 제시된 방법에 따라 분광 분석용으로 조제한다. 이렇게 얻어진 이트륨 및 유로퓸 산화물(측정하려는 불순물로 농축된 것)은 ГОСТ 23862.1−79에 따라 분광 분석을 실시한다. 란탄, 세륨, 프라세오디뮴, 네오디뮴 산화물의 질량분율(%)은 다음 식으로 계산한다: [식(그림)] 여기서 [표시된 기호]는 농축된 이트륨 산화물 또는 유로퓸 산화물 중 해당 원소 산화물의 질량분율(%)이다. 사마륨 산화물의 질량분율(%)은 다음 식으로 계산한다: [식(그림)] 여기서 [표시된 기호]는 농축된 이트륨 산화물 또는 유로퓸 산화물 중 사마륨 산화물의 질량분율(%)이다. 가돌리늄 산화물의 질량분율(%)은 다음 식으로 계산한다: [식(그림)] 여기서 [표시된 기호]는 농축된 유로퓸 산화물 중 가돌리늄 산화물의 질량분율(%)이다. 터븀, 디스프로슘, 홀뮴, 에르븀, 툴륨, 이터븀, 루테튬 및 이트륨 산화물의 질량분율(%)은 다음 식으로 계산한다: [식(그림)] 여기서 [표시된 기호]는 농축된 유로퓸 산화물 중 해당 원소들의 산화물 질량분율(%)이다. 란탄, 세륨, 프라세오디뮴, 네오디뮴, 사마륨, 가돌리늄 산화물의 불순물만을 측정하는 것도 허용된다. 이를 위해 먼저 농축물 I을 분리하고, 그 다음 유로퓸을 1 mol·dm⁻³ 염산으로 분리한 후(위 참조) 농축물 II를 얻는다. 이때 7 mol·dm⁻³ 염산을 300 cm³ 컬럼을 통해 통과시킨다. 가돌리늄을 포함하는 농축물 II는 분광 분석용으로 준비하여 농축물 II와 동일한 방법으로 분석한다. 두 번의 분석 결과 차이(큰 값/작은 값의 비)는 허용되는 차이값 2.1을 초과해서는 안 된다. 4.3–4.5. (개정된 판, 변경 N 1).

4.6. 가돌리늄 또는 그 산화물의 분석

4.6.1. 란타넘, 세륨, 프라세오디뮴, 네오디뮴, 사마륨, 테르븀, 디스프로슘, 홀뮴, 에르븀, 툴륨, 이테르븀(이터븀), 루테튬 및 이트륨의 산화물 함량 결정.

희토류 원소(РЗЭ) 불순물의 농축물은 직경 33 mm의 크로마토그래피 컬럼에서 얻으며, 컬럼은 흡착제(입경 0.06–0.07 mm의 실리카겔 150 g + 90 см100% Д2ЭГФК, 흡착제의 유효용적 240 см)로 채워진다. 컬럼 충전은 3.6항에 따른다.

금속 가돌리늄 시료 0.87 g 또는 그 산화물 1 g을 용량 50 см 비커에 넣고 7 mol/dm 염산을 6–10 см, 과산화수소 0.5 см를 가하고 완전히 용해될 때까지 가열한다. 용액을 거의 건조 상태가 될 때까지 농축한 후, 희토류 염화물을 30 см의 0.8 mol/dm 염산에 용해시키고 추출-크로마토그래피 컬럼을 통해 통과시킨다. 컬럼 작업 기술은 3.7항에 따른다.

시료를 용해한 비커는 30 см의 0.8 mol/dm 염산으로 세척한다. 세척액을 컬럼을 통해 통과시킨다. 컬럼에는 1 mol/dm 염산을 흘려보낸다. 시료 용액과 세척액 부피를 포함한 처음 150 см의 용출액은 버리고, 다음 200 см의 용출액은 용량 500 см 메스실린더에 모은다. 그 다음에는 용출액을 10 см씩 분획으로 채집하고, 각 분획에서 가돌리늄의 존재 여부를 확인한다(참조 3.8항). 가돌리늄이 포함되지 않은 용출액 분획은 메인 용출액 분획에 합쳐 메스실린더로 옮기고 증발기에서 15–20 см까지 농축한 뒤 용액을 50 см 비커로 옮긴다(농축물 I).

칼럼을 통해 2.5 몰/데시미터 염산을 통과시킨다. 200 см 엘류에이트(순수 가돌리늄 용액)는 용량 500 см 계량실린더에 모은다. 그 다음 엘류에이트를 10 см씩 시험관에 나누어 받아들이며 각 시험관에서 가돌리늄의 존재를 확인한다(항 3.8 참조). 가돌리늄을 포함하지 않는 엘류에이트 부분은 증발기로 옮겨 다음 엘류에이트 부분들과 함께 농축한다. 다음 엘류에이트 부분은 칼럼에 2600 см7 몰/데시미터 염산을 통과시켜 얻는다. 엘류에이트는 증발기에서 15−20 см까지 농축한 뒤 용액을 용량 50 см(농축액 II) 플라스크로 옮긴다.

농축액 I에서는 란타넘, 세륨, 프라세오디뮴, 네오디뮴, 사마륨의 산화물 함량을 결정한다;

농축액 II에서는 터븀, 디스프로슘, 홀뮴, 에르븀, 툴륨, 이터븀, 루테튬 및 이트륨의 산화물을 결정한다.

농축액 I에 이트륨 산화물 또는 가돌리늄 산화물 20 mg을, 농축액 II에는 가돌리늄 산화물 20 mg을 첨가하고 용해될 때까지 가열한 다음 항 3.9에 제시된 방법에 따라 분광 분석용 시료로 조제한다. 얻어진 이트륨 및 가돌리늄 산화물(결정성 불순물로 농축된 것)은 GOST 23862.1−79에 따라 분광 분석을 실시한다.

란타넘, 세륨, 프라세오디뮴, 네오디뮴, 사마륨 산화물의 질량 분율()을 백분율로 계산한다 по формуле

,

여기서 — 농축된 이트륨 산화물 또는 가돌리늄 산화물 내에서 결정된 해당 원소 산화물의 질량 분율(%)이다.

터븀, 디스프로슘, 홀뮴, 에르븀, 툴륨, 이터븀, 루테튬 및 이트륨 산화물의 질량 분율()을 백분율로 계산한다 по формуле

,

여기서 — 농축된 가돌리늄 산화물 내에서 결정된 해당 원소 산화물의 질량 분율(%)이다.

란타늄, 세륨, 프라세오디뮴, 네오디뮴, 사마륨의 산화물만 불순물로서 결정하는 것이 허용된다. 이를 위해 위에서와 같이 농축물 I을 분리한 후, 엘루에이트에 가돌리늄이 나타난 것을 확인한 다음 컬럼을 통해 300 cm³의 7 mol/dm³ 염산을 통과시킨다. 엘루에이트는 버린다. 농축물 I은 위에 기술된 바와 같이 분석한다. 테르븀, 디스프로슘, 홀뮴, 에르븀, 이트륨의 산화물을 포함하여 란타넘, 세륨, 프라세오디뮴, 네오디뮴, 사마륨, 테르븀, 디스프로슘, 홀뮴, 에르븀, 이트륨의 산화물만 불순물로서 결정하는 것이 허용된다. 이를 위해 농축물 I을 분리한 다음 가돌리늄을 분리한 후 2.5 mol/dm³ 염산(위 참조)을 사용하여 농축물 II(테르븀, 디스프로슘, 홀뮴, 에르븀, 이트륨의 산화물)를 얻고, 컬럼을 통해 500 cm³의 7 mol/dm³ 염산을 통과시킨다. 농축물 II는 분광 분석에 맞게 조제하고 농축물 II와 동일하게 분석한다. 두 차례 분석 결과의 불일치(큰 값과 작은 값의 비)는 허용되는 불일치값인 2를 초과해서는 안 된다. 4.6.2. 테르븀, 디스프로슘, 홀뮴, 에르븀, 이트륨 산화물의 질량분율 결정 희토류 불순물 농축물은 내경 22 mm의 추출-크로마토그래피 컬럼에서 얻는다. 컬럼은 흡착제(입자크기 0.06–0.07 mm의 실리카겔 50 g + 30 cm³의 100% Д2ЭГФК)로 채워져 있으며, 흡착제의 유효 부피는 85 cm³이다. 컬럼 충전은 항 3.6에 따른다. 질량 1.74 g의 금속 가돌리늄 시료 또는 가돌리늄 산화물 2 g을 100 cm³ 용량의 비커에 넣고 7–8 cm³의 7 mol/dm³ 염산을 가해 용해될 때까지 가열한다. 용액을 완전히 졸여 건조시킨 후, 희토류의 염화물을 30 cm³의 1.3 mol/dm³ 염산에 용해시키고 그 용액을 추출-크로마토그래피 컬럼을 통해 통과시킨다. 컬럼 작업 방법은 항 3.7에 따른다. 시료가 용해되었던 비커는 30 cm³의 1.7 mol/dm³ 염산으로 세척하고, 세척액을 컬럼을 통해 통과시킨다.

그 다음 컬럼을 통해 1.7 몰/데시미터 염산을 통과시킨다. 최초 80 см의 용출액(시료 용액과 세척 용액의 부피 포함)은 버리고, 다음 100 см의 용출액(순 가돌리늄 용액)은 200−300 см 용량의 눈금 실린더에 모은다. 그런 다음 용출액을 5 см씩 시험관에 채취하여 각 시험관에서 가돌리늄의 존재를 확인한다(참조: 항 3.8). 채취 순서상 최초 두 포션의 용출액이 가돌리늄을 포함하지 않으면 폐기하고, 나머지는 이후의 용출액 포션들과 함께 증발농축한다. 이후의 용출액 포션은 컬럼에 300 см의 1.7 몰/데시미터 염산을 통과시켜 얻는다. 용출액은 증발기에서 15−20 см로 농축한 후 50 см 용량의 비커로 옮긴다(농축물 I).

농축물 I에 루테튬 산화물 20 mg을 첨가하고 용해될 때까지 가열한 다음 항 3.9에 제시된 방법에 따라 스펙트럼 분석용으로 전처리한다. 이렇게 얻은, 분석 대상 불순물(테르븀, 디스프로슘, 홀뮴, 이트륨)로 농축된 루테튬 산화물은 ГОСТ 23862.1−79에 따라 스펙트럼 분석을 실시한다.

테르븀, 디스프로슘, 홀뮴 및 이트륨 산화물의 질량 분율()는 백분율로 다음 식에 따라 계산한다

,

여기서 는 농축된 루테튬 산화물 중 해당 원소 산화물의 질량 분율(%)이다.

두 번의 분석 결과 간 차이(큰 값/작은 값)는 허용되는 차이값 2.2를 초과해서는 안 된다.

4.6.3. 홀뮴, 이트륨, 에르븀 산화물의 질량 분율 결정

희토류 불순물 농축물은 내경 14 mm의 추출-크로마토그래피 컬럼에서 얻는다. 컬럼은 흡착제로 채워져 있으며(실리카겔 10 g, 입자 크기 0.10 mm + 6 см의 100% Д2ЭГФК, 흡착제의 유효 부피 20 см). 컬럼 충전은 항 3.6에 따른다.

금속 가돌리늄 시료(질량 0.87 g) 또는 그 산화물 1 g을 용량 50 cm³ 비커에 넣고, 7 mol/dm³ 질산을 6–8 cm³ 가한 뒤 완전히 용해될 때까지 가열한다. 용액을 거의 건조될 때까지 증발시키고, 생성된 질산염을 2 mol/dm³ 질산 10 cm³에 용해시켜 추출-크로마토그래피 컬럼에 통과시킨다. 추출-크로마토그래피 컬럼 작업법은 항 3.7에 따른다. 시료를 용해했던 비커는 2 mol/dm³ 질산 10 cm³로 세척한다. 세척액은 컬럼에 통과시킨다. 이어서 컬럼에 2 mol/dm³ 질산 50 cm³를 통과시킨다. 최초 20 cm³의 용출액은 버리고, 다음 30 cm³(순수 가돌리늄 용액)은 눈금 실린더에 모은다. 그 다음 용출액은 5 cm³씩 시험관에 나누어 담아 각 시험관에서 가돌리늄의 존재를 확인한다(항 3.8 참조). 가돌리늄을 함유하지 않은 용출 분획은 다음 분획에 합친다. 이후의 용출 분획은 컬럼에 7 mol/dm³ 질산 50 cm³를 통과시켜 얻는다. 용출액을 증발기로 15–20 cm³까지 농축한 후 용액을 용량 30 cm³의 석영 도가니로 옮긴다(농축물 I). 농축물 I에 가돌리늄 산화물 25 mg을 첨가하고 용해시킨 뒤 전열판에서 완전히 건조시킨 다음, 무펠로 가마에서 900 °C로 1시간 동안 소성한다. 이렇게 얻은, 분석 대상 불순물이 농축된 가돌리늄 산화물은 항 4.16에 따라 분광분석에 회부한다. 두 번의 분석 결과 차이(큰 값/작은 값의 비율)는 허용 차이 값 2.0을 초과해서는 안 된다. 4.6.1−4.6.3. (추가 도입, 개정 N 1). 4.7. 테르븀 또는 그 산화물의 분석 란타늄, 세륨, 프라세오디뮴, 네오디뮴, 사마륨, 유로퓸, 가돌리늄, 디스프로슘, 홀뮴, 에르븀, 툴륨, 이터븀, 루테튬 및 이트륨의 산화물 함량 결정 희토류(RЗЭ) 불순물 농축액은 직경 25 mm의 추출-크로마토그래피 컬럼에서 얻으며, 흡착제(입자 크기 0.06–0.07 mm의 실리카겔 75 g + 100% Д2ЭГФК 50 cm³), 흡착제의 유효체적 135 cm³로 채운다. 컬럼 충전은 3.6항에 따른다. 금속 테르븀 시료(질량 0.85 g) 또는 그 산화물 1 g을 용량 50 cm³ 비커에 넣고, 농염산 6–10 cm³를 가하여 완전히 용해될 때까지 가열한다. 용액을 습염(젖은 염) 상태까지 증발시킨 후 이를 농도 1 mol·dm⁻³의 염산 30 cm³에 용해시키고 추출-크로마토그래피 컬럼을 통해 통과시킨다. 컬럼 작업법은 3.7항에 따른다. 시료가 용해되었던 비이커는 1 mol/dm³ 염산 30 cm³로 세척한다. 세척액은 컬럼에 통과시킨다. 다음으로 컬럼은 1.2 mol/dm³ 염산으로 세척한다. 시료용액과 세척용액의 부피를 포함한 첫 80 cm³의 용출액은 폐기한다. 다음 300 cm³의 용출액은 용량 500 cm³의 메스실린더에 모은다. 용출액은 10 cm³씩 시험관에 나누어 담아(각 시험관에서 항 3.8 참조) 테르븀의 존재를 확인한다. 테르븀이 포함되지 않은 용출액 부분들은 메인 용출액 부분에 메스실린더에서 합하여 증발기로 증발시켜 부피를 15–20 cm³로 줄인 다음 용량 50 cm³ 비이커로 옮긴다(농축액 I). 그 다음 컬럼에 2 mol/dm³ 염산 2 cm³(?)를 통과시킨다. 첫 60 cm³의 용출액은 폐기하고, 다음 300 cm³의 용출액은 비이커에 모아서(순수 테르븀 용액), 이어서 용출액을 10 cm³씩 시험관에 나누어 담아(각 시험관에서 항 3.8 참조) 테르븀의 존재를 확인한다. 테르븀이 포함되지 않은 용출액 부분들은 증발기로 옮겨 이후의 용출액 부분들과 함께 증발시킨다. 이후의 용출액 부분들은 컬럼에 7 mol/dm³ 염산 1500 cm³를 통과시켜 얻는다. 용출액은 증발기로 증발하여 부피를 15–20 cm³로 줄인 후 용량 50 cm³ 비이커로 옮긴다(농축액 II). 농축액 I에는 이트륨 산화물 또는 테르븀 산화물 20 mg을, 농축액 II에는 테르븀 산화물 20 mg을 첨가하고 완전히 용해될 때까지 가열한 다음 항 3.9에 기재된 방법에 따라 분광분석용으로 준비한다. 이렇게 얻어진 희토류 불순물로 농축된 이트륨 및 테르븀 산화물은 ГОСТ 23862에 따라 분광분석에 부친다. .1−79.

농축물 I에서는 란타넘, 세륨, 프라세오디뮴, 네오디뮴, 사마륨, 유로퓸, 가돌리늄의 산화물 함량을 결정한다;

농축물 II에서는 디스프로슘, 홀뮴, 어븀, 툴륨, 이터븀, 루테튬 및 이트륨의 산화물을 결정한다.

란타넘, 세륨, 프라세오디뮴, 네오디뮴, 사마륨, 유로퓸, 가돌리늄의 산화물의 질량분율(%)은 다음 식으로 계산한다

여기서 는 농축된 이트륨 산화물 또는 테르븀 산화물 중에서 측정되는 해당 원소 산화물의 질량분율(%)이다.

디스프로슘, 홀뮴, 어븀, 툴륨, 이터븀, 루테튬 및 이트륨의 산화물의 질량분율(%)은 다음 식으로 계산한다

여기서 는 농축된 테르븀 산화물 중에서 측정되는 해당 원소 산화물의 질량분율(%)이다.

란타넘, 세륨, 프라세오디뮴, 네오디뮴, 사마륨, 유로퓸, 가돌리늄, 디스프로슘, 홀뮴, 어븀 및 이트륨의 산화물만을 불순물로서 결정하는 것이 허용된다. 이를 위해 먼저 농축물 I을 분리한 다음 테르븀을 분리한 후 2 mol/dm³ 염산(위 참조)을 사용하여 칼럼을 통해 300 cm³의 7 mol/dm³ 염산을 통과시켜 농축물 II를 얻는다.

디스프로슘, 홀뮴, 어븀 및 이트륨의 산화물을 포함하는 농축물 II는 분광분석용으로 전처리한 후 농축물 II와 동일한 방법으로 분석한다.

두 번의 분석 결과 간의 편차(큰 값과 작은 값의 비율)는 허용편차 2.1을 초과해서는 안 된다.

4.8. 디스프로슘 또는 그 산화물의 분석

란타넘, 세륨, 프라세오디뮴, 네오디뮴, 사마륨, 유로퓸, 가돌리늄, 테르븀, 홀뮴, 어븀, 툴륨, 이터븀, 루테튬 및 이트륨의 산화물 함량의 결정.

희토류 불순물의 농축물은 직경 33 mm의 추출-크로마토그래피 칼럼에서 얻으며, 흡착제로 채운다(입자 크기 0.06−0.07 mm의 실리카겔 150 g + 100% Д2ЭГФК 90 cm³, 흡착제 유효부피 240 cm³). 칼럼 충전은 3.6항에 따른다.

금속 디스프로슘 시료량 0.87 g 또는 그 산화물 1 g을 용량 50 cm³ 비커에 넣고 진한 염산 5–6 cm³와 과산화수소 0.5 cm³를 첨가한 다음 완전히 용해될 때까지 가열한다. 용액을 젖은 염 상태가 될 때까지 증발시키고, 그 염을 30 cm³의 1.1 mol/dm³ 염산에 용해하여 추출-크로마토그래피 컬럼을 통과시킨다. 컬럼 작업법은 항 3.7을 따른다. 시료를 용해한 비커는 30 cm³의 1.1 mol/dm³ 염산으로 세척하고, 세척액을 컬럼을 통과시킨다. 이어 컬럼에 1.6 mol/dm³ 염산을 통과시킨다. 최초 150 cm³의 용출액(시료 용액 및 세척액 부피 포함)은 버리고, 다음 550 cm³의 용출액은 용량 1000 cm³ 눈금 실린더에 모은다. 용출액은 10 cm³씩 시험관에 나누어 채집하며, 각 시험관에서 디스프로슘의 존재를 확인한다(항 3.8 참조). 디스프로슘이 포함되지 않은 용출액 분획은 눈금 실린더의 주된 분획에 합쳐 증발기에서 15–20 cm³가 되도록 증발시킨 다음 용량 50 cm³ 비커로 옮긴다(농축물 I).

그 다음 컬럼을 2,5 몰/데시미터³ 염산으로 세척한다. 최초 600 cm의 용출액은 비커에 모은다(순수 디스프로슘 용액). 그 후 용출액은 10 cm씩 시험관에 나누어 채취하고, 각 시험관에서 디스프로슘의 존재를 확인한다(항목 3.8 참조). 디스프로슘이 포함되어 있지 않은 용출 분획은 증발기로 옮겨 이후의 분획들과 함께 농축한다. 후속 용출 분획은 컬럼을 통해 2600 cm의 7 몰/дм 염산을 통과시켜 얻는다. 용출액을 증발기로 15−20 cm가 될 때까지 농축한 뒤 용량 50 cm(농축물 II) 비커로 옮긴다.

농축물 I에서는 란타넘, 세륨, 프라세오디뮴, 네오디뮴, 사마륨, 유로퓸, 가돌리늄, 테르븀의 산화물 함량을 결정한다;

농축물 II에서는 홀뮴, 에르비움, 툴륨, 이터븀, 루테튬 및 이트륨을 결정한다.

농축물 I에 이트륨 산화물 또는 디스프로슘 산화물 40 mg을, 농축물 II에는 디스프로슘 산화물 20 mg을 첨가한 뒤 완전히 용해될 때까지 가열하여 항목 3.9에 제시된 방법에 따라 분광 분석용으로 준비한다. 이렇게 얻은 이트륨 및 디스프로슘 산화물(희토류 원소 불순물로 농축된 것)은 ГОСТ 23862.1−79에 따라 분광 분석을 실시한다.

란타넘, 세륨, 프라세오디뮴, 네오디뮴, 사마륨, 유로퓸, 가돌리늄, 테르븀 산화물의 질량분율()을 백분율로 계산한다 다음의 식에 따라

,

여기서 는 농축된 이트륨 산화물 또는 디스프로슘 산화물 내에서 해당 원소 산화물의 질량분율(%)이다.

홀뮴, 에르비움, 툴륨, 이터븀, 루테튬 및 이트륨 산화물의 질량분율()을 백분율로 계산한다 다음의 식에 따라

,

여기서 는 농축된 디스프로슘 산화물 내에서 해당 원소 산화물의 질량분율(%)이다.

혼입물은 란타넘, 세륨, 프라세오디뮴, 네오디뮴, 사마륨, 유로퓸, 가돌리늄, 테르븀, 홀뮴, 에르븀 및 이트륨의 산화물만을 정할 수 있다. 이를 위해 농축물 I을 분리한 다음 디스프로슘을 2.5 mol/dm³ 염산으로 분리한 후(위 참조) 컬럼을 통해 500 cm³의 7 mol/dm³ 염산을 통과시켜 농축물 II를 얻는다. 홀뮴, 에르븀 및 이트륨의 산화물을 함유한 농축물 II는 분광분석용으로 준비하여 농축물 II와 동일한 방법으로 분석한다. 두 번의 분석 결과 차이(큰 값과 작은 값의 비)는 허용차인 2.1을 넘지 않아야 한다. 4.9. 홀뮴 또는 그 산화물의 분석 란타넘, 세륨, 프라세오디뮴, 네오디뮴, 사마륨, 유로퓸, 가돌리늄, 테르븀, 디스프로슘, 에르븀, 툴륨, 이터븀, 루테튬 및 이트륨의 산화물 함량 결정 희토류 불순물의 농축물은 직경 33 mm의 추출·크로마토그래피 컬럼에서 얻으며, 컬럼은 흡착제로 채워진다(150 g, 입도 0.06–0.07 mm의 실리카겔 + 90 cm³의 100% Д2ЭГФК, 흡착제의 유효 용적 240 cm³). 금속 홀뮴 시료 약 0.87 g 또는 그 산화물 1 g을 용량 50 cm³ 비커에 넣고 5–6 cm³의 7 mol/dm³ 염산과 0.5 cm³의 과산화수소를 첨가한 뒤 완전 용해될 때까지 가열한다. 용액을 습염(수분을 포함한 염) 상태가 될 때까지 증발시키고, 이를 30 cm³의 1.5 mol/dm³ 염산에 용해하여 추출·크로마토그래피 컬럼을 통과시킨다. 컬럼 작업법은 항 3.7에 따른다. 시료가 용해되었던 비커는 30 mL의 1.5 몰/리터(몰·L⁻¹) 염산으로 씻어낸다. 세척액을 컬럼으로 흘려보낸다. 컬럼은 2 몰/리터 염산으로 세척한다. 시료 용액 및 세척액을 포함한 최초의 150 mL의 용출액은 버리고, 다음 500 mL는 용적실린더(용량 1000 mL)에 모은다. 그 다음 용출액은 10 mL씩 시험관에 분획하여 채취하고, 각 분획에서 홀뮴의 존재를 확인한다(참조: 3.8항). 홀뮴이 없는 용출 분획은 용적실린더의 주 용출 분획에 합쳐 증발기에서 15–20 mL가 될 때까지 농축한 후 50 mL 비커(농축액 I)로 옮긴다. 그 다음 컬럼에 3 몰/리터 염산을 통과시킨다. 최초의 250 mL 용출액은 비커에 모아(순수 홀뮴 용액), 이후 용출액은 10 mL씩 시험관에 분획하여 각 분획에서 홀뮴 존재를 확인한다(참조: 3.8항). 홀뮴이 포함되지 않은 분획은 증발기로 옮겨 이후의 분획들과 함께 증발 농축한다. 이어서 컬럼에 7 몰/리터 염산 2600 mL를 통과시켜 추가 용출액을 얻는다. 이 용출액은 증발기에서 15–20 mL가 될 때까지 농축하여 50 mL 비커(농축액 II)로 옮긴다. 농축액 I에서는 란탄, 세륨, 프라세오디뮴, 네오디뮴, 사마륨, 유로퓸, 가돌리늄, 터븀, 디스프로슘의 산화물을 측정한다. 농축액 II에서는 어븀, 툴륨, 이터븀, 루테튬 및 이트륨의 산화물을 측정한다. 농축액 I에는 40 mg의 이트륨 산화물 또는 홀뮴 산화물을, 농축액 II에는 20 mg의 홀뮴 산화물을 첨가하고 완전히 용해될 때까지 가열한 다음, 3.9항에 기재된 방법에 따라 분광 분석용으로 조제한다. 혼입된 희토류 불순물로 농축된 이트륨 및 홀뮴 산화물은 ГОСТ 23862.1−79에 따라 분광 분석한다. 란타늄, 세륨, 프라세오디뮴, 네오디뮴, 사마륨, 유로퓸, 가돌리늄, 테르븀 산화물의 질량분율(이미지)은 퍼센트로 다음 식에 의해 계산한다: [식] 여기서 [식] — 농축된 이트륨 산화물 또는 홀뮴 산화물에서의 측정 원소 산화물의 질량분율(%). 디스프로슘 산화물의 질량분율(이미지)은 퍼센트로 다음 식에 의해 계산한다: [식] 여기서 [식] — 농축된 이트륨 산화물 또는 홀뮴 산화물에서의 측정 원소 산화물의 질량분율(%). 에르븀, 툴륨, 이터븀, 루테튬 및 이트륨 산화물의 질량분율(이미지)은 퍼센트로 다음 식에 의해 계산한다: [식] 여기서 [식] — 농축된 홀뮴 산화물에서의 측정 원소 산화물의 질량분율(%). 란타늄, 세륨, 프라세오디뮴, 네오디뮴, 사마륨, 유로퓸, 가돌리늄, 테르븀, 디스프로슘, 에르븀 및 이트륨 산화물만을 불순물로서 결정하는 것이 허용된다. 이를 위해 농축물 I을 분리한 다음 홀뮴을 3 mol·dm^-3 염산으로 분리(위 참조)하여 농축물 II를 얻고, 컬럼을 통해 300 cm^3의 7 mol·dm^-3 염산을 통과시킨다. 에르븀과 이트륨 산화물을 포함하는 농축물 II는 분광 분석용으로 조제하여 농축물 II와 동일한 방식으로 분석한다. 두 분석 결과의 불일치(큰 값/작은 값의 비)는 허용 불일치 값인 2.1을 초과해서는 안 된다. 4.10. 에르븀 또는 그 산화물의 분석 란타늄, 세륨, 프라세오디뮴, 네오디뮴, 사마륨, 유로퓸, 가돌리늄, 테르븀, 디스프로슘, 홀뮴, 툴륨, 이터븀, 루테튬 산화물 함량의 결정 불순물 RЗЭ의 농축물은 직경 33 mm의 추출-크로마토그래피 컬럼에서 얻으며, 컬럼은 다음 흡착제로 채워진다: 입경 0.06–0.07 mm의 실리카겔 150 g + 90 cm^3의 100% Д2ЭГФК, 흡착제의 유효 부피 240 cm^3. 금속 에르븀 시료 0.87 g 또는 그 산화물 1 g을 용량 50 cm³ 비이커에 넣고, 7 mol·dm⁻³ 염산 5–6 cm³와 과산화수소 0.5 cm³를 첨가한 뒤 완전히 용해될 때까지 가열한다. 용액을 농축하여 습염(젖은 염)을 얻고, 그 염을 30 cm³의 2 mol·dm⁻³ 염산에 용해시켜 추출-크로마토그래피 컬럼을 통해 통과시킨다. 컬럼 작업 방법은 항목 3.7을 따른다. 시료가 용해되었던 비이커는 30 cm³의 2.4 mol·dm⁻³ 염산으로 세척한다. 세척액을 컬럼을 통해 통과시키고, 컬럼은 2.4 mol·dm⁻³ 염산으로 세척한다. 시료 용액과 세척액 부피를 포함한 최초 150 cm³의 용출액은 버리고, 다음 750 cm³의 용출액은 용량 1000 cm³의 눈금 실린더에 모은다. 용출액은 10 cm³씩 시험관에 분취하여 각 시험관에서 에르븀의 존재를 확인한다(참조: 항목 3.8). 에르븀을 포함하지 않는 용출 분획은 눈금 실린더의 주 분획에 합쳐 증발기로 15–20 cm³까지 졸인 후 용량 50 cm³ 비이커로 옮긴다(농축액 I).

칼럼에 4.4 몰/дm 염산을 통과시킨다. 350 cm 엘루아트를 비커(순수 에르븀 용액)에 모으고, 이후 엘루아트를 10 cm씩 시험관에 나누어 채운다. 각 시험관에서는 에르븀의 존재를 확인한다(3.8항 참조). 에르븀을 함유하지 않는 엘루아트 부분은 증발기로 옮겨 이후의 엘루아트 부분들과 함께 농축한다. 이후의 엘루아트 부분은 칼럼에 2600 cm7 몰/дm 염산을 통과시켜 얻는다. 엘루아트는 증발기에서 부피를 15−20 cm로 줄인 다음 용량 50 cm(농축물 II) 비커에 옮긴다.

농축물 I에서는 란타넘, 세륨, 프라세오디뮴, 네오디뮴, 사마륨, 유로퓸, 가돌리늄, 터븀, 디스프로슘, 홀뮴 산화물의 함량을 결정한다;

농축물 II에서는 툴륨, 이터븀, 루테튬을 결정한다.

농축물 I에는 40 mg의 이트륨 산화물 또는 에르븀 산화물을, 농축물 II에는 20 mg의 에르븀 산화물을 첨가하고 완전히 용해될 때까지 가열한 다음 3.9항에 제시된 방법에 따라 분광 분석용 시료로 조제한다.

얻어진 이트륨 및 에르븀 산화물(희토류 불순물로 농축된)은 ГОСТ 23862.1−79에 따라 분광 분석을 실시한다.

란타넘, 세륨, 프라세오디뮴, 네오디뮴, 사마륨, 유로퓸, 가돌리늄, 터븀, 디스프로슘()의 질량분율(%)는 다음 식으로 계산한다

,

여기서 — 농축된 이트륨 산화물 또는 에르븀 산화물 중에서 측정되는 원소 산화물의 질량분율(%)이다.

홀뮴 산화물()의 질량분율(%)는 다음 식으로 계산한다

,

여기서 — 농축된 이트륨 산화물 또는 에르븀 산화물 중 홀뮴 산화물의 질량분율(%)이다.

툴륨, 이터븀, 루테튬 산화물()의 질량분율(%)는 다음 식으로 계산한다

,

여기서 — 농축된 에르븀 산화물 중 측정되는 원소 산화물의 질량분율(%)이다.

두 분석 결과의 불일치(큰 값과 작은 값의 비의 비율)는 허용 불일치 값인 2.1을 초과해서는 안 된다.

4.11. 툴륨 또는 그 산화물의 분석

란타넘, 세륨, 프라세오디뮴, 네오디뮴, 사마륨, 유로퓸, 가돌리늄, 테르븀, 디스프로슘, 홀뮴, 에르븀, 이터븀, 루테튬 및 이트륨의 산화물 함량의 결정

희토류 불순물의 농축물은 직경 33 mm의 추출-크로마토그래피 컬럼에서 얻는다. 컬럼은 흡착제로 채워져 있다(입자 크기 0.06−0.07 mm의 실리카겔 150 g + 96 cm³의 100% Д2ЭГФК, 흡착제의 유효 부피 250 cm³). 컬럼 충전은 3.6항에 따른다.

툴륨 금속 시료 0.88 g 또는 그 산화물 1 g을 용량 50 cm³ 비커에 넣고, 7 mol/dm³ 염산 5–6 cm³과 과산화수소 0.5 cm³를 첨가한 뒤 완전히 용해될 때까지 가열한다. 용액을 졸여 습성 염(수분을 포함한 염)으로 만든 다음, 이를 1 mol/dm³ 염산 30 cm³에 용해하여 추출-크로마토그래피 컬럼에 통과시킨다. 컬럼 작업법은 3.7항에 따른다.

시료를 녹인 비커는 3.5 mol/dm³ 염산 30 cm³로 씻는다. 세척액을 컬럼을 통해 통과시키고, 이어서 컬럼을 3.5 mol/dm³ 염산으로 세척한다. 시료 용액과 세척액을 포함한 최초 150 cm³의 엘루에이트는 폐기하고, 다음 800 cm³는 용량 1000 cm³의 메스실린더에 모은다. 이후 엘루에이트를 10 cm³씩 시험관에 나누어 채취하고, 각 시험관에서 툴륨의 존재를 확인한다(항 3.8 참조).

툴륨을 포함하지 않는 용출액 분획은 측정 실린더의 주 용출액에 첨가하고 증발기에서 부피가 15−20 cm³가 될 때까지 농축한 다음 용량 50 cm³ 비커로 옮긴다(농축액 I). 그런 다음 칼럼을 통해 5 mol/dm³ 염산을 통과시킨다. 초기 450 cm³의 용출액은 비커에 모아(순수 툴륨 용액) 두고, 이후 용출액은 10 cm³씩 시험관에 분취하여 각 시험관에서 툴륨의 존재를 확인한다(3.8항 참조). 툴륨을 포함하지 않는 용출액 분획은 증발기로 옮겨 이후의 분획들과 함께 농축한다. 후속 분획은 칼럼을 통해 2600 cm³의 7 mol/dm³ 염산을 통과시켜 얻는다. 용출액은 증발기에서 부피가 15−20 cm³가 될 때까지 농축한 다음 용량 50 cm³ 비커로 옮긴다(농축액 II).

농축액 I에서는 란타넘, 세륨, 프라세오디뮴, 네오디뮴, 사마륨, 유로퓸, 가돌리늄, 테르븀, 디스프로슘, 홀뮴, 에르븀 및 이트륨의 산화물 함량을 측정한다;

농축액 II에서는 이테르븀 및 루테튬을 측정한다.

농축액 I에 40 mg의 이트륨 산화물 또는 툴륨 산화물을, 농축액 II에는 20 mg의 툴륨 산화물을 첨가하고 완전히 용해될 때까지 가열한 다음 3.9항에 제시된 방법에 따라 분광 분석용으로 준비한다. 얻어진 이트륨 및 툴륨 산화물(희토류 불순물이 농축된 것)은 ГОСТ 23862.1−79에 따라 분광 분석을 실시한다.

란타넘, 세륨, 프라세오디뮴, 네오디뮴, 사마륨, 유로퓸, 가돌리늄, 테르븀, 디스프로슘, 홀뮴, 에르븀 및 이트륨의 산화물의 질량분율()을 백분율로 계산하는 식은

여기서 는 농축된 이트륨 산화물 또는 툴륨 산화물 내에서 측정 대상 원소 산화물의 질량분율(%)이다.

이테르븀 및 루테튬의 산화물(%)의 질량분율()은 다음 식으로 계산한다

여기서 는 농축된 툴륨 산화물 내에서 측정 대상 원소 산화물의 질량분율(%)이다.

두 분석 결과의 편차(큰 값/작은 값의 비)는 허용 편차 값인 2.1을 초과해서는 안 된다.

4.7−4.11. (수정된 판, 변형 N 1).

4.12. 이터븀 또는 그 산화물의 분석

란탄, 세륨, 프라세오디뮴, 네오디뮴, 사마륨, 유로퓸, 가돌리늄, 터븀, 디스프로슘, 홀뮴, 어븀, 툴륨, 루테튬 및 이트륨 산화물의 함량 결정

희토류 원소(REE) 불순물 농축물은 직경 33 mm의 추출-크로마토그래피 컬럼에서 흡착제(입도 0.06−0.07 mm의 실리카겔 140 g + 100% D2ЭГФК 90 cm³, 흡착제의 유효체적 240 cm³)로 얻는다. 컬럼 채움은 항 3.6에 따른다.

금속 이터븀 시료 0.88 g 또는 그 산화물 1 g을 50 cm³ 용량의 비커에 넣고 7 mol/dm³ 염산 5−6 cm³와 과산화수소 0.5 cm³를 첨가한 뒤 완전히 용해될 때까지 가열한다. 용액을 습염으로 농축한 후 4 mol/dm³ 염산 30 cm³에 용해시켜 추출-크로마토그래피 컬럼을 통과시킨다. 컬럼 작업 방법은 항 3.7에 따른다.

시료가 용해된 비커는 5 mol/dm³ 염산 30 cm³로 세척한다. 세척액을 컬럼에 통과시키고, 이어서 컬럼을 5 mol/dm³ 염산으로 세척한다. 시료 용액과 세척액을 포함한 최초 150 cm³의 용출액은 버리고, 다음 650 cm³의 용출액은 용량 1000 cm³의 계량 실린더에 모은다. 그 다음 용출액은 10 cm³씩 소분하여 시험관에 채우고, 각 시험관에서 이터븀의 존재를 항 3.8에 따라 확인한다.

용출액 중 이터븀을 포함하지 않는 분획은 메스실린더의 주용출액에 더하여 증발기에서 부피가 15–20 cm³가 되도록 농축한 다음 용량 50 cm³ 비커로 옮긴다(농축물 I). 그다음 칼럼에 7 mol/dm³ 염산을 통과시킨다. 처음 600 cm³의 용출액은 비커에 모아둔다(순수한 이터븀 용액). 이후의 용출액은 10 cm³씩 튜브에 나누어 채우고 각 튜브에서 이터븀의 존재를 확인한다(항 3.8). 이터븀을 포함하지 않는 용출액 분획은 증발기로 옮겨 이후에 들어오는 분획들과 함께 농축한다. 추가 분획은 칼럼에 1600 cm³의 7 mol/dm³ 염산을 통과시켜 얻는다. 용출액은 증발기에서 부피가 15–20 cm³가 될 때까지 농축한 후 용량 50 cm³ 비커로 옮긴다(농축물 II). 농축물 I에서는 란타넘, 세륨, 프라세오디뮴, 네오디뮴, 사마륨, 유로퓸, 가돌리늄, 터븀, 디스프로슘, 홀뮴, 에르븀, 툴륨 및 이트륨의 산화물 함량을 결정한다. 농축물 II에서는 루테튬의 산화물을 결정한다. 농축물 I에는 40 mg의 이트륨 산화물 또는 이터븀 산화물을, 농축물 II에는 20 mg의 이터븀 산화물을 첨가하고 완전히 용해시킨 다음 항 3.9에 기재된 방법에 따라 분광 분석용으로 준비한다. 얻어진 이트륨 및 이터븀 산화물(희토류 원소 불순물로 농축된 것)은 ГОСТ 23862.1−79에 따라 분광 분석을 실시한다. 란타넘, 세륨, 프라세오디뮴, 네오디뮴, 사마륨, 유로퓸, 가돌리늄, 터븀, 디스프로슘, 홀뮴, 에르븀 및 이트륨 산화물의 질량분율(%)은 다음 식으로 계산한다: [수식 삽입] 여기서 [기호]는 농축된 이트륨 산화물 또는 이터븀 산화물 중에서 해당 원소 산화물의 질량분율(%)을 의미한다. 툴륨 산화물의 질량분율(%)은 다음 식으로 계산한다: [수식 삽입] 여기서 [기호]는 농축된 이트륨 산화물 또는 이터븀 산화물 중 툴륨 산화물의 질량분율(%)을 의미한다. 루테튬 산화물의 질량분율(이미지)은 백분율로 다음 식에 따라 계산한다: [식] 여기서 [기호] — 농축된 이터븀 산화물 중 루테튬 산화물의 질량분율, %. 두 번의 분석 결과 간 불일치(큰 값/작은 값의 비)는 허용 불일치값 2.1을 초과해서는 안 된다. 4.13. 루테튬 또는 그 산화물의 분석 란타넘, 세륨, 프라세오디뮴, 네오디뮴, 사마륨, 유로퓸, 가돌리늄, 터븀, 디스프로슘, 홀뮴, 에르븀, 툴륨, 이터븀 및 이트륨 산화물의 함량 결정 희토류(RЗЭ) 불순물의 농축물은 직경 42 mm인 추출-크로마토그래피 컬럼에서 얻는다. 컬럼은 흡착제(입경 0.06–0.07 mm의 실리카겔 280 g + 톨루엔 중 100% Д2ЭГФК 용액 195 cm^3)로 채우며, 흡착제의 유효(자유) 부피는 520 cm^3이다. 컬럼 채우기는 3.6항을 참조한다. 금속 루테튬 시료 0.88 g 또는 그 산화물 1 g의 시료를 용량 50 cm^3 비커에 넣고, 7 mol/dm^3 염산 5–6 cm^3와 과산화수소 0.5 cm^3를 첨가한 뒤 완전히 용해될 때까지 가열한다. 용액을 습염까지 졸인 후, 이를 5 mol/dm^3 염산 30 cm^3에 용해시키고 추출-크로마토그래피 컬럼을 통과시킨다. 컬럼 작업법은 3.7항에 따른다. 시료가 용해된 비커는 5 mol/dm³ 염산 30 cm³로 세척한다. 세척액은 컬럼을 통과시킨다. 그다음 컬럼을 5 mol/dm³ 염산으로 세척한다. 시료액과 세척액 부피를 포함한 초기 150 cm³의 용출액은 버린다. 다음 1000 cm³는 용량 2000 cm³의 눈금 실린더에 모은다. 이후 용출액은 10 cm³씩 시험관에 분획하여 수집하고, 각 시험관에서 루테튬의 존재를 확인한다(항 3.8 참조). 루테튬이 없는 용출 분획은 메인 실린더의 용출액에 합하여 증발기에서 부피를 15–20 cm³로 줄인 후 용량 50 cm³의 비커에 옮긴다(희토류 불순물 농축물). 그다음 컬럼을 7 mol/dm³ 염산으로 통수한다. 초기 900 cm³의 용출액은 비커에 모아두고(순수 루테튬 용액), 이후의 용출액은 10 cm³씩 시험관에 분획하여 수집하며 각 시험관에서 루테튬 존재 여부를 확인한다(항 3.8 참조). 컬럼은 루테튬이 완전히 제거될 때까지 7 mol/dm³ 염산으로 세척한다. 희토류 불순물 농축물에 이트륨 산화물 또는 루테튬 산화물 40 mg을 첨가하고 완전히 용해시킨 뒤 항 3.9에 제시된 방법에 따라 스펙트럼 분석용으로 전처리한다. 이렇게 얻어진 이트륨 또는 루테튬 산화물(희토류 불순물로 농축된)은 ГОСТ 23862.1−79에 따라 분광 분석을 실시한다. 란타넘, 세륨, 프라세오디뮴, 네오디뮴, 사마륨, 유로퓸, 가돌리늄, 테르븀, 디스프로슘, 홀뮴, 에르븀, 툴륨, 이터븀 및 이트륨 산화물의 질량분율(%)은 다음 식으로 계산한다 (식 참조). 여기서 X — 농축된 이트륨 산화물 또는 루테튬 산화물 내에서 측정된 해당 원소 산화물의 질량분율(%)이다. 두 번의 분석 결과 간의 불일치(큰 값과 작은 값의 비)는 허용되는 불일치 한도인 2.1을 초과해서는 안 된다. 4.14. 이트륨 또는 그 산화물의 분석 Определение содержания окисей лантана, церия, празеодима, неодима, самария, европия Концентрат примесей РЗЭ получают в экстракционно-хроматографической колонке диаметром 25 mm, заполненной сорбентом (50 g силикагеля с размером зерна 0,06–0,07 mm + 30 cm³ 100% D2ЭГФК, свободный объем сорбента 80 cm³). Заполнение колонки см. п. 3.6. Навеску металлического иттрия массой 0.79 g или 1 g его окиси помещают в стакан вместимостью 50 cm³, добавляют 5–6 cm³ 7 mol/dm³ соляной кислоты, 0.5 cm³ пероксида водорода и нагревают до полного растворения. Раствор упаривают до влажных солей, которые растворяют в 30 cm³ 2.5 mol/dm³ соляной кислоты и пропускают через экстракционно-хроматографическую колонку. Техника работы на колонке по п. 3.7. Стакан, в котором растворялась проба, промывают 15 cm³ 2.5 mol/dm³ соляной кислоты. Далее колонку промывают 2.5 mol/dm³ соляной кислотой. 85 cm³ элюата собирают в мерный цилиндр вместимостью 100 cm³. Элюат собирают в пробирки порциями по 10 cm³, в каждой из которых определяют наличие иттрия (см. п. 3.8). Порции элюата, не содержащие иттрий, добавляют к основной порции элюата в мерном цилиндре, упаривают в испарителе до объема 15–20 cm³ и переносят в стакан вместимостью 50 cm³ (концентрат примесей РЗЭ). Затем через колонку пропускают 7 mol/dm³ соляную кислоту. 250 cm³ элюата собирают в стакан (раствор чистого иттрия). В концентрат примесей РЗЭ добавляют 20 мг окиси иттрия, нагревают до полного растворения и подготавливают к спектральному анализу по п. 3.9. Полученную окись иттрия, обогащенную примесями РЗЭ, подвергают спектральному анализу по ГОСТ 23862.1−79.

콘센트라트(희토류 불순물 농축물)에 이트륨 산화물 20 mg을 첨가하고 완전히 용해될 때까지 가열한 다음 항목 3.9에 따라 분광 분석용으로 준비한다. 불순물로 농축된 얻어진 이트륨 산화물은 ГОСТ 23862.1−79에 따라 분광 분석을 실시한다.

Массовую долю окисей лантана, церия, празеодима, неодима, самария, европия () в процентах вычисляют по формуле

,

где  — массовая доля окиси определяемого элемента в обогащенной окиси иттрия, %.

란탄, 세륨, 프라세오디뮴, 네오디뮴, 사마륨, 유로퓸의 산화물의 질량분율(백분율, %)은 다음 식으로 계산한다.

(수식 이미지 그대로),

여기서 (이미지) — 농축된 이트륨 산화물에서 측정되는 해당 원소 산화물의 질량분율(%)이다.

Расхождения результатов двух анализов (отношение большего результата к меньшему) не должны превышать значения допускаемого расхождения, равного 2,1.

두 번의 분석 결과 차이(큰 값과 작은 값의 비)는 허용 편차인 2.1을 초과해서는 안 된다.

4.15. Анализ иттрия или его окиси

4.15. 이트륨 또는 그 산화물의 분석

Определение содержания окисей гадолиния, тербия, диспрозия, гольмия, эрбия, тулия, иттербия, лютеция

가돌리늄, 터븀, 디스프로슘, 홀뮴, 어븀, 툴륨, 이터븀, 루테튬의 산화물 함량 결정

Концентрат примесей РЗЭ получают в экстракционно-хроматографической колонке диаметром 32 мм, заполненной сорбентом (116 г силикагеля с размером зерна 0,1 мм+70 смТБФ, свободный объем сорбента 190 см). Заполнение колонки по п. 3.6.

추출-크로마토그래피 컬럼(직경 32 mm, 흡착제 충전)에서 희토류 불순물 농축물을 얻는다. 컬럼은 흡착제(실리카겔 116 g, 입경 0.1 mm + 70 cm^3 ТБФ, 흡착제 유효부피 190 cm^3)로 채운다. 컬럼 충전은 항목 3.6에 따른다.

Навеску металлического иттрия массой 0,79 г или 1 г окиси помещают в стакан вместимостью 100 см, добавляют 5−6 см7 моль/дмсоляной кислоты, 0,5 смпероксида водорода и нагревают до полного растворения. Раствор упаривают до влажных солей, растворяют в 60 см0,8 моль/дмраствора роданистого аммония и пропускают через экстракционно-хроматографическую колонку, предварительно промытую 800 смдистиллированной воды до рН 4,4 и 300 см0,8 моль/дмраствора роданистого аммония. Техника работы на колонке по п. 3.7. Выделение концентрата примесей РЗЭ проводят при комнатной температуре.

금속 이트륨 시료(질량 0.79 g) 또는 산화물 1 g을 용량 100 cm^3 비커에 넣고, 7 mol/dm^3 염산 5–6 cm^3와 과산화수소 0.5 cm^3를 첨가한 뒤 완전히 용해될 때까지 가열한다. 용액을 습염 상태까지 증발시킨 다음, 60 cm^3의 0.8 mol/dm^3 암모늄 티오시아네이트(роданистого аммония) 용액에 용해시키고, 미리 800 cm^3의 증류수로 pH가 4.4가 될 때까지 세정하고 이어서 300 cm^3의 0.8 mol/dm^3 암모늄 티오시아네이트 용액으로 세정한 추출-크로마토그래피 컬럼을 통해 통과시킨다. 컬럼 작업법은 항목 3.7에 따른다. 희토류 불순물 농축물의 분리는 실온에서 수행한다. 비커(시료가 용해된 용기)는 암모늄 티오시아네이트 0.8 mol/dm³ 용액 60 cm³로 세척한다. 그 다음 컬럼은 암모늄 티오시아네이트 0.3 mol/dm³ 용액으로 세척한다. 처음 400 cm³(시료 용액 및 세척 용액의 부피 포함)는 버린다. 용출액(eluate)은 10 cm³씩 시험관에 받아 각 시험관에서 이트륨의 존재를 확인한다(항 3.8 참조). 이트륨이 포함되지 않은 용출액 분획은 버린다. 440 cm³의 용출액은 비커에 모아(순수 이트륨 용액), 그 다음 용출액은 다시 10 cm³씩 시험관에 받아 각 시험관에서 이트륨의 존재를 확인한다(항 3.8 참조). 이트륨이 포함되지 않은 용출액 분획은 증발기로 옮겨 이후의 용출액 분획들과 함께 농축한다. 이후 분획은 컬럼에 염산 1 mol/dm³ 300 cm³를 통과시켜 얻는다. 용출액은 증발기에서 부피를 15–20 cm³로 농축하여 50 cm³용 비커로 옮긴다(희토류 불순물 농축물). 희토류 불순물 농축물에 이트륨 산화물 20 mg을 첨가하고 완전히 용해될 때까지 가열한 뒤 항 3.9에 따라 분광 분석용 시료로 준비한다. 이렇게 얻은 이트륨 산화물(희토류 불순물이 농축된 것)은 ГОСТ 23862.1−79에 따라 분광 분석을 한다. 가돌리늄, 테르븀, 디스프로슘, 홀뮴, 에르븀, 툴륨, 이터븀, 루테튬 산화물의 질량분율(%)은 다음 식으로 계산한다. (식) 여기서 X — 농축된 이트륨 산화물 중에서 측정 대상 원소 산화물의 질량분율, %이다. 두 분석 결과의 차이(큰 값과 작은 값의 비율)는 허용 차이값 2.1을 초과해서는 안 된다. 4.13–4.15. (수정된 문장, 개정 N 1). 4.16. 란타넘 산화물(항 4.1.2) 및 가돌리늄 산화물(항 4.6.3)에서 분리된 희토류 농축물의 분광 분석 4.16.1. 비교시료의 준비 비교시료(ОС)는 스펙트럼 촬영 직전에 준비한다. 이를 위해 흑연 분말(OGP)에 시료를 넣고 방금 소성된(갓 가열한) 이트륨 또는 가돌리늄 산화물(측정 대상 불순물에 대해 순수한 것)과 1:1 비율로 혼합한다. 분말 흑연 시료(ОГПЛа 및 ОГПГа)는 분말 흑연을 세륨, 프라세오디뮴, 네오디뮴, 사마륨, 디스프로슘, 어븀 산화물과 혼합하여(ОГПЛа — 란타늄 산화물 분석용); 홀뮴, 어븀 및 이트륨 산화물과 혼합하여(ОГПГа — 가돌리늄 산화물 분석용) 조제한다. ОГПЛа1을 조제하기 위해(각 산화물 질량분율 0.2%) 야스퍼 재질의 절구에 분말 흑연 19.76 g과 갓 소성한 세륨, 프라세오디뮴, 네오디뮴, 사마륨, 디스프로슘, 어븀 산화물 각각 0.04 g을 넣는다. 내용물을 알코올을 첨가하여 반죽 상태가 될 때까지 30분간 혼합한다. 혼합이 끝나면 알코올을 가열하여 제거하고 혼합물을 3분간 더 혼합한다. ОГПЛа2–ОГПЛа8 시료는 각각 ОГПЛа1을, 그 다음에는 매번 직전 시료를 분말 흑연으로 단계적으로 희석하여 준비하며, 매번 ОГПЛа1을 조제할 때와 같이 혼합 및 알코올 제거 과정을 반복한다. 각 시료(ОГПЛа1–ОГПЛа8)에서 결정되는 불순물(세륨, 프라세오디뮴, 네오디뮴, 사마륨, 디스프로슘, 어븀 산화물)의 질량분율과 혼합물에 투입하는 분말 흑연 및 이전 시료의 투입량은 표 1에 나타내었다. 표 1 시료 명칭 혼합물(산화물과 분말 흑연)에 대한 각 불순물(세륨, 프라세오디뮴, 네오디뮴, 사마륨, 디스프로슘, 어븀 산화물) 질량분율, % 투입 질량, g - 분말 흑연 - 이전 시료(괄호 안은 그 명칭) ОГПЛа1 2·10^-1 % - - ОГПЛа2 1·10^-1 % 10.0 10.0 (ОГПЛа1) ОГПЛа3 5·10^-2 % 10.0 10.0 (ОГПЛа2) ОГПЛа4 2·10^-2 % 12.0 8.0 (ОГПЛа3) ОГПЛа5 1·10^-2 % 10.0 10.0 (ОГПЛа4) ОГПЛа6 5·10^-3 % 10.0 10.0 (ОГПЛа5) ОГПЛа7 2·10^-3 % 12.0 8.0 (ОГПЛа6) ОГПЛа8 1·10^-3 % 6.0 6.0 (ОГПЛа7) ОГПГа1을 조제하기 위해(각 산화물 질량분율 0.2%) 야스퍼 재질의 절구에 분말 흑연 19.88 g과 갓 소성한 홀뮴, 어븀, 이트륨 산화물 각각 0.04 g을 넣는다. 이후 시료 조제는 ОГПЛа1과 동일하게 진행한다. ОГПГа2–ОГПГа8 시료는 ОГПГа1을, 그 다음에는 매번 직전 시료를 분말 흑연으로 단계적으로 희석하여 준비하며, 매번 알코올을 사용한 혼합 절차를 반복한다. 각 시료(ОГПГа1–ОГПГа8)에서 결정되는 불순물(홀뮴, 어븀, 이트륨)의 질량분율과 혼합물에 투입하는 분말 흑연 및 이전 시료의 투입량은 표 2에 나타내었다. 표 2 시료 명칭 혼합물(산화물 기준)에 대한 각 불순물(홀뮴, 어븀, 이트륨) 질량분율, % 투입 질량, g - 분말 흑연 - 이전 시료(괄호 안은 그 명칭) ОГПГа1

2·10

-
-
ОГПГа2

1·10

10,0
10,0 (ОГПГа1)
ОГПГа3

5·10

10,0
10,0 (ОГПГа2)
ОГПГа4

2·10

12,0
8,0 (ОГПГа3)
ОГПГа5

1·10

10,0
10,0 (ОГПГа4)
ОГПГа6

5·10

10,0
10,0 (ОГПГа5)
ОГПГа7

2·10

12,0
8,0 (ОГПГа6)
ОГПГа8

1·10

6,0
6,0 (ОГПГа7)

시료는 유조지 봉투에 넣어 데시케이터에서 보관한다.

4.16.2. 희토류 농축물의 스펙트럼 분석 수행

p.4.1.2에 따라 얻은 분석 대상 불순물로 농축된 이트륨 산화물 15 mg 또는 p.4.6.3에 따라 얻은 분석 대상 불순물로 농축된 가돌리늄 산화물 15 mg을 유조지 위에서 분말 흑연 15 mg과 1–2분간 혼합한다. 얻은 혼합물을 두 부분으로 나누어 주걱과 금속 막대를 사용하여 두 전극의 함몰부(크레이터)에 채운다.

비교용 표준 시료 ОГП1–ОГП8 각각 15 mg을 분석 대상 불순물에 대해 불순물이 없는 희토류 산화물 15 mg과 혼합한다(란탄 분석 시는 이트륨 산화물로; 가돌리늄 분석 시는 가돌리늄 산화물로). 얻은 혼합물(ОС)을 두 부분으로 나누어 두 전극의 함몰부에 넣는다. 분석 시료 또는 ОС가 음극(анод)을 담당하며, 뾰족한 원추형으로 연마된 상부 전극이 양극(катод)으로 사용된다. 전극 사이에 직류 아크를 10 A 전류로 점화한다. 노출 시간은 재료가 완전히 증발될 때까지 60~120 s이다. 스펙트럼은 1차 반사 차수로 작동하는 1200 줄/mm 격자와 3-렌즈 조명 시스템을 갖춘 ДФС-13 분광기에 사진 촬영한다. 분광기 슬릿 폭은 15 μm이다. 각 시료 및 각 ОС의 스펙트럼은 사진판에 두 번씩 촬영한다. 란탄 산화물 분석은 파장 영역 390–425 nm에서, 가돌리늄 산화물 분석은 310–340 nm에서 수행한다. 노출된 사진판은 3분간 현상한 다음 물로 세척하고 정착시키며, 흐르는 물에서 15분간 세척한 후 건조한다.

4.16.3. 결과 처리

각 스펙트로그램에서 분석 원소의 분석선의 흑화도와 비교선의 흑화도(표 3)를 광사진측정하고 흑화도 차이를 계산한다.

표 3

기지(기준) 산화물	분석 대상 원소	분석선 파장, nm	비교선 파장, nm	분석 가능한 희토류 산화물의 질량분율 범위, %
란탄 산화물	세륨	422,260	422,190	1·10-2·10
	프라세오디뮴	422,533	422,190	1·10-2·10
	네오디뮴	430,357	429,840	5·10-2·10
	사마륨	428,078	427,265	5·10-2·10
	디스프로슘	400,045	399,960	2·10-2·10
	어븀	400,797	400,600	2·10-2·10
가돌리늄 산화물	홀뮴	339,898	340,380	1·10-2·10
	어븀	323,059	323,070	5·10-2·10
	이트륨	321,668	321,640	2·10-2·10

두 평행 측정값에 대해 각 샘플에 대해 촬영한 두 스펙트로그램으로부터 얻은 와 의 산술평균값 를 구한다. 비교 시료의 와 값으로 좌표()에 그라듀에이션 그래프를 작성한다.

농축된 이트륨 산화물에서 분석 불순물의 질량분율()을 퍼센트로는 그라듀에이션 그래프에서 값으로부터 구한다.

란탄 산화물 시료에서 세륨, 프라세오디뮴, 네오디뮴, 사마륨, 디스프로슘, 어븀 산화물의 질량분율()을 퍼센트로 계산하는 식은 다음과 같다

,

여기서 는 농축된 이트륨 산화물 중 분석 원소 산화물의 질량분율(%)이고;

는 분석에 사용된 란탄 시료의 질량, g;

는 분석 후 얻은 소성(가소)된 농축 이트륨 산화물의 질량이다.

가돌리늄 산화물에서 분석 불순물 산화물의 질량분율()은 그라듀에이션 그래프에서 값으로부터 구한다.

가돌리늄 산화물에서 홀뮴, 어븀 및 이트륨의 산화물 질량분율()을 퍼센트로 계산하는 식은 다음과 같다

,

여기서 는 농축된 가돌리늄 산화물 중 분석 원소 산화물의 질량분율(%)이다.

방법 II

5. 기기, 재료 및 시약

자기 교반기형 MM-3.

아연 분말, ГОСТ 12601–76 기준, 등급 ПЦ 2.

염산, ГОСТ 3118–77 기준, 1:1로 희석한 것 및 0.25 mol/dm 용액.

암모니아수, ГОСТ 3760–79 기준, 농축 및 1:1 희석된 것.

필터지 "블루 리본".

아르곤(기체), ГОСТ 10157–79 기준.

뷰흐너 깔때기, 직경 60 mm.

도자기 도가니 번호 4.

화학 비커, 용량 100 см.

유리 실린더, 용량 25 см.

유럽륨 환원용 플라스크, 용량 100 см.

(수정된 판, 수정 N 1, 2).

5.1. 분석 수행

질량 2 g의 유럽륨 산화물 시료를 유럽륨 환원용 플라스크에 넣고, 염산 10 см(1:1로 희석)을 가해 가열하여 용해시킨다. 용액을 습염까지 증발시킨 후 20 см0.25 mol/dm 염산 용액에 용해시킨다. 플라스크를 자기 교반기 위에 놓고, 용액에 아르곤 공급용 유리 튜브를 넣고 아르곤 공급 속도를 분당 90 기포로 설정하여 5분간 아르곤을 통과시킨다. 그런 다음 아연 분말 2 g을 플라스크에 넣고 교반기를 켜서 아르곤 분위기에서 10분간 유럽륨을 환원시킨다. 이후 교반기를 끄고 플라스크에 농축 암모니아 용액 12 см를 도입하고 아르곤 공급을 중단한 뒤 내용물을 뷰흐너 깔때기로 옮긴다

해서 두 겹의 필터로 여과한다. 여과액은 폐기한다. 환원에 사용한 플라스크를 염산 15 см(1:1로 희석)로 15분간 세척한다. 세척액을 뷰흐너 깔때기로 옮겨 수산화물 침전물을 용해시키고, 용액을 깨끗한 플라스크에 모아 그곳에 농축 암모니아 용액 25 см를 넣고 얻어진 희토류 수산화물 침전물을 깨끗한 뷰흐너 깔때기에서 두 겹의 필터로 여과한다. 침전물을 희석 암모니아 용액으로 세척한 후 미리 무게를 잰 도가니로 옮겨 가열 소각하고 900 °C에서 1시간 동안 소성한 뒤 냉각하여 무게를 측정한다.

얻어진 불순물로 농축된 유럽륨 산화물은 ГОСТ 23862.2–79에 따라 스펙트럼 분석을 수행한다.

네오디뮴, 사마륨, 가돌리늄 산화물의 질량분율()을 퍼센트로 계산하는 식은 다음과 같다

,

여기서 는 농축된 유럽륨 산화물 중 분석 원소 산화물의 질량분율(%)이고;

는 분석용 시료 네비의 질량, g;

는 농축 후 얻은 유럽륨 산화물 시료 질량이다.

두 분석 결과의 차(큰 값/작은 값)는 허용 차이 값 1.7을 초과해서는 안 된다.

(추가로 도입됨, 수정 N 1).